CN105648768A - 茶多酚对棉织物的吸附及抗菌消臭处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种茶多酚对棉织物的吸附及抗菌消臭处理方法，依次包括对棉织物进行阳离子改性处理、茶多酚对棉织物的吸尽法处理、铜媒处理棉织物。通过天然植物铜草提取铜媒，有助于资源利用；使用环保型叶绿素铜钠及生物质铜氧化酶对茶多酚棉织物进行铜后媒处理，安全环保；在织物上原位制备茶多酚-铜络合物，简化了工序。本发明处理后的棉织物吸尽率高，抗菌除臭效果好，抑菌率（金葡萄球菌）和消（氨）臭率分别达100%和99.9%。
Description
技术领域
本发明属天然卫生保健功能纺织品领域，涉及一种茶多酚对棉织物的吸附及抗菌消臭处理方法。
背景技术
在工作紧张的现代社会，人们对自身生活质量包括安全、健康更加关注了，对衣着追求舒适、自然和保健，这在一定程度上也推动了卫生保健等功能性生态纺织品的开发进程。
天然植物提取的功能剂与化学合成的功能剂相比,具有很多优点:(1)无毒无害,对皮肤无过敏性和致癌性，具有较好的生物可降解性和环境相容性；(2)环保。取自天然的植物,不是化学合成,提取过程和应用过程中一般不会有危害人体和环境的物质生成；(3)保健功能。许多药用植物，就是我国历史悠久的中药，具有各种不同的抗菌杀虫疗伤作用,很多植物还具有良好的抗紫外功能；(4)染色功能。染色时天然色素与植物芳香及药理成分一起被纤维吸收，达到一种自然特别的保健染色效果。所以，由于天然植物功能剂良好的环境相容性和药物保健性能，利用天然植物功能剂进行保健、舒适加工受到消费者的青睐并引起许多国家研究和应用机构的关注。
茶多酚是茶叶的主要成分，广泛用于食品作为优良的保鲜剂、祛臭剂、防褪色剂，许多资料已充分表明了茶多酚在消除有害自由基、抗菌除臭、抗衰老和增强机体免疫功能的作用。由于茶多酚和棉纤维的亲和力低，影响了其在棉纤维上的吸附。
发明内容
本发明的目的在于提供一种处理后的棉织物吸尽率高，抗菌除臭效果好的茶多酚对棉织物的吸附及抗菌消臭处理方法。
本发明的技术解决方案是：
一种茶多酚对棉织物的吸附及抗菌消臭处理方法，其特征是：依次包括下列步骤：
(1)对棉织物进行阳离子改性处理：
采用下列二种改性剂之一：
a)阳离子改性剂用量1-40g/L，氢氧化钠3-7g/L；
b)壳聚糖1-40g/L，生姜酵素10-50g/L；
改性处理温度为30-80℃，时间10-120min，浴比：1:30；
(2)茶多酚对棉织物的吸尽法处理
将经步骤(1)处理的棉织物进一步在下列条件下进行吸附处理：
将棉织物在茶多酚溶液中处理，处理条件：茶多酚用量：3-6％owf，温度40-80℃，时间30-150min，pH＝4-8，浴比1:30；
(3)铜媒处理棉织物
将经步骤(2)处理的棉织物进一步在下列条件下进行铜媒处理：
铜媒助剂浓度1-6％owf，处理温度40℃，处理时间60min，浴比1:30；铜媒助剂为叶绿素铜钠、铜氧化酶或铜草加混酸的提取物；
所述铜草加混酸的提取物的提取方法：0.3-0.8克铜草加8ml混酸提取，混酸为硝酸与硫酸，硝酸与硫酸摩尔比2：1。
步骤(2)处理条件为：茶多酚用量：6％owf，处理温度为40℃，处理时间为60min，浴比1:30；
步骤(1)处理条件为：改性剂浓度25g/L，氢氧化钠浓度6g/L，改性温度70℃，改性时间90min，浴比1:30；改性剂为阳离子改性剂3-氯-2-羟基三甲基氯化铵；或者步骤(1)处理条件为：壳聚糖20g/L，生姜酵素10-50g/L，改性处理温度为60℃，时间80min，浴比：1:30。
步骤(3)处理条件为：铜媒助剂浓度2％owf，处理温度40℃，处理时间60min，浴比1:30。铜媒助剂为叶绿素铜钠、铜氧化酶或铜草加混酸的提取物。
有益效果：
本发明通过改性处理使茶多酚的吸附率由改性前的14.6％提高到48.8％，提高到3倍多；本发明在茶多酚吸附织物上原位制备茶多酚铜，处理后织物对金葡萄球菌的抑菌率达100％，消臭率99.9％。
测试方法及标准
茶多酚吸附率的测试
茶多酚的酚羟基能与亚铁离子形成紫蓝色络合物，最大吸收波长540nm，按酒石酸亚铁比色法分析含茶多酚溶液在最大波长下的吸光度，按以下公式计算茶多酚在棉织物上的吸附率。
茶多酚的吸附率＝(1-A/A0)×100％,其中，A为处理残液的吸光度，A0未放织物的处理原液的吸光度。
织物消臭性能的测试
参照日本(一社)纤维评价技术协会SEK标志纤维制品认证基准21.消臭性试验:气体检测管法，委托上海出入境检验检疫局测试。臭气：氨气，初始浓度100ppm，试验时间2小时。
织物的抑菌率测试
按《GB/T20944.3-2008纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》，菌种：大肠杆菌、金葡萄球菌、白色念珠菌。
本发明优势：
通过改性处理提高茶多酚对棉的吸附率，由改性前的14.6％提高到48.8％，提高到3倍多，处理后的棉织物吸尽率高；通过天然植物铜草资源利用，提取铜媒，有利于资源回收利用；使用环保型叶绿素铜钠及生物质铜氧化酶对茶多酚棉织物进行铜媒处理，安全环保；在织物上原位制备茶多酚-铜络合物，简化了工序，抗菌除臭效果好。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是处理液温度对茶多酚吸尽率的影响示意图。
图2是处理时间对茶多酚吸尽率的影响示意图。
图3是改性剂浓度对茶多酚吸尽率的影响示意图。
图4是改性碱剂用量对茶多酚吸尽率的影响示意图。
图5是改性时间对茶多酚吸尽率的影响示意图。
图6是改性温度对茶多酚吸尽率的影响示意图。
具体实施方式
1.实验部分
1.1主要实验材料
纯棉半制品，96％茶多酚(安徽芜湖天远科技开发有限责任公司)，阳离子改性剂3-氯-2-羟基三甲基氯化铵(工业级，广州金瑞鹰生物化学品有限公司)，纳氏试剂(实验室自配)，叶绿素铜钠、铜氧化酶、七水合硫酸亚铁、四水合酒石酸钾钠、十二水合磷酸氢二钠、磷酸二氢钾等均为分析纯，购自上海化学试剂有限公司。壳聚糖(南通双林生物有限公司，食品级)。铜草(采自浙江富阳)。生姜酵素(自制，糖：生姜：水＝1:3:10,质量比)
铜草加混酸的提取物的提取方法：0.3-0.8克铜草加8ml混酸提取，混酸为硝酸与硫酸，硝酸与硫酸摩尔比2：1。
1.2主要实验仪器
COLOR-YEE-3100电脑测色配色仪(美国Gre-tagMacbeth公司)，TU-1901双光束带积分球紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。
1.3实验方法
1.3.1茶多酚对棉织物的吸尽法处理
茶多酚用量：3-6％(owf)，温度40-80℃，时间30-150min，pH＝4-8，浴比1:30，。
1.3.2棉织物阳离子改性处理方法
阳离子改性剂用量0-40g/L，氢氧化钠3-7g/L，改性剂处理温度为30-80℃，时间10-120min，浴比：1:30。
或者：壳聚糖1-40g/L，生姜酵素10-50g/L，改性处理温度为30-80℃，时间10-120min，浴比：1:30。
1.3.3铜媒处理棉织物方法
铜媒助剂浓度1-6％owf，处理温度40℃，处理时间60min，浴比1:30。
1.4测试方法
1.4.1茶多酚吸附率的测试
茶多酚的酚羟基能与亚铁离子形成紫蓝色络合物，最大吸收波长540nm，按酒石酸亚铁比色法分析含茶多酚溶液在最大波长下的吸光度，按以下公式计算茶多酚在棉织物上的吸附率。
茶多酚的吸附率＝(1-A/A0)×100％,其中，A为处理残液的吸光度，A0未放织物的处理原液的吸光度。
1.4.2织物的颜色特征值和表面深度K/S值测试
采用D65光源，10°视场，将平整布样对折4层，在测色配色仪上测试颜色特征值L、a、b、c、h，测4次取平均值。
1.4.3织物消臭性能的测试
参照日本(一社)纤维评价技术协会SEK标志纤维制品认证基准21.消臭性试验:气体检测管法，委托上海出入境检验检疫局测试。臭气：氨气，初始浓度100ppm，试验时间2小时。
1.4.4织物的抑菌率测试
按《GB/T20944.3-2008纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》，委托南通出入境检验检疫局测试。菌种：大肠杆菌、金葡萄球菌、白色念珠菌。
2.结果与讨论
2.1茶多酚对棉织物吸附性能分析
2.1.1处理液pH对茶多酚吸附率的影响
按1.3.1的方法，将棉织物在不同pH值的茶多酚溶液中处理，按1.4.1的方法测试并计算其在棉织物上的吸尽率，结果如表1所示：
表1处理液pH值对茶多酚吸尽率的影响
由表1可知，随着pH的升高，棉织物对茶多酚的吸尽率略有降低。当pH值为7和8时，茶多酚处理残液的吸光度比原液的吸光度还高，这可能是由于茶多酚随着pH值的增加，特别是在碱性下极易氧化成醌，直至生成共轭醌发色团，颜色变深。用蒸馏水和自来水所配的同浓度茶多酚处理棉织物，两者的吸尽率相差很大，可能是由于自来水中存在的钙镁离子均能和茶多酚中的酚羟基发生络合反应，影响了茶多酚对棉织物的吸附，吸尽率降低很明显。考虑到棉纤维不耐酸，为了方便分析，以下实验均采用茶多酚的蒸馏水溶液。
2.1.2处理温度对茶多酚吸附率的影响
按1.3.1的方法，将棉织物在的不同温度的6％(owf)茶多酚溶液中处理60min，按1.4.1的方法测试并计算其在棉织物上的吸尽率，结果如图1所示。
由图1可知，棉织物对茶多酚的吸尽率随着温度的升高降低。这是由于一方面温度的升高会增加茶多酚的氧化程度，残液的吸光度增加；另一方面，茶多酚在棉纤维上的吸附是放热过程，升高温度茶多酚对棉的亲和力降低，会使吸附平衡向解吸方向移动，吸尽率下降。因此为了防止茶多酚的氧化，提高其对棉织物的吸附，选择的处理温度为40℃。
2.1.3处理时间对茶多酚吸附率的影响
按1.3.1的方法，将棉织物在3％(owf)和6％(owf)茶多酚溶液中40℃处理不同时间，按1.4.1的方法测试并计算其在棉织物上的吸尽率，结果如图2所示。
由图2可知，棉织物在6％(owf)的茶多酚溶液中处理时间60min，基本达到吸附平衡；棉织物在3％(owf)的茶多酚溶液中处理时间90min能基本达到吸附平衡。6％(owf)茶多酚处理的棉织物的颜色更深，但由于初始液中茶多酚的浓度大，吸光度A0就大，所以，吸附率总体比3％(owf)茶多酚低。
综上的实验结果表明，茶多酚对棉织物的亲和力小，吸附率低，为了进一步提高茶多酚在棉织物上的吸附量，采用阳离子改性剂对对棉织物进行预处理。
2.2棉织物的阳离子改性工艺分析
2.2.1阳离子改性剂的用量对茶多酚吸附率的影响
棉织物按1.3.2的方法经不同浓度的改性剂处理后，水洗至近中性，按1.3.1的方法，用6％(owf)茶多酚溶液在40℃处理60min，按1.4.1的方法测试并计算其在棉织物上的吸尽率，结果如图3所示。
由图3可知，随着阳离子改性剂浓度的增加，改性棉织物对茶多酚的吸尽率增加，当改性剂浓度达到25g/L后，吸尽率最高接近45％。改性后的棉织物对茶多酚的吸尽率明显比未改性的高，这是由于经改性后，棉纤维阳离子化而带有正离子，与茶多酚的酚羟基负离子以库仑力结合，提高了茶多酚的在棉织物上的吸尽率。选择改性剂的用量为25g/L。
2.2.2碱剂用量对茶多酚吸附率的影响
棉织物按1.3.2的方法，改性剂25g/L，碱剂用量不同，处理后，水洗至近中性，按1.3.1的方法，用6％(owf)茶多酚溶液在40℃处理60min，按1.4.1的方法测试并计算其在棉织物上的吸尽率，结果如图4所示。
由图4可知，随着改性处理剂中碱剂浓度的增加，改性棉织物对植物提取剂的吸尽率呈线性增加，这是因为3-氯-2-羟基三甲基氯化铵作为改性剂，在碱性条件下能脱去氯化氢，形成带环氧基团的阳离子化合物，活泼的环氧基与棉纤维素的葡萄糖剩基6位碳原子上的羟基反应，形成阳离子化改性棉。但是当碱剂浓度增加至6g/L后，吸尽率增加不明显。所以选择碱剂用量6g/L。
2.2.3改性时间对茶多酚吸附率的影响
棉织物按1.3.2的方法，改性剂25g/L，碱剂6g/L，在60℃处理不同时间后，水洗至近中性，按1.3.1的方法，用6％(owf)茶多酚溶液在40℃处理60min，按1.4.1的方法测试并计算其在棉织物上的吸尽率，结果如图5所示。
由图5可知，随着改性时间的延长，改性棉织物对茶多酚的吸尽率增加。当时间达到90min后，吸尽率基本不变。故改性时间选择90min。
2.2.4改性温度对茶多酚吸附率的影响
棉织物按1.3.2的方法，改性剂25g/L，碱剂6g/L，在不同温度处理90min后，水洗至近中性，按1.3.1的方法，用6％(owf)茶多酚溶液在40℃处理60min，按1.4.1的方法测试并计算其在棉织物上的吸尽率，结果如图6所示。
由图6可知，随着改性温度的增加，改性棉织物对植物提取剂的吸尽率增加，当温度达到70℃后，吸尽率达到最大值，故选择阳离子改性温度为70℃。
综上所述，棉织物的较好阳离子改性工艺为：改性剂浓度25g/L，碱剂浓度6g/L，改性温度70℃，改性时间90min。此时改性棉织物对茶多酚的吸尽率由未改性棉的14.6％左右达到48.8％。
2.3铜后媒处理对茶多酚织物颜色参数的影响
按照2.1和2.2的得出的茶多酚吸附和改性工艺及1.3.3的铜后媒法处理棉织物，不同处理后对棉织物颜色特征值的影响如表2所示。
表2不同处理后棉织物的颜色特征值
由表2可知：①与未改性的茶多酚织物相比，改性棉织物茶多酚处理后的明度L值下降，红光、黄光、艳度、色相角均稍增加，K/S值增加明显，织物颜色加深。②铜后媒处理后，由于铜离子与茶多酚酚羟基的络合物呈黄棕色，明度L值和红光降低，黄光、艳度、色相角和K/S值均增加，织物颜色加深。③随铜媒助剂用量的增加，未改性织物的红光增加较明显，其他如明度L值、黄光、艳度、色相角、K/S值增加均不明显。铜媒助剂选择2％(owf)即可。
由表2可知：阳离子改性提高了茶多酚对棉的吸附量；铜后媒处理使吸附的茶多酚，通过铜离子与茶多酚酚羟基的络合作用进一步固着。
2.4茶多酚处理后棉织物的抗菌消臭性能
将棉织物用2.2优化的工艺进行改性，然后按2.1优化的工艺进行茶多酚的吸尽法处理，按1.4.3和1.4.4的方法测试茶多酚织物铜媒前后的抗菌消臭效果，结果如表3和表4所示。
表3茶多酚处理后棉织物的抗菌性能
表4茶多酚处理后棉织物的消臭性能
从表3可知，茶多酚处理的棉织物对大肠杆菌、白色念珠菌菌有一定的抗菌性，对金葡萄球菌具有很好的抗菌效果，抑菌率达92.2％。铜媒处理后，织物上的茶多酚-铜络合物提高了织物对白色念珠菌和金葡萄球菌的抗菌性，抑菌率分别达到91.9％和100％。茶多酚的主要活性分子为儿茶素类，分子中邻位酚羟基活性较强，易脱氢转化为羰基与细菌作用，从而达到抗菌的效果。
氨气是许多生活恶臭中存在的气体，所以选用氨气评价织物的消臭性能。从表4可知，茶多酚处理的棉织物对氨气有很好的消臭效果，消臭率达90％。铜媒处理后，织物上的茶多酚-铜络合物提高了织物消臭性能，消臭率增至99.9％。
3结论
(1)茶多酚对棉织物的吸尽法处理条件为：植物提取剂浓度6％(owf)，处理温度为40℃，处理时间为60min，浴比1:30。吸尽率为14.6％。
(2)棉织物的较好阳离子改性工艺为：改性剂浓度25g/L，碱剂浓度6g/L，改性温度70℃，改性时间90min，浴比1:30。改性棉织物对茶多酚的吸尽率达到48.8％。
或者：壳聚糖20g/L，生姜酵素40g/L,改性处理温度为60℃，时间80min，浴比：1:30。改性棉织物对茶多酚的吸尽率达到52.3％。
(3)改性棉织物经茶多酚处理后的抑菌率(金葡萄球菌)和消(氨)臭率分别为92.2％和90％，再经铜媒处理后织物的抑菌率(金葡萄球菌)和消(氨)臭率分别达100％和99.9％。
Claims (4)
1.一种茶多酚对棉织物的吸附及抗菌消臭处理方法，其特征是：依次包括下列步骤：
（1）对棉织物进行阳离子改性处理：
采用下列二种改性剂之一：
a）阳离子改性剂用量1-40g/L，氢氧化钠3-7g/L；
b)壳聚糖1-40g/L，生姜酵素10-50g/L；
改性处理温度为30-80℃，时间10-120min，浴比：1:30；
（2）茶多酚对棉织物的吸尽法处理
将经步骤（1）处理的棉织物进一步在下列条件下进行吸附处理：
将棉织物在茶多酚溶液中处理，处理条件：茶多酚用量：3-6%owf，温度40-80℃，时间30-150min，pH=4-8，浴比1:30；
（3）铜媒处理棉织物
将经步骤（2）处理的棉织物进一步在下列条件下进行铜媒处理：
铜媒助剂浓度1-6%owf，处理温度40℃，处理时间60min，浴比1:30；铜媒助剂为叶绿素铜钠、铜氧化酶或铜草加混酸的提取物；
所述铜草加混酸的提取物的提取方法：0.3-0.8克铜草加8ml混酸提取，混酸为硝酸与硫酸，硝酸与硫酸摩尔比2：1。
2.根据权利要求1所述的茶多酚对棉织物的吸附及抗菌消臭处理方法，其特征是：步骤（2）处理条件为：茶多酚用量：6%owf，处理温度为40℃，处理时间为60min，浴比1:30。
3.根据权利要求1或2所述的茶多酚对棉织物的吸附及抗菌消臭处理方法，其特征是：步骤（1）处理条件为：改性剂浓度25g/L，氢氧化钠浓度6g/L，改性温度70℃，改性时间90min，浴比1:30；改性剂为阳离子改性剂3-氯-2-羟基三甲基氯化铵；或者步骤（1）处理条件为：壳聚糖20g/L，生姜酵素10-50g/L，改性处理温度为60℃，时间80min，浴比：1:30。
4.根据权利要求1或2所述的茶多酚对棉织物的吸附及抗菌消臭处理方法，其特征是：步骤（3）处理条件为：铜媒助剂浓度2%owf，处理温度40℃，处理时间60min，浴比1:30。
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