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CN108383944A - 一种阳离子淀粉/纳米纤维素基抗水增强复合乳液的制备方法 - Google Patents

一种阳离子淀粉/纳米纤维素基抗水增强复合乳液的制备方法 Download PDF

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CN108383944A CN201810044910.8A CN201810044910A CN108383944A CN 108383944 A CN108383944 A CN 108383944A CN 201810044910 A CN201810044910 A CN 201810044910A CN 108383944 A CN108383944 A CN 108383944A
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Abstract

本发明提供一种阳离子淀粉/纳米纤维素基抗水增强复合乳液的制备方法，包括淀粉氧化、制得混合单体、制备引发剂、反应步骤。所述的反应：将氧化淀粉引入反应釜中，将氧化淀粉升温，然后，同时滴加引发剂A和引发剂B；引发剂滴加0.5‑2分钟之后，开始滴加混合单体；反应完成后，滴加十二醇酯，滴加完后降温，即得淀粉/纳米纤维素基高抗水增强复合乳液。本发明所制得的复合型乳液，兼具了增强与抗水两种功能，而且抗水效果好，增强效果显著，能够明显提高纸张的质量与档次。

Description

一种阳离子淀粉/纳米纤维素基抗水增强复合乳液的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种阳离子淀粉/纳米纤维素基抗水增强复合乳液的制备方法，属于造纸技术领域。
背景技术
我国的造纸工业处于飞速发展的过程中，在造纸工业发展的同时，也遇到了一系列的问题。如何弥补废纸原料性能不足以及高填料带来的强度损失，造纸增强剂的使用则为上述问题提供了有效的解决方法。
早期使用的增强剂主要有淀粉和天然植物胶；后来发展了淀粉衍生物，如氧化淀粉、阳离子淀粉、阴离子淀粉和两性淀粉等；水溶性纤维素衍生物，如羧甲基纤维素、甲基纤维素和羟乙基纤维素等，均有效的提高了纸张的强度。后来又采用聚丙烯酰胺、聚胺等高分子聚合物、水溶性树脂应用于造纸工业中，取得了更好的增强作用。
目前，中高档纸施胶总的趋势是采用中性施胶。国内外应用广泛的中性施胶剂主要有AKD、ASA等。这类施胶剂的实用在一定程度上提高了抗水性，但是对强度的提高较弱。
这种阳离子淀粉/纳米纤维素基抗水增强复合乳液是一类淀粉/纳米纤维素基产品，稳定性好、不成凝胶，对pH值变化不敏感。在造纸过程中可用作表面抗水增强剂使用，兼具了施胶剂和增强剂的作用。尤其是纳米纤维素，由于具有高结晶度、高纯度、高杨氏模量、高强度、高亲水性、超精细结构和高透明度等优点，决定了纳米纤维素在增强方面有着十分重要的应用。因为纳米纤维素具有较大的比表面积和丰富的羟基，加到纸张中能够提高纸浆纤维之间的结合，从而提高纸浆纤维之间的结合力，可作为制浆造纸过程中的增强剂，其在增强方面的研究引起了越来越多的关注。
发明内容
本发明要解决的问题是针对以上不足，提供一种阳离子淀粉/纳米纤维素基抗水增强复合乳液的制备方法，实现以下发明目的：
采用本发明复合乳液，明显提高纸张的抗水性、填料留着率，提高环压强度，降低Cobb值。
为实现上述发明目的，采用以下技术方案：
一种阳离子淀粉/纳米纤维素基抗水增强复合乳液的制备方法，其制备方法的步骤是：
步骤1、淀粉氧化
原料包括：阳离子淀粉、AKD蜡片、纳米纤维素悬浮液、硫酸亚铁、双氧水，质量比为：250：25：500～750：1～2.5：75。
所述的阳离子淀粉为玉米淀粉，阳离子淀粉的取代度为0.02～0.04；
所述的AKD蜡片型号为1860；
所述的纳米纤维素悬浮液固含量为1%；所述的纳米纤维素为棉浆纳米纤维素，采用硫酸水解法制得，平均粒径为150～200nm。
将阳离子淀粉与AKD蜡片混合，加热到60～70℃，搅拌30分钟，搅拌速度为120rpm/min；然后加入纳米纤维素悬浮液，升温至72℃；然后，加入硫酸亚铁和30%固含量的双氧水，搅拌1小时，搅拌速度为120rpm/min；使淀粉充分氧化降解，得到氧化淀粉。
步骤2、制得混合单体
二烯丙基胺预处理：用醋酸将二烯丙基胺的pH值调整至4-5，得到预处理二烯丙基胺。
单体混合：将3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷、丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵、乙烯亚胺、苯乙烯、丙烯酸丁酯混合，得到混合液；将预处理二烯丙基胺加入上述混合液中，得到混合单体。
所述的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷：三氟丙基甲基环三硅氧烷：丙烯酰胺：二烯丙基二甲基氯化铵：预处理二烯丙基胺：乙烯亚胺：苯乙烯：丙烯酸丁酯的质量比为10：1～5：5～10：10：1：3～5：80：60。
步骤3、制备引发剂
所述的引发剂包括引发剂A和引发剂B。
将30%双氧水溶于一定量水中，双氧:水的质量为1:10～20，得到引发剂A。
将过氧化苯甲酰溶于乙酸乙酯中，过氧化苯甲酰:乙酸乙酯的质量比为1:50～100，得到引发剂B。
步骤4、反应
将氧化淀粉引入反应釜中，将氧化淀粉升温至85℃，然后，同时滴加引发剂A和引发剂B；
引发剂滴加1分钟之后，开始滴加混合单体，混合单体滴加时间为4.5小时，引发剂滴加时间为5小时。
所述的氧化淀粉：混合单体的质量比为1:1～2。
所述的引发剂A用量为混合单体质量的1%～1.5%，引发剂B用量为混合单体质量的0.3%～0.5%。滴加时，引发剂A和引发剂B一起滴加，滴加的速度不同，生产过程中根据用量调整阀门，控制滴加时间相同。
上述反应完成后，降温至40℃，缓慢滴加十二醇酯，滴加时间为15分钟。
滴加完十二醇酯，搅拌10分钟，降温至25℃，即得淀粉/纳米纤维素基高抗水增强复合乳液。
所述的十二醇酯的用量为淀粉/纳米纤维素基高抗水增强复合乳液质量的1%～5%。
与现有技术相比，本发明技术方案具有以下有益效果：
（1）本发明所制得的复合型乳液，与传统的施胶剂以及增强剂相比，兼具了增强与抗水两种功能，而且抗水效果好，增强效果显著，能够明显提高纸张的质量与档次。提高了纸张的环压强度，降低Cobb值，本产品可以达到25g/m2；传统技术的AKD乳液表面施胶Cobb值为30g/m2左右。本产品的环压强度指数可达6.0N*m/g，传统技术的AKD乳液表面施胶，横向环压强度为5.2N*m/g。
（2）本发明所制得的乳液，也可用于浆内抗水增强，具有留着率高、施胶效率高，增强效果好且乳液稳定等优点。本产品可以使填料留着率提高2%。AKD浆内施胶Cobb值：本产品可以达到30g/m2，传统的AKD乳液来说，采用AKD乳液浆内施胶Cobb值可达35g/m2左右。
（3）本发明工艺简单，反应条件温和，投资少，具有很好的经济效益。
（4）本发明用于瓦楞纸表面施胶，复合乳液的用量为0.5%时，纸张施胶度为25.6g/m2，抗水效果显著，环压指数7.8N·m/g；抗张指数为42.7N·m/g，耐破指数1.9kPa·m2/g；
本发明用于卫生纸浆内添加，用量为1.5%，卫生纸的抗张强度纵横向平均为59.4N/m，达到A等标准；
本发明用于瓦楞纸表面施胶，吨纸用量为5kg，纸张的不透明度达到85，耐折度8次，纵向抗张指数为42N·m/g，吸收性38.6g/m2，达到优等品标准。
具体实施方式
实施例1 一种阳离子淀粉/纳米纤维素基抗水增强复合乳液的制备方法
步骤1、淀粉氧化
原料包括：玉米淀粉、AKD蜡片、纳米纤维素悬浮液、硫酸亚铁、双氧水。
所述的阳离子淀粉为玉米淀粉，阳离子淀粉的取代度为0.02；
所述的AKD蜡片型号为1860；
所述的纳米纤维素悬浮液固含量为1%；所述的纳米纤维素为棉浆纳米纤维素，采用硫酸水解法制得，平均粒径为150nm。
在反应釜中加入100kg玉米淀粉；然后加入10kg AKD蜡片，混合后，升温至60℃，搅拌30分钟，搅拌速率为120rpm/min；然后加入200kg纳米纤维素悬浮液，升温至72℃；然后，加入0.4kg硫酸亚铁和30kg固含量为30%的双氧水，搅拌1小时，搅拌速度为120rpm/min；使淀粉充分氧化降解，得到氧化淀粉。
步骤2、制得混合单体
二烯丙基胺预处理：用醋酸将二烯丙基胺的pH值调整至4-5，得到预处理的二烯丙基胺。
混合：分别称取3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷、丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵、预处理二烯丙基胺、乙烯亚胺、苯乙烯、丙烯酸丁酯的质量为10kg、1kg、5kg、10kg、1kg、3kg、80kg、60kg；将上述单体混合，得到混合单体。
步骤3、制备引发剂
所述的引发剂包括引发剂A和引发剂B。
称取17kg固含量为30%的双氧水溶于170kg水中，得到引发剂A。
称取0.5kg过氧化苯甲酰溶于25kg乙酸乙酯中，得到引发剂B。
步骤4、反应
将氧化淀粉引入反应釜中，将氧化淀粉升温至85℃，然后，同时滴加引发剂A和引发剂B。
引发剂滴加1分钟之后，开始滴加混合单体，混合单体滴加时间为4.5小时，引发剂滴加时间为5小时。
所述的氧化淀粉：混合单体的质量比为1:1；所述的引发剂A用量为混合单体质量的1%，引发剂B用量为混合单体质量的0.3%。滴加时，引发剂A和引发剂B一起滴加，滴加的速度不同，生产过程中根据用量调整阀门，控制滴加时间相同。
上述反应完成后，降温至40℃，缓慢滴加10kg十二醇酯，滴加时间为15分钟。
滴加完十二醇酯，搅拌10分钟，降温至25℃，得到淀粉/纳米纤维素基高抗水增强复合乳液1000kg。
采用上述实施例1制备的复合乳液成品，用于瓦楞纸表面施胶。结果如下：
本实施例复合乳液与表面施胶淀粉混合用于瓦楞纸表面施胶，并与传统的聚丙烯酰胺增强剂进行对比。
测试结果表明：
当本实施例复合乳液的用量为0.5%时，纸张施胶度为25.6g/m2，抗水效果显著，环压指数7.8N·m/g；抗张指数为42.7N·m/g，耐破指数1.9kPa·m2/g；
而使用聚丙烯酰胺增强剂，用量为0.5%时，纸张施胶度为97.5 g/m2，不具有抗水性，而环压指数 6.4N·m/g；抗张指数为38.2N·m/g，耐破指数1.6kPa·m2/g；
可见，本发明复合乳液的施胶效果显著，增强效果明显，抗水性好，明显提高了纸张的整体质量。
实施例2一种阳离子淀粉/纳米纤维素基抗水增强复合乳液的制备方法
步骤1、淀粉氧化
原料包括：阳离子淀粉、AKD蜡片、纳米纤维素悬浮液、硫酸亚铁、双氧水。所述的阳离子淀粉为玉米淀粉，阳离子淀粉的取代度为0.03；
所述的AKD蜡片型号为1860；
所述的纳米纤维素悬浮液固含量为1%；所述的纳米纤维素为棉浆纳米纤维素，采用硫酸水解法制得，平均粒径为180nm。
在反应釜中加入100kg玉米淀粉，取代度为0.03；然后加入10kg AKD蜡片，升温至60℃，搅拌30分钟，搅拌速度为120rpm/min；然后加入250kg纳米纤维素悬浮液，升温至72℃；然后加入0.8 kg硫酸亚铁和30kg固含量为30%的双氧水，搅拌1小时，搅拌速度为120rpm/min；使淀粉充分氧化降解，得到氧化淀粉。
步骤2、制得混合单体
二烯丙基胺预处理：用醋酸将二烯丙基胺的pH值调整至4-5，得到预处理二烯丙基胺。
混合：分别称取3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷、丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵、预处理二烯丙基胺、乙烯亚胺、苯乙烯、丙烯酸丁酯的质量为10kg、2.5kg、7.5kg、10kg、1kg、4kg、80kg、60kg；将上述单体混合，得到混合单体。
步骤3、制备引发剂
所述的引发剂包括引发剂A和引发剂B。
称取22kg双氧水溶于330kg水中，得到引发剂A。
称取0.7kg过氧化苯甲酰溶于53kg乙酸乙酯中，得到引发剂B。
引发剂A和引发剂B作为本发明反应的引发体系。
步骤4、反应
将氧化淀粉引入反应釜中，将氧化淀粉升温至85℃，然后，同时滴加引发剂A和引发剂B；
引发剂滴加1分钟之后，开始滴加混合单体，混合单体滴加时间为4.5小时，引发剂滴加时间为5小时。
所述的氧化淀粉：混合单体的质量比为1:1.5。
所述的引发剂A用量为混合单体质量的1.2%，引发剂B用量为混合单体质量的0.4%。滴加时，引发剂A和引发剂B一起滴加，滴加的速度不同，生产过程中根据用量调整阀门，控制滴加时间相同。
上述反应完成后，降温至40℃，缓慢滴加25kg十二醇酯，滴加时间为15分钟。滴加完十二醇酯，搅拌10分钟，降温至25℃，得到淀粉/纳米纤维素基高抗水增强复合乳液1000kg。
本实施例复合乳液用于卫生纸浆内施加，并与传统的聚酰胺多胺环氧氯丙烷进行对比。
测试结果表明：
用本实施例复合乳液添加到卫生纸浆内，用量为1.5%，并与传统的聚酰胺多胺环氧氯丙烷进行对比。
测试结果表明：
添加1.5%的本实施例复合乳液后，150抽/双层卫生纸的抗张强度纵横向平均为59.4N/m，达到A等标准；而同等用量下，添加聚酰胺多胺环氧氯丙烷后，150/双层卫生纸的抗张强度纵横向平均为54.0N/m；
说明本发明复合乳液明显提高纸张的湿强度。
实施例3 一种阳离子淀粉/纳米纤维素基抗水增强复合乳液的制备方法
步骤1、淀粉氧化
原料包括：阳离子淀粉、AKD蜡片、纳米纤维素悬浮液、硫酸亚铁、双氧水；所述的阳离子淀粉为玉米淀粉，阳离子淀粉的取代度为0.04；
所述的AKD蜡片型号为1860；
所述的纳米纤维素悬浮液固含量为1%；所述的纳米纤维素为棉浆纳米纤维素，采用硫酸水解法制得，平均粒径为200nm。
在反应釜中加入100kg玉米淀粉，然后加入10kg AKD，混合后，升温至60℃，搅拌30分钟，搅拌速度为120rpm/min；然后加入300kg纳米纤维素悬浮液，升温至72℃；然后，加入1kg硫酸亚铁和30kg固含量为30%的双氧水，搅拌1小时，搅拌速度为120rpm/min；使淀粉充分氧化降解，得到氧化淀粉。
步骤2、制得混合单体
二烯丙基胺预处理：用醋酸将二烯丙基胺的pH值调整至4-5，得到预处理二烯丙基胺。
混合：分别称取3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷、丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵、预处理二烯丙基胺、乙烯亚胺、苯乙烯、丙烯酸丁酯的质量为10kg、5kg、10kg、10kg、1kg、5kg、80kg、60kg，将上述单体混合，得到混合单体。
步骤3、制备引发剂
所述的引发剂包括引发剂A和引发剂B。
称取27kg双氧水溶于540kg水中，得到引发剂A。
称取0.9kg过氧化苯甲酰溶于90kg乙酸乙酯中，得到引发剂B。
步骤4、反应
将氧化淀粉引入反应釜中，将氧化淀粉升温至85℃，然后，同时滴加引发剂A和引发剂B；
引发剂滴加1分钟之后，开始滴加混合单体，混合单体滴加时间为4.5小时，引发剂滴加时间为5小时。
所述的氧化淀粉：混合单体的质量比为1: 2。
所述的引发剂A用量为混合单体质量的1.5%，引发剂B用量为混合单体质量的0.5%。滴加时，引发剂A和引发剂B一起滴加，滴加的速度不同，生产过程中根据用量调整阀门，控制滴加时间相同。
上述反应完成后，降温至40℃，缓慢滴加50 kg十二醇酯，滴加时间为15分钟。滴加完十二醇酯，搅拌10分钟，降温至25℃，得到淀粉/纳米纤维素基高抗水增强复合乳液1000kg。
本实施例复合乳液成品，用于瓦楞纸。结果如下：
用本实施例复合乳液与表面施胶淀粉混合用于瓦楞纸表面施胶，并与AKD施胶乳液进行对比。
测试结果表明：吨纸用量为5kg，使用本实施例复合乳液后，纸张的不透明度达到85，耐折度8次，纵向抗张指数为42N·m/g，吸收性38.6g/m2，达到优等品标准；
而同等用量下，使用AKD进行表面施胶后，纸张的不透明度达到80，耐折度6次，纵向抗张指数为40N·m/g，吸收性39.52g/m2；
可见，本发明乳液具有显著的增强纸张不透明度、耐折度、抗张指数，降低吸收性的效果。
除特殊说明的外，本发明所述的百分数均为质量百分数，所述的比值均为质量比。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种阳离子淀粉/纳米纤维素基抗水增强复合乳液的制备方法，其特征在于： 包括淀粉氧化、制得混合单体、制备引发剂、反应步骤。
2.根据权利要求1所述的一种阳离子淀粉/纳米纤维素基抗水增强复合乳液的制备方法，其特征在于：所述的反应：将氧化淀粉引入反应釜中，将氧化淀粉升温，然后，同时滴加引发剂A和引发剂B；引发剂滴加0.5-2分钟之后，开始滴加混合单体；反应完成后，滴加十二醇酯，滴加完后降温，即得淀粉/纳米纤维素基高抗水增强复合乳液。
3.根据权利要求1所述的一种阳离子淀粉/纳米纤维素基抗水增强复合乳液的制备方法，其特征在于：所述的制得混合单体：包括二烯丙基胺预处理和单体混合；所述的单体混合：将3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷、丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵、乙烯亚胺、苯乙烯、丙烯酸丁酯混合，得到混合液；将预处理二烯丙基胺加入上述混合液中，得到混合单体。
4.根据权利要求3所述的一种阳离子淀粉/纳米纤维素基抗水增强复合乳液的制备方法，其特征在于：所述的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷：三氟丙基甲基环三硅氧烷：丙烯酰胺：二烯丙基二甲基氯化铵：预处理二烯丙基胺：乙烯亚胺：苯乙烯：丙烯酸丁酯的质量比为10：1～5：5～10：10：1：3～5：80：60。
5.根据权利要求1所述的一种阳离子淀粉/纳米纤维素基抗水增强复合乳液的制备方法，其特征在于：所述的制备引发剂：引发剂为复合引发剂，包括引发剂A和引发剂B。
6.根据权利要求5所述的一种阳离子淀粉/纳米纤维素基抗水增强复合乳液的制备方法，其特征在于：所述的引发剂A：将30%双氧水溶于一定量水中得到引发剂A，双氧:水的质量为1:10～20。
7.根据权利要求5所述的一种阳离子淀粉/纳米纤维素基抗水增强复合乳液的制备方法，其特征在于：所述的引发剂B：将过氧化苯甲酰溶于乙酸乙酯中得到引发剂B，过氧化苯甲酰:乙酸乙酯的质量比为1:50～100。
8.根据权利要求1所述的一种阳离子淀粉/纳米纤维素基抗水增强复合乳液的制备方法，其特征在于：所述淀粉氧化：原料包括阳离子淀粉、AKD蜡片、纳米纤维素悬浮液、硫酸亚铁、双氧水，质量比为：250：25：500～750：1～2.5：75。
9.根据权利要求2所述的一种阳离子淀粉/纳米纤维素基抗水增强复合乳液的制备方法，其特征在于：所述的氧化淀粉：混合单体的质量比为1:1～2。
10.根据权利要求2所述的一种阳离子淀粉/纳米纤维素基抗水增强复合乳液的制备方法，其特征在于：所述的引发剂A用量为混合单体质量的1%～1.5%，引发剂B用量为混合单体质量的0.3%～0.5%。
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