CN107964247B - 一种机械性能优良的导电高温硫化硅橡胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导电高温硫化硅橡胶的制备方法，所述导电硅橡胶是由聚有机硅氧烷、气相白炭黑、碳纳米管混合物、聚二甲基硅氧烷、硅烷偶联剂、脱模剂，硫化剂组成。本发明的特点是加入了新材料碳纳米管混合物，使得所述导电硅橡胶具有良好的导电性和优异的机械性能，且生产工艺简单，操作方便。
Description
技术领域
本发明涉及一种机械性能优良的导电高温硫化硅橡胶的制备方法，属于硅橡胶材料领域。
背景技术
导电高温硫化硅橡胶是以高分子量的聚有机硅氧烷生胶，配以补强填料、结构控制剂、硫化剂等各种添加剂，在混炼机器中混炼而成的均相胶料。因其优良的耐高低温、耐气候老化、耐疲劳、绝缘性、高透气性、耐某些溶剂及生理惰性等特性，广泛应用于航天、航空、电子、电气、机械、汽车、日用密封、医疗卫生等国民经济和人民生活的各个领域，在国防军工、高技术产业中也发挥着重要作用。
导电硅橡胶因其具有良好的导电性能,且具有不错的电磁密封和水汽密封能力而广泛的应用于电子,电力，电信，军工，航空，航天，船舰等领域中。目前市场上销售的导电硅橡胶大部分都是用原料乙炔炭黑制备而成的，其缺点就是为了环境保护和操作人员的健康,制备工艺较复杂，目前这种导电硅橡胶中乙炔炭黑添加量较大，导电硅橡胶机械性能较差。
中国专利CN 103937258 B 选择了改性后的多壁碳纳米管和导电炭黑作为填充材料，其制备的导电硅橡胶伸长率低，撕裂差，且用的是粉末状添加方式，不利于环境保护和身体健康。专利CN 104327509 A 和CN 103665875等专利中所用导电填料为乙炔炭黑或其他填料，都存在乙炔炭黑添加量较大，导电硅橡胶机械性能较差，工艺较复杂等缺点。本发明的导电填料选用预分散的单壁碳纳米管膏状混合物，其在硅橡胶化合物中的分散性好，其导电性能优于多壁碳纳米管和其他导电炭黑。本发明的导电硅橡胶使用单壁碳纳米管作为导电填料，其主要优点为导电填料添加量较少，在同等体积电阻率情况下该发明的导电硅橡胶有较优异的机械性能，尤其是伸长率和抗撕裂能力。
发明内容
本发明的目的是提供一种机械性能优良的导电高温硫化硅橡胶的制备方法，采用添加碳纳米管的方法制得一种导电高温硫化硅橡胶，该导电硅橡胶的特点是电性能优良，较市场销售的一般导电硅橡胶的机械加工性能优异，且生产工艺较简单，操作方便。
一种机械性能优良的导电高温硫化硅橡胶的制备方法，具体为：使用捏合机将100重量份聚有机硅氧烷、20-70重量份气相白炭黑、1-10重量份碳纳米管混合物、0.5-10重量份聚二甲基硅氧烷、0.05-1重量份硅烷偶联剂、0.05-1重量份脱模剂捏合成均相高温硫化导电硅橡胶胶料，接着热处理再抽真空，胶料冷却后加入0.4-8重量份固化剂并混合均匀，即得。
所述捏合机的捏合温度为30℃-85℃, 热处理时间为30min-60min，热处理温度为90℃-130℃，抽真空时间为60min-90min。
所述的聚有机硅氧烷的聚合度为5000到20000；
所述的聚有机硅氧烷至少具有两个硅键合的乙烯基，平均组成式为：R2aSiO(4-a)/2，其中a为1.95-2.05的正数；
其中R2可以相同或不同，并分别表示未取代的或取代的一价烃基，这种烃基优选为具有1-12个碳原子，包括烷基、环烷基、烯基、芳基、芳烷基、基团的部分或全部氢原子被卤原子或氰基等取代而形成的基团；
其中烷基包括乙基、丙基、丁基、已基和辛基；环烷基包括环戊基和环已基；烯基包括乙烯基、烯丙基、丙烯基和环烯基；芳基包括苯基和甲苯基；芳烷基包括苄基和2-苯乙基；基团的部分或全部氢原子被卤原子或氰基等取代而形成的基团为三氟丙基。
所述的聚有机硅氧烷，其中R2优选甲基和乙烯基，其中甲基为90mol%。
所述的气相法白炭黑的比表面积为120m2/g-300m2/g。
所述碳纳米管混合物为碳纳米管与聚有机硅氧烷的混合物；其中碳纳米管与聚有机硅氧烷的比例为1：（0.05-0.20）。
所述的聚二甲基硅氧烷为分子链末端是羟基或甲氧基封端或者含氢基的聚二甲基硅氧烷、分子链末端是羟基或甲氧基封端或者是含氢基且侧基含有苯基或者乙烯基或者羟基或者含氢基团的聚二甲基硅氧烷，可以是以上几种聚二甲基硅氧烷的一种或者几种的混合物。
所述硅烷偶联剂是一类在分子中同时含有两种不同化学性质基团的有机硅化合物，可用通式YSiX3表示，式中，Y为非水解基团，包括链烯基，其主要为乙烯基，以及末端带有Cl、NH2、SH、环氧、N3、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、异氰酸酯基官能团的烃基，即碳官能基；X为可水解基团，包括Cl,OMe, OEt, OC2H4OCH3, OSiMe3, 及OAc。
所述的脱模剂为高级脂肪酸、高级脂肪酸的金属盐、高级脂肪酸与醇合成的酯中的一种或几种；其中高级脂肪酸包括硬脂酸、棕榈酸、油酸、月桂酸；高级脂肪酸的金属盐包括硬脂酸锌、油酸锌、油酸钙；高级脂肪酸与醇合成的酯包括硬脂酸乙酯、硬脂酸硬脂醇酯、油酸乙酯、油酸丁酯。
所述的固化剂为过氧化苯甲酰、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化对甲基苯甲酰、过氧化邻甲基苯甲酰、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二过氧化叔丁基己烷、过氧化二叔丁基中的一种，也可以是任意组合的混合物。
本发明的优点在于：采用添加单壁碳纳米管预混物的方法制得一种导电高温硫化硅橡胶，该导电硅橡胶的特点是电性能优良，以及较强的拉伸强度、断裂伸长率和撕裂强度，且生产工艺较简单，操作方便。
具体实施方式：
实施例1
利用捏合机将具有90.0mol%的二甲基硅氧烷单元、10.0mol%甲基乙烯基硅氧烷单元、平均聚合度为7000的聚有机硅氧烷75份和具有99.78mol%的二甲基硅氧烷单元、0.22mol%甲基乙烯基硅氧烷单元、平均聚合度为7000的聚有机硅氧烷25份的混合物与30份比表面积为230m2/g的气相法白炭黑MS-35(由CABOT公司生产)，10份单壁碳纳米管混合物，4份每个分子链末端含有羟基基团且粘度为25cSt(25℃)的聚二甲基硅氧烷，0.2份脱模剂，在50℃条件下，混合成均相高温硫化硅橡胶胶料，热处理温度为120℃，热处理45分钟，抽真空1.5小时后冷却。
向100份得到的高温硫化硅橡胶胶料中，加入1份2,5-二甲基-2,5-二过氧化叔丁基己烷并混合均匀。将得到的均匀混合物在170℃下固化10min，制备用于性能检测的薄片，然后在200℃下二次固化4h。评价其物理机械性能及导电性能，结果可见表1。
实施例2
利用捏合机将具有99.97mol%的二甲基硅氧烷单元、0.03mol%甲基乙烯基硅氧烷单元、平均聚合度为5000的聚有机硅氧烷50份和具有99.78mol%的二甲基硅氧烷单元、0.22mol%甲基乙烯基硅氧烷单元、平均聚合度为5000的聚有机硅氧烷50份的混合物与20份比表面积为120m2/g的气相法白炭黑MS-35(由CABOT公司生产)，1份单壁碳纳米管混合物，0.5份每个分子链末端含有羟基基团且粘度为25cSt(25℃)的聚二甲基硅氧烷，0.05份硅烷偶联剂以及0.05份脱模剂，在30℃条件下，混合成均相高温硫化硅橡胶胶料，热处理温度为90℃，热处理30分钟，抽真空1小时后冷却。
向100份得到的高温硫化硅橡胶胶料中，加入0.4份2,5-二甲基-2,5-二过氧化叔丁基己烷并混合均匀。将得到的均匀混合物在170℃下固化10min，制备用于性能检测的薄片，然后在200℃下二次固化4h。评价其物理机械性能及导电性能，结果可见表1。
实施例3
利用捏合机将具有99.96mol%的二甲基硅氧烷单元、0.04mol%甲基乙烯基硅氧烷单元、平均聚合度为20000的聚有机硅氧烷50份和具有99.79mol%的二甲基硅氧烷单元、0.21mol%甲基乙烯基硅氧烷单元、平均聚合度为20000的聚有机硅氧烷50份的混合物与70份比表面积为300m2/g的气相法白炭黑MS-35(由CABOT公司生产)，10份单壁碳纳米管混合物，10份每个分子链末端含有羟基基团且粘度为25cSt(25℃)的聚二甲基硅氧烷，1份硅烷偶联剂以及1份脱模剂，在85℃条件下，混合成均相高温硫化硅橡胶胶料，热处理温度为130℃，热处理60分钟，抽真空90分钟后冷却。
向100份得到的高温硫化硅橡胶胶料中，加入8份2,5-二甲基-2,5-二过氧化叔丁基己烷并混合均匀。将得到的均匀混合物在170℃下固化10min，制备用于性能检测的薄片，然后在200℃下二次固化4h。评价其物理机械性能及导电性能，结果可见表1。
实施例4
除了使用4份单壁碳纳米管混合物外，按照实施例1中相同的方式制备用于性能检测的薄片，并评价其物理机械性能及导电性能，结果可见表1。
实施例5
除了使用1份单壁碳纳米管混合物外，按照实施例1中相同的方式制备用于性能检测的薄片，并评价其物理机械性能及导电性能，结果可见表1。
实施例6
除了使用0.5份单壁碳纳米管混合物外，按照实施例1中相同的方式制备用于性能检测的薄片，并评价其物理机械性能及导电性能，结果可见表1。
实施例7
除了不使用单壁碳纳米管混合物外，按照实施例1中相同的方式制备用于性能检测的薄片，并评价其物理机械性能及导电性能，结果可见表1。
实施例8
将实施例1中单壁碳纳米管混合物换成同等含量的多壁碳纳米管，其余按照实施例1制备薄片，并评价其物理机械性能及导电性能，结果见表1。
实施例9
将实施例1中单壁碳纳米管混合物换成同等含量的乙炔炭黑，其余按照实施例1制备薄片，并评价其物理机械性能及导电性能，结果见表1。
表1 各个实施例制得的导电硅橡胶的物理性能和电性能的结果
从表1的数据结果可以看出，本发明制得的高温硫化导电硅橡胶有优良的电性能以及较强的拉伸强度、断裂伸长率和撕裂强度。
Claims (8)
1.一种机械性能优良的导电高温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：使用捏合机将100重量份聚有机硅氧烷、20-70重量份气相白炭黑、1-10重量份碳纳米管混合物、0.5-10重量份聚二甲基硅氧烷、0.05-1重量份硅烷偶联剂、0.05-1重量份脱模剂捏合成均相高温硫化导电硅橡胶胶料，接着热处理再抽真空，胶料冷却后加入0.4-8重量份固化剂并混合均匀，即得；其中所述碳纳米管混合物为预分散的单壁碳纳米管膏状混合物，即为碳纳米管与聚有机硅氧烷的混合物，碳纳米管与聚有机硅氧烷的比例为1：（0.05-0.20）；所述捏合机的捏合温度为30℃-85℃,热处理时间为30min-60min，热处理温度为90℃-130℃，抽真空时间为60min-90min。
2.如权利要求1所述的一种机械性能优良的导电高温硫化硅橡胶的制备方法，其特征为：所述的聚有机硅氧烷的聚合度为5000到20000；所述的聚有机硅氧烷至少具有两个硅键合的乙烯基，平均组成式为：R2aSiO(4-a)/2，其中a为1.95-2.05的正数；其中R2可以相同或不同，并分别表示未取代的或取代的具有1-12个碳原子一价烃基，包括烷基、环烷基、烯基、芳基、芳烷基、基团的部分或全部氢原子被卤原子或氰基取代而形成的基团；其中烷基包括乙基、丙基、丁基、已基和辛基；环烷基包括环戊基和环已基；烯基包括乙烯基、烯丙基、丙烯基和环烯基；芳基包括苯基和甲苯基；芳烷基包括苄基和2-苯乙基；基团的部分或全部氢原子被卤原子或氰基取代而形成的基团。
3.如权利要求2所述的一种机械性能优良的导电高温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述的聚有机硅氧烷，其中R2为甲基和乙烯基，其中甲基为90mol%。
4.如权利要求1所述的一种机械性能优良的导电高温硫化硅橡胶的制备方法，其特征为：所述的气相白炭黑的比表面积为120m2/g-300m2/g。
5.如权利要求1所述的一种机械性能优良的导电高温硫化硅橡胶的制备方法，其特征为：所述的聚二甲基硅氧烷为分子链末端是羟基或甲氧基封端或者含氢基的聚二甲基硅氧烷的一种或者几种的混合物。
6.如权利要求1所述的一种机械性能优良的导电高温硫化硅橡胶的制备方法，其特征为：所述硅烷偶联剂是一类在分子中同时含有两种不同化学性质基团的有机硅化合物，可用通式YSiX3表示，式中，Y为非水解基团，包括链烯基；所述链烯基为乙烯基，以及末端带有Cl、NH 2 、SH、环氧、N 3 、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、异氰酸酯基官能团的烃基，即碳官能基；X为可水解基团，包括Cl, OMe, OEt, OC2H4OCH3, OSiMe3,及OAc。
7.如权利要求1所述的一种机械性能优良的导电高温硫化硅橡胶的制备方法，其特征为：所述的脱模剂为高级脂肪酸、高级脂肪酸的金属盐、高级脂肪酸与醇合成的酯中的一种或几种；其中高级脂肪酸包括硬脂酸、棕榈酸、油酸、月桂酸；高级脂肪酸的金属盐包括硬脂酸锌、油酸锌、油酸钙；高级脂肪酸与醇合成的酯包括硬脂酸乙酯、硬脂酸硬脂醇酯、油酸乙酯、油酸丁酯。
8.如权利要求1所述的一种机械性能优良的导电高温硫化硅橡胶的制备方法，其特征为：所述的固化剂为过氧化苯甲酰、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化对甲基苯甲酰、过氧化邻甲基苯甲酰、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二过氧化叔丁基己烷、过氧化二叔丁基中的一种或任意组合的混合物。
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