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CN108441705B - 一种高强度镍基变形高温合金及其制备方法 - Google Patents

一种高强度镍基变形高温合金及其制备方法 Download PDF

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CN108441705B CN201810222447.1A CN201810222447A CN108441705B CN 108441705 B CN108441705 B CN 108441705B CN 201810222447 A CN201810222447 A CN 201810222447A CN 108441705 B CN108441705 B CN 108441705B
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Abstract

本发明属于镍基高温合金技术领域，涉及一种高强度镍基变形高温合金及其制备方法。高强度镍基变形高温合金各主要元素质量百分数分别为：Cr：10.0％～25.0％；Co：10.0％～20.0％；Mo：0.1％～6.0％；W：0.1％～6.0％；Al：0.1％～6.0％；Ti：0.1％～6.0％；Nb：0.05％～1.5％；Fe：0.1％～2.0％；C：0.001％～0.10％；B：0.001％～0.05％；Zr：0.01％～0.1％；Ce：0.001％～0.10％；Mg：0.001％～0.10％；Hf：0.01％～0.5％；Ni：余量；以及不可避免的杂质元素；合金制备方法是，采用真空感应冶炼+电渣重熔+真空自耗重熔获得高纯净度铸锭，在1170℃～1190℃范围内对铸锭进行高温扩散均匀化退火，把退火后的铸锭加热至1130℃～1160℃，保温2h～4h，用快锻机锻造成所需要的棒材并将棒材试样进行热处理，得到满足本发明设计所需求的合金材料。

Description

一种高强度镍基变形高温合金及其制备方法
技术领域
本发明属于镍基高温合金技术领域，涉及一种高强度镍基变形高温合金及其制备方法。
背景技术
高温合金是相对不锈钢、耐热钢来说，通过添加多种元素而合金化程度高，能够在大约600℃以上长期工作的一类材料。高温合金按照基体来分主要有镍基高温合金、铁基高温合金和钴基高温合金，按成形工艺一般分为三类，包括变形高温合金、铸造高温合金和粉末冶金高温合金。镍基变形高温合金已成为航空发动机涡轮盘、压气机盘等转动部件不可或缺的关键材料。GH4169是一种使用温度为650℃的镍基变形高温合金。随着高推比航空发动机的发展，涡轮进口温度越来越高，相应地，对涡轮盘高温合金的高温强度、热强性等高温力学性能指标的要求也越来越高。虽然粉末冶金高温合金(譬如FGH4097合金)是未来高推比发动机涡轮盘制造的一种选材考虑方案，但是，由于粉末冶金工序复杂、工艺流程长，因而相对铸造+锻造变形工艺路线制造的变形高温合金涡轮盘生产成本高(文献1：DevauxA,Helstroffer A,Cormier J,Villechaise P,Douin J,Hantcherli M and Pettinari-Sturmel F.Effect of aging heat-treatment on mechanical properties of AD730TMsuperalloy.2014 8th International Symposium on Superalloy718and Derivatives,September 28–30,2014,Pittsburgh,USA,pp.485-499；文献2：Raisson G.Evolution ofPM nickel base superalloy processes and products.Powder Metallurgy,2008,51:10-13.)。根据近年来对涡轮盘高温合金的研究进展来看(文献3：中国专利：CN102443721A；文献4：Francis R.Preli,David Furrer.Lessons learned from the development,application and advancement of alloy 718.2014 8th International Symposium onSuperalloy 718and Derivatives,September 28-30,2014Pittsburgh,USA,pp.3-14.)，采用短流程低成本的铸锻工艺技术来制备高性能变形高温合金是国内外今后重点发展的方向和趋势。因此，需要发展一种高温强度比GH4169合金更高、与粉末高温合金(如FGH4097)综合性能相当的高强度变形高温合金，以满足更高力学性能要求的航空发动机涡轮盘的使用需求和低成本制造要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度镍基变形高温合金及其制备方法，满足更高力学性能要求的涡轮盘使用需求和低成本制造要求。
实现本发明的技术方案是：高强度镍基变形高温合金各元素质量百分数分别为：Cr：10.0％～25.0％；Co：10.0％～20.0％；Mo：0.1％～6.0％；W：0.1％～6.0％；Al：0.1％～6.0％；Ti：0.1％～6.0％；Nb：0.05％～1.5％；Fe：0.1％～2.0％；C：0.001％～0.10％；B：0.001％～0.05％；Zr：0.01％～0.1％；Ce：0.001％～0.10％；Mg：0.001％～0.10％；Hf：0.01％～0.5％；Ni：余量。
所述各主要元素质量百分数分别为：Cr：14％；Co：13％；Mo：3.8％；W：4.5％；Al：2.0％；Ti：3.5％；Nb：1.0％；Fe：1.0％；C：0.03％；B：0.02％；Zr：0.02％；Ce：0.01％；Mg：0.01％；Hf：0.1％；Ni：余量。
所述各主要元素质量百分数分别为：Cr：16％；Co：12％；Mo：4.3％；W：3.5％；Al：1.8％；Ti：3.8％；Nb：0.8％；Fe：0.8％；C：0.02％；B：0.015％；Zr：0.04％；Ce：0.01％；Mg：0.01％；Hf：0.15％；Ni：余量。
所述各主要元素质量百分数分别为：Cr：15％；Co：11.5％；Mo：4.5％；W：3.0％；Al：2.5％；Ti：3.3％；Nb：0.6％；Fe：0.9％；C：0.01％；B：0.018％；Zr：0.03％；Ce：0.01％；Mg：0.01％；Hf：0.2％；Ni：余量。
制备所述的一种高强度镍基变形高温合金的方法包括如下步骤：
步骤A：按上述元素配比配制合金，然后在真空感应炉中熔炼，熔炼过程控制全熔温度：1510℃～1570℃；控制钢液精炼温度：1500℃～1560℃；熔炼末期出钢，把溶液浇注成合金电极；
步骤B：将步骤A中所得的合金电极进行电渣重熔，重熔成电渣锭；电渣重熔采用预熔渣，渣系及配比为CaF2:Al2O3:CaO:TiO2:MgO＝67±2.0:13±2.0:13±2.0:3±0.5:6±2.0；
步骤C：将步骤B中所得的电渣锭进行真空自耗重熔，获得自耗锭；真空自耗重熔时，控制熔速为3.0～4.0Kg/min；
步骤D：将步骤C中所得的自耗锭在1170℃～1190℃范围内进行高温扩散均匀化退火，获得均匀化退火锭；
步骤E：将步骤D中所得的均匀化退火锭加热至1130℃～1160℃，保温2h～4h，在快锻机上锻造成所需要的棒材；
步骤F：对步骤E中所得的棒材的头部采用线切割方式切取试样，并对试样热处理，试样热处理工艺制度为：加热至1060℃，保温4h，油冷至室温，随后将试样加热至760℃，保温8h，空冷至室温，即得到高强度镍基变形高温合金棒材。
所述快锻机的额定压力为4500T。
本发明的有益效果是：通过添加多种元素及合理配比而实施复合多元强化，获得了一种高强度镍基变形高温合金，相比经标准热处理的对比合金GH4169，发明合金具有更高的室温拉伸强度，其中，室温抗拉强度提高了20％；更高的高温拉伸强度，其中，700℃下的抗拉强度提高了33％。同时，发明合金在650℃、700℃温度条件，在承受更高的载荷下，具有比GH4169合金更长的持久使用寿命，因此，发明合金比GH4169合金具有更高的热强性和使用温度。此外，发明合金在650℃、700℃下的高温持久性能与FGH4097合金相当，但拉伸强度比FGH4097合金更高，其中，室温拉伸强度比FGH4097提高了10％，700℃下的抗拉强度提高了12％，即发明合金比FGH4097具有更优异的综合性能，可以满足更高力学性能要求的涡轮盘使用需求；另外，发明合金中添加适量Fe，冶炼中可以把含Fe的高温合金(如GH4169)的返回料当做炉料使用，从源头降低冶炼成本；更重要的是，发明合金采用铸锻工艺路线制备，相比粉末高温合金的复杂工序制造路线，工艺流程短，生产总成本降低，而力学性能又与粉末高温合金相媲美或更优胜，可以满足先进航空发动机涡轮盘的低成本制造要求，具有良好的经济效益和社会效益，适合推广使用。
本发明的一种高强度镍基变形高温合金的成分特点考虑了如下因素：
Cr在高温合金中主要是起增加抗氧化和耐腐蚀性能的作用，当合金中的Cr含量不低于10％时，Cr的抗氧化和耐腐蚀的作用才能充分发挥，同时，Cr是镍基高温合金中有害相σ相的主要组成元素，在高温下有促使σ相形成的强烈倾向，这将直接恶化合金的使用性能。在综合考虑提高抗氧化性、抑制有害相含量等因素的基础上，控制Cr的范围为10.0％～25.0％，优选地，控制范围为14％～17％。
Co能与Ni形成连续置换固溶体，是构成基体固溶体的重要组成元素，起着固溶强化作用。Co还能够降低基体的堆垛层错能，因而可以提高合金的蠕变性能。但是Co不能添加过多，一方面因为添加过多的Co能提高有害相从基体中的析出倾向，另一方面Co属于战略性资源，价格昂贵，增加制造成本。因此，设计Co的控制范围为10.0％～20.0％，优选地，控制范围为11％～15％。
Mo和W能够对基体Ni其起固溶强化作用，重要的是，Mo和W能够提高高温合金蠕变的扩散激活能，减缓高温合金的蠕变软化速度，提高高温合金的蠕变和持久性能，提高合金的使用温度。但是，过多的Mo促使有害相μ相的析出，过多的W增加合金的缺口敏感性。因此，考虑到两元素在高温合金的相似作用，按1:1平衡比例，控制Mo和W的范围分别为0.1％～6.0％，优选地，控制范围分别为3.0％～4.5％。
Al和Ti的添加是实现高温合金高强度的重要途径，原因是由于Al和Ti是合金主要强化相——γ′相的形成元素，Al、Ti含量越高，γ′相的数量越多，沉淀强化效果越好，合金的强度也相应增高。但是，过高的Al、Ti含量，也提高了合金中γ′相的固溶温度，缩小了合金的热加工工艺窗口，使合金的热加工难度加大，因此，控制Al和Ti的范围分别为0.1％～6.0％，优选地，控制Al的范围为1.0％～3.0％，控制Ti的范围为2.0％～4.0％。
Nb的主要作用是进入γ′相，适量的Nb对γ′相起强化和稳定作用，增加位错切割γ′相时的反相畴界能，提高沉淀强化效果，本设计中，控制Nb的范围为0.05％～1.5％，优选地，控制范围为0.5％～1.0％。
Fe的添加是为了有利于对包括GH4169合金在内的含Fe的高温合金返回料的利用，降低冶炼炉料成本；但是，添加过多Fe，导致镍基高温合金中形成有害相，因此，控制Fe的范围为0.1％～2.0％，优选地，控制范围为0.1～1.0％。
C、B、Zr、Ce、Mg、Hf为晶界强化元素，这些元素的微量添加，能够提高和改善合金的塑性、持久性能及加工成形性能等综合性能。
上述各合金元素的合理配比是本发明合金获得高强度的保证。
具体实施方式
高强度镍基变形高温合金各元素质量百分数分别为：Cr：10.0％～25.0％；Co：10.0％～20.0％；Mo：0.1％～6.0％；W：0.1％～6.0％；Al：0.1％～6.0％；Ti：0.1％～6.0％；Nb：0.05％～1.5％；Fe：0.1％～2.0％；C：0.001％～0.10％；B：0.001％～0.05％；Zr：0.01％～0.1％；Ce：0.001％～0.10％；Mg：0.001％～0.10％；Hf：0.01％～0.5％；Ni：余量。
高强度镍基变形高温合金的制备方法包括如下步骤：
步骤A：按上述元素配比配制合金，然后在真空感应炉中熔炼，熔炼过程控制全熔温度：1510℃～1570℃；控制钢液精炼温度：1500℃～1560℃；熔炼末期出钢，把溶液浇注成合金电极；
步骤B：将步骤A中所得的合金电极进行电渣重熔，重熔成电渣锭；
步骤C：将步骤B中所得的电渣锭进行真空自耗重熔，获得自耗锭；
步骤D：将步骤C中所得的自耗锭在1170℃～1190℃范围内进行高温扩散均匀化退火，获得均匀化退火锭；
步骤E：将步骤D中所得的均匀化退火锭加热至1130℃～1160℃，保温2h～4h，在快锻机上锻造成所需要的棒材；
步骤F：对步骤E中所得的棒材的头部采用线切割方式切取试样，并对试样热处理，对切除了试样的棒材进行表面精整，得到满足本发明设计所需求的合金材料。
所述步骤B中电渣重熔采用预熔渣，渣系及配比为CaF2:Al2O3:CaO:TiO2:MgO＝67±2.0:13±2.0:13±2.0:3±0.5:6±2.0。
所述步骤C中真空自耗重熔时，控制熔速为(3.0～4.0)Kg/min。
步骤E中所述快锻机的额定压力为4500T。
骤F中所述试样热处理，热处理工艺制度为：加热至1060℃，保温4h，油冷至室温，随后将试样加热至760℃，保温8h，空冷至室温。
实施例1
一种制备本发明的高强度镍基变形高温合金的方法，包括如下步骤：
步骤A：按Cr：22％；Co：13％；Mo：3.8％；W：5.0％；Al：2.0％；Ti：3.5％；Nb：1.0％；Fe：1.0％；C：0.06％；B：0.02％；Zr：0.02％；Ce：0.03％；Mg：0.01％；Hf：0.1％；Ni：余量的质量百分比成分配比配制合金，然后在真空感应炉中熔炼，熔炼过程控制全熔温度：1553℃；控制钢液精炼温度：1550℃；熔炼末期出钢，把溶液浇注成合金电极；
步骤B：将步骤A中所得的合金电极进行电渣重熔，重熔成电渣锭；
步骤C：将步骤B中所得的电渣锭进行真空自耗重熔，获得自耗锭；
步骤D：将步骤C中所得的自耗锭在1170℃下进行高温扩散均匀化退火，获得均匀化退火锭；
步骤E：将步骤D中所得的均匀化退火锭加热至1130℃，保温4h，在快锻机上锻造成所需要的棒材；
步骤F：对步骤E中所得的棒材的头部采用线切割方式切取试样，并对试样热处理，对切除了试样的棒材进行表面精整，得到满足本发明设计所需求的合金材料。
电渣重熔采用预熔渣，渣系及配比为CaF2：Al2O3：CaO：TiO2：MgO＝65：13：13：3：6；真空自耗重熔时，控制熔速为3.0Kg/min；所述快锻机的额定压力为4500T；所述试样热处理，热处理工艺制度为：加热至1060℃，保温4h，油冷至室温，随后将试样加热至760℃，保温8h，空冷至室温。
实施例2
制备本发明的高强度镍基变形高温合金的方法包括如下步骤：
步骤A：按Cr：16％；Co：15％；Mo：5.5％；W：4.5％；Al：1.5％；Ti：4.0％；Nb：0.8％；Fe：0.8％；C：0.03％；B：0.015％；Zr：0.04％；Ce：0.002％；Mg：0.002％；Hf：0.15％；Ni：余量的质量百分比成分配比配制合金，然后在真空感应炉中熔炼，熔炼过程控制全熔温度：1552℃；控制钢液精炼温度：1560℃；熔炼末期出钢，把溶液浇注成合金电极；
步骤B：将步骤A中所得的合金电极进行电渣重熔，重熔成电渣锭；
步骤C：将步骤B中所得的电渣锭进行真空自耗重熔，获得自耗锭；
步骤D：将步骤C中所得的自耗锭在1180℃下进行高温扩散均匀化退火，获得均匀化退火锭；
步骤E：将步骤D中所得的均匀化退火锭加热至1140℃，保温3h，在快锻机上锻造成所需要的棒材；
步骤F：对步骤E中所得的棒材的头部采用线切割方式切取试样，并对试样热处理，对切除了试样的棒材进行表面精整，得到满足本发明设计所需求的合金材料。
电渣重熔采用预熔渣，渣系及配比为CaF2：Al2O3：CaO：TiO2：MgO＝65：13：13：3：6；真空自耗重熔时，控制熔速为3.5Kg/min；所述快锻机的额定压力为4500T；所述试样热处理，热处理工艺制度为：加热至1060℃，保温4h，油冷至室温，随后将试样加热至760℃，保温8h，空冷至室温。
实施例3
一种制备本发明的高强度镍基变形高温合金的方法，包括如下步骤：
步骤A：按Cr：12％；Co：18.5％；Mo：4.5％；W：3.0％；Al：3.0％；Ti：2.5％；Nb：0.6％；Fe：1.2％；C：0.01％；B：0.01％；Zr：0.03％；Ce：0.01％；Mg：0.015％；Hf：0.3％；Ni：余量的质量百分比成分配比配制合金，然后在真空感应炉中熔炼，熔炼过程控制全熔温度：1550℃；控制钢液精炼温度：1555℃；熔炼末期出钢，把溶液浇注成合金电极；
步骤B：将步骤A中所得的合金电极进行电渣重熔，重熔成电渣锭；
步骤C：将步骤B中所得的电渣锭进行真空自耗重熔，获得自耗锭；
步骤D：将步骤C中所得的自耗锭在1190℃下进行高温扩散均匀化退火，获得均匀化退火锭；
步骤E：将步骤D中所得的均匀化退火锭加热至1150℃，保温2.5h，在快锻机上锻造成所需要的棒材；
步骤F：对步骤E中所得的棒材的头部采用线切割方式切取试样，并对试样热处理，对切除了试样的棒材进行表面精整，得到满足本发明设计所需求的合金材料。
电渣重熔采用预熔渣，渣系及配比为CaF2：Al2O3：CaO：TiO2：MgO＝65：13：13：3：6；真空自耗重熔时，控制熔速为3.8Kg/min；所述快锻机的额定压力为4500T；所述试样热处理，热处理工艺制度为：加热至1060℃，保温4h，油冷至室温，随后将试样加热至760℃，保温8h，空冷至室温。
上述高强度镍基变形高温合金还不可避免地含有杂质元素，种类及质量百分数分别为：P≤0.010％；S≤0.0015％；Si≤0.1％；Mn≤0.1％；Pb≤0.0005％；Ag≤0.0005％；Te≤0.00005％；Tl≤0.00005％；Bi≤0.00003％。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的保护范围，凡是利用本发明内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围内。
本发明合金经过上述步骤后，具有优异的力学性能，具体性能如下表1、表2、表3所示：
表1合金的室温拉伸性能
Figure BDA0001599588020000071
表2合金的高温拉伸性能
Figure BDA0001599588020000072
Figure BDA0001599588020000081
表3合金的高温持久寿命
Figure BDA0001599588020000082

Claims (3)

1.一种高强度镍基变形高温合金，其特征在于：各元素质量百分数分别为：Cr：10.0％～16.0％；Co：18.5％～20.0％；Mo：0.1％～3.8％；W：0.1％～6.0％；Al：2.0％～6.0％；Ti：2.5％～6.0％；Nb：1.0％～1.5％；Fe：0.1％～2.0％；C：0.001％～0.10％；B：0.02％～0.05％；Zr：0.01％～0.1％；Ce：0.001％～0.10％；Mg：0.001％～0.10％；Hf：0.01％～0.5％；Ni：余量；所述的高强度镍基变形高温合金采用如下步骤制备：
步骤A：按上述元素配比配制合金，然后在真空感应炉中熔炼，熔炼过程控制全熔温度：1510℃～1570℃；控制合金液精炼温度：1500℃～1560℃；熔炼末期出合金，把熔液浇注成合金电极；
步骤B：将步骤A中所得的合金电极进行电渣重熔，重熔成电渣锭；电渣重熔采用预熔渣，渣系及配比为CaF2:Al2O3:CaO:TiO2:MgO＝67±2.0:13±2.0:13±2.0:3±0.5:6±2.0；
步骤C：将步骤B中所得的电渣锭进行真空自耗重熔，获得自耗锭；真空自耗重熔时，控制熔速为3.0～4.0kg/min；
步骤D：将步骤C中所得的自耗锭在1170℃～1190℃范围内进行高温扩散均匀化退火，获得均匀化退火锭；
步骤E：将步骤D中所得的均匀化退火锭加热至1130℃～1160℃，保温2h～4h，在快锻机上锻造成所需要的棒材；
步骤F：对步骤E中所得的棒材的头部采用线切割方式切取试样，并对试样热处理，试样热处理工艺制度为：加热至1060℃，保温4h，油冷至室温，随后将试样加热至760℃，保温8h，空冷至室温，即得到高强度镍基变形高温合金。
2.一种制备权利要求1所述的一种高强度镍基变形高温合金的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A：按上述元素配比配制合金，然后在真空感应炉中熔炼，熔炼过程控制全熔温度：1510℃～1570℃；控制合金液精炼温度：1500℃～1560℃；熔炼末期出合金，把熔液浇注成合金电极；
步骤B：将步骤A中所得的合金电极进行电渣重熔，重熔成电渣锭；电渣重熔采用预熔渣，渣系及配比为CaF2:Al2O3:CaO:TiO2:MgO＝67±2.0:13±2.0:13±2.0:3±0.5:6±2.0；
步骤C：将步骤B中所得的电渣锭进行真空自耗重熔，获得自耗锭；真空自耗重熔时，控制熔速为3.0～4.0kg/min；
步骤D：将步骤C中所得的自耗锭在1170℃～1190℃范围内进行高温扩散均匀化退火，获得均匀化退火锭；
步骤E：将步骤D中所得的均匀化退火锭加热至1130℃～1160℃，保温2h～4h，在快锻机上锻造成所需要的棒材；
步骤F：对步骤E中所得的棒材的头部采用线切割方式切取试样，并对试样热处理，试样热处理工艺制度为：加热至1060℃，保温4h，油冷至室温，随后将试样加热至760℃，保温8h，空冷至室温，即得到高强度镍基变形高温合金棒材。
3.根据权利要求2所述的制备高强度镍基变形高温合金的方法，其特征在于，所述快锻机的额定压力为4500t。
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