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CN108292632A - 陶瓷-铝接合体、绝缘电路基板、功率模块、led模块、热电模块 - Google Patents

陶瓷-铝接合体、绝缘电路基板、功率模块、led模块、热电模块 Download PDF

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CN108292632A
CN108292632A CN201680068683.1A CN201680068683A CN108292632A CN 108292632 A CN108292632 A CN 108292632A CN 201680068683 A CN201680068683 A CN 201680068683A CN 108292632 A CN108292632 A CN 108292632A
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CN
China
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aluminium
substrate
layer
magnesium
insulate electrical
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CN201680068683.1A
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寺崎伸幸
长友义幸
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Materials Corp
Original Assignee
Mitsubishi Materials Corp
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Publication date
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Abstract

本发明的接合体为陶瓷部件与由铝或铝合金构成的铝部件接合而成的陶瓷‑铝接合体，其中，所述陶瓷部件由包含镁的氮化硅构成，在所述陶瓷部件与所述铝部件的接合界面形成有在铝、硅、氧及氮的化合物中包含镁的接合层。

Description

陶瓷-铝接合体、绝缘电路基板、功率模块、LED模块、热电模块
技术领域
本发明涉及一种陶瓷部件与由铝或铝合金构成的铝部件接合而成的陶瓷-铝接合体及绝缘电路基板以及具备该绝缘电路基板的功率模块、LED模块、热电模块。
本申请主张基于2015年11月26日于日本申请的专利申请2015-231040号及2016年9月13日于日本申请的专利申请2016-178530号的优先权，并将其内容援用于此。
背景技术
功率模块、LED模块及热电模块被设为在由导电材料构成的电路层上接合有功率半导体元件、LED元件及热电元件而成的结构。
例如，对于用于控制风力发电、电动汽车、混合动力汽车等而使用的大电力控制用功率半导体元件，由于工作时发热量较多，因此作为搭载该元件的基板，广泛使用由耐热性、绝缘性优异的氮化硅(Si3N4)构成的陶瓷基板(绝缘层)。
还提供在这种陶瓷基板(绝缘层)的一面接合导电性优异的金属板来形成电路层，并且，在另一面接合散热性优异的金属层来进行一体化的绝缘电路基板(功率模块用基板)。
例如，专利文献1所示的功率模块被设为如下结构，即，具备：绝缘电路基板(功率模块用基板)，在陶瓷基板的一面及另一面形成有由铝板构成的电路层及由铝板构成的金属层；及半导体元件，在该电路层上通过焊料接合而成。
并且，该功率模块被设为如下结构，即，在绝缘电路基板(功率模块用基板)的金属层侧接合有散热片，且通过散热片向外部发散从半导体元件向绝缘电路基板(功率模块用基板)侧传递的热量。
专利文献1：日本专利第3171234号公报
在上述绝缘电路基板(功率模块用基板)中，示出了在接合陶瓷基板与铝板时使用Al-Si系钎料等的例子，但在接合由氮化硅(Si3N4)构成的陶瓷基板(绝缘层)与铝板时，因陶瓷基板的烧结助剂等的影响而未能充分确保接合强度。
尤其，在功率半导体元件工作时的发热引起的高温状态与非工作时的低温状态之间反复进行冷热循环的绝缘电路基板(功率模块用基板)中，存在陶瓷基板(绝缘层)与金属层之间接合可靠性容易降低的问题。
发明内容
本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供一种对由氮化硅构成的陶瓷部件以保持较高的接合可靠性的状态接合铝部件而成的陶瓷-铝接合体、绝缘电路基板及具备该绝缘电路基板的功率模块、LED模块、热电模块。
为了解决上述课题，本发明的接合体为陶瓷部件与由铝或铝合金构成的铝部件接合而成的陶瓷-铝接合体，该陶瓷-铝接合体的特征在于，所述陶瓷部件由包含镁的氮化硅构成，在所述陶瓷部件与所述铝部件的接合界面形成有在铝、硅、氧及氮的化合物中包含镁的接合层。
根据本发明的接合体，相较于接合界面中几乎不存在镁的情况，形成于陶瓷部件与铝部件的接合界面的包含镁的接合层，更深入形成于陶瓷部件的厚度方向的内部。即，通过镁的存在，直至陶瓷部件的内部的更深区域，形成赛隆(SiAlON)结构中包含镁的化合物。由此，陶瓷部件与铝部件的接合强度得到提高，从而能够提高接合体的接合可靠性。
所述接合层的组成比例中，优选硅为10at％～18at％、氧为20at％～35at％、氮为25at％～40at％、镁为3at％～8at％、剩余部分为铝。
将接合层的组成比例设为上述范围，由此直至陶瓷部件的内部的更深区域形成有在构成接合层的赛隆结构中包含镁的化合物，从而能够提高陶瓷部件与铝部件的接合强度。
在接合层的镁浓度低于3at％的情况下，接合层的生成变得不均匀，有可能降低接合性。并且，若镁浓度大于8at％，则镁过量存在，由此接合层变脆，有可能降低接合可靠性。
并且，本发明的接合体优选在从所述陶瓷部件的表面向所述铝部件侧隔开10μm的位置，铜的浓度为1.2质量％以下且铁的浓度为0.6质量％以下。
在该情况下，接合界面附近的铜的浓度为1.2质量％以下且铁的浓度为0.6质量％以下，因此能够抑制铝部件中的与陶瓷部件的接合界面的附近变得过硬，并能够抑制陶瓷部件中产生龟裂等。
本发明的绝缘电路基板为陶瓷基板与由铝或铝合金构成的铝板接合而成的绝缘电路基板，该绝缘电路基板的特征在于，所述陶瓷基板由包含镁的氮化硅构成，在所述陶瓷基板与所述铝板的接合界面形成有在铝、硅、氧及氮的化合物中包含镁的接合层。
根据本发明的绝缘电路基板，相较于接合界面几乎不存在镁的情况，在陶瓷基板与由铝或铝合金构成的铝板的接合界面产生的包含镁的接合层，更深入形成于陶瓷基板的厚度方向的内部。即，通过镁的存在，直至陶瓷基板的内部的更深区域形成有在赛隆结构中包含镁的化合物。由此，陶瓷基板与铝板的接合强度得到提高，从而能够提高绝缘电路基板的接合可靠性。
所述接合层的组成比例中，优选硅为10at％～18at％、氧为20at％～35at％、氮为25at％～40at％、镁为3at％～8at％、剩余部分为铝。
将接合层的组成比例设为上述范围，由此直至陶瓷基板的内部的更深区域形成有在构成接合层的赛隆结构中包含镁的化合物，从而能够提高陶瓷基板与铝板的接合强度。
在接合层的镁浓度低于3at％的情况下，接合层的生成变得不均匀，有可能降低接合性。并且，若镁浓度大于8at％，则镁过量存在，由此接合层变脆，有可能降低接合可靠性。
并且，本发明的绝缘电路基板中，优选在从所述陶瓷基板的表面向所述铝板侧隔开10μm的位置，铜的浓度为1.2质量％以下且铁的浓度为0.6质量％以下。
在该情况下，在接合界面附近的铜的浓度为1.2质量％以下且铁的浓度为0.6质量％以下，因此能够抑制铝板中的与陶瓷基板的接合界面的附近变得过硬，并能够抑制陶瓷基板中产生龟裂等。
本发明的功率模块的特征在于，具备上述绝缘电路基板及搭载于该绝缘电路基板的功率半导体元件。
本发明的LED模块的特征在于，具备上述绝缘电路基板及搭载于该绝缘电路基板的LED元件。
本发明的热电模块的特征在于，具备上述绝缘电路基板及搭载于该绝缘电路基板的热电元件。
根据本发明的功率模块、LED模块及热电模块，相较于接合界面几乎不存在镁的情况，在陶瓷基板与由铝或铝合金构成的铝板的接合界面产生的包含镁的接合层，更深入形成于陶瓷基板的厚度方向的内部。即，通过镁的存在，直至陶瓷基板的内部的更深区域形成有在赛隆结构中包含镁的化合物。由此，陶瓷基板与铝板的接合强度得到提高，从而能够提高功率模块、LED模块及热电模块的接合可靠性。
根据本发明，能够提供一种在由氮化硅构成的陶瓷部件中以保持较高的接合可靠性的状态接合铝部件而成的陶瓷-铝接合体、绝缘电路基板及具备该绝缘电路基板的功率模块、LED模块及热电模块。
附图说明
图1为表示第一实施方式的陶瓷-铝接合体及功率模块的剖面图。
图2为表示第一实施方式的陶瓷-铝接合体的接合界面附近的主要部分放大剖面图。
图3为表示第二实施方式的陶瓷-铝接合体的接合界面附近的主要部分放大剖面图。
图4为图3中的氮化铝层的主要部分放大剖面图。
图5为表示实施例2中的氮化铝层的厚度的测定例的曲线图。
具体实施方式
以下，参考附图对本发明的实施方式进行说明。另外，以下所示的各实施方式为用于更好地理解发明的宗旨而进行具体说明的内容，在无特别指定的情况下，并不限定本发明。并且，在以下说明中所使用的附图中，为了便于理解本发明的特征，有时为方便起见，放大表示成为主要部分的部分，各构成要件的尺寸比率等不一定与实际相同。并且，在以下说明中，“钎料(brazing filler material)”并非限定于包含铅的材料。
以下，参考附图对本发明的实施方式进行说明。
(第一实施方式)
图1为表示第一实施方式的陶瓷-铝接合体、绝缘电路基板的剖面图。
本实施方式的陶瓷-铝接合体被设为具备：作为陶瓷部件的陶瓷基板11、作为铝部件的接合铝板而成的电路层12及作为铝部件的接合铝板而成的金属层13的绝缘电路基板10。
并且，本实施方式的功率模块30通过焊料层23将功率半导体元件等半导体元件24安装于绝缘电路基板10的电路层12而成。
并且，在本实施方式中，金属层13的在与陶瓷基板11相反的一侧的面形成冷却器14，而设为带冷却器的绝缘电路基板20。
陶瓷基板(陶瓷部件)11由在绝缘性及散热性优异的Si3N4(氮化硅)的至少表面中包含镁(Mg)的陶瓷材料构成。并且，陶瓷基板11的厚度例如被设定在0.2～1.5mm的范围内，在本实施方式中被设定为0.32mm。
电路层12通过在陶瓷基板11的一面(在图1及图2中为上表面)接合铝或铝合金板(铝部件)而形成。铝或铝合金板(铝部件)例如由纯度为99质量％以上的铝(2N铝)或纯度为99.9质量％以上的铝或纯度为99.99质量％以上的铝等的轧制板形成。在本实施方式中，使用纯度为99质量％以上的铝(2N铝)。另外，电路层12的厚度例如被设定在0.1mm以上且1.0mm以下的范围内，在本实施方式中，被设定为0.6mm。
金属层13通过在陶瓷基板11的另一面(在图1及图2中为下表面)接合铝或铝合金板(铝部件)而形成。铝或铝合金板(铝部件)例如由纯度为99质量％以上的铝(2N铝)或纯度为99.9质量％以上的铝或纯度为99.99质量％以上的铝等轧制板形成。在本实施方式中，使用纯度为99质量％以上的铝(2N铝)。另外，金属层13的厚度例如被设定在0.1mm以上且3.0mm以下的范围内，在本实施方式中被设定为2.1mm。
图2为表示包括陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合界面在内的区域的主要部分放大剖面图。
构成绝缘电路基板(陶瓷-铝接合体)10的陶瓷基板(陶瓷部件)11、电路层(铝部件、铝板)12及金属层(铝部件、铝板)13分别使用Al-Si系钎料接合。并且，在陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合界面分别形成有在铝(Al)、硅(Si)、氧(O)及氮(N)的化合物中包含镁(Mg)的接合层21。
接合层21为通过Al-Si系钎料分别接合陶瓷基板11与电路层12及金属层13时，分别产生于陶瓷基板11的一面与电路层12及陶瓷基板11的另一面与金属层13的接合界面的层。这种接合层21由包含规定的浓度范围的Mg的SiAlON化合物构成。
另外，在此所指的SiAlON化合物为铝原子取代硅原子的一部分，且氧原子取代氮原子的一部分来形成赛隆结构的化合物，在接合层21中，在该赛隆结构的一部分中包含镁。包含镁的方式为形成赛隆结构的元素的一部分被镁取代的方式或赛隆结构中进一步添加镁的方式等。接合层21中所包含的镁源自由包含镁的Si3N4(氮化硅)构成的陶瓷基板(陶瓷部件)11。
这种接合层21的元素的组成比例被设为硅为10at％～18at％、氧为20at％～35at％、氮为25at％～40at％、镁为3at％～8at％、剩余部分为铝。接合层21的优选组成比例为，硅为12at％～16at％、氧为24at％～32at％、氮为28at％～36at％、镁为4.0at％～7.5at％(进一步优选为4.8at％～6.9at％)、剩余部分为铝，但并不限定于此。接合层21的组成比例的一例为，硅：14.1at％、氧：29.1at％、氮：32.9at％、镁：6.3at％、铝：17.7at％。
并且，接合层21的厚度优选为1.0nm以上且10nm以下，更优选为1.0nm以上且7nm以下，但并不限定于此。
相较于在陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合界面几乎不存在镁的情况，接合层21更深入形成于陶瓷基板11的厚度方向(内部)。即，通过镁的存在，直至陶瓷基板11的内部的更深区域形成有在赛隆结构中包含镁的化合物。由此，陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合强度得到提高，从而提高接合可靠性。
并且，优选在陶瓷基板(陶瓷部件)11与电路层(铝部件)12及金属层(铝部件)13的接合界面，从陶瓷基板(陶瓷部件)11的表面向电路层(铝部件)12及金属层(铝部件)13侧隔开10μm的位置的铜的浓度为1.2质量％以下且铁的浓度为0.6质量％以下。
铜的浓度为1.2质量％以下且铁的浓度为0.6质量％以下，因此能够抑制电路层12及金属层13中的与陶瓷基板11的接合界面的附近变得过硬。由此，能够抑制陶瓷基板11中产生龟裂或裂纹。另外，优选该铜的浓度的下限为0质量％、铁的浓度的下限为0质量％，更优选铜的浓度为0质量％以上且0.1质量％以下，且铁的浓度为0质量％以上且0.1质量％以下，进一步优选铜的浓度为0质量％以上且0.02质量％以下，且铁的浓度为0质量％以上且0.02质量％以下，但并不限定于此。另外，0质量％设为包含测定装置的测定极限值以下的值。
冷却器14用于有效地发散绝缘电路基板10的热量，如图1所示，在本实施方式的带冷却器的绝缘电路基板20中，设有供冷却介质流通的多个流路15。该冷却器14例如由铝合金构成，在本实施方式中，由A6063构成。冷却器14与金属层13例如通过Al-Si系钎料被直接接合。
根据这种结构的绝缘电路基板(陶瓷-铝接合体)10及功率模块30，将至少表面包含镁的Si3N4(氮化硅)用作陶瓷基板(陶瓷部件)11，且在陶瓷基板11的一面与电路层(铝部件、铝板)12的接合界面及陶瓷基板11的另一面与金属层(铝部件、铝板)13的接合界面分别形成有在SiAlON化合物中包含规定的浓度范围的Mg而成的接合层21，由此提高陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合可靠性。
由此，例如，即使为在半导体元件24的发热引起的高温状态与非工作时的低温状态之间反复进行冷热循环的环境，也能够可靠地防止在陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合界面产生龟裂或剥离。
另外，在上述第一实施方式的绝缘电路基板(陶瓷-铝接合体)10中，在陶瓷基板(陶瓷部件)11的一面与另一面分别形成了电路层(铝部件、铝板)12、金属层(铝部件、铝板)13，但本发明的绝缘电路基板只要是在由包含Mg的Si3N4构成的陶瓷基板(陶瓷部件)的至少任意一面，通过包含Mg且具有SiAlON结构的接合层接合铝板(铝部件)而成的结构即可。
具体而言，能够设为如下结构：由Cu板构成上述第一实施方式的电路层，且仅在陶瓷基板的另一面侧通过包含Mg且具有SiAlON结构的接合层接合铝板(铝部件)而成。
并且，与此相反，还能够设为仅在陶瓷基板的一面侧通过包含Mg且具有SiAlON结构的接合层接合铝板(铝部件)，而陶瓷基板的另一面侧设为由Cu等构成的金属层的结构。
(第二实施方式)
图3为表示第二实施方式的陶瓷-铝接合体、绝缘电路基板的剖面图。
另外，对于与第一实施方式相同的结构标注相同的编号，并省略其详细说明。
本实施方式的陶瓷-铝接合体被设为具备：由Si3N4(氮化硅)中包含镁(Mg)的材料构成的陶瓷基板(陶瓷部件)11、设置于陶瓷基板11的一面(在图3为上表面)的电路层(铝板、铝部件)12及接合于陶瓷基板11的另一面(在图3为下表面)的金属层(铝板、铝部件)13的绝缘电路基板(功率模块用基板)10。
并且，本实施方式的功率模块30通过焊料层23将功率半导体元件等半导体元件24安装于绝缘电路基板10的电路层12而成。
并且，在本实施方式中，在金属层13的与陶瓷基板11相反的一侧的面重叠形成冷却器14，而作为带冷却器的绝缘电路基板20。
图3为表示包含陶瓷基板与电路层及金属层的接合界面在内的区域的主要部分放大剖面图。
在本实施方式中，陶瓷基板(陶瓷部件)11与铝板(铝部件)使用Al-Si-Mg系钎料接合。例如，将Al-Si-Mg系钎料箔分别配置于陶瓷基板(陶瓷部件)11与成为电路层12的铝板(铝部件)及成为金属层13的铝板(铝部件)之间并进行加热，由此接合各个界面。
在陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合界面分别形成有在铝(Al)、硅(Si)、氧(O)及氮(N)的化合物中包含镁(Mg)的接合层21。
接合层21为通过Al-Si-Mg系钎料分别接合陶瓷基板11与电路层12及金属层13时分别产生于陶瓷基板11的一面与电路层12及陶瓷基板11的另一面与金属层13的接合界面的层。这种接合层21为包含规定的浓度范围的Mg的SiAlON化合物。
并且，在本实施方式中，在接合层21与电路层12之间及接合层21与金属层13之间形成有氮化铝层22。氮化铝层22为接合陶瓷基板11与构成电路层12及金属层13的铝板时，Al与构成陶瓷基板11的Si3N4分解而生成的N反应而形成的层。
在此，如图4所示，接合层21与电路层12及金属层13(铝部件)之间所形成的氮化铝层22具备：第一氮化铝层22a，其从接合层21侧氮浓度依次增高且在厚度方向上具有氮浓度梯度；及第二氮化铝层22b，其氮浓度恒定。第一氮化铝层22a中的N浓度被设定在50at％以上且80at％以下的范围内，相比电路层12及金属层13侧，接合层21侧的N浓度更高。第二氮化铝层22b中的N浓度被设定在30at％以上且低于50at％的范围内。另外，该氮化铝层22有时包含Mg。
并且，如图4所示，在第二氮化铝层22b与电路层12及金属层13(铝部件)之间有时还存在由含氧(O)的AlN构成的第三氮化铝层22c。另外，该第三氮化铝层22c有时包含Mg。
将上述氮化铝层22的厚度设定在4nm以上且100nm以下的范围内为较佳。通过将氮化铝层22的厚度设为4nm以上，接合界面附近的Si3N4可靠地被分解，从而能够进一步提高陶瓷基板11与电路层12及金属层13(铝部件)的接合可靠性。另一方面，通过将氮化铝层22的厚度设为100nm以下，能够抑制因热膨胀系数之差而在氮化铝层22中产生裂纹的现象。
另外，为了进一步提高陶瓷基板11与电路层12及金属层13(铝部件)的接合可靠性，优选将氮化铝层22的厚度的下限设为5nm，进一步优选设为15nm。另一方面，为了进一步抑制氮化铝层22中的裂纹的产生，优选将氮化铝层22的厚度的上限设为80nm，进一步优选设为60nm。
在这种结构的绝缘电路基板(陶瓷-铝接合体)10中，将包含镁的Si3N4(氮化硅)用作陶瓷基板11，且在陶瓷基板11的一面与电路层12及陶瓷基板11的另一面与金属层13的各自的接合界面形成有在SiAlON化合物中包含规定的浓度范围的Mg而成的接合层21，由此陶瓷基板11于电路层12及金属层13的接合可靠性得到提高。
由此，例如，即使为在构成功率模块30的半导体元件24的发热引起的高温状态与非工作时的低温状态之间反复进行冷热循环的环境，也能够可靠地防止在陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合界面产生龟裂或剥离。
并且，在本实施方式中，在接合层21与电路层12之间及接合层21与金属层13之间形成有氮化铝层22，因此能够进一步提高陶瓷基板11与电路层12及陶瓷基板11与金属层13的接合可靠性。
另外，除了上述实施方式以外，例如，还能够由接合铝板与铜板而成的层构成电路层或金属层。在该情况下，例如，将无氧铜轧制板与铝板进行固相扩散接合，由此能够形成电路层或金属层。
(第一实施方式中所示的绝缘电路基板的制造方法)
接着，对第一实施方式中所示的绝缘电路基板(陶瓷-铝接合体)的制造方法的一例进行说明。
在制造图1所示的绝缘电路基板(陶瓷-铝接合体)时，首先，准备由包含镁的Si3N4(氮化硅)构成的陶瓷基板(陶瓷部件)11。
接着，在由这种含有镁的Si3N4(氮化硅)构成的陶瓷基板11的一面侧(接合电路层的一面侧)及另一面侧(接合金属层的一面侧)，分别进行例如使氧化镁(MgO)等镁化合物显现的镁显现处理。具体而言，例如，首先，通过刃口修磨处理净化陶瓷基板11的一面侧及另一面侧。
作为刃口修磨处理，可举出使用研磨具的干式刃口修磨或使用包含研磨粒子的研磨液的湿式刃口修磨等。通过这种刃口修磨处理，去除存在于陶瓷基板11的表面的杂质，进行净化。
接着，对进行刃口修磨处理的陶瓷基板11进行基于碱性溶液的蚀刻处理。在该蚀刻处理中，溶解去除存在于陶瓷基板11的一面侧或另一面侧的氧化铝(Al2O3)或氧化钇(Y2O3)等杂质，且选择性地残留对碱性溶液具有耐蚀刻性的氧化镁(MgO)等镁化合物。
通过进行这种镁显现处理，显现陶瓷基板11的一面侧或另一面侧的镁化合物。例如，陶瓷基板11的表面的镁化合物的浓度得到提高。另外，陶瓷基板11的表面的镁的浓度优选为0.4at％以上且1.4at％以下，更优选为0.5at％以上且1.2at％以下，进一步优选为0.62at％以上且1.01at％以下，但并不限定于此。
另外，在基于碱性溶液的蚀刻处理中，能够使用氢氧化钠水溶液或氨水、有机胺类或其水溶液等。例如，在使用氢氧化钠水溶液的情况下，能够使用pH为12～14的氢氧化钠水溶液。蚀刻处理时间能够设为5分钟～30分钟的范围内，优选能够设为10分钟～20分钟的范围内。并且，蚀刻处理能够在70℃～90℃的范围内进行。
通过将条件设定在这些范围内，进行基于碱性溶液的蚀刻处理，能够显现陶瓷基板11的一面侧或另一面侧的表面的镁化合物，并且能够防止基于碱性溶液的陶瓷基板11的脱粒或表面粗糙度的增加等，且能够防止接合性或接合可靠性的降低。
接着，在显现该镁化合物的陶瓷基板11的一面侧及另一面侧配置在1质量％以上且12质量％以下的范围内含有Si的由铝合金构成的钎料箔或钎料浆料。在使用钎料箔的情况下，使用厚度为5μm以上且30μm以下的范围内的箔材料为较佳。在使用钎料浆料的情况下，以金属成分的换算厚度成为5μm以上且30μm以下的范围内的方式进行涂布为较佳。另外，金属成分的换算厚度为从钎料浆料的涂布重量中排除由钎料浆料配比计算的有机成分重量的重量(金属成分重量)及利用钎料浆料中所使用的铝合金的Al:Si比来换算成每一单位面积的厚度的厚度。并且，在钎料箔或钎料浆料上层叠铝板(铝部件)。并且，在将上述层叠体向层叠方向进行加压的状态下，装入加热炉内进行加热。施加压力优选设为0.098MPa以上且3.43MPa以下。
于是，钎料与铝板的一部分熔融，且在铝板与陶瓷基板的界面分别形成熔融金属区域。该加热工序的条件中，气氛被设为真空气氛(10-4Pa以上且10-3Pa以下)或氧分压为500volppm以下的氮气气氛、接合温度被设为580℃以上且650℃以下的范围内、加热时间被设为1分钟以上且180分钟以下的范围内。通过该加热工序，直至陶瓷基板11的深处形成有在SiAlON中包含Mg的接合层21。
通过这种方式得到的接合层21的组成比例中，被设为硅为10at％～18at％、氧为20at％～35at％、氮为25at％～40at％、镁为3at％～8at％、剩余部分为铝。接合层21的组成比例的一例为硅：11.7at％、氧：25.4at％、氮：36.5at％、镁：3.9at％、铝：22.5at％。
并且，优选在陶瓷基板(陶瓷部件)11与电路层(铝部件)12及金属层(铝部件)13的接合界面，从陶瓷基板(陶瓷部件)11的表面向电路层12侧及金属层13侧隔开10μm的位置的铜的浓度为1.2质量％以下且铁的浓度为0.6质量％以下。
通过这种方式得到的第一实施方式的绝缘电路基板(陶瓷-铝接合体)10相较于使用不包含镁的陶瓷基板的情况，直至陶瓷基板11的内部的更深区域形成有在赛隆结构中包含镁的化合物。由此，陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合强度得到提高，从而提高接合可靠性。
并且，在陶瓷基板(陶瓷部件)11与电路层12及金属层13的接合界面，将从陶瓷基板(陶瓷部件)11的表面向电路层12侧及金属层13侧隔开10μm的位置的铜的浓度设为1.2质量％以下且铁的浓度设为0.6质量％以下，由此能够抑制电路层12及金属层13中与陶瓷基板11的接合界面的附近变得过硬。由此，能够抑制陶瓷基板11中产生龟裂或裂纹。另外，这些铜或铁源自铝板或钎料中所包含的杂质。
然后，在使用所得到的绝缘电路基板(陶瓷-铝接合体)10制造带冷却器的绝缘电路基板20时，将其层叠于金属层13的与陶瓷基板11相反的一侧的面，且例如使用Al-Si系钎料接合由铝或铝合金构成的冷却器14。由此，能够制造带冷却器的绝缘电路基板20。
(第二实施方式中所示的绝缘电路基板的制造方法)
接着，对第二实施方式中所示的绝缘电路基板(陶瓷-铝接合体)的制造方法的一例进行说明。
关于第二实施方式中所示的绝缘电路基板的制造方法，在前述第一实施方式中所示的绝缘电路基板的制造方法中，在接合陶瓷基板与铝板时使用Al-Si-Mg系钎料的方面不同。
作为Al-Si-Mg系钎料，能够使用在1质量％以上且12质量％以下的范围内含有Si、在大于0质量％且0.20质量％以下的范围内含有Mg的由铝合金构成的钎料箔或钎料浆料。在使用钎料箔的情况下，使用厚度为5μm以上且30μm以下的范围内的箔材料为较佳。在使用钎料浆料的情况下，以金属成分的换算厚度成为5μm以上且30μm以下的范围内的方式进行涂布为较佳。
另外，Mg的含量优选设为0.05质量％以上且0.20质量％以下的范围内。
通过使用这种Al-Si-Mg系钎料接合陶瓷基板与铝板，形成硅为10at％～18at％、氧为20at％～35at％、氮为25at％～40at％、镁为3at％～8at％、剩余部分为铝的接合层21，并且在接合层21与电路层12之间及接合层21与金属层13之间形成氮化铝层22。
对本发明的实施方式进行了说明，但这些各实施方式为作为例子提出的实施方式，并不表示限定发明的范围。这些各实施方式能够以其它各种方式实施，在不脱离发明的宗旨的范围内，能够进行各种省略、置换、追加及变更。这些实施方式和其变形例与发明的范围和要旨中所包含的情况同样地，也包含于与权利要求中所记载的发明及其等同的范围内。
并且，在本实施方式中，在绝缘电路基板中搭载功率半导体元件来构成功率模块的情况进行了说明，但并不限定于此。例如，可以在绝缘电路基板的电路层中搭载LED元件来构成LED模块，也可以在绝缘电路基板的电路层中搭载热电元件来构成热电模块。作为热电元件，例如能够使用硅化镁或硅化锰、Bi2Te3、PbTe、CoSb3、SiGe等。
而且，在本实施方式中，对于在陶瓷基板的一面及另一面分别接合铝板来形成电路层及金属层的情况进行了说明，但并不限定于此，可以仅在陶瓷基板的一面接合铝板来形成电路层而不形成金属层，也可以由其它金属等来构成金属层。并且，也可以仅在陶瓷基板的另一面接合铝板来形成金属层，且由其它金属等构成电路层。
实施例
以下，示出验证本实施方式的效果的实验例。
(实施例1)
首先，以氮化硅基板表面的Mg浓度成为如表1中所记载的浓度的方式，通过上述实施方式中所记载的方法制作了氮化硅基板(40mm×40mm×厚度0.32mm)。另外，通过表面的EPMA(电子探针显微分析仪)分析求出了Mg浓度。另外，关于EPMA分析，利用JEOL Ltd.制FE-EPMA JXA-8530F，在加速电压15kV、射束电流50nA的条件下，在10处进行测定(点分析)，将其平均值作为Mg浓度。
并且，通过表1所记载的钎料箔(37mm×37mm×厚度0.015mm)，在所得到的各氮化硅基板的一面层叠成为电路层的由表1所记载的Al板材构成的Al板(37mm×37mm×厚度0.6mm)，在另一面层叠成为金属层的由表1所记载的Al板材构成的Al板(37mm×37mm×厚度1.6mm)。并且，一边沿层叠方向对它们以5kgf/cm2进行加压一边进行加热，由此接合Al板与陶瓷基板，并制作了各绝缘电路基板。加热温度、加热时间及气氛设为如表1所示。并且，在所得到的各绝缘电路基板的金属层中，使用Al-Si系钎料接合了散热片(A6063、50mm×60mm×厚度5mm)。关于接合，设为如下：层叠方向的载荷：3.0kgf/cm2，且在真空中，加热温度为610℃。
对所得到的绝缘电路基板测定了接合层的有无、接合层内的Mg浓度、界面的Cu及Fe浓度、接合率(初始及冷热循环后)。
(接合层的确认方法、接合层及界面的各元素浓度的测定方法)
沿层叠方向(厚度方向)对绝缘电路基板进行机械切割，且厚度成为约50μm为止对所得到的剖面进行机械抛光，并作为剖面试样。然后，从上下(与层叠方向垂直的面)以4度的角度对接合界面附近射入4kV的氩离子，并通过溅射直至剖面试样穿孔为止来进行薄片化。孔的边缘呈刀刃状(エッジ状)而成为电子射线能够透射的厚度0.1μm左右，因此通过TEM(透射电子显微镜)及EDS(能量分散型X射线分光器)观察该部分，并判定接合层的有无，并且测定了接合层及界面的各元素浓度。利用FEI公司制Titan ChemiSTEM(带EDS检测器)，在加速电压：200kV、倍率：45万～91万倍下进行基于TEM及EDS的测定。在界面附近的映射图像中，将重叠有Mg、Si、Al、O、N的区域判断为接合层。在不存在Mg、Si、Al、O、N重叠的区域的情况下，判断为没有接合层。对于这种指定的接合层，通过EDS(光束直径1nm)得到了接合层中的Mg浓度。
对于Cu及Fe，利用EPMA(JEOL Ltd.制JXA-8539F、倍率1000倍)观察绝缘电路基板的接合界面的剖面，测定了从陶瓷基板(氮化硅基板)的表面向电路层(Al板)侧隔开10μm的位置的浓度。在5处进行测定，将其平均值作为Cu浓度、Fe浓度。另外，在指定从陶瓷基板的表面向电路层侧隔开10μm的位置时，在上述剖面的从陶瓷基板侧向电路层侧向厚度方向进行线分析，并将Al浓度最初成为90质量％以上的位置判断为陶瓷基板(氮化硅基板)的表面。
(接合率的评价)
使用冷热冲击试验机(ESPEC CORP.制TSB-51)，相对于绝缘电路基板，在液相(电子氟化液)中，将-40℃×5分钟及150℃×5分钟的循环为一个循环，实施了2000个循环。
然后，通过以下方式对电路层与陶瓷基板的接合率进行了评价。另外，在冷热循环试验前(初始接合率)及冷热循环试验后(冷热循环后接合率)进行了接合率的评价。
关于接合率的评价，利用超声波探伤装置(Hitachi Power Solutions Co.,Ltd.制FineSAT200)对陶瓷基板与金属层的界面的接合率进行评价，并相对于绝缘电路基板，由以下式计算了接合率。
在此，初始接合面积为接合前的待接合的面积，在本实施例中作为金属层的面积(37mm×37mm)。
(接合率)＝{(初始接合面积)-(剥离面积)}/(初始接合面积)
将超音波探伤图像进行二值化处理的画像中，由接合部内的白色部分示出剥离，因此将该白色部分的面积作为剥离面积。
将这些结果记载于表1。
[表1]
由表1的结果可知，在形成有接合层且接合层的镁的浓度被设为3at％～8at％的范围内的实验例1～实验例10中，初始接合率较高，冷热循环后的接合率也始终较高，可得到接合可靠性较高的绝缘电路基板(陶瓷-铝接合体)。另一方面，在未形成有接合层的实验例12中，冷热循环后的接合率大幅降低。并且，在接合层的镁浓度大于8at％的实验例11中，相较于比实验例1～实验例10，冷热循环后的接合率变得稍微较低。
(实施例2)
以氮化硅基板(Si3N4基板)表面的Mg浓度成为表2中所记载的浓度的方式，通过上述实施方式中所记载的方法制作了氮化硅基板(40mm×40mm×厚度0.32mm)。另外，通过与实施例1同样的方法测定了氮化硅基板表面的Mg浓度。
通过钎料箔在所得到的各氮化硅基板的一面层叠成为电路层的Al板(37mm×37mm×厚度0.6mm)，在另一面层叠成为金属层的Al板(37mm×37mm×厚度1.6mm)。在此，作为成为电路层及金属层的Al板，使用了Cu：0.01质量％、Fe：0.02质量％，剩余部分使用了Al。并且，将钎料(37mm×37mm×厚度0.010mm)的组成设为Al-7.5质量％Si，并使用了不含有Mg的钎料。
并且，一边向层叠方向以5kgf/cm2进行加压一边进行加热，由此接合Al板与陶瓷基板，并制作了各绝缘电路基板。加热温度、加热时间及气氛如表2所示。
在所得到的各绝缘电路基板的金属层中，使用Al-Si系钎料接合了散热片(A6063、50mm×60mm×厚度5mm)。散热片的接合条件设为如下：层叠方向的载荷：3.0kgf/cm2、且在真空中、加热温度为610℃。
对于所得到的绝缘电路基板，测定了氮化铝层的厚度、接合层内的Mg浓度、接合率(初始及冷热循环后)。
在此，关于氮化铝层的厚度，根据利用透射电子显微镜(FEI社制TitanChemiSTEM)的对氮化硅基板与金属层的接合界面的剖面的线分析，合并Al、Si、O、N、Mg并设为100at％时，将Al：15at％～60at％且N：30at％～80at％的区域作为氮化铝层，并测定了其厚度。例如，如图5所示，线A与线B之间的区域成为氮化铝层。在此，图5的纵轴为在线分析中合并Al、Si、O、N、Mg并设为100at％时的Al或N的含量(at％)，横轴为厚度方向的位置(nm)。
另外，关于接合层内的Mg浓度、接合率(初始及冷热循环后)，通过在实施例1中进行说明的方法进行了评价。
[表2]
由表2的结果确认到在氮化铝层的厚度为4nm以上且100nm以下的范围内的情况下，接合可靠性进一步得到提高。而且，确认到在氮化铝层的厚度为15.8nm以上且76.9nm以下的范围内的情况下，接合可靠性进一步得到提高。
产业上的可利用性
在本发明的陶瓷-铝接合体及绝缘电路基板中，陶瓷部件与铝部件在保持较高的接合可靠性的状态下被接合，因此适于功率模块、LED模块及热电模块。
符号说明
10-绝缘电路基板(陶瓷-铝接合体)，11-陶瓷基板(陶瓷部件)，12-电路层(铝板，铝部件)，13-金属层(铝板，铝部件)，14-冷却器，21-接合层，22-氮化铝层，24-半导体元件，30-功率模块。

Claims (9)

1.一种陶瓷-铝接合体，其为陶瓷部件与由铝或铝合金构成的铝部件接合而成的陶瓷-铝接合体，该陶瓷-铝接合体的特征在于，
所述陶瓷部件由包含镁的氮化硅构成，
在所述陶瓷部件与所述铝部件的接合界面形成有在铝、硅、氧及氮的化合物中包含镁的接合层。
2.根据权利要求1所述的陶瓷-铝接合体，其特征在于，
所述接合层的组成比例中，硅为10at％～18at％、氧为20at％～35at％、氮为25at％～40at％、镁为3at％～8at％、剩余部分为铝。
3.根据权利要求1或2所述的陶瓷-铝接合体，其特征在于，
在从所述陶瓷部件的表面向所述铝部件侧隔开10μm的位置，铜为1.2质量％以下且铁为0.6质量％以下。
4.一种绝缘电路基板，其为陶瓷基板与由铝或铝合金构成的铝板接合而成的绝缘电路基板，该绝缘电路基板的特征在于，
所述陶瓷基板由包含镁的氮化硅构成，
在所述陶瓷基板与所述铝板的接合界面形成在有铝、硅、氧及氮的化合物中包含镁的接合层。
5.根据权利要求4所述的绝缘电路基板，其特征在于，
所述接合层的组成比例中，硅为10at％～18at％、氧为20at％～35at％、氮为25at％～40at％、镁为3at％～8at％、剩余部分为铝。
6.根据权利要求4或5所述的绝缘电路基板，其特征在于，
在从所述陶瓷基板的表面向所述铝板侧隔开10μm的位置，铜为1.2质量％以下且铁为0.6质量％以下。
7.一种功率模块，其特征在于，具备权利要求4至6中任一项所述的绝缘电路基板及搭载于该绝缘电路基板的功率半导体元件。
8.一种LED模块，其特征在于，具备权利要求4至6中任一项所述的绝缘电路基板及搭载于该绝缘电路基板的LED元件。
9.一种热电模块，其特征在于，具备权利要求4至6中任一项所述的绝缘电路基板及搭载于该绝缘电路基板的热电元件。
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