CN102530933A - 以乳化沥青作粘结剂的人造石墨制品及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种以乳化沥青作粘结剂的人造石墨制品及其制备方法，人造石墨制品中粘结剂与骨料的实际质量比为(0.05-0.70)∶1，骨料为：石油焦、沥青焦、二次焦、天然微晶石墨、中间相炭微球或石墨返回料中的一种或几种；不同骨料没有比例限定；当骨料的主体是天然微晶石墨时，其占骨料质量的50-100％，余料为沥青焦、石油焦、二次焦、中间相炭微球或石墨返回料中的一种或几种，且彼此没有比例限定；粘结剂为乳化沥青；制备方法为：首先将乳化沥青与骨料混合均匀，制成粉体，对粉体成型、焙烧并浸渍和二次焙烧，最后进行石墨化处理；乳化沥青与骨料相遇后随机分裂，保证了沥青对骨料包覆的均匀性，乳化沥青是完全水系的，无需使用有机溶剂，故操作过程环保简便。

Description

以乳化沥青作粘结剂的人造石墨制品及其制备方法

技术领域

本发明属于石墨制品技术领域，具体涉及一种以乳化沥青作粘结剂的人造石墨制品及其制备方法。

背景技术

各向同性石墨是一类高档次的人造石墨材料，在诸多高新技术领域有着广泛应用。一般情况下，用沿两个互相垂直方向上的线性热膨胀系数的比值来描述石墨的各向同性性质，称为各向同性度。根据ASTM标准C 709-06对核石墨的规定，各向同性度介于1.00-1.10的属于各向同性石墨；介于1.10-1.15的称近各向同性石墨；大于1.15的称为各向异性石墨。

各向同性石墨的生产流程与普通石墨制品基本相同。在各向同性石墨的生产中，粘结剂及其与骨料的混捏工序十分重要。颗粒及粉状骨料不具有可成型性，需依靠粘结剂才能形成有一定形状和强度的生制品。粘结剂在后续炭化过程中也转变成和骨料一样的炭质，把骨料颗粒粘结在一起。粘结剂与骨料的结合状况很大程度上影响着石墨的最终性能。目前使用最广泛的粘结剂是煤焦油沥青，性能优异的粘结剂沥青应具有的特点有：1.较高的软化点。沥青软化点较高时，炭化收率也高，对石墨生产有利。改质沥青的软化点一般大于100℃，结焦率大于50％，性能好于普通中温沥青。2.与骨料有较好的亲和性。粘结剂沥青与骨料的亲和性好，可以把骨料表面充分浸润，混捏时形成的混合料均匀。除沥青外，也有用热塑性树脂做粘结剂的，如酚醛树脂、呋喃树脂等。

软化点是煤沥青重要的物理性质之一。一般软化点75℃以下的称软沥青；75-90℃的称中温沥青；90℃以上的为高温沥青。改质沥青是由中温沥青经过聚合处理，软化点一般高于100℃，喹啉不溶物含量约10％，炭化收率较高。目前国外普遍用改质沥青替代中温沥青用于生产炭素制品的粘结剂。

煤沥青是一系列稠环大分子的混合体系。组成沥青的化合物可能有几百、上千种之多，成分复杂，因而对不同溶剂的作用也不同。沥青不能完全溶于某种单一溶剂，但可以用几种不同溶剂依次萃取，把沥青分成不同组分加以研究。常用的溶剂如甲苯、己烷、四氢呋喃、吡啶、喹啉等。如用甲苯萃取可将沥青分为甲苯可溶、甲苯不溶物。甲苯不溶物继续用喹啉萃取可分为喹啉可溶物、喹啉不溶物。其中甲苯不溶物-喹啉可溶物称β树脂，对炭素材料来说，β树脂含量高的沥青产炭率一般也高。

粘结剂通过混捏与骨料相互混合，混捏要达到的目的是：1.使不同级配骨料充分混合均匀。2.使粘结剂与骨料很好的浸润，在骨料表面均匀地包裹一层粘结剂。3.使部分粘结剂渗透进入骨料的孔隙中。目前应用最多的是双轴搅拌混捏机。操作时，骨料和粘结剂从上端加入，加热搅拌。混捏温度根据煤沥青的粘度-温度曲线确定，一般选在沥青粘度剧烈下降的温度区间，通常比沥青软化点高50-70℃。

然而当制备细结构石墨、超细结构石墨及各向同性石墨时，骨料粒度细小，传统的混捏方法会出现问题。细粒度骨料表面积较大，沥青使用量增加，给焙烧造成一定困难。而且焙烧后制品的密度变得更低，可能会增加浸渍次数。另一方面，骨料粒度越细越不容易与沥青混合均匀，造成制品中含有缺陷，组织结构不均一等问题，目前通常采用延长混捏时间加以应对。

发明内容

为了克服上述现有技术存在的缺点，本发明的目的在于提供一种以乳化沥青作粘结剂的人造石墨制品及其制备方法，以乳化沥青为粘结剂，乳化沥青与骨料相遇后乳化沥青随机发生分裂，保证了沥青对骨料包覆的均匀性，故对某些成型方式，如模压、等静压，粘结剂用量可比一般混捏方式少，乳化沥青是完全水系的，无需使用有机溶剂，故操作过程环保简便。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种以乳化沥青作粘结剂的人造石墨制品，其原料包括粘结剂与骨料，粘结剂与骨料的质量比为(0.05-0.70)∶1，所述骨料为：石油焦、沥青焦、二次焦、天然微晶石墨、中间相炭微球或石墨返回料中的一种或几种；当骨料为两种或两种以上时，不同骨料彼此之间没有比例限定；当骨料的主体是天然微晶石墨时，天然微晶石墨占骨料质量的50-100％，其余料为沥青焦、石油焦、二次焦、中间相炭微球或石墨返回料中的一种或几种，且彼此没有比例限定；所述的粘结剂为乳化沥青，沥青固相重量含量40-70％，沥青软化点60-100℃。

所述人造石墨制品的各向同性度α≤1.15，具体为：按成型方法区分，模压成型、挤压成型的制品，各向同性度α≤1.15；振动成型和等静压成型制品，α≤1.10；按骨料类型区分，二次焦、天然微晶石墨、中间相炭微球所得制品，α≤1.10；添加石油焦、沥青焦及其他骨料所得制品α≤1.15。

一种制备以乳化沥青作粘结剂的人造石墨制品的方法，以乳化沥青作为粘结剂，包括以下步骤：

第一步，将质量比为(0.05-0.70)∶1的乳化沥青与骨料混合均匀：粘结剂的实际质量根据乳化沥青的固相重量含量计算，乳化沥青根据需要可以加水稀释为乳化沥青重量的1～10倍，调节至所需的粘度，然后将乳化沥青与骨料置于搅拌机中，混合均匀，待分裂完成后，滤掉多余液体，在50-150℃下干燥，使水份完全蒸发，得到均匀混合产物，粉碎成粒度≤5mm的粉体；

所述乳化沥青，沥青重量含量40-70％，沥青软化点60-100℃；

所述的骨料为石油焦、沥青焦、二次焦、天然微晶石墨、中间相炭微球或石墨返回料中的一种或几种，当骨料的主体是天然微晶石墨时，天然微晶石墨占骨料质量的50-100％，其余料为沥青焦、石油焦、二次焦、中间相炭微球或石墨返回料中的一种或几种，且彼此没有比例限定；

第二步，对所得骨料与粘结剂的均匀混合粉体采用模压成型、挤压成型、振动成型或等静压成型制取成型石墨生坯；

第三步，对成型石墨生坯进行焙烧，焙烧温度800-1200℃，焙烧时间10-900小时；

第四步，对焙烧过的成型石墨生坯进行1-3遍的浸渍和二次焙烧，浸渍时，先对成型石墨生坯进行200℃预热，时间3-5小时，然后对浸渍罐抽真空，压力≤0.02MPa，加入熔融的沥青，在0.3-1.5MPa压力下浸渍，浸渍过的制品在800-1000℃二次焙烧，焙烧时间10-100小时，每一遍的二次焙烧温度相同或不同；

第五步，对完成浸渍和二次焙烧的制品进行石墨化处理，石墨化处理温度为2200-3000℃，用时10天至20天，如骨料主体是天然石墨或石墨返回料且固定碳含量≥98％，天然石墨或石墨返回料在骨料中所占质量比≥50％时，当要求各向同性石墨制品的抗折强度大于50MPa时，可以不进行石墨化处理，最后的二次焙烧温度为900-1200℃。

第一步所述的乳化沥青为低温沥青、中温沥青、高温沥青或改质沥青，煤沥青或石油沥青。

第一步所述的乳化沥青炭化收率为15-50％，颗粒粒径为1-3μm。

第一步所述的天然微晶石墨是经过纯化的天然微晶石墨，即原矿经化学或物理方法提纯后，固定碳含量为90-99.99％的天然微晶石墨，其粒度为1-150μm。

本发明和现有技术相比，具有如下优点：

1、乳化沥青，是将沥青在乳化剂的作用下，通过机械剪切作用，形成的沥青微粒在水中的分散体系，所用沥青的软化点60-110℃，炭化收率15-50％，与骨料相遇后乳化沥青随即发生分裂，保证了沥青对骨料包覆的均匀性，故对某些成型方式，如模压、等静压，粘结剂用量可比一般混捏方式少。

2、乳化沥青是完全水系的，无需使用有机溶剂，故操作过程环保简便。

3、乳化沥青在基础建设方面被大量使用，可大规模生产，成本较低。形成的乳化沥青颗粒粒径1-3μm，具有较好的储存稳定性。

具体实施方式

下面用具体实施方式对本发明作更详细说明。

实施例一

本实施例一种以乳化沥青作粘结剂的人造石墨制品，其原料包括乳化沥青粘结剂与骨料，实际粘结剂与骨料的质量比为0.3∶1，所述的骨料的组分为天然微晶石墨，所述的天然微晶石墨是经过纯化的天然微晶石墨，固定碳含量为99.9％，粒度≤40μm。所述的粘结剂为乳化沥青，沥青软化点60℃。实际粘结剂质量为乳化沥青中实际含有的沥青相质量。

本实施例一种以乳化沥青作粘结剂的人造石墨制品的制备方法，包括以下步骤：

第一步，将实际质量比为0.3∶1的粘结剂与骨料在室温直接在搅拌机中混合，所述的骨料的组分为：天然微晶石墨占骨料质量的100％；所述的微晶石墨是经过纯化的天然微晶石墨，固定碳含量为99.9％，粒度≤40μm。所述的粘结剂为乳化沥青，沥青软化点为60℃，所述实际粘结剂质量为乳化沥青中实际含有的沥青相质量，待分裂完成后，滤掉多余液体，在50℃下干燥，使水份完全蒸发，得到均匀混合产物，粉碎成粒度≤5mm的粉体；

第二步，对所得骨料与粘结剂的均匀混合粉体采用振动成型制取Φ50mm成型石墨生坯；

第三步，对成型石墨生坯进行焙烧，焙烧温度为1000℃，焙烧时间10小时；

第四步，对焙烧过的成型石墨生坯进行2遍浸渍和二次焙烧。浸渍时，先在200℃下预热3小时，再对浸渍罐抽真空达≤0.02MPa，灌入熔融的沥青，在1.2MPa压力下浸渍，浸渍过的制品在800℃二次焙烧，焙烧时间10小时；

第五步，对完成浸渍和二次焙烧的制品进行石墨化处理，石墨化处理温度为2800℃，用时14天。

所得石墨制品：体积密度1.85g/cm³，石墨化度91％，各向同性度α＝1.04，抗折强度26MPa。

实施例二

本实施例一种以乳化沥青作粘结剂的人造石墨制品，其原料包括粘结剂与骨料，实际粘结剂与骨料的质量比为0.3∶1，所述骨料的组分为：天然微晶石墨占骨料质量的90％，中间相炭微球占10％；所述的微晶石墨是经过纯化的天然微晶石墨，固定碳含量为99.9％，粒度≤40μm，所述中间相炭微球经过轻度预氧化，粒度≤20μm。所述的粘结剂为乳化沥青，沥青软化点60℃，所述实际粘结剂质量为乳化沥青中实际含有的沥青相质量。

本实施例一种以乳化沥青作粘结剂的人造石墨制品的制备方法，包括以下步骤：

第一步，将实际质量比为0.3∶1的粘结剂与骨料在室温下，在搅拌机中混合均匀，所述的骨料的组分为：天然微晶石墨占骨料质量的90％，中间相炭微球占10％；所述的天然微晶石墨是经过纯化的天然微晶石墨，固定碳含量为99.9％，粒度≤40μm。所述中间相炭微球经过轻度预氧化，粒度≤20μm。所述实际粘结剂质量为乳化沥青中实际含有的沥青相质量，待分裂完成后，滤掉多余液体，在80℃下干燥，使水份完全蒸发，得到均匀混合产物，粉碎成粒度≤3mm的粉体；

第二步，对所得骨料与粘结剂的均匀混合粉体采用模压成型制取成型石墨生坯，模具Φ300×300(mm)，加压方式为双向加压，压力60MPa；

第三步，对成型石墨生坯进行焙烧，焙烧温度为1200℃，焙烧时间900小时；

第四步，对焙烧过的制品进行3遍浸渍和二次焙烧，浸渍时，先在200℃下预热4小时，再对浸渍罐抽真空达≤0.02MPa，灌入熔融的沥青，在1.0MPa压力下浸渍，第一遍浸渍过的制品在900℃下二次焙烧。第二遍浸渍过的制品二次焙烧的温度为1200℃，焙烧时间100小时；

第五步，对完成浸渍和二次焙烧的制品进行石墨化处理，石墨化处理温度为2700℃，用时15天。

所得石墨制品：体积密度1.89g/cm³，石墨化度87％，各向异性指数α＝1.09，抗折强度31MPa。

实施例三

本实施例一种以乳化沥青作粘结剂的人造石墨制品，其原料包括粘结剂与骨料，实际粘结剂与骨料的质量比为0.7∶1，所述的骨料的组分为：天然微晶石墨占骨料质量的50％，中间相炭微球占50％；所述的微晶石墨是经过纯化的天然微晶石墨，固定碳含量为99.9％，粒度≤40μm。所述中间相炭微球经过轻度预氧化，粒度≤20μm。所述的粘结剂为乳化沥青，沥青软化点70℃，所述实际粘结剂质量为乳化沥青中实际含有的沥青相质量。

本实施例一种以乳化沥青作粘结剂的人造石墨制品的制备方法，包括以下步骤：

第一步，将实际质量比为0.7∶1的粘结剂与骨料在室温下，在搅拌机中均匀混合，所述的骨料的组分为：天然微晶石墨占骨料质量的50％，中间相炭微球占50％；所述的天然微晶石墨是经过纯化的天然微晶石墨，即原矿经化学或物理方法提纯后，固定碳含量为99.9％的天然微晶石墨，其粒度≤40μm。所述中间相炭微球经过轻度预氧化，粒度≤20μm。所述的粘结剂为乳化沥青，沥青软化点70℃，所述实际粘结剂质量为乳化沥青中实际含有的沥青相质量，待分裂完成后，滤掉多余液体，在100℃下干燥，使水份完全蒸发，得到均匀混合产物，粉碎成粒度≤3mm的粉体；

第二步，对所得骨料与粘结剂的均匀混合粉体采用挤压成型制取成型石墨生坯，140℃挤压成型，坯料Φ100×300(mm)。

第三步，对成型石墨生坯进行焙烧，焙烧温度为1200℃，焙烧时间100小时；

第四步，对焙烧过的制品进行一遍浸渍和二次焙烧，浸渍时，试样先在200℃下预热5小时，再对浸渍罐抽真空达≤0.02MPa，灌入熔融的沥青，在1.0MPa压力下浸渍，浸渍过的试样在1200℃下二次焙烧，焙烧时间30小时。

所得石墨制品：体积密度1.72g/cm³，石墨化度82％，各向异性指数α＝1.12，抗折强度44MPa。

实施例四

本实施例一种以乳化沥青作粘结剂的人造石墨制品，其原料包括粘结剂与骨料，粘结剂与骨料的质量比为0.4∶1，所述的骨料的组分为：天然微晶石墨占骨料质量的100％；所述的微晶石墨是经过纯化的天然微晶石墨，固定碳含量为99.9％，粒度≤10μm。所述的粘结剂为乳化沥青，沥青软化点90℃，实际粘结剂质量为乳化沥青中实际含有的沥青相质量。

本实施例一种以乳化沥青作粘结剂的人造石墨制品的制备方法，包括以下步骤：

第一步，将实际质量比为0.4∶1的粘结剂与骨料在室温下，置于搅拌机中均匀混合，所述的骨料的组分为：天然微晶石墨占骨料质量的100％；所述的微晶石墨是经过纯化的天然微晶石墨，即原矿经化学或物理方法提纯后，固定碳含量为99.9％的天然微晶石墨，其粒度≤10μm。所述的粘结剂为乳化沥青，沥青软化点90℃，所述实际粘结剂质量为乳化沥青中实际含有的沥青相质量，待分裂完成后，滤掉多余液体，在100℃下干燥，使水份完全蒸发，得到均匀混合产物，粉碎成粒度≤4mm的粉体；

第二步对所得骨料与粘结剂的均匀混合粉体采用等静压成型制取成型石墨生坯，成型压力200MPa，坯料Φ70×80(mm)；

第三步，对成型石墨生坯进行焙烧，焙烧温度为800℃，焙烧时间50小时；

第四步，对焙烧过的制品进行2遍浸渍和二次焙烧，浸渍时，试样先在200℃下预热4小时，再对浸渍罐抽真空达≤0.02MPa，灌入熔融的沥青，在0.3MPa压力下浸渍，浸渍过的试样在1000℃下二次焙烧，焙烧时间18小时；

第五步，对完成浸渍和二次焙烧的制品进行石墨化处理，石墨化处理温度为2200℃，用时20天。

所得石墨制品：体积密度1.85g/cm³，石墨化度g＝90％，各向异性指数α＝1.03，抗折强度50MPa。

实施例五

本实施例一种以乳化沥青作粘结剂的人造石墨制品，其原料包括粘结剂与骨料，粘结剂与骨料的质量比为0.05∶1，所述的骨料的组分为：中间相炭微球占骨料质量的100％，所述的中间相炭微球经预氧化，其粒度≤30μm。所述的粘结剂为乳化沥青，沥青软化点90℃，所述实际粘结剂质量为乳化沥青中实际含有的沥青相质量。

本实施例一种以乳化沥青作粘结剂的人造石墨制品的制备方法，包括以下步骤：

第一步，将实际质量比为0.05∶1的粘结剂与预氧化中间相炭微球在室温下，置于搅拌机中均匀混合，所述的骨料的组分为：中间相炭微球占骨料质量的100％，所述的中间相炭微球经预氧化，其粒度≤30μm，所述的粘结剂为乳化沥青，沥青软化点90℃，所述实际粘结剂质量为乳化沥青中实际含有的沥青相质量，待分裂完成后，滤掉多余液体，在120℃下干燥，使水份完全蒸发，得到均匀混合产物，粉碎成粒度≤5mm的粉体；

第二步，对所得骨料与粘结剂的均匀混合粉体采用等静压成型制取成型石墨生坯，成型压力200MPa，坯料Φ70×90(mm)；

第三步，对成型石墨生坯进行焙烧，焙烧温度为1000℃，焙烧时间50小时；

第四步，对焙烧过的制品进行1遍浸渍和二次焙烧，浸渍时，试样先在200℃下预热4小时，再对浸渍罐抽真空达≤0.02MPa，灌入熔融的沥青，浸渍压力0.8MPa，浸渍过的制品在1000℃下二次焙烧，焙烧时间18小时；

第五步，对完成浸渍和二次焙烧的制品进行石墨化处理，石墨化处理温度为2800℃，用时12天。

所得石墨制品：体积密度1.87g/cm³，石墨化度g＝89％，各向异性指数α＝1.00。

实施例六

本实施例一种以乳化沥青作粘结剂的人造石墨制品，其原料包括粘结剂与骨料，粘结剂与骨料的质量比为0.4∶1，所述的骨料的组分为：二次焦占骨料质量的100％，所述二次焦是先将最大粒径0.02-0.15mm的沥青焦先与沥青混捏，形成的糊料采用振动成型形成生制品，经1000℃焙烧后再粉碎成粒径约1mm的颗粒，所述的粘结剂为乳化沥青，沥青软化点100℃，所述实际粘结剂质量为乳化沥青中实际含有的沥青相质量。

本实施例一种以乳化沥青作粘结剂的人造石墨制品的制备方法，包括以下步骤：

第一步，将实际质量比为0.4∶1的粘结剂与二次焦在室温下，置于搅拌机中均匀混合，所述的骨料的组分为：二次焦占骨料质量的100％，所述二次焦是先将最大粒径0.02-0.15mm的沥青焦先与沥青混捏，形成的糊料采用振动成型形成生制品，经1000℃焙烧后再粉碎成粒径约1mm的颗粒，所述的粘结剂为乳化沥青，沥青软化点100℃，所述实际粘结剂质量为乳化沥青中实际含有的沥青相质量，待分裂完成后，滤掉多余液体，在150℃下干燥，使水份完全蒸发，得到均匀混合产物，粉碎成粒度≤3mm的粉体；

第二步，对所得骨料与粘结剂的均匀混合粉体采用等静压成型制取成型石墨生坯，成型压力200MPa，坯料Φ70×90(mm)。

第三步，对制品进行焙烧，焙烧温度在1000℃，焙烧时间50小时；

第四步，对焙烧过的制品进行2遍浸渍和二次焙烧，浸渍时，试样先在200℃下预热5小时，再对浸渍罐抽真空达≤0.02MPa，灌入熔融的沥青，在1.5MPa压力下浸渍，浸渍过的制品在1000℃二次焙烧，焙烧时间18小时；

第五步，对完成浸渍和二次焙烧的制品进行石墨化处理，石墨化处理温度为3000℃，用时10天。

所得石墨制品：体积密度1.85g/cm³，各向异性指数α＝1.02，抗折强度32MPa。

综上所述，本发明具有可在室温下操作，粘结剂用量少，与骨料混合均匀，工艺绿色环保；骨料选择范围大，制备的成型方法限制小；制品的各向同性性能高等特点，因而可在高性能石墨制品生产中推广。

Claims (6)

1.一种以乳化沥青作粘结剂的人造石墨制品，其原料包括粘结剂与骨料，其特征在于：粘结剂与骨料的实际质量比为(0.05-0.70)∶1，所述骨料为：石油焦、沥青焦、二次焦、天然微晶石墨、中间相炭微球或石墨返回料中的一种或几种；当骨料为两种或两种以上时，不同骨料彼此之间没有比例限定；当骨料的主体是天然微晶石墨时，天然微晶石墨占骨料质量的50-100％，其余料为沥青焦、石油焦、二次焦、中间相炭微球或石墨返回料中的一种或几种，且彼此没有比例限定；所述的粘结剂为乳化沥青，沥青固相重量含量40-70％，沥青软化点60-100℃。

2.根据权利要求1所述的人造石墨制品，其特征在于：其各向同性度α≤1.15，具体为：按成型方法区分，模压成型、挤压成型的制品，各向同性度α≤1.15；振动成型和等静压成型制品，α≤1.10；按骨料类型区分，二次焦、天然微晶石墨、中间相炭微球所得制品，α≤1.10；添加石油焦、沥青焦及其他骨料所得制品α≤1.15。

3.一种制备权利要求1或2所述人造石墨制品的方法，其特征在于：以乳化沥青作为粘结剂，包括以下步骤：

第一步，将实际质量比为(0.05-0.70)∶1的乳化沥青与骨料混合均匀：粘结剂的实际质量根据乳化沥青的固相重量含量计算，乳化沥青根据需要可以加水稀释为乳化沥青重量的1～10倍，调节至所需的粘度，然后将乳化沥青与骨料置于搅拌机中，混合均匀，待分裂完成后，滤掉多余液体，在50-150℃下干燥，使水份完全蒸发，得到均匀混合产物，粉碎成粒度≤5mm的粉体；

所述乳化沥青，沥青重量含量40-70％，沥青软化点60-100℃；

所述的骨料为石油焦、沥青焦、二次焦、天然微晶石墨、中间相炭微球或石墨返回料中的一种或几种，当骨料的主体是天然微晶石墨时，天然微晶石墨占骨料质量的50-100％，其余料为沥青焦、石油焦、二次焦、中间相炭微球或石墨返回料中的一种或几种，且彼此没有比例限定；

第二步，对所得骨料与粘结剂的均匀混合粉体采用模压成型、挤压成型、振动成型或等静压成型制取成型石墨生坯；

第三步，对成型石墨生坯进行焙烧，焙烧温度800-1200℃，焙烧时间10-900小时；

第四步，对焙烧过的成型石墨生坯进行1-3遍的浸渍和二次焙烧，浸渍时，先对成型石墨生坯进行200℃预热，时间3-5小时，然后对浸渍罐抽真空，压力≤0.02MPa，加入熔融的沥青，在0.3-1.5MPa压力下浸渍，浸渍过的制品在800-1000℃二次焙烧，焙烧时间10-100小时，每一遍的二次焙烧温度相同或不同；

第五步，对完成浸渍和二次焙烧的制品进行石墨化处理，石墨化处理温度为2200-3000℃，用时10天至20天，如骨料主体是天然石墨或石墨返回料且固定碳含量≥98％，天然石墨或石墨返回料在骨料中所占质量比≥50％时，当要求各向同性石墨制品的抗折强度大于50MPa时，可以不进行石墨化处理，最后的二次焙烧温度为900-1200℃。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：第一步所述的乳化沥青为低温沥青、中温沥青、高温沥青或改质沥青，煤沥青或石油沥青。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：第一步所述的乳化沥青炭化收率为15-50％，颗粒粒径为1-3μm。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：第一步所述的天然微晶石墨是经过纯化的天然微晶石墨，即原矿经化学或物理方法提纯后，固定碳含量为90-99.99％的天然微晶石墨，其粒度为1-150μm。