CN107986788A - 一种等静压石墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种等静压石墨的制备方法，等静压石墨由原料与质量分数为1‑15%的炭黑均匀混合后，直接等静压成型制得，其中，所述的原料由石油焦、沥青焦的任一种或其组合及其与质量分数为50‑100%中间相炭微球混合而成。本发明充分利用了中间相炭微球的自粘性，不需要额外添加粘结剂，克服了因填料与粘结剂之间的体积收缩差异而导致的气孔率较高、结构均匀程度差、机械强度较低等缺陷，且省略了混捏、反复浸渍和焙烧等工序，并在原料中添加适应质量分数的炭黑，以减少原料细粉之间的摩擦力，从而减小孔隙率，提高体积密度和抗弯强度，并改善原料细粉的流动性和压制性，制得的石墨材料具有结构致密、均匀性好、机械强度高等优点。
Description
技术领域
本发明属于石墨材料领域，具体涉及一种等静压石墨的制备方法。
背景技术
石墨材料具有耐高温、耐腐蚀、自润滑等特性，在许多领域得到广泛应用。等静压石墨是20世纪 60 年代发展起来的一种新型石墨材料，与普通始末相比，等静压石墨具有高强度、高密度、高纯度化学稳定性高、结构致密均匀、耐高温、导电率高等特点，广泛用于冶金、化工、航天、电子、机械、核能等工业领域。作为全球制造业大国和最大的光伏产品生产国，中国一直保持巨量的等静压石墨需求。近年来，随着国内光伏产业的迅猛发展，中国等静压石墨需求量逐年扩大。同期，由于中国等静压石墨生产企业技术基础薄弱，加上国外企业的技术封锁，中国等静压石墨产量和质量均未得到有效提升。2011年，中国等静压石墨需求量达1.8万吨，而同期等静压石墨产量仅为9500吨，供应缺口达8500吨。目前，中国新涉足等静压石墨业务企业普遍存在的技术储备不足及产品结构不合理等问题很难短期内得到解决。
中间相炭微球（MCMB）为一种人造石墨，由含有稠环芳烃的化合物(如重质油、煤沥青、石油沥青、中温沥青、二次煤沥青、萘、渣油、煤焦油、二次石油重质油、蒽油、多环芳烃等)通过热缩聚反应发生中间相转变制得。中间相炭微球具有良好的化学稳定性、热稳定性、导电性和导热性等，是制备高性能炭材料的优质前驱体。并且，中间相炭微球具有良好的自粘结性，可以直接模压或等静压成型后，自烧结成为高密度各向同性碳材料（HDIC）。
发明内容
针对现有问题，本发明的目的在于提供一种等静压石墨的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料的粉碎、筛分：将原料粉碎制成平均粒径不超过10μm的粉末，过600目-2000目筛，制得原料细粉，其中，所述的原料选自石油焦、沥青焦的任一种或其组合及其与中间相炭微球按照一定质量比配制而成的混合物，混合物中的中间相炭微球的质量分数为40-100%；在原料细粉中加入质量分数为1-15%的炭黑后，球磨至其混合均匀，制得原料混合物；
（2）原料混合物的等静压成型：将步骤（1）制得的原料混合物在常压下预热到50℃-100℃，将其装入橡胶模具中，在100-600Mpa压力下等静压成型，保压5-30分钟后脱模，制得等静压成型坯体；
（3）等静压成型坯体的焙烧：在惰性气体保护下，将步骤（2）制得的等静压成型坯体以0.5-4.0℃/h的速率升温至800-1200℃，保温2-10天，制得焙烧体；
（4）焙烧体的浸渍：将步骤（3）制得的焙烧体冷却出炉后，将其置入液态沥青中浸渍，浸渍压力为200-400Mpa，浸渍时间2-5h，制得浸渍体；
（5）浸渍体的石墨化：在惰性气体保护下，将步骤（4）制得的浸渍体以0.5-4.0℃/h的速率升温至800-1200℃，保温2-10天，再以6-12℃/h升温到2000-3000℃，保温1-12天，冷却出炉后，制得等静压石墨。
步骤（1）中，所述的粉碎选自气流粉碎、辊磨粉碎的任一种或其组合。
步骤（1）中，所述的中间相炭微球为未经过炭化的中间相炭微球。
步骤（1）中，所述的原料细粉的平均粒径为0.8-8μm ，优选为1-5μm。
步骤（1）中，所述的原料混合物中炭黑的质量分数为5-10%。
步骤（2）中，所述的等静压成型为冷等静压技术，即在常温下，以液体为压力介质。
步骤（2）中，所述的等静压成型的压力为100-600Mpa，优选为100-400Mpa。
步骤（1）中，所述的球磨采用行星式球磨机进行球磨。
步骤（3）或步骤（5）中，所述的炉内温差不超过20℃。
步骤（4）中，所述的沥青选自中温沥青、高温沥青、二次煤沥青、石油沥青、煤沥青的任一种或至少两种的组合。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明的等静压石墨由原料与质量分数为1-15%的炭黑均匀混合后，直接等静压成型制得，其中，所述的原料由石油焦、沥青焦的任一种或其组合及其与质量分数为40-100%的中间相炭微球混合而成。本发明等静压石墨的制备方法充分利用了中间相炭微球的自粘性，不需要额外添加粘结剂，克服了因填料与粘结剂之间的体积收缩差异而导致的气孔率较高、结构均匀程度差、机械强度较低等缺陷，且省略了混捏、反复浸渍和焙烧等工序，并在原料中添加适应质量分数的炭黑，以减少原料细粉之间的摩擦力，从而减小孔隙率，提高体积密度和抗弯强度，并显著改善原料细粉的流动性和压制性，制得的石墨材料具有结构致密、均匀性好、机械强度高等优点。
2、本发明省略了混捏、反复浸渍和焙烧等工序，简化了制造工艺，在利用了中间相炭微球自身特性的同时，掺入部分价廉的传统用材料石油焦或沥青焦，显著降低制造成本。
3、本发明采用平均粒径不超过10μm的中间相炭微球制备等静压石墨，制得的成品颗粒推挤均匀致密，断面组织微细，机械强度高。
附图说明
图1为本发明的工艺路线图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
（1）称取石油焦和中间相炭微球，控制石油焦：中间相炭微球的质量比为1:1，将其置于气流磨粉机中，经气流磨粉，制得平均粒径为3μm的混合粉末，再将制得的混合粉末过1000目筛，制得原料细粉；在原料细粉中加入质量分数为4%的炭黑后，将其置入球磨罐中，在行星式球磨机上以260r/min的速率球磨2h，制得原料混合物；
（2）将步骤（1）中得到的原料混合物预热到80℃后，将其装入橡胶模具中，等静压成型在200Mpa压力下冷压成型，保压18分钟后脱模，制得等静压成型坯体；在氮气保护下，将等静压成型坯体以0.5℃/h的速率升温至1100℃，保温5天，炉内温差要求小于20℃，制得等静压成型坯体的焙烧体；待等静压成型坯体的焙烧体冷却出炉后，将其置入液态煤沥青中浸渍4h，压力控制在200Mpa，制得浸渍体；在氩气保护下，将浸渍体置于石墨化炉中，以0.5℃/h的速率升温至1100℃，保温2天，再继续以60℃/h的速率升温到2500℃，保温4天，冷却出炉后，制得成品。
实施例2
（1）称取沥青焦和中间相炭微球，控制沥青焦：中间相炭微球的质量比为2:3，将其置于气流磨粉机中，经气流磨粉，制得平均粒径为5μm的混合粉末，再将制得的混合粉末过800目筛，制得原料细粉；在原料细粉中加入质量分数为6%的炭黑后，将其置入球磨罐中，在行星式球磨机上以260r/min的速率球磨2h，制得原料混合物；
（2） 将步骤（1）中制得的原料混合物预热到80℃后，将其装入橡胶模具中，等静压成型在200Mpa压力下冷压成型，保压20分钟后脱模，制得等静压成型坯体；在氮气保护下，将等静压成型坯体以1.0℃/h的速率升温至1100℃，保温5天，炉内温差要求小于20℃，制得等静压成型坯体的焙烧体；待等静压成型坯体的焙烧体冷却出炉后，将其置入120℃的沥青中浸渍4h，压力控制在200Mpa，制得浸渍体；在氩气保护下，将浸渍体置于石墨化炉中，以1.0℃/h的升温速率升温至1100℃，保温2天，再继续以60℃/h的速率升温到2500℃，保温4天，冷却出炉后，制得成品。
实施例3
（1）称取沥青焦和中间相炭微球，控制沥青焦：中间相炭微球的质量比为1:3，将其置于气流磨粉机中，经气流磨粉，制得平均粒径为6μm的混合粉末，再将制得的混合粉末过800目筛，制得原料细粉；在原料细粉中加入质量分数为8%的炭黑后，将其置入球磨罐中，在行星式球磨机上以260r/min的速率球磨2h，制得原料混合物；
（2）将步骤（1）中得到的原料混合物预热到80℃后，将其装入橡胶模具中，等静压成型在240Mpa压力下冷压成型，保压18分钟后脱模，制得等静压成型坯体；在氮气保护下，将等静压成型坯体以1.0℃/h的速率升温至1100℃，保温5天，炉内温差要求小于20℃，制得等静压成型坯体的焙烧体；待等静压成型坯体的焙烧体冷却出炉后，将其置入120℃的液态沥青中浸渍4h，压力控制在200Mpa，制得浸渍体；在氩气保护下，将制得等静压成型坯体置于石墨化炉中，以1.0℃/h的速率升温至1100℃，保温2天，再继续以60℃/h的速率升温到2800℃，保温4天，冷却出炉后，制得成品。
实施例4
（1）称取石油焦和中间相炭微球，控制石油焦：中间相炭微球的质量比为1:3，将其置于气流磨粉机中，经气流磨粉，制得平均粒径为2μm的混合粉末，再将制得的混合粉末过1200目筛，制得原料细粉；在原料细粉中加入质量分数为8%的炭黑后，将其置入球磨罐中，在行星式球磨机上以260r/min的速率球磨2h，制得原料混合物；
（2）将步骤（1）中得到的原料混合物预热到80℃后，将其装入橡胶模具中，等静压成型在280Mpa压力下冷压成型，保压15分钟后脱模，制得等静压成型坯体；在氮气保护下，将等静压成型坯体以1.5℃/h的速率升温至1100℃，保温5天，炉内温差要求小于20℃，制得等静压成型坯体的焙烧体；待等静压成型坯体的焙烧体冷却出炉后，将其置入120℃的液态沥青中浸渍4h，压力控制在200Mpa，制得浸渍体；在氩气保护下，将浸渍体置于石墨化炉中，以1.5℃/h的速率升温至1100℃，保温2天，再继续以60℃/h的速率升温到2800℃，保温4天，冷却出炉后，制得成品。
实施例5
（1）将中间相炭微球粉末置于立式辊磨机中粉碎，制得平均粒径为3μm的原料粉末，将破碎后的原料粉末过1200目筛，制得原料细粉；在原料细粉中加入质量分数为10%的炭黑后，将其置入球磨罐中，在行星式球磨机上以260r/min的速率球磨2h，制得原料混合物；
（2）将步骤（1）中得到的原料混合物预热到80℃后，将其装入橡胶模具中，等静压成型在250Mpa压力下冷压成型，保压15分钟后脱模，制得等静压成型坯体；在氮气保护下，将等静压成型坯体以1.5℃/h的速率升温至1100℃，保温5天，炉内温差要求小于20℃，制得等静压成型坯体的焙烧体；待等静压成型坯体的焙烧体冷却出炉后，将其置入液态煤沥青中浸渍4h，压力控制在200Mpa，制得浸渍体；在氩气保护下，将浸渍体置于石墨化炉中，以1.5℃/h的速率升温至1100℃，保温2天，再继续以60℃/h的速率升温到2800℃，保温4天，冷却出炉后，制得成品。
实施例6
（1）将中间相炭微球粉末置于立式辊磨机中进行粉碎，制得平均粒径为4μm的原料粉末，将破碎后的原料粉末过1000目筛，制得原料细粉；在原料细粉中加入质量分数为6%的炭黑后，将其置入球磨罐中，在行星式球磨机上以260r/min的速率球磨2h，制得原料混合物；
（2）等静压成型
将步骤（1）中制得的原料混合物预热到80℃后，将其装入橡胶模具中，等静压成型在280Mpa压力下冷压成型，保压15分钟后脱模，制得等静压成型坯体；在氮气保护下，将等静压成型后的坯体以1.5℃/h的速率升温至1100℃，保温5天，炉内温差要求小于20℃，制得等静压成型坯体的焙烧体；待等静压成型坯体的焙烧体冷却出炉后，将其置入液态煤沥青中浸渍4h，压力控制在200Mpa，制得浸渍体；在氩气保护下，将浸渍体置于石墨化炉中，以1.5℃/h的速率升温至1100℃，保温2天，再继续以60℃/h的速率升温到2800℃，保温4天，冷却出炉后，制得成品。
实施例1-6所制备的等静压石墨的测试结果如表1所示。
表1等静压石墨的测试结果
模压成型为单向或双向压力压制，压制粉料与模具之间的摩擦力较大，且压力沿压制方向会产生压力损失，使坯体各部分的密度不均匀。而等静压成型时，液体介质传递的压力在各个方向上是相等的。弹性模具在受到液体介质压力时，产生的变形传递到模具中的粉料，粉料与模具壁的摩擦力小，坯体受力均匀，密度分布均一，产品性能大有提高。
由表1可见，由于中间相炭微球的自粘结性，制备过程中不需要加入粘结剂，并省略了混捏、反复浸渍和焙烧等工序，简化了制造工艺，且在原料混合物或中间相炭微球中加入一定质量分数的炭黑后，球磨使其混合均匀，并加温预热处理，减少颗粒之间的摩擦力，提高坯体的体积密度，显著提高坯体的抗压强度。在原料中添加适应质量分数的炭黑，减少了原料细粉之间的摩擦力，从而减小孔隙率，提高体积密度和抗弯强度，制得的等静压石墨具有结构致密、均匀性好、机械强度高等优点。
申请人声明，本发明通过以上所述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围内。
Claims (7)
1.一种等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）原料的粉碎、筛分：将原料粉碎制成平均粒径不超过10μm的粉末，过600目-2000目筛，制得原料细粉，其中，所述的原料选自石油焦、沥青焦的任一种或其组合及其与中间相炭微球按照一定质量比配制而成的混合物，混合物中的中间相炭微球的质量分数为40-100%；在原料细粉中加入质量分数为1-15%的炭黑后，球磨至其混合均匀，制得原料混合物；
（2）原料混合物的等静压成型：将步骤（1）制得的原料混合物在常压下预热到50℃-100℃，将其装入橡胶模具中，在100-600Mpa压力下等静压成型，保压5-30分钟后脱模，制得等静压成型坯体；
（3）等静压成型坯体的焙烧：在惰性气体保护下，将步骤（2）制得的等静压成型坯体以0.5-4.0℃/h的速率升温至800-1200℃，保温2-10天，制得焙烧体；
（4）焙烧体的浸渍：将步骤（3）制得的焙烧体冷却出炉后，将其置入液态沥青中浸渍，浸渍压力为200-400Mpa，浸渍时间2-5h，制得浸渍体；
（5）浸渍体的石墨化：在惰性气体保护下，将步骤（4）制得的浸渍体以0.5-4.0℃/h的速率升温至800-1200℃，保温2-10天，再以6-12℃/h升温到2000-3000℃，保温1-12天，冷却出炉后，制得等静压石墨。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的粉碎选自气流粉碎、辊磨粉碎的任一种或其组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的中间相炭微球为未经过炭化的中间相炭微球。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的原料细粉的平均粒径为0.8-8μm ，优选为1-5μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述等静压成型的压力为100-600Mpa，优选为100-400Mpa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的沥青选自中温沥青、高温沥青、二次煤沥青、石油沥青、煤沥青的任一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的炉内温差不超过20℃。
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2017
- 2017-12-22 CN CN201711405186.9A patent/CN107986788A/zh active Pending
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