CN108102146B - 一种无机纳米材料在提高纤维素膜滑度及柔软度方面的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种再生纤维素/无机纳米材料复合膜的制备方法，首先制备无机纳米材料的水混悬液并将其与离子液体水溶液进行混合、除水浓缩处理；然后将上述浓缩后的无机纳米材料的离子液体混悬液与纤维素原料进行混合，并进行脱水、脱泡处理，得到均匀透明的纤维素/无机纳米材料溶液；最后将上述纤维素/无机纳米材料溶液进行再生成膜，得到再生纤维素/无机纳米材料复合膜。本发明的制备方法改善了传统再生纤维素膜滑度低、柔软度较差、低温高湿条件使用性能差等缺陷，提高了纤维素膜的质量；同时解决了传统再生纤维素膜制备过程的高能耗、高污染问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机纳米材料在提高纤维素膜滑度及柔软度方面的应用。
背景技术
在当前严峻的环保形势下，再生纤维素膜的应用越来越广，特别是在食品药品包装领域，纤维素膜以其独特的易撕裂、易扭曲、透气性好、印刷复合性能优良而备受青睐。在欧美发达国家,再生纤维素膜用量最大的当属火腿等肉类食品包装和医药包装两大领域，但是随着生产效率的不断提高，再生纤维素膜在特殊使用条件下存在滑度低、柔软度较差、低温高湿条件使用性能差等局限。
据调查发现，火腿等肉类生产或加工时，需要的环境温度在15℃以下，用纤维素膜包装的肉制品温度要求在0-5℃，相对湿度在70%RH左右，在如此低温高湿条件下，对纤维素膜的滑度要求相当高；在医药包装领域，全自动摆药机的耗材即为再生纤维素与聚乙烯的复合膜，产品加工及使用过程对再生纤维素膜的滑度、柔软度要求严格。
目前，工业上传统的纤维素膜制备采用的是多步骤、复杂的粘胶工艺。该工艺是高能耗、重污染的技术，工艺复杂冗长，条件难以控制，所用化学品种类多、毒性和腐蚀性强、消耗量大；生产过程中会产生大量废气和酸度大、难治理废水。因此研究人员转向绿色高效的纤维素膜生产新工艺，现阶段利用离子液体溶解生产纤维素材料的方法得到广泛关注。本发明即提供一种以离子液体为溶剂制备再生纤维素/无机纳米材料复合膜的制备方法，既解决了食品医药包装对再生纤维素膜滑度、柔软度的要求，又避免了传统再生纤维素膜制备的高能耗、高污染问题。
发明内容
本发明提供一种以离子液体为溶剂的再生纤维素/无机纳米材料复合膜的制备方法，改善传统再生纤维素膜滑度低、柔软度较差、低温高湿条件使用性能差等缺陷，提高纤维素膜的质量；同时解决了传统再生纤维素膜制备过程的高能耗、高污染问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种无机纳米材料在提高纤维素膜滑度及柔软度方面的应用，首先制备无机纳米材料的水混悬液并将其与离子液体水溶液进行混合、除水浓缩处理；然后将上述浓缩后的无机纳米材料的离子液体混悬液与纤维素原料进行混合，并进行脱水、脱泡处理，得到均匀透明的纤维素/无机纳米材料溶液；最后将上述纤维素/无机纳米材料溶液进行再生成膜，得到再生纤维素/无机纳米材料复合膜。
上述再生纤维素/无机纳米材料复合膜的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）无机纳米材料的水混悬液制备：将无机纳米材料分散在水中混合得到均匀的混悬液；
（2）无机纳米材料的离子液体混悬液制备：将步骤（1）得到的无机纳米材料的水混悬液与离子液体水溶液充分搅拌，混合均匀后进行除水浓缩处理；
（3）纤维素/无机纳米材料溶液的制备：将纤维素原料与步骤（2）得到的无机纳米材料的离子液体混悬液按照一定比例进行混合，混合均匀后进行脱水、脱泡，得到均匀透明的纤维素/无机纳米材料溶液；
（4）再生成膜：将步骤（3）制备的纤维素/无机纳米材料溶液赋形，并在凝固浴中再生成膜；
（5）后处理：再生制备的纤维素膜经过水洗、塑化、干燥调湿，得到再生纤维素/无机纳米材料复合膜。
优选的，所述步骤（1）中的无机纳米材料包括纳米黏土、纳米氧化物。
优选的，所述步骤（1）的混悬液中无机纳米材料的质量百分含量为0.5-10%，所述混合采用高速机械搅拌或超声方式，所述混合温度为30-50℃，混合时间为10-30min。
优选的，所述步骤（2）的中离子液体为以下离子液体中的任意一种或多种组合：1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐。
优选的，所述步骤（2）中离子液体水溶液的质量浓度为40-60%，所述无机纳米材料占纯离子液体的质量百分比为0.05-0.15%，所述搅拌混合时间为10-60min。采用一定浓度的离子液体水溶液与无机纳米材料的水混悬液进行混合，若离子液体水溶液浓度过高，两个体系的黏度差异较大，不利于两个体系的混合和无机纳米材料在离子液体水溶液中的分散；若离子液体水溶液浓度过低，会加大后续步骤的脱水负荷，增加能耗。
优选的，所述步骤（2）中采用真空加热的方式进行除水浓缩处理，除水浓缩处理后所得无机纳米材料的离子液体混悬液的含水量为2-10%，离子液体水溶液的质量浓度为90-98%。
优选的，所述步骤（3）中纤维素原料的质量百分含量为5-15%，所述混合温度为30-60℃，混合时间为20-50min。
优选的，所述步骤（3）中混合均匀的无机纳米材料的离子液体混悬液采用真空加热的方式脱水、脱泡。
优选的，所述步骤（4）中，凝固浴为水或离子液体的水溶液，凝固浴温度为30-60℃，所述离子液体的水溶液中离子液体质量百分含量为0-60%。
本发明技术方案中，无机纳米材料用于提高再生纤维素膜的滑度、柔软度。
本发明的有益技术效果为：本发明采用天然纤维素为原料，以离子液体为溶剂制备再生纤维素膜/无机纳米复合材料，不使用有毒、有害的酸、碱以及挥发性的有机溶剂，在实际应用中，生产过程清洁环保，离子液体可反复回收利用，生产成本低，产品可降解；本发明所述技术方案具有步骤简单、便于操作、无污染等优点；本发明所得产品无毒无味、滑度好、柔软度好、抗张强度良好，能适应食品、药物的自动化高速包装。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种再生纤维素/锂藻土纳米材料复合膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）锂藻土的水混悬液制备：将锂藻土纳米材料分散在水中，高速分散30min，得到均匀的混悬液，锂藻土纳米材料的质量百分含量为2%；
（2）锂藻土的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（AmimCl）离子液体混悬液的制备：将制备好的锂藻土的水混悬液加入到质量分数为60.0%的离子液体水溶液中，锂藻土加入量占纯AmimCl的质量百分含量0.05%，搅拌混合30min，然后进行除水浓缩处理至离子液体水溶液的质量浓度为95%；
（3）纤维素/锂藻土-离子液体溶液的制备：按照纤维素质量百分含量10%的比例将纤维素原料与浓缩后的锂藻土的AmimCl离子液体混悬液进行混合，混合均匀后进行脱水、脱泡使纤维素溶解，得到均匀透明的纤维素/锂藻土溶液；
（4）再生成膜：将均匀透明的纤维素/锂藻土溶液输送至喷膜装置，通过喷膜装置的喷缝将溶液喷入离子液体质量百分含量为10%、温度为40℃的凝固浴中制备成膜；
（5）后处理：再生制备的纤维素膜经过水洗、塑化、干燥调湿，得到再生纤维素/锂藻土纳米材料复合膜。
对本发明所得再生纤维素/锂藻土纳米材料复合膜的性能指标进行检测，所得复合膜的性能指标为：定量：41.5g/m2，水分：6.2％，纵向抗张强度：49.5N/15mm，纵向伸长率19.4%，干摩擦系数：0.087，湿摩擦系数：0.124，柔软度（纵向/横向）：114/52。检测标准如下：定量按照《GB/T 451.2纸和纸板定量的测定方法》进行检测；水分按照《GB/T 462纸和纸板水分的测定》进行检测；抗张强度、伸长率按照《GB/T 12914纸和纸板抗张强度的测定》进行检测；干湿摩擦系数按照《GB 10006塑料薄膜和薄片摩擦系数测定方法》进行检测；柔软度按照《GB/T 8942纸张柔软度的测定》进行检测。
对照例1
一种不添加无机纳米材料的再生纤维素膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）纤维素/1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（AmimCl）离子液体溶液制备：按照纤维素质量百分含量10%的比例将纤维素原料与95%的AmimCl水溶液行混合，混合均匀后进行脱水、脱泡使纤维素溶解，得到均匀透明的纤维素-AmimCl溶液。
（2）再生成膜：将均匀透明的纤维素-AmimCl溶液输送至喷膜装置，通过喷膜装置的喷缝将溶液喷入离子液体质量百分含量为10%、温度为40℃的凝固浴中制备成膜。
（3）后处理：再生制备的纤维素膜经过水洗、塑化、干燥调湿，得到再生纤维素膜。
对所得再生纤维素膜的性能指标进行检测，所得膜的性能指标为：定量：41.0g/m2，水分：6.0％，纵向抗张强度：47.5N/15mm，纵向伸长率20.1%，干摩擦系数：0.3，湿摩擦系数：0.5，柔软度（纵向/横向）：160/85。检测标准如下：定量按照《GB/T 451.2纸和纸板定量的测定方法》进行检测；水分按照《GB/T 462纸和纸板水分的测定》进行检测；抗张强度、伸长率按照《GB/T 12914纸和纸板抗张强度的测定》进行检测；干湿摩擦系数按照《GB 10006塑料薄膜和薄片摩擦系数测定方法》进行检测；柔软度按照《GB/T 8942纸张柔软度的测定》进行检测。
通过实施例1与对照例1对比，本发明实施例1所得的再生纤维素/纳米材料复合膜的抗张强度提高，具有良好的滑度和柔软度。
实施例2
一种再生纤维素/二氧化硅纳米材料复合膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）二氧化硅的水混悬液制备：将二氧化硅纳米材料分散在水中，高速分散15min，得到均匀的混悬液，二氧化硅纳米材料的质量百分含量为0.5%；
（2）二氧化硅的1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐（BmimAc）离子液体混悬液的制备：将制备好的二氧化硅的水混悬液加入到质量分数为40.0%的离子液体水溶液中，二氧化硅加入量占纯BmimAc的质量百分含量0.15%，搅拌混合50min，然后进行除水浓缩处理至离子液体水溶液的质量浓度为98%；
（3）纤维素/二氧化硅-离子液体溶液的制备：按照纤维素质量百分含量15%的比例将纤维素原料与浓缩后的二氧化硅的离子液体混悬液进行混合，混合均匀后进行脱水、脱泡使纤维素溶解，得到均匀透明的纤维素/二氧化硅溶液；
（4）再生成膜：将均匀透明的纤维素/二氧化硅溶液输送至喷膜装置，通过喷膜装置的喷缝将溶液喷入离子液体质量百分含量为60%、温度为60℃的凝固浴中制备成薄膜；
（5）后处理：再生制备的纤维素膜经过水洗、塑化、干燥调湿，得到再生纤维素/二氧化硅纳米材料复合膜。
对本发明所得再生纤维素膜/二氧化硅纳米复合材料的性能指标进行检测，所得再生纤维素膜/二氧化硅纳米复合材料的性能指标为：定量：30.2g/m2，水分：6.0％，纵向抗张强度：41.2N/15mm，纵向伸长率16.8%，干摩擦系数：0.156，柔软度（纵向/横向）：90/50。检测标准如下：定量按照《GB/T 451.2纸和纸板定量的测定方法》进行检测；水分按照《GB/T462纸和纸板水分的测定》进行检测；抗张强度、伸长率按照《GB/T 12914纸和纸板抗张强度的测定》进行检测；干湿摩擦系数按照《GB 10006塑料薄膜和薄片摩擦系数测定方法》进行检测；柔软度按照《GB/T 8942纸张柔软度的测定》进行检测。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种无机纳米材料在提高纤维素膜滑度及柔软度方面的应用，其特征在于，首先制备无机纳米材料的水混悬液并将其与离子液体水溶液进行混合、除水浓缩处理；然后将上述浓缩后的无机纳米材料的离子液体混悬液与纤维素原料进行混合，并进行脱水、脱泡处理，得到均匀透明的纤维素/无机纳米材料溶液；最后将上述纤维素/无机纳米材料溶液进行再生成膜，得到再生纤维素/无机纳米材料复合膜，具体包括以下步骤：
（1）无机纳米材料的水混悬液制备：将无机纳米材料分散在水中混合得到均匀的混悬液，所述无机纳米材料包括纳米黏土、纳米氧化物；
（2）无机纳米材料的离子液体混悬液制备：将步骤（1）得到的无机纳米材料的水混悬液与离子液体水溶液充分搅拌，混合均匀后进行除水浓缩处理，所述离子液体为以下离子液体中的任意一种或多种组合：1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐；
（3）纤维素/无机纳米材料溶液的制备：将纤维素原料与步骤（2）得到的无机纳米材料的离子液体混悬液按照一定比例进行混合，混合均匀后进行脱水、脱泡，得到均匀透明的纤维素/无机纳米材料溶液；
（4）再生成膜：将步骤（3）制备的纤维素/无机纳米材料溶液赋形，并在凝固浴中再生成膜；
（5）后处理：再生制备的纤维素膜经过水洗、塑化、干燥调湿，得到再生纤维素/无机纳米材料复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种无机纳米材料在提高纤维素膜滑度及柔软度方面的应用，其特征在于，所述步骤（1）的混悬液中无机纳米材料的质量百分含量为0.5-10%，所述混合采用高速机械搅拌或超声方式，所述混合温度为30-50℃，混合时间为10-30min。
3.根据权利要求1所述的一种无机纳米材料在提高纤维素膜滑度及柔软度方面的应用，其特征在于，所述步骤（2）中离子液体水溶液的质量浓度为40-60%，所述无机纳米材料占纯离子液体的质量百分比为0.05-0.15%，所述搅拌混合时间为10-60min。
4.根据权利要求1所述的一种无机纳米材料在提高纤维素膜滑度及柔软度方面的应用，其特征在于，所述步骤（2）中采用真空加热的方式进行除水浓缩处理，除水浓缩处理后所得无机纳米材料的离子液体混悬液的含水量为2-10%，离子液体水溶液的质量浓度为90-98%。
5.根据权利要求1所述的一种无机纳米材料在提高纤维素膜滑度及柔软度方面的应用，其特征在于，所述步骤（3）中纤维素原料的质量百分含量为5-15%，所述混合温度为30-60℃，混合时间为20-50min。
6.根据权利要求1所述的一种无机纳米材料在提高纤维素膜滑度及柔软度方面的应用，其特征在于，所述步骤（3）中混合均匀的无机纳米材料的离子液体混悬液采用真空加热的方式脱水、脱泡。
7.根据权利要求1所述的一种无机纳米材料在提高纤维素膜滑度及柔软度方面的应用，其特征在于，所述步骤（4）中凝固浴为水或离子液体的水溶液，凝固浴温度为30-60℃，所述离子液体的水溶液中离子液体质量百分含量为0-60%。
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