CN108084802A - 一种耐乙醇的水性格丽斯纳米色精 - Google Patents
一种耐乙醇的水性格丽斯纳米色精 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种耐乙醇的水性格丽斯纳米色精，由3‑甲氧基丙酸甲酯、乙醇、表面处理剂、色粉、磺酸型嵌段共聚物分散剂、其它助剂和水组成；所述的磺酸型嵌段共聚物分散剂由马来酸酐、含磺酸钠盐的乙烯基单体、RAFT试剂、偶氮引发剂，通过RAFT技术合成；其Mn为3000～10000，PDI＜1.3；本发明制得的一种耐乙醇的水性格丽斯纳米色精，具有优异的着色力、透明性、相容性、耐醇性、贮存稳定性，优良的耐碱、耐酸性、高耐温性300℃、耐晒性、耐污染性、耐迁移性和抗紫外线。广泛用于木器擦色、水性木器漆、水性汽车漆、水性塑胶漆、水性工业漆、水性玻璃烤漆、水性金属烤漆、水性UV涂料、水性表印油墨等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性格丽斯色精，尤其涉及一种耐乙醇的水性格丽斯纳米色精，属于水性色浆技术领域。
背景技术
随着人们物质文化生活水平的提高，消费者对家具的涂装效果要求亦越来越高，从而带动了国内木器涂料的快速增长。木器漆的水性化已成必然，水性格丽斯应运而生，当前国内家具行业使用的水性格丽斯大多为水性或醇溶性染料色精进行木纹擦色和罩光着色，但此类色精存在诸如重金属严重超标、含有致病物质、耐温性、耐晒性、耐污染性、耐迁移性差。
金属氧化物如安巴粉、透明氧化铁具有优良的耐候性、耐光性、紫外线吸收性、透明性、色彩典雅、无毒、优异的化学稳定性，优良的耐碱、耐酸性、高耐温性300℃、无渗色，耐迁徙，以及较好的色彩饱和度和着色强度。
紫外线是破坏木质的元凶，安巴粉、透明氧化铁颜料能强烈吸收紫外线辐射，从而保护木质，并使木质能起到着色效果，又能使木质保持天然纹理，色彩柔和；与有机透明颜料混合使用时，不但能丰富颜料的色彩，提高彩度，而且能显著地改善有机透明颜料单独使用时通常耐候性、耐温性差的不足，用于木器家具着色时使木纹清晰透彻，使家具显得典雅高贵、质朴自然。
对木材擦色的水性色浆树脂较少，而且保持适当的干燥速度，对水份就有限制，另外太多的水对木材不利，通常加入乙醇提高其挥发速度，因此，对水性色精要有很好的耐醇性。
水性安巴粉或透铁色浆为无树脂色浆，也叫做水性格丽斯纳米色精，必须分散到纳米粒径才能显示出其独特性能。目前大多采用颜料亲和基团嵌段共聚物分散剂如EFKA-4560、EFKA-4540、BYK-180、BYK-183、BYK-185、Tego752W、HSM-3091等对其分散，但都存在粒径较大＞1μm，透明性较差；易沉淀稳定性差；相容性不好、着色不均匀；上述分散剂制备的色精用95％乙醇冲稀10倍后就分层沉淀，耐醇性差。
发明内容
本发明的目旨在提供一种耐乙醇的水性格丽斯纳米色精。
本发明采用一种RAFT受控技术合成的磺酸型阴离子嵌段共聚物作为分散剂，该分散剂具有A-B嵌段结构，其锚固基团羧酸盐离子、磺酸盐离子吸附在粒子表面形成双电层产生静电排斥，而聚丙烯酸酯链由于空间位阻不产生相互缠绕，并伸展在水性分散体系中，由于静电排斥和空间位阻的双重作用，不仅分散效率高，相容性好，高耐醇性，而且形成稳定的悬浮体系；该分散剂含多个锚固基团，完全与粒子表面上的H+离子结合，且吸附量大，包覆效果好，有效防止水分子或乙醇-OH渗入到粒子表面与H+形成氢键，从而提高耐水性、耐醇性，适合对高比表面积颜料如安巴粉、透明氧化铁的分散。
本发明为了提高水性格丽斯的耐醇性和相容性，选用3-甲氧基丙酸甲酯(MMP)为助溶剂，MMP中的醚酯基、线性结构以及分子中心的丙酰基使得这种材料兼有了其他溶剂所不具备的一些性质：强溶解力，能很好的分散色粉，色浆等难容物质；低表面张力、高电阻率，有防止色浆返粗、色相变化的特殊功能；能解决木器涂料在高光彩色漆出现的流挂和暗泡问题；具有轻度气味、挥发彻底，在漆膜表面无残留气味，能增加漆膜的流平性，光泽，透明度；还起到防沉降的效果。
为了解决上面所述的技术问题，本发明采取以下技术方案：本发明涉及一种耐乙醇的水性格丽斯纳米色精，按重量百分比计，其组成为：3-甲氧基丙酸甲酯5.0％～10.0％、乙醇20.0％～50.0％、表面处理剂1.0％～3.0％、色粉20.0％～30.0％、磺酸型阴离子嵌段共聚物分散剂10.0％～25.0％、pH调节剂0.1％～0.5％、消泡剂0.1％～0.5％、防沉剂0.2％～1.0％、其余为去离水。
其中，所述的色粉为透明氧化铁、半透明煅安巴粉、半透明生安巴粉中的一种。
所述的表面处理剂为硅烷偶联剂、锆酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种。
所述的磺酸型阴离子嵌段共聚物分散剂，采用RAFT技术合成，其分子结构式如下所示：
分子式中的m＝5～20，n＝4～10；所述磺酸型嵌段共聚物分散剂为A-B嵌段结构，其数均分子量为3000～10000，多分散系数PDI＜1.3。
所述的磺酸型阴离子嵌段共聚物分散剂，由以下步骤制备：
a)、按配方重量比，将有机溶剂、含羟基的丙烯酸类单体、环状烷基磺酸内酯依次加入到反应釜中，开启搅拌溶解均匀，加热至60～90℃反应4～8h，冷却到40℃加入甲醇溶解，然后加入丙酮进行沉淀，抽滤沉淀物，再用甲醇溶解、丙酮进行沉淀、抽滤，重复2～3遍，得含磺酸钠基团的乙烯基单体Ⅰ；其中，所述含羟基的丙烯酸类单体与环状烷基磺酸内酯的摩尔比为1.3:1～1:1；
b)、在N2保护的反应釜中，按重量份计，依次加入10.0～20.0份马来酸酐、0.5～2.0份的RAFT试剂、40.0～60.0份醇溶剂，搅拌溶解后，加热升温至60～100℃，均匀滴加8.0～15.0份含10％引发剂的醇溶液，在0.5h内滴加完毕，保持在60～100℃继续反应2～3h；然后加入5.0～20.0份含磺酸钠基团的乙烯基单体Ⅰ，控制温度在60～100℃继续反应4～8h，冷却到50℃，加入中和剂，搅拌0.5h，控制pH为7～9，得所述的磺酸型阴离子嵌段共聚物分散剂。
其中，所述含羟基的丙烯酸类单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟戊酯、丙烯酸羟戊酯、甲基丙烯酸羟己酯、丙烯酸羟己酯中的至少一种。
所述的环状烷基磺酸内酯为1,3-丙磺酸内酯、1-甲基-1,3-丙磺酸内酯、2-甲基-1,3-丙磺酸内酯、3-甲基-1,3-丙磺酸内酯、1,4-丁磺酸内酯、1-甲基-1,4-丁磺酸内酯、2-甲基-1,4-丁磺酸内酯、3-甲基-1,4-丁磺酸内酯、4-甲基-1,4-丁磺酸内酯中的至少一种。
所述的有机溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、丙酮、丁酮中的至少一种。
所述的RAFT试剂为阴离子型或阳离子型改性的水溶性二硫酯、水溶性三硫酯；进一步地，优选为二硫代苯乙酸、α-二硫代苯甲酯基对苯亚甲基氯化吡啶盐、S,S’-双(α,α’-二甲基-α”-乙酸)三硫代碳酸酯、二乙基二硫代氨基甲酸酯型季铵盐中的至少一种。
所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的至少一种。
所述的醇溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的至少一种。
所述的中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种。
本发明提出一种耐乙醇的水性格丽斯纳米色精的制备方法，步骤如下：按配方重量比计，在分散桶中加入去离子水、乙醇、3-甲氧基丙酸甲酯、表面处理剂，搅拌均匀后加入色粉，在1000～1200r/min高速下分散15～30min，加入磺酸型嵌段共聚物分散剂，然后高速分散30～45min，再移到纳米砂磨机循环研磨6～12h直到粒径D50＜200nm，转入调缸中在300～500r/min转速下加入pH调节剂、消泡剂、防沉剂搅拌20～30min，过滤包装，得所述的耐乙醇的水性格丽斯纳米色精。
本发明制得的耐乙醇的水性格丽斯纳米色精，具有优异的着色力、透明性、相容性、耐醇性、贮存稳定性，优良的耐碱、耐酸性、高耐温性300℃、耐晒性、耐污染性、耐迁移性和抗紫外线。广泛用于木器擦色、水性木器漆、水性汽车漆、水性塑胶漆、水性工业漆、水性玻璃烤漆、水性金属烤漆、水性UV涂料、水性表印油墨等领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的一种耐乙醇的水性格丽斯纳米色精做进一步的描述。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
实施例1
一种磺酸型阴离子嵌段共聚物分散剂A，其步骤如下：
a)、按配方重量比，将二甲基亚砜、丙烯酸羟丁酯、1,3-丙磺酸内酯依次加入到反应釜中，开启搅拌溶解均匀，加热至65℃反应7h，冷却到40℃加入甲醇溶解，然后加入丙酮进行沉淀，抽滤沉淀物，再用甲醇溶解、丙酮进行沉淀、抽滤，重复2～3遍，得含磺酸钠基团的乙烯基单体Ⅰ；其中，所述的丙烯酸羟丁酯与1,3-丙磺酸内酯的摩尔比为1.3:1；
b)、在N2保护的反应釜中，依次加入15.0份马来酸酐、0.8份的二乙基二硫代氨基甲酸酯型季铵盐、32.0份乙醇，搅拌溶解后，加热升温至80℃，均匀滴加10.0份含10％偶氮二氰基戊酸的乙醇溶液，在0.5h内滴加完毕，保持在80℃继续反应2.5h；加入10.0份所述的含磺酸钠基团的乙烯基单体Ⅰ，控制温度在70℃继续反应6h，冷却到50℃，加入氢氧化钠1.0份和去离子水6.0份，搅拌0.5h，调pH为8～8.5，得所述的磺酸型阴离子嵌段共聚物分散剂A。
实施例2
一种磺酸型阴离子嵌段共聚物分散剂B，其步骤如下：
a)、按配方重量比，将丁酮、甲基丙烯酸羟乙酯、1,4-丁磺酸内酯依次加入到反应釜中，开启搅拌溶解均匀，加热至90℃反应6h，冷却到40℃加入甲醇溶解，然后加入丙酮进行沉淀，抽滤沉淀物，再用甲醇溶解、丙酮进行沉淀、抽滤，重复2～3遍，得含磺酸钠基团的乙烯基单体Ⅰ；其中，所述的甲基丙烯酸羟乙酯与1,4-丁磺酸内酯的摩尔比为1:1；
b)、在N2保护的反应釜中，依次加入20.0份马来酸酐、0.5份的α-二硫代苯甲酯基对苯亚甲基氯化吡啶盐、30.0份乙醇，搅拌溶解后，加热升温至90℃，均匀滴加12.0份含10％偶氮二异丁腈的乙醇溶液，在0.5h内滴加完毕，保持在90℃继续反应3h；加入10.0份所述的含磺酸钠基团的乙烯基单体Ⅰ，控制温度在90℃继续反应6h，冷却到50℃，加入氨水1.5份和去离子水14.5份，搅拌0.5h，调pH为8～8.5，得所述的磺酸型阴离子嵌段共聚物分散剂B。
实施例3
一种磺酸型阴离子嵌段共聚物分散剂C，其步骤如下：
a)、按配方重量比，将二甲基甲酰胺、甲基丙烯酸羟丙酯、3-甲基-1,3-丙磺酸内酯依次加入到反应釜中，开启搅拌溶解均匀，加热至70℃反应6h，冷却到40℃加入甲醇溶解，然后加入丙酮进行沉淀，抽滤沉淀物，再用甲醇溶解、丙酮进行沉淀、抽滤，重复2～3遍，得含磺酸钠基团的乙烯基单体Ⅰ；其中，所述的甲基丙烯酸羟丙酯与3-甲基-1,3-丙磺酸内酯的摩尔比为1.2:1；
b)、在N2保护的反应釜中，依次加入20.0份马来酸酐、2.0份的二硫代苯乙酸、40.0份乙醇，搅拌溶解后，加热升温至100℃，均匀滴加15.0份含10％偶氮二异丁腈的乙醇溶液，在0.5h内滴加完毕，保持在100℃继续反应2h；加入12.0份所述的含磺酸钠基团的乙烯基单体Ⅰ，控制温度在100℃继续反应4h，冷却到50℃，加入氢氧化钠1.2份和去离子水12.0份，搅拌0.5h，调pH为8.5～9，得所述的磺酸型阴离子嵌段共聚物分散剂C。
本发明实施例中制得的磺酸型阴离子嵌段共聚物分散剂技术指标如表1所示：
表1磺酸型阴离子嵌段共聚物分散剂技术指标
| 名称 | 分散剂A | 分散剂B | 分散剂C |
| 固含量％ | 40.2 | 41.2 | 40.6 |
| 数均分子量Mn | 7254 | 5161 | 4936 |
| 多分散系数PDI | 1.25 | 1.23 | 1.21 |
实施例4
一种耐乙醇的水性格丽斯纳米色精，按重量百分比计，其组成为：去离水12.6份、3-甲氧基丙酸甲酯8.0份、乙醇30.0份、硅烷偶联剂1.5份、透明氧化铁红或黄粉25.0份、磺酸型阴离子嵌段共聚物分散剂A20.0份、pH调节剂0.2份、消泡剂0.2份、防沉剂0.5份。
实施例5
一种耐乙醇的水性格丽斯纳米色精，按重量百分比计，其组成为：去离水14.2份、3-甲氧基丙酸甲酯6.0份、乙醇40.0份、钛酸酯偶联剂1.0份、咖啡色煅安巴粉20.0份、磺酸型阴离子嵌段共聚物分散剂B 18.0份、pH调节剂0.2份、消泡剂0.2份、防沉剂0.4份。
实施例6
一种耐乙醇的水性格丽斯纳米色精，按重量百分比计，其组成为：去离水14.7份、3-甲氧基丙酸甲酯5.0份、乙醇40.0份、钛酸酯偶联剂1.0份、酸枝色生安巴粉20.0份、磺酸型阴离子嵌段共聚物分散剂C 18.5份、pH调节剂0.2份、消泡剂0.2份、防沉剂0.4份。
将实施例4、5、6与市面上的水性透明氧化铁色浆、水性安巴粉色精进行对比，其测试数据如表2所示：
表2水性格丽斯纳米色精性能技术指标
尽管本发明已作了详细说明并引用了实施例，但对于本领域的普通技术人员，显然可以按照上述说明而做出的各种方案、修改和改动，都应该包括在权利要求的范围之内。
Claims (10)
1.一种耐乙醇的水性格丽斯纳米色精，其特征在于：按重量百分比计，其组成为：3-甲氧基丙酸甲酯5.0％～10.0％、乙醇20.0％～50.0％、表面处理剂1.0％～3.0％、色粉20.0％～30.0％、磺酸型阴离子嵌段共聚物分散剂10.0％～25.0％、pH调节剂0.1％～0.5％、消泡剂0.1％～0.5％、防沉剂0.2％～1.0％、其余为去离水；
其中，所述的磺酸型阴离子嵌段共聚物分散剂，采用RAFT技术合成，其分子结构式如下所示：
分子式中的m＝5～20，n＝4～10；所述磺酸型嵌段共聚物分散剂为A-B嵌段结构，其数均分子量为3000～10000，多分散系数PDI＜1.3；
所述的磺酸型阴离子嵌段共聚物分散剂，由以下步骤制备：
a)、按配方重量比，将有机溶剂、含羟基的丙烯酸类单体、环状烷基磺酸内酯依次加入到反应釜中，开启搅拌溶解均匀，加热至60～90℃反应4～8h，冷却到40℃加入甲醇溶解，然后加入丙酮进行沉淀，抽滤沉淀物，再用甲醇溶解、丙酮进行沉淀、抽滤，重复2～3遍，得含磺酸钠基团的乙烯基单体Ⅰ；其中，所述含羟基的丙烯酸类单体与环状烷基磺酸内酯的摩尔比为1.3:1～1:1；
b)、在N2保护的反应釜中，按重量份计，依次加入10.0～20.0份马来酸酐、0.5～2.0份的RAFT试剂、40.0～60.0份醇溶剂，搅拌溶解后，加热升温至60～100℃，均匀滴加8.0～15.0份含10％引发剂的醇溶液，在0.5h内滴加完毕，保持在60～100℃继续反应2～3h；然后加入5.0～20.0份含磺酸钠基团的乙烯基单体Ⅰ，控制温度在60～100℃继续反应4～8h，冷却到50℃，加入中和剂，搅拌0.5h，控制pH为7～9，得所述的磺酸型阴离子嵌段共聚物分散剂。
2.根据权利要求1所述的耐乙醇的水性格丽斯纳米色精，其特征在于：所述的色粉为透明氧化铁、半透明煅安巴粉、半透明生安巴粉中的一种。
3.根据权利要求1所述的耐乙醇的水性格丽斯纳米色精，其特征在于：所述的表面处理剂为硅烷偶联剂、锆酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种。
4.根据权利要求1所述的耐乙醇的水性格丽斯纳米色精，其特征在于：所述含羟基的丙烯酸类单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟戊酯、丙烯酸羟戊酯、甲基丙烯酸羟己酯、丙烯酸羟己酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的耐乙醇的水性格丽斯纳米色精，其特征在于：所述的环状烷基磺酸内酯为1,3-丙磺酸内酯、1-甲基-1,3-丙磺酸内酯、2-甲基-1,3-丙磺酸内酯、3-甲基-1,3-丙磺酸内酯、1,4-丁磺酸内酯、1-甲基-1,4-丁磺酸内酯、2-甲基-1,4-丁磺酸内酯、3-甲基-1,4-丁磺酸内酯、4-甲基-1,4-丁磺酸内酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的耐乙醇的水性格丽斯纳米色精，其特征在于：所述的有机溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、丙酮、丁酮中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的耐乙醇的水性格丽斯纳米色精，其特征在于：所述的RAFT试剂为二硫代苯乙酸、α-二硫代苯甲酯基对苯亚甲基氯化吡啶盐、S,S’-双(α,α’-二甲基-α”-乙酸)三硫代碳酸酯、二乙基二硫代氨基甲酸酯型季铵盐中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的耐乙醇的水性格丽斯纳米色精，其特征在于：所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的耐乙醇的水性格丽斯纳米色精，其特征在于：所述的醇溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的至少一种；所述的中和剂溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水的至少一种。
10.一种如权利要求1所述的耐乙醇的水性格丽斯纳米色精的制备方法，其特征在于：所述的制备方法，步骤如下：
按配方重量比计，在分散桶中加入去离子水、乙醇、3-甲氧基丙酸甲酯、表面处理剂，搅拌均匀后加入色粉，在1000～1200r/min高速下分散15～30min，加入磺酸型嵌段共聚物分散剂，然后高速分散30～45min，再移到纳米砂磨机循环研磨6～12h直到粒径D50＜200nm，转入调缸中在300～500r/min转速下加入pH调节剂、消泡剂、防沉剂搅拌20～30min，过滤包装，得所述的耐乙醇的水性格丽斯纳米色精。
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