CN108716118A - 一种茶多酚修饰粘胶纤维的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种茶多酚修饰粘胶纤维的制备工艺，属于粘胶纤维修饰技术领域。本发明以市售茶多酚和粘胶纤维为原料，通过制备表面活性剂预处理粘胶纤维，制备纤维素酶水解粘胶纤维，制备吸附茶多酚粘胶纤维，制备接枝茶多酚粘胶纤维的步骤，就制备出茶多酚接枝率为8～10％的粘胶纤维。本发明在制备接枝茶多酚粘胶纤维之前，对其进行了纤维素酶水解，使得粘胶纤维发生一定程度的降解，其上的活性羟基得以充分暴露，便于提高茶多酚的接枝率；本发明方法采用具有双环氧官能团的双缩水甘油醚作为反应交联剂，使得粘胶纤维与茶多酚通过化学共价键稳定连接，茶多酚接枝率高，稳定性增强，从而显著提高了产品的抗氧化、抗辐射、抗菌、螯合金属离子等功能。
Description
一、技术领域
本发明属于粘胶纤维修饰技术领域，具体涉及一种茶多酚修饰粘胶纤维的制备工艺。
二、背景技术
粘胶纤维属于再生纤维素，是由D-葡萄糖以β-1，4糖苷键连接成的高分子聚合物。由于纤维素分子中存在大量亲水羟基，致使粘胶纤维制品具有良好的吸湿、透气性和亲肤性能，加之柔软而保暖，成为纺织工业的重要原料。但是，粘胶纤维也存在弹性差、易皱、洗后易走型和缩水、保型性较差等缺陷；有实验证明，附于纤维上的某些微生物可利用纤维素羟基吸附的水分繁殖生长，分泌降解β-1，4糖苷键的酶，降解纤维素成可利用的葡萄糖，这不但破坏纤维的结构和强度，还进一步导致织物生霉斑进而污染肌肤；除此之外，具有亲肤性能的该纤维却难以阻止自由基对机体的氧化作用，并且缺少抗辐射官能团，也不具备吸附金属离子的位点，这些缺陷使其不能满足现代织物的差异化、功能化和舒适性的需求，进而限制其应用领域的进一步拓展。为了充分开发粘胶纤维潜在的功能，对粘胶纤维进行各种改性研究、提高粘胶纤维的附加值和性能已成为人们研究的一大方向。
茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称。它们的基本结构为2-连(或邻)苯酚基苯并吡喃的衍生物，按其化学结构可分为四类：儿茶素类、黄酮及黄酮醇类、花白素及花青素类、酚酸及缩酚酸类。其中儿茶素类为其主要物质，约为茶叶中多酚类总量的70％～80％。茶多酚分子中的母核为2-苯基色原酮，该母核及连接的苯基上含有多个酚羟基，2-苯基色原酮环上的电子云均匀分布且连接的苯基跨越20余原子的离域电子云，因而使酚羟基具备抗氧化、抗菌和螯合重金属离子的能力，使2-苯基色原酮环及连接的苯基具备抗辐射、抗紫外线性能等。
现有制备出茶多酚与粘胶纤维相结合的功能性纤维材料及其衍生物的技术，例如申请号为201610347050.6的专利，公开了一种茶多酚纤维素纤维水刺无纺布及其生产工艺，该茶多酚纤维素纤维水刺无纺布由天丝、粘胶纤维和莫代尔等纤维素纤维为主纤维，加上95％以上纯度的茶多酚纳米级萃取提取物和吸湿导汗抗菌剂，并在生产制作水刺无纺布时加入纤维网内制成高效吸湿、导汗抗菌、抗过敏及消炎的产品。该专利虽然提出了茶多酚纤维素纤维的概念，但并不是真正意义上的茶多酚改性纤维，纤维和茶多酚之间仅仅是物理混合，并不涉及化学反应，因此该产品在使用过程中，茶多酚易脱落，使得产品的抗菌、抗氧化等功能稳定性不高，应用在其他方面得到的效果也甚微。
又例如申请号为201611163439.1的专利，公开了一种茶多酚纤维素纤维及其制备方法，利用硅烷偶联剂作为交联剂，将茶多酚接枝在纤维素上。该方法的缺点是：①制备茶多酚预处理液所需的时间为8～10小时，维持交联反应所需的时间为30～36小时，反应时间冗长，用于工业生产所取得的经济效益较低；②所用交联剂为硅烷偶联剂，然而硅烷偶联剂较为适合连接无机材料表面的硅羟基与有机材料表面的活性基团，纤维素为高分子多糖，用硅烷偶联剂进行交联收效不明显。③此外，该专利中所用的硅烷偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷，市售价格高，使得成本增加，同样不利于工业的大规模使用和生产。
三、发明内容
本发明的目的是针对现有茶多酚修饰粘胶纤维工艺的不足之处，提供一种茶多酚修饰粘胶纤维的制备工艺。该工艺不仅使茶多酚与粘胶纤维以共价键连接且接枝率显著提高、接枝粘胶纤维的抗菌及染色性能增强，还保持了粘胶纤维原有的主要力学性能。而且，该工艺还具有操作简单、成本低、便于推广应用等特点，制备出的接枝茶多酚粘胶纤维有抗菌、抗氧化、抗紫外辐射等作用，可应用于纺织、服装、装饰等领域。
本发明的主要原理是：纤维素酶(β-1，4-葡聚糖-4-葡聚糖水解酶)是降解纤维素生成葡萄糖的一组酶的总称，在分解纤维素时起生物催化作用，可以将纤维素分解成寡糖或单糖；粘胶纤维属于再生纤维素，是由D-葡萄糖以β-1，4糖苷键连接成的高分子聚合物，控制纤维素酶处理粘胶纤维的反应条件，可以使其发生一定程度的降解，从而使粘胶纤维暴露出更多的末端羟基活性基团，以便与茶多酚进行接枝；双缩水甘油醚交联剂是一种双环氧官能团的羟基交联剂，具有良好的润湿能力，还可以提高交联物的柔韧性；经纤维素酶处理后的粘胶纤维和茶多酚均有丰富的游离羟基，在适宜条件下可以与双缩水甘油醚发生交联。
本发明的目的是这样实现的：一种茶多酚修饰粘胶纤维的制备工艺，以市售茶多酚和粘胶纤维为原料，通过制备表面活性剂预处理粘胶纤维，制备纤维素酶水解粘胶纤维，制备吸附茶多酚粘胶纤维，制备接枝茶多酚粘胶纤维的步骤，就制备出茶多酚接枝率为8～10％的粘胶纤维。其具体的工艺步骤如下：
(1)制备表面活性剂预处理粘胶纤维
首先配制出表面活性剂十二烷基苯磺酸钠质量分数为0.5～2％的预处理液，再按照粘胶纤维质量与该预处理液体积之比为1∶18～22kg/L的比例，将粘胶纤维分散于加有该预处理液的反应釜中，升温至90～100℃，搅拌预处理0.5～1.5h。预处理完成后放液，分别收集预处理后的粘胶纤维和预处理粘胶纤维后的废液。收集的预处理后的粘胶纤维，按照粘胶纤维质量与纯净水体积比为1∶8～12kg/L的比例加入纯净水清洗2～4次。清洗完成后于30～40℃下烘干，即制备出表面活性剂预处理粘胶纤维，用于下步制备纤维素酶水解粘胶纤维；对收集的预处理粘胶纤维后的废液，泵送至生化处理站进行处理，达标后排放。
(2)制备纤维素酶水解粘胶纤维
第(1)步完成后，按照表面活性剂预处理粘胶纤维质量与纯净水体积之比为1∶18～22kg/L的比例，将表面活性剂预处理粘胶纤维分散于纯净水中，升温至40～50℃，再加入质量占表面活性剂预处理粘胶纤维1～3％的纤维素酶，调节pH至5.0～6.0后反应2～4h。反应结束后放液，分别收集纤维素酶处理后的粘胶纤维和酶解废液。收集的纤维素酶处理后的粘胶纤维，按照粘胶纤维质量与纯净水体积之比为1∶8～12kg/L的比例加入纯净水清洗2～4次。分别收集清洗后的纤维素酶水解粘胶纤维和清洗纤维素酶水解粘胶纤维后的废液，对收集的清洗纤维素酶水解粘胶纤维后的废液，与收集的酶解废液进行合并，泵送至生化处理站进行处理，达标后排放。对收集的清洗后的纤维素酶水解粘胶纤维，于30～40℃下烘干，即制备出纤维素酶水解粘胶纤维，用于下步制备茶多酚吸附粘胶纤维。
(3)制备吸附茶多酚粘胶纤维
第(2)步完成后，先用纯净水配制出茶多酚质量百分浓度为0.6～1.2％的水溶液，再按照纤维素酶水解粘胶纤维的质量与茶多酚质量百分浓度为0.6～1.2％的水溶液的体积之比为1∶18～22kg/L的比例，将纤维素酶水解粘胶纤维分散于该茶多酚水溶液中，接着用稀氢氧化钠调节体系pH至9～11，控制温度为80～90℃，吸附1～3h。待吸附完成后放液，分别收集吸附茶多酚后的该粘胶纤维和脱附部分茶多酚后的该溶液，对收集的吸附茶多酚后的该粘胶纤维，即为吸附茶多酚粘胶纤维，用于下步制备接枝茶多酚粘胶纤维；对于收集的脱附部分茶多酚后的该溶液，含未吸附的茶多酚，补加茶多酚和纯净水后可用于制备下批次吸附茶多酚粘胶纤维。
(4)制备接枝茶多酚粘胶纤维
第(3)步完成后，按照第(3)步加入的纤维素酶水解粘胶纤维的质量与纯净水的体积之比为1∶14～18kg/L的比例，先向装有吸附茶多酚粘胶纤维的反应釜中加入纯净水，再向其中加入乙二醇双缩水甘油醚或丁二醇双缩水甘油醚或己二醇双缩水甘油醚，加入的乙二醇双缩水甘油醚或丁二醇双缩水甘油醚或己二醇双缩水甘油醚的体积为第(3)步加入茶多酚水溶液体积的0.6～1.2％，在温度为80～90℃的条件下反应2～4h。反应完成后放液，分别收集交联剂处理后的粘胶纤维和反应废液。收集的交联剂处理后的粘胶纤维，按照粘胶纤维质量与纯净水体积之比为1∶8～12kg/L的比例加入纯净水清洗2～4次。分别收集清洗后的接枝茶多酚粘胶纤维和清洗接枝茶多酚粘胶纤维后的废液，对收集的清洗接枝茶多酚粘胶纤维后的废液，与收集的反应废液进行合并，泵送至生化处理站进行处理，达标后排放。对收集的清洗后的接枝茶多酚粘胶纤维，将其移入隧道式烘干机中，在温度为30～40℃、传动速度为0.1～0.5r/min的条件下，处理0.5～1h，即制备出接枝茶多酚粘胶纤维，其中茶多酚接枝率为8～10％。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：
1、本发明方法以市售茶多酚和粘胶纤维为原料，生产成本低廉，所用生产设备均为工业化设备，生产条件易实施，操作方便，适合规模化生产。
2、本发明方法采用具有双环氧官能团的双缩水甘油醚作为反应交联剂，使得粘胶纤维与茶多酚通过化学共价键稳定连接，茶多酚接枝率高，稳定性增强，从而显著提高了产品的抗氧化、抗辐射、抗菌、螯合金属离子等功能。
3、本发明在制备接枝茶多酚粘胶纤维之前，先对粘胶纤维进行了表面活性剂预处理，使得粘胶纤维的表面基团得以活化；随后又对其进行了纤维素酶水解，使得粘胶纤维发生一定程度的降解，其上的活性羟基得以充分暴露，便于提高茶多酚的接枝率。
4、本发明是典型的绿色生产工艺，便于推广应用，制备得到的接枝茶多酚粘胶纤维产品可广泛应用于纺织、服装、装饰等领域。
四、具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种茶多酚修饰粘胶纤维的制备工艺，其具体的工艺步骤如下：
(1)制备表面活性剂预处理粘胶纤维
首先配制出表面活性剂十二烷基苯磺酸钠质量分数为0.5％的预处理液，再按照粘胶纤维质量与该预处理液体积之比为1∶18kg/L的比例，将粘胶纤维分散于加有该预处理液的反应釜中，升温至90℃，搅拌预处理0.5h。预处理完成后放液，分别收集预处理后的粘胶纤维和预处理粘胶纤维后的废液。收集的预处理后的粘胶纤维，按照粘胶纤维质量与纯净水体积比为1∶8kg/L的比例加入纯净水清洗2次。清洗完成后于30℃下烘干，即制备出表面活性剂预处理粘胶纤维，用于下步制备纤维素酶水解粘胶纤维；对收集的预处理粘胶纤维后的废液，泵送至生化处理站进行处理，达标后排放。
(2)制备纤维素酶水解粘胶纤维
第(1)步完成后，按照表面活性剂预处理粘胶纤维质量与纯净水体积之比为1∶18kg/L的比例，将表面活性剂预处理粘胶纤维分散于纯净水中，升温至40℃，再加入质量占表面活性剂预处理粘胶纤维1％的纤维素酶，调节pH至5.0后反应2h。反应结束后放液，分别收集纤维素酶处理后的粘胶纤维和酶解废液。收集的纤维素酶处理后的粘胶纤维，按照粘胶纤维质量与纯净水体积之比为1∶8kg/L的比例加入纯净水清洗2次。分别收集清洗后的纤维素酶水解粘胶纤维和清洗纤维素酶水解粘胶纤维后的废液，对收集的清洗纤维素酶水解粘胶纤维后的废液，与收集的酶解废液进行合并，泵送至生化处理站进行处理，达标后排放。对收集的清洗后的纤维素酶水解粘胶纤维，于30℃下烘干，即制备出纤维素酶水解粘胶纤维，用于下步制备茶多酚吸附粘胶纤维。
(3)制备吸附茶多酚粘胶纤维
第(2)步完成后，先用纯净水配制出茶多酚质量百分浓度为0.6％的水溶液，再按照纤维素酶水解粘胶纤维的质量与茶多酚质量百分浓度为0.6％的水溶液的体积之比为1∶18kg/L的比例，将纤维素酶水解粘胶纤维分散于该茶多酚水溶液中，接着用稀氢氧化钠调节体系pH至9，控制温度为80℃，吸附1h。待吸附完成后放液，分别收集吸附茶多酚后的该粘胶纤维和脱附部分茶多酚后的该溶液，对收集的吸附茶多酚后的该粘胶纤维，即为吸附茶多酚粘胶纤维，用于下步制备接枝茶多酚粘胶纤维；对于收集的脱附部分茶多酚后的该溶液，含未吸附的茶多酚，补加茶多酚和纯净水后可用于制备下批次吸附茶多酚粘胶纤维。
(4)制备接枝茶多酚粘胶纤维
第(3)步完成后，按照第(3)步加入的纤维素酶水解粘胶纤维的质量与纯净水的体积之比为1∶14kg/L的比例，先向装有吸附茶多酚粘胶纤维的反应釜中加入纯净水，再向其中加入乙二醇双缩水甘油醚，加入的乙二醇双缩水甘油醚的体积为第(3)步加入茶多酚水溶液体积的0.6％，在温度为80℃的条件下反应2h。反应完成后放液，分别收集交联剂处理后的粘胶纤维和反应废液。收集的交联剂处理后的粘胶纤维，按照粘胶纤维质量与纯净水体积之比为1∶8kg/L的比例加入纯净水清洗2次。分别收集清洗后的接枝茶多酚粘胶纤维和清洗接枝茶多酚粘胶纤维后的废液，对收集的清洗接枝茶多酚粘胶纤维后的废液，与收集的反应废液进行合并，泵送至生化处理站进行处理，达标后排放。对收集的清洗后的接枝茶多酚粘胶纤维，将其移入隧道式烘干机中，在温度为30℃、传动速度为0.1r/min的条件下，处理0.5h，即制备出接枝茶多酚粘胶纤维，其中茶多酚接枝率为8～10％。
实施例2
一种茶多酚修饰粘胶纤维的制备工艺，其具体的工艺步骤如下：
(1)制备表面活性剂预处理粘胶纤维
首先配制出表面活性剂十二烷基苯磺酸钠质量分数为1％的预处理液，再按照粘胶纤维质量与该预处理液体积之比为1∶20kg/L的比例，将粘胶纤维分散于加有该预处理液的反应釜中，升温至95℃，搅拌预处理1h。预处理完成后放液，分别收集预处理后的粘胶纤维和预处理粘胶纤维后的废液。收集的预处理后的粘胶纤维，按照粘胶纤维质量与纯净水体积比为1∶10kg/L的比例加入纯净水清洗3次。清洗完成后于35℃下烘干，即制备出表面活性剂预处理粘胶纤维，用于下步制备纤维素酶水解粘胶纤维；对收集的预处理粘胶纤维后的废液，泵送至生化处理站进行处理，达标后排放。
(2)制备纤维素酶水解粘胶纤维
第(1)步完成后，按照表面活性剂预处理粘胶纤维质量与纯净水体积之比为1∶20kg/L的比例，将表面活性剂预处理粘胶纤维分散于纯净水中，升温至45℃，再加入质量占表面活性剂预处理粘胶纤维2％的纤维素酶，调节pH至5.5后反应3h。反应结束后放液，分别收集纤维素酶处理后的粘胶纤维和酶解废液。收集的纤维素酶处理后的粘胶纤维，按照粘胶纤维质量与纯净水体积之比为1∶10kg/L的比例加入纯净水清洗3次。分别收集清洗后的纤维素酶水解粘胶纤维和清洗纤维素酶水解粘胶纤维后的废液，对收集的清洗纤维素酶水解粘胶纤维后的废液，与收集的酶解废液进行合并，泵送至生化处理站进行处理，达标后排放。对收集的清洗后的纤维素酶水解粘胶纤维，于35℃下烘干，即制备出纤维素酶水解粘胶纤维，用于下步制备茶多酚吸附粘胶纤维。
(3)制备吸附茶多酚粘胶纤维
第(2)步完成后，先用纯净水配制出茶多酚质量百分浓度为0.9％的水溶液，再按照纤维素酶水解粘胶纤维的质量与茶多酚质量百分浓度为0.9％的水溶液的体积之比为1∶20kg/L的比例，将纤维素酶水解粘胶纤维分散于该茶多酚水溶液中，接着用稀氢氧化钠调节体系pH至10，控制温度为85℃，吸附2h。待吸附完成后放液，分别收集吸附茶多酚后的该粘胶纤维和脱附部分茶多酚后的该溶液，对收集的吸附茶多酚后的该粘胶纤维，即为吸附茶多酚粘胶纤维，用于下步制备接枝茶多酚粘胶纤维；对于收集的脱附部分茶多酚后的该溶液，含未吸附的茶多酚，补加茶多酚和纯净水后可用于制备下批次吸附茶多酚粘胶纤维。
(4)制备接枝茶多酚粘胶纤维
第(3)步完成后，按照第(3)步加入的纤维素酶水解粘胶纤维的质量与纯净水的体积之比为1∶16kg/L的比例，先向装有吸附茶多酚粘胶纤维的反应釜中加入纯净水，再向其中加入丁二醇双缩水甘油醚，加入的丁二醇双缩水甘油醚的体积为第(3)步加入茶多酚水溶液体积的0.9％，在温度为85℃的条件下反应3h。反应完成后放液，分别收集交联剂处理后的粘胶纤维和反应废液。收集的交联剂处理后的粘胶纤维，按照粘胶纤维质量与纯净水体积之比为1∶10kg/L的比例加入纯净水清洗3次。分别收集清洗后的接枝茶多酚粘胶纤维和清洗接枝茶多酚粘胶纤维后的废液，对收集的清洗接枝茶多酚粘胶纤维后的废液，与收集的反应废液进行合并，泵送至生化处理站进行处理，达标后排放。对收集的清洗后的接枝茶多酚粘胶纤维，将其移入隧道式烘干机中，在温度为35℃、传动速度为0.3r/min的条件下，处理1h，即制备出接枝茶多酚粘胶纤维，其中茶多酚接枝率为8～10％。
实施例3
一种茶多酚修饰粘胶纤维的制备工艺，其具体的工艺步骤如下：
(1)制备表面活性剂预处理粘胶纤维
首先配制出表面活性剂十二烷基苯磺酸钠质量分数为2％的预处理液，再按照粘胶纤维质量与该预处理液体积之比为1∶22kg/L的比例，将粘胶纤维分散于加有该预处理液的反应釜中，升温至100℃，搅拌预处理1.5h。预处理完成后放液，分别收集预处理后的粘胶纤维和预处理粘胶纤维后的废液。收集的预处理后的粘胶纤维，按照粘胶纤维质量与纯净水体积比为1∶12kg/L的比例加入纯净水清洗4次。清洗完成后于40℃下烘干，即制备出表面活性剂预处理粘胶纤维，用于下步制备纤维素酶水解粘胶纤维；对收集的预处理粘胶纤维后的废液，泵送至生化处理站进行处理，达标后排放。
(2)制备纤维素酶水解粘胶纤维
第(1)步完成后，按照表面活性剂预处理粘胶纤维质量与纯净水体积之比为1∶22kg/L的比例，将表面活性剂预处理粘胶纤维分散于纯净水中，升温至50℃，再加入质量占表面活性剂预处理粘胶纤维3％的纤维素酶，调节pH至6.0后反应4h。反应结束后放液，分别收集纤维素酶处理后的粘胶纤维和酶解废液。收集的纤维素酶处理后的粘胶纤维，按照粘胶纤维质量与纯净水体积之比为1∶12kg/L的比例加入纯净水清洗4次。分别收集清洗后的纤维素酶水解粘胶纤维和清洗纤维素酶水解粘胶纤维后的废液，对收集的清洗纤维素酶水解粘胶纤维后的废液，与收集的酶解废液进行合并，泵送至生化处理站进行处理，达标后排放。对收集的清洗后的纤维素酶水解粘胶纤维，于40℃下烘干，即制备出纤维素酶水解粘胶纤维，用于下步制备茶多酚吸附粘胶纤维。
(3)制备吸附茶多酚粘胶纤维
第(2)步完成后，先用纯净水配制出茶多酚质量百分浓度为1.2％的水溶液，再按照纤维素酶水解粘胶纤维的质量与茶多酚质量百分浓度为1.2％的水溶液的体积之比为1∶22kg/L的比例，将纤维素酶水解粘胶纤维分散于该茶多酚水溶液中，接着用稀氢氧化钠调节体系pH至11，控制温度为90℃，吸附3h。待吸附完成后放液，分别收集吸附茶多酚后的该粘胶纤维和脱附部分茶多酚后的该溶液，对收集的吸附茶多酚后的该粘胶纤维，即为吸附茶多酚粘胶纤维，用于下步制备接枝茶多酚粘胶纤维；对于收集的脱附部分茶多酚后的该溶液，含未吸附的茶多酚，补加茶多酚和纯净水后可用于制备下批次吸附茶多酚粘胶纤维。
(4)制备接枝茶多酚粘胶纤维
第(3)步完成后，按照第(3)步加入的纤维素酶水解粘胶纤维的质量与纯净水的体积之比为1∶18kg/L的比例，先向装有吸附茶多酚粘胶纤维的反应釜中加入纯净水，再向其中加入己二醇双缩水甘油醚，加入的己二醇双缩水甘油醚的体积为第(3)步加入茶多酚水溶液体积的1.2％，在温度为90℃的条件下反应4h。反应完成后放液，分别收集交联剂处理后的粘胶纤维和反应废液。收集的交联剂处理后的粘胶纤维，按照粘胶纤维质量与纯净水体积之比为1∶12kg/L的比例加入纯净水清洗4次。分别收集清洗后的接枝茶多酚粘胶纤维和清洗接枝茶多酚粘胶纤维后的废液，对收集的清洗接枝茶多酚粘胶纤维后的废液，与收集的反应废液进行合并，泵送至生化处理站进行处理，达标后排放。对收集的清洗后的接枝茶多酚粘胶纤维，将其移入隧道式烘干机中，在温度为40℃、传动速度为0.5r/min的条件下，处理0.5h，即制备出接枝茶多酚粘胶纤维，其中茶多酚接枝率为8～10％。
Claims (1)
1.一种茶多酚修饰粘胶纤维的制备工艺，其特征在于具体的工艺步骤如下：
(1)制备表面活性剂预处理粘胶纤维
首先配制出表面活性剂十二烷基苯磺酸钠质量分数为0.5～2％的预处理液，再按照粘胶纤维质量与该预处理液体积之比为1∶18～22kg/L的比例，将粘胶纤维分散于加有该预处理液的反应釜中，升温至90～100℃，搅拌预处理0.5～1.5h，预处理完成后放液，分别收集预处理后的粘胶纤维和预处理粘胶纤维后的废液，收集的预处理后的粘胶纤维，按照粘胶纤维质量与纯净水体积比为1∶8～12kg/L的比例加入纯净水清洗2～4次，清洗完成后于30～40℃下烘干，即制备出表面活性剂预处理粘胶纤维，用于下步制备纤维素酶水解粘胶纤维；对收集的预处理粘胶纤维后的废液，泵送至生化处理站进行处理，达标后排放；
(2)制备纤维素酶水解粘胶纤维
第(1)步完成后，按照表面活性剂预处理粘胶纤维质量与纯净水体积之比为1∶18～22kg/L的比例，将表面活性剂预处理粘胶纤维分散于纯净水中，升温至40～50℃，再加入质量占表面活性剂预处理粘胶纤维1～3％的纤维素酶，调节pH至5.0～6.0后反应2～4h，反应结束后放液，分别收集纤维素酶处理后的粘胶纤维和酶解废液，收集的纤维素酶处理后的粘胶纤维，按照粘胶纤维质量与纯净水体积之比为1∶8～12kg/L的比例加入纯净水清洗2～4次，分别收集清洗后的纤维素酶水解粘胶纤维和清洗纤维素酶水解粘胶纤维后的废液，对收集的清洗纤维素酶水解粘胶纤维后的废液，与收集的酶解废液进行合并，泵送至生化处理站进行处理，达标后排放，对收集的清洗后的纤维素酶水解粘胶纤维，于30～40℃下烘干，即制备出纤维素酶水解粘胶纤维，用于下步制备茶多酚吸附粘胶纤维；
(3)制备吸附茶多酚粘胶纤维
第(2)步完成后，先用纯净水配制出茶多酚质量百分浓度为0.6～1.2％的水溶液，再按照纤维素酶水解粘胶纤维的质量与茶多酚质量百分浓度为0.6～1.2％的水溶液的体积之比为1∶18～22kg/L的比例，将纤维素酶水解粘胶纤维分散于该茶多酚水溶液中，接着用稀氢氧化钠调节体系pH至9～11，控制温度为80～90℃，吸附1～3h，待吸附完成后放液，分别收集吸附茶多酚后的该粘胶纤维和脱附部分茶多酚后的该溶液，对收集的吸附茶多酚后的该粘胶纤维，即为吸附茶多酚粘胶纤维，用于下步制备接枝茶多酚粘胶纤维；对于收集的脱附部分茶多酚后的该溶液，含未吸附的茶多酚，补加茶多酚和纯净水后可用于制备下批次吸附茶多酚粘胶纤维；
(4)制备接枝茶多酚粘胶纤维
第(3)步完成后，按照第(3)步加入的纤维素酶水解粘胶纤维的质量与纯净水的体积之比为1∶14～18kg/L的比例，先向装有吸附茶多酚粘胶纤维的反应釜中加入纯净水，再向其中加入乙二醇双缩水甘油醚或丁二醇双缩水甘油醚或己二醇双缩水甘油醚，加入的乙二醇双缩水甘油醚或丁二醇双缩水甘油醚或己二醇双缩水甘油醚的体积为第(3)步加入茶多酚水溶液体积的0.6～1.2％，在温度为80～90℃的条件下反应2～4h，反应完成后放液，分别收集交联剂处理后的粘胶纤维和反应废液，收集的交联剂处理后的粘胶纤维，按照粘胶纤维质量与纯净水体积之比为1∶8～12kg/L的比例加入纯净水清洗2～4次，分别收集清洗后的接枝茶多酚粘胶纤维和清洗接枝茶多酚粘胶纤维后的废液，对收集的清洗接枝茶多酚粘胶纤维后的废液，与收集的反应废液进行合并，泵送至生化处理站进行处理，达标后排放，对收集的清洗后的接枝茶多酚粘胶纤维，将其移入隧道式烘干机中，在温度为30～40℃、传动速度为0.1～0.5r/min的条件下，处理0.5～1h，即制备出接枝茶多酚粘胶纤维，其中茶多酚接枝率为8～10％。
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