KR101908616B1 - 도전성 실리콘 고무 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 도전성 실리콘 고무 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 한 구체예에서 상기 도전성 실리콘 고무 조성물은 하기 화학식 1로 표시되는 폴리오르가노실록산 100 중량부; 실리카 20~70 중량부; 양 말단에 실라놀기를 갖는 실록산 오일 0.5~20 중량부; 경화제 0.1~5 중량부; 및 단일벽 탄소나노튜브(Single Walled Carbon Nanotube, SWCNT) 마스터 배치 0.1~10 중량부;를 포함한다:
[화학식 1]
(상기 화학식 1은, 상세한 설명에 정의된 바와 같다).
[화학식 1]
(상기 화학식 1은, 상세한 설명에 정의된 바와 같다).
Description
본 발명은 도전성 실리콘 고무 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
실리콘 고무 조성물은 고온 및 저온에서의 안정성이 우수하고 다양한 경도 발현이 가능하다. 또한 화학적 안정성과 발수성, 전기적 특성과 압축저항성이 우수한 장점을 가지고 있다.
한편 실리콘 고무 조성물에 도전성을 부여하기 위해, 카본 블랙 등의 도전성 필러를 첨가하고 있다. 그러나 이러한 카본 블랙 등의 도전성 필러는 많은 양이 필요하여 저경도 구현이 어렵고, 조성물 제조시 분산이 어렵고, 제조된 제품의 물성이 저하되는 문제점이 있었다. 또한, 카본 블랙을 사용시 제품이 검정색으로 구현되어 다양한 컬러를 갖는 제품의 제조가 어려운 문제점이 있었다.
본 발명과 관련한 배경기술은 대한민국 등록특허공보 제10-1362753호(2014.02.13. 공고, 발명의 명칭: 축합 반응 경화형 실리콘 고무 조성물)에 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 도전성 및 기계적 강도가 동시에 우수한 도전성 실리콘 고무 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 다양한 경도 및 색상 구현이 가능한 도전성 실리콘 고무 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 도전성 실리콘 고무 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 도전성 실리콘 고무 조성물로부터 형성된 실리콘 고무 성형품을 제공하는 것이다.
본 발명의 하나의 관점은 도전성 실리콘 고무 조성물에 관한 것이다. 한 구체예에서 상기 도전성 실리콘 고무 조성물은 하기 화학식 1로 표시되는 폴리오르가노실록산 100 중량부; 실리카 20~70 중량부; 양 말단에 실라놀기를 갖는 실록산 오일 0.5~20 중량부; 경화제 0.1~5 중량부; 및 단일벽 탄소나노튜브(Single Walled Carbon Nanotube, SWCNT) 마스터 배치 0.1~10 중량부;를 포함하며, 상기 단일벽 탄소나노튜브 마스터 배치는 점도가 500~10,000cs(25℃ 측정기준)인 실록산 오일 80~99 중량% 및 단일벽 탄소나노튜브 1~20 중량%를 포함한다:
[화학식 1]
(상기 화학식 1에서, 상기 R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7 및 R8은 각각 독립적으로 선형 또는 분지형의 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 1 내지 10의 아미노알킬기, 탄소수 1 내지 10의 히드록시알킬기, 탄소수 1 내지 20의 할로알킬기, 탄소수 3 내지 15의 시클로알킬기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 탄소수 7 내지 20의 아랄킬기, 및 탄소수 2 내지 20의 알케닐기 중에서 선택되고, 상기 a는 각각 1 내지 100의 정수이며, 상기 R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7 및 R8중 적어도 하나 이상은 탄소수 2 내지 20의 알케닐기이다).
한 구체예에서 상기 폴리오르가노실록산은 알케닐기 함량이 0.1~20 몰%이고, 중량평균분자량이 300,000g/mol~800,000g/mol 일 수 있다.
한 구체예에서 상기 단일벽 탄소나노튜브는 평균 지름 0.1~100nm 및 평균 길이 0.1~200㎛ 일 수 있다.
한 구체예에서 상기 폴리오르가노실록산 100 중량부에 대하여 카본 블랙 0.1~20 중량부를 더 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 양 말단에 실라놀기를 갖는 실록산 오일, 실리카 및 폴리오르가노실록산은 1:2~8:10~20 중량비로 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 양 말단에 실라놀기를 갖는 실록산 오일은 하이드록시기 함량이 1~10 중량%이며, 동점도가 10~100 cSt일 수 있다.
한 구체예에서 상기 경화제는 아실(acyl)계 경화제 및 알킬(alkyl)계 경화제 중 하나 이상을 포함하고, 상기 아실계 경화제는 벤조일퍼옥사이드, 비스(2,4-디클로로벤조일)퍼옥사이드, t-부틸큐밀퍼옥사이드 및 디쿠밀 퍼옥사이드 중에서 하나 이상을 포함하고, 그리고 상기 알킬계 경화제는 디-t-부틸퍼옥사이드 및 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸 퍼옥사이드)헥산 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 도전성 실리콘 고무 조성물은 ASTM D 257에 의거하여 측정한 체적 저항이 10~1011Ω·cm이며, ASTM D 2240에 의거하여 측정한 경도(SHORE A)가 30~80이고, 그리고 ASTM D 624에 의거하여 측정한 인장강도가 100~130 kgf/cm2이고, 신율이 300~900%일 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 상기 도전성 실리콘 고무 조성물의 제조방법에 관한 것이다. 한 구체예에서 상기 도전성 실리콘 고무 조성물 제조방법은 하기 화학식 1로 표시되는 폴리오르가노실록산 100 중량부, 실리카 20~70 중량부 및 양 말단에 실라놀기를 갖는 실록산 오일 0.5~20 중량부를 포함하는 제1 혼합물을 100~220℃에서 가열하는 단계; 상기 제1 혼합물에 상기 폴리오르가노실록산 100 중량부에 대하여 단일벽 탄소나노튜브 마스터 배치 0.1~10 중량부를 투입하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 제2 혼합물에 경화제 0.1~5 중량부를 투입하여 1차 경화하여 제1 경화물을 제조하는 단계;를 포함하며, 상기 단일벽 탄소나노튜브 마스터 배치는 점도가 500~10,000cs(25℃ 측정기준)인 실록산 오일 80~99 중량% 및 단일벽 탄소나노튜브 1~20 중량%를 포함한다.
[화학식 1]
(상기 화학식 1에서, 상기 R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7 및 R8은 각각 독립적으로 선형 또는 분지형의 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 1 내지 10의 아미노알킬기, 탄소수 1 내지 10의 히드록시알킬기, 탄소수 1 내지 20의 할로알킬기, 탄소수 3 내지 15의 시클로알킬기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 탄소수 7 내지 20의 아랄킬기, 및 탄소수 2 내지 20의 알케닐기 중에서 선택되고, 상기 a는 각각 1 내지 100의 정수이며, 상기 R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7 및 R8중 적어도 하나 이상은 탄소수 2 내지 20의 알케닐기이다).
한 구체예에서 상기 제1 경화물을 150~200℃에서 성형하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 단일벽 탄소나노튜브 마스터 배치는 점도가 500~10000cs(25℃ 측정기준)인 실록산 오일 80~99 중량% 및 단일벽 탄소나노튜브 1~20 중량%를 포함하는 제3 혼합물을 40~60℃에서 혼합하는 단계;를 포함하여 제조될 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점은 상기 도전성 실리콘 고무 조성물로부터 형성된 실리콘 고무 성형품에 관한 것이다.
본 발명의 도전성 실리콘 고무 조성물 및 이로부터 형성된 성형품은 도전성과, 인장강도 및 신장강도 등 기계적 강도가 동시에 우수하며, 다양한 경도 및 색상의 구현이 가능하다.
도 1은 본 발명에 따른 실시예 및 본 발명에 대한 비교예 도전성 실리콘 고무 조성물 시편의 색상을 비교한 사진이다.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지기술 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.
그리고 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있으므로 그 정의는 본 발명을 설명하는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
도전성 실리콘 고무 조성물
본 발명의 하나의 관점은 도전성 실리콘 고무 조성물에 관한 것이다. 한 구체예에서 상기 도전성 실리콘 고무 조성물은 하기 화학식 1로 표시되는 폴리오르가노실록산 100 중량부; 실리카 20~70 중량부; 양 말단에 실라놀기를 갖는 실록산 오일 0.5~20 중량부; 경화제 0.1~5 중량부; 및 단일벽 탄소나노튜브(Single Walled Carbon Nanotube, SWCNT) 마스터 배치 0.1~10 중량부;를 포함하며, 상기 단일벽 탄소나노튜브 마스터 배치는 점도가 500~10,000cs(25℃ 측정기준)인 실록산 오일 80~99 중량% 및 단일벽 탄소나노튜브 1~20 중량%를 포함한다:
[화학식 1]
(상기 화학식 1에서, 상기 R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7 및 R8은 각각 독립적으로 선형 또는 분지형의 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 1 내지 10의 아미노알킬기, 탄소수 1 내지 10의 히드록시알킬기, 탄소수 1 내지 20의 할로알킬기, 탄소수 3 내지 15의 시클로알킬기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 탄소수 7 내지 20의 아랄킬기, 및 탄소수 2 내지 20의 알케닐기 중에서 선택되고, 상기 a는 각각 1 내지 100의 정수이며, 상기 R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7 및 R8 중 적어도 하나 이상은 탄소수 2 내지 20의 알케닐기이다).
이하, 상기 도전성 실리콘 고무 조성물의 구성 성분에 관하여 상세히 설명하도록 한다.
폴리오르가노실록산
상기 폴리오르가노실록산(Polyorganosiloxane)은 하기 화학식 1로 표시된다:
[화학식 1]
상기 화학식 1에서, 상기 R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7 및 R8은 각각 독립적으로 선형 또는 분지형의 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 1 내지 10의 아미노알킬기, 탄소수 1 내지 10의 히드록시알킬기, 탄소수 1 내지 20의 할로알킬기, 탄소수 3 내지 15의 시클로알킬기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 탄소수 7 내지 20의 아랄킬기, 및 탄소수 2 내지 20의 알케닐기 중에서 선택되고, 상기 a는 각각 1 내지 100의 정수이며, 상기 R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7 및 R8 중 적어도 하나 이상은 탄소수 2 내지 20의 알케닐기이다.
구체예에서 상기 선형 또는 분지형의 탄소수 1 내지 10의 알킬기로는 메틸, 에틸, 노말프로필, 이소프로필, 노말부틸, 이소부틸, 터셔리부틸, 노말펜틸, 이소펜틸, 네오펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 노닐, 및 데실 등이 있다.
구체예에서 상기 탄소수 1 내지 10의 아미노알킬기로는 메틸아미노기, 디메틸아미노기, 에틸아미노기, 디에틸아미노기, 디프로필아미노기, 및 디부틸아미노기 등이 있다.
구체예에서 상기 탄소수 1 내지 10의 히드록시알킬기로는 히드록시메틸, 히드록시에틸 및 히드록시프로필 등이 있다.
구체예에서 상기 탄소수 1 내지 20의 할로알킬기로는 트리플루오로프로필, 헵타플루오로펜틸, 헵타플루오로이소펜틸, 트리데카플루오로옥틸 및 헵타데카플루오로데실과 같은 플루오로알킬기; 및 클로로메틸, 클로로에틸 및 클로로프로필 등의 클로로알킬기 등이 있다.
구체예에서 상기 탄소수 3 내지 15의 시클로알킬기로는 시클로프로필, 시클로부틸, 시클로펜틸, 시클로헥실, 시클로헵틸, 시클로옥틸, 시클로노닐, 시클로데실, 시클로운데실, 시클로도데실, 부틸시클로프로필, 메틸시클로펜틸, 디메틸시클로헥실, 에틸디메틸시클로헵틸 및 디메틸시클로옥틸 등이 있다.
구체예에서 상기 탄소수 6 내지 12의 아릴기로는 페닐기, 톨릴기, 크실릴기 및 나프틸기 등이 있다.
구체예에서 상기 탄소수 7 내지 20의 아랄킬기로는 메틸페닐기, 에틸페닐기, 메틸나프틸기 및 디메틸나프틸기 등이 있다.
구체예에서 상기 탄소수 2 내지 20의 알케닐기로는 비닐기, 프로피닐기, 부티닐기, 펜티닐기, 헥시닐기, 옥티닐기, 데시닐기, 헥사데시닐기 및 옥타데시닐기 등이 있다.
구체예에서 상기 폴리오르가노실록산의 알케닐기 함량은 0.01 몰% 내지 20 몰%일 수 있다. 상기 범위에서 경화성질이 우수하며, 조성물의 경도 및 물리적 성질이 우수할 수 있다. 비닐기 0.01 몰% 미만인 경우 인장 및 신장강도가 저하되며, 비닐기 함량이 20 몰% 초과인 경우 경도가 증가하고 인장강도 및 신장강도가 저하될 수 있다. 예를 들면, 상기 폴리오르가노실록산의 알케닐기 함량은 0.01 몰% 내지 4.5 몰%일 수 있다.
상기 폴리오르가노실록산의 중량평균분자량(Mw)은 300,000 g/mol 내지 800,000 g/mol일 수 있다. 상기 범위에서 본 발명의 기계적 성질 및 가공성이 우수할 수 있다. 예를 들면 350,000 g/mol 내지 700,000 g/mol일 수 있다.
본 발명에서 상기 폴리오르가노실록산은 상기 알케닐기 함량이 상이한 두 종류 이상의 폴리오르가노실록산을 포함하여 사용할 수 있다.
한 구체예에서 상기 폴리오르가노실록산은 알케닐기 함량이 0.16 몰% 이상 4.5 몰% 이하이고, 중량평균분자량이 650,000~750,000 g/mol인 제1 폴리오르가노실록산 및 알케닐기 함량이 0.01 몰% 이상 0.16 몰% 미만이고, 중량평균분자량이 650,000~750,000 g/mol인 제2 폴리오르가노실록산을 1:5~1:10의 중량비로 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 조건으로 혼합시 상기 조성물의 분산성 및 가공성이 우수할 수 있다.
한 구체예에서 상기 폴리오르가노실록산은 양 말단이 디메틸비닐실릴 그룹으로 이루어진 폴리디메틸비닐실록산일 수 있다.
상기 폴리오르가노실록산의 중합도는 100 내지 20,000일 수 있다. 상기 범위에서 본 발명의 기계적 성질 및 가공성이 우수할 수 있다.
실리카
상기 실리카는 본 발명의 인장 및 신장강도 및 인열강도 등 기계적 강도 보강의 목적으로 포함된다. 상기 실리카는 무정형 또는 결정형을 사용할 수 있다. 상기 실리카는 건식 실리카(fumed silica) 및 습식 실리카(precipitated silica) 중에서 하나 이상 포함할 수 있다. 좀 더 구체적으로 소수성 건식 실리카, 소수성 습식 실리카, 친수성 건식 실리카 및 친수성 습식 실리카 중에서 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기 실리카는 비표면적(BET 법)이 100~300 ㎡/g인 것을 사용할 수 있다. 상기 비표면적에서 본 발명의 기계적 물성이 우수할 수 있다. 예를 들면, 150~250 ㎡/g인 것을 사용할 수 있다.
상기 실리카는 평균입자크기가 5 nm 내지 30 ㎛이며, 비중은 1.5 내지 2.5 g/㎤ 일 수 있다. 상기 범위에서 분산이 용이하여 작업성 및 강도 향상이 우수할 수 있다. 한편, 본 발명에서 실리카의 입자 “크기”는, 상기 실리카 입자의 “최대길이”를 의미하는 것으로 정의한다.
구체예에서 상기 실리카는 실란(silane)계 표면처리제 및 실라잔(silazane)계 표면처리제 중에서 하나 이상으로 표면처리된 것을 사용할 수 있다. 구체예에서 상기 실란계 표면처리제로는 메틸트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 헥실트리에톡시실란, 데실트리메톡시실란, 트리플루오로프로필트리메톡시실란, 헥사메틸디실록산, 트리메틸메톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 트리메틸에톡시실란 및 디메틸디에톡시실란 중에서 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 실라잔(silazane)계 표면처리제로는 디비닐테트라메틸디실라잔, 옥타메틸사이클로테트라실라잔 및 헥사메틸디실라잔 중에서 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 표면처리제로 표면처리시 본 발명의 외관 및 투명성을 유지하면서 상기 실리카가 공기 중의 수분과 반응하여 수소결합을 형성하여 가소도 상승을 억제하며, 혼합성 및 상용성이 우수할 수 있다.
상기 실리카는 상기 폴리오르가노실록산 100 중량부에 대하여 20~70 중량부 포함된다. 상기 실리카를 20 중량부 미만으로 포함하는 경우 본 발명의 기계적 물성이 취약하며, 70 중량부를 초과하여 포함하는 경우 혼합성 및 성형성이 저하되며, 제품의 경도 조절이 어려울 수 있다. 예를 들면, 25 중량부 내지 60 중량부 포함될 수 있다. 다른 예를 들면, 30 중량부 내지 55 중량부 포함될 수 있다.
카본 블랙
한 구체예에서 상기 도전성 실리콘 고무 조성물은 카본 블랙을 더 포함할 수 있다. 상기 카본 블랙은, 평균 입경이 수십 나노미터의 일차 입자가 서로 융착하여 구조를 형성하고, 또한 구조끼리 반데르발스 힘에 의해 결합한 구조체(응집체(agglomerate))로서 존재할 수 있다. 한 구체예에서 상기 카본 블랙으로 퍼니스 블랙, 채널 블랙, 아세틸렌 블랙, 램프 블랙 및 써멀 블랙 중 하나 이상을 사용할 수 있다.
한 구체예에서 폴리오르가노실록산 100 중량부에 대하여 카본 블랙 0.1~20 중량부를 더 포함할 수 있다. 상기 범위로 포함시 본 발명의 도전성이 우수하면서, 도전성 실리콘 고무 조성물 제조시, 경도 조절이 용이할 수 있다. 예를 들면 0.1~10 중량부를 더 포함할 수 있다.
양 말단에
실라놀기를
갖는
실록산
오일
상기 실록산 오일은 상기 도전성 실리콘 고무 조성물 제조시 혼합성 및 성형성 향상을 목적으로 포함된다.
한 구체예에서 상기 양 말단에 실라놀기를 갖는 실록산 오일은 하이드록시기 함량이 1~10 중량%이며, 동점도가 10~100 cSt일 수 있다. 상기 조건에서 성형성 및 혼합성이 우수할 수 있다.
예를 들면, 상기 실록산 오일은 양 말단에 실라놀기를 갖는 폴리디메틸실록산 및 실란디올 중 하나 이상 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 폴리오르가노실록산 100 중량부에 대하여 양 말단에 실라놀기를 갖는 실록산 오일은 0.5~20 중량부 포함된다. 상기 양 말단에 실라놀기를 갖는 실록산 오일을 0.5 중량부 미만으로 포함시 조성물 제조시 기포가 발생하여 성형성, 외관성 및 기계적 물성이 저하되며, 10 중량부를 초과하여 포함시 혼합성이 저하되어 기계적 물성이 저하될 수 있다. 예를 들면 1~8 중량부 포함될 수 있다.
한 구체예에서 상기 양 말단에 실라놀기를 갖는 실록산 오일, 실리카 및 폴리오르가노실록산은 1:3~8:15~25 중량비로 포함될 수 있다. 상기 중량범위로 포함시 조성물의 기계적 물성과 성형성 및 혼합성이 동시에 우수할 수 있다. 예를 들면 1:5~7:18~21 중량비로 포함될 수 있다.
경화제
상기 경화제는 상기 폴리오르가노실록산의 알케닐기(비닐기)와 라디칼 반응을 하여 경화시키는 목적으로 포함된다. 상기 경화제는 알킬계 및 아실계 유기 경화제 중에서 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 아실계 경화제는 벤조일퍼옥사이드(benzoyl peroxide), 비스(2,4-디클로로벤조일)퍼옥사이드(bis(2,4-dichloro benzoyl) peroxide), t-부틸큐밀퍼옥사이드(tert-butylcumyl peroxide) 및 디쿠밀 퍼옥사이드(dicumyl peroxide) 중에서 하나 이상을 포함하고, 그리고 상기 알킬계 경화제는 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸 퍼옥사이드)헥산(2,5-dimethyl-2,5-di(tert-butyl peroxide)hexane) 및 디-t-부틸퍼옥사이드(di-tert-butylperoxide) 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 경화제는, 상기 아실계 경화제 및 알킬계 경화제를 1:0.3~1의 중량비로 포함할 수 있다. 예를 들면, 비스(2,4-디클로로벤조일)퍼옥사이드 및 상기 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸 퍼옥사이드)헥산을 1:0.3~1의 중량비로 포함할 수 있다. 상기 범위로 포함시, 경화 효율 및 기계적 물성이 우수할 수 있다.
한 구체예에서 상기 경화제로서 사용 가능한 제품으로는, 악조 노벨(Akzo Nobel)사 Trigonox 101, Trigonox 101-50D-PD, Trigonox 101-45S-PS, Trigonox 101-45B-PD, Perkadox PD-50S-PS, Lucidol S-50PS, Perkadox BC-40MB-GR(40%), Trigonox B(99%), Trigonox T-50D-PD(50%, on silica) 등이 있다.
상기 경화제는 상기 폴리오르가노실록산 100 중량부에 대하여 0.1~5 중량부 포함된다. 상기 범위에서 용이한 경화가 진행되어 기계적 물성이 우수하다. 상기 경화제를 0.1 중량부 미만으로 포함시 용이한 가교가 이루어지지 않아 본 발명의 기계적 물성 및 내열성이 저하되며, 5 중량부를 초과하여 포함시 가교반응 이후 잔량의 경화제를 제거하기 위한 공정시간이 증가되며, 기계적 강도가 저하될 수 있다. 예를 들면, 0.5 중량부 내지 5 중량부 포함될 수 있다. 예를 들면, 0.5 중량부 내지 3 중량부 포함될 수 있다.
촉매
한 구체예에서, 상기 도전성 실리콘 고무 조성물은 촉매를 더 포함할 수 있다. 상기 촉매는 본 발명에서 도전성 실리콘 고무 조성물의 경화반응(또는 히드로실릴화 반응)을 촉진시키기 위한 목적으로 포함된다.
한 구체예에서 상기 촉매는 백금을 포함할 수 있다. 예를 들면, 미분말 백금, 백금 블랙, 클로로백금산, 알코올-변성 클로로백금산, 클로로백금산-올레핀 착물, 클로로백금산-알케닐실록산 착물, 및 클로로백금산-디비닐테트라메틸디실록산 착물 중에서 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 백금계 촉매는 상기 폴리디메틸비닐실록산 100 중량부에 대하여 0.0001 중량부 내지 3 중량부 포함될 수 있다. 상기 범위에서 본 발명의 경화반응 속도 조절이 용이할 수 있다.
단일벽
탄소나노튜브 마스터 배치
상기 단일벽 탄소나노튜브 마스터 배치는 본 발명의 도전성을 확보하기 위하여 포함되며, 분산성, 혼합성 및 성형성을 확보하기 위해 마스터 배치 형태로 사용할 수 있다.
한 구체예에서 상기 단일벽 탄소나노튜브 마스터 배치는 점도가 500~10000cs(25℃ 측정기준)인 실록산 오일 80~99 중량% 및 단일벽 탄소나노튜브 1~20 중량%를 포함한다. 한 구체예에서 상기 실록산 오일은, 디메틸폴리실록산을 사용할 수 있다.
상기 점도 범위의 실록산 오일을 적용시, 본 발명의 분산성, 혼합성 및 상용성이 우수할 수 있다. 상기 단일벽 탄소나노튜브를 1 중량% 미만으로 포함시, 도전성 확보가 어려우며, 20 중량%를 초과하여 포함시, 조성물 제조시 분산성 및 혼합성이 저하되어, 제품의 신뢰성이 저하될 수 있다.
한 구체예에서 상기 단일벽 탄소나노튜브는 평균 지름 0.1~100nm 및 평균 길이 0.1~200㎛ 및 순도 20~99%인 것을 사용할 수 있다. 상기 조건에서 혼합성, 분산성 및 도전성이 우수할 수 있다. 예를 들면 평균 지름 0.5~100nm, 평균 길이 0.1~150㎛ 이며, 순도 50~80%인 것을 사용할 수 있다. 한 구체예에서 상기 단일벽 탄소나노튜브의 제품명으로 OCSiAl 사의 TUBALLTM 등을 사용할 수 있다.
한 구체예에서 상기 폴리오르가노실록산 100 중량부에 대하여 상기 단일벽 탄소나노튜브 마스터 배치는 0.1~10 중량부 포함된다. 상기 단일벽 탄소나노튜브 마스터 배치를 0.1 중량부 미만으로 포함시 도전성 확보가 어려우며, 10 중량부를 초과하여 포함시, 조성물의 흐름성이 저하되어 혼합성 및 성형성이 저하될 수 있다. 예를 들면 2~7 중량부 포함될 수 있다.
첨가제
한 구체예예서 상기 도전성 실리콘 고무 조성물은 전술한 성분 이외에도 충전제, 충격보강제, 적하방지제, 항균제, 열안정제, 산화방지제, 이형제, 광안정제, 계면활성제, 가소제, 활제, 정전기방지제, 염료, 및 안료 등의 통상적인 첨가제를 더욱 포함할 수 있다. 상기 첨가제의 함량은 상기 폴리오르가노실록산 100 중량부에 대하여 0.1~40 중량부 포함될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
한 구체예에서 상기 도전성 실리콘 고무 조성물은 ASTM D 257에 의거하여 측정한 체적 저항이 10~1011Ω·cm이며, ASTM D 2240에 의거하여 측정한 경도가 30~80 이고, ASTM D 624에 의거하여 측정한 인장강도가 100~130 kgf/cm2이고, 그리고 ASTM D 624에 의거하여 측정한 신율이 300~900%일 수 있다.
도전성 실리콘 고무 조성물 제조방법
본 발명의 다른 관점은 상기 도전성 실리콘 고무 조성물의 제조방법에 관한 것이다. 한 구체예에서 상기 도전성 실리콘 고무 조성물의 제조방법은 하기 화학식 1로 표시되는 폴리오르가노실록산 100 중량부, 실리카 20~70 중량부 및 양 말단에 실라놀기를 갖는 실록산 오일 0.5~20 중량부를 포함하는 제1 혼합물을 100~220℃에서 가열하는 단계; 상기 제1 혼합물에 상기 폴리오르가노실록산 100 중량부에 대하여 단일벽 탄소나노튜브 마스터 배치 0.1~10 중량부를 투입하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 제2 혼합물에 경화제 0.1~5 중량부를 투입하여 1차 경화하여 제1 경화물을 제조하는 단계;를 포함하며, 상기 단일벽 탄소나노튜브 마스터 배치는 실록산 오일 80~99 중량% 및 단일벽 탄소나노튜브 1~20 중량%를 포함한다:
[화학식 1]
상기 화학식 1에서, 상기 R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7 및 R8은 각각 독립적으로 선형 또는 분지형의 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 1 내지 10의 아미노알킬기, 탄소수 1 내지 10의 히드록시알킬기, 탄소수 1 내지 20의 할로알킬기, 탄소수 3 내지 15의 시클로알킬기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 탄소수 7 내지 20의 아랄킬기, 및 탄소수 2 내지 20의 알케닐기 중에서 선택되고, 상기 a는 각각 1 내지 100의 정수이며, 상기 R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7 및 R8 중 적어도 하나 이상은 탄소수 2 내지 20의 알케닐기이다.
상기 폴리오르가노실록산, 실리카, 실록산 오일, 경화제 및 단일벽 탄소나노튜브 마스터 배치는 전술한 것과 동일한 성분 및 함량을 사용할 수 있으므로, 이에 대한 상세한 설명은 생략하도록 한다.
한 구체예에서, 상기 제1 혼합물 또는 제2 혼합물 제조시, 상기 폴리오르가노실록산 100 중량부에 대하여 0.1~40 중량부를 더 투입하여 제조할 수 있다. 예를 들면, 충전제, 충격보강제, 적하방지제, 항균제, 열안정제, 산화방지제, 이형제, 광안정제, 계면활성제, 가소제, 활제, 정전기방지제, 염료, 및 안료 등의 통상적인 첨가제를 첨가할 수 있다.
한 구체예에서 상기 단일벽 탄소나노튜브 마스터 배치는 점도가 500~10,000cs(25℃ 측정기준)인 실록산 오일 80~99 중량% 및 단일벽 탄소나노튜브 1~20 중량%를 포함하는 제3 혼합물을 40~60℃에서 15~45분 동안 혼합하는 단계;를 포함하여 제조될 수 있다. 상기 온도 조건으로 혼합하여 마스터 배치 제조시, 본 발명의 도전성이 우수할 수 있다.
한 구체예에서 상기 마스터 배치 제조시, 상기 폴리오르가노실록산 100 중량부에 대하여 카본 블랙 0.1~20 중량부를 더 포함하여 상기 제3 혼합물을 제조할 수 있다. 상기 카본 블랙은 전술한 것과 동일한 것을 사용할 수 있다.
한 구체예예서 상기 제1 경화물을 150~200℃에서 성형하여 성형체를 제조하는 단계;를 더 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 제1 경화물을 150~200℃에서 가압 성형하여 성형체를 제조할 수 있다.
도전성 실리콘 고무 조성물로부터 형성된 성형품
본 발명의 또 다른 관점은 상기 도전성 실리콘 고무 조성물로부터 형성된 성형품에 관한 것이다. 한 구체예에서 상기 성형품은 도전성이 요구되는 모든 분야에 사용될 수 있다.
한 구체예에서 상기 성형품은 도전성 롤러 부재 등의 용도로 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 도전성 실리콘 고무 조성물 및 이로부터 형성된 성형품은 도전성과, 인장강도 및 신장강도 등 기계적 강도가 동시에 우수하며, 다양한 경도 및 색상의 구현이 가능할 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통하여 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
실시예
및
비교예
하기 실시예 및 비교예에 사용된 성분은 하기와 같다.
(A) 폴리오르가노실록산: (A1) 제1 폴리오르가노실록산: 중량평균분자량이 700,000g/mol이고, 비닐기 함량이 0.16 몰%이며 양 말단이 디메틸비닐실릴 그룹으로 이루어진 ㈜그레이스콘티넨탈코리아 사의 T5TM을 사용하였다. (A2) 제2 폴리오르가노실록산: 중량평균분자량이 700,000g/mol이고, 비닐기 함량이 0.03 몰%이며, ㈜ 그레이스콘티넨탈코리아 사의 T722TM를 사용하였다.
(B) 실리카: BET 비표면적이 200m2/g인 EVONIC사 제품을 사용하였다.
(C) 실록산 오일: (C1) 동점도가 42cSt 이며, 양 말단에 실라놀기를 갖는 폴리디메틸실록산을 사용하였다. (C2) 동점도가 80cSt인 실란 디올을 사용하였다.
(D) 경화제: 아실계 경화제(비스(2,4-디클로로벤조일)퍼옥사이드)를 사용하였다.
(E) 탄소나노튜브 마스터 배치: (E1) 단일벽 탄소나노튜브 마스터 배치: 평균 지름: 50nm, 평균 길이: 100㎛ 및 순도: 75%인 단일벽 탄소나노튜브(Single Walled Carbon Nanotube SWCNT)를 점도가 1000cs인 실록산 오일(디메틸폴리실록산, 신에쓰사, KF-96)와 1:9 중량비로 혼합기(Disolver Mixer, 한국엠텍) 투입하고 40℃에서 20분 동안 혼합한 다음, 고압 균질기에서 1000 bar의 압력에서 3회 통과시켜 제조하였다. (E2) 평균 지름: 50nm, 평균 길이: 100㎛ 및 순도: 75%인 다중벽 탄소나노튜브(Multi Walled Carbon Nanotube, MWCNT)를 점도가 1000cs인 실록산 오일(디메틸폴리실록산, 신에쓰사, KF-96)와 1:9 중량비로 혼합기(Disolver Mixer, 한국엠텍) 투입하고 40℃에서 20분 동안 혼합하여 제3 혼합물을 제조한 다음, 고압 균질기에서 1000 bar의 압력에서 3회 통과시켜 제조하였다.
(F) 카본블랙을 사용하였다.
(G) 백금계 촉매를 사용하였다.
실시예
1
제1 폴리오르가노실록산(A1) 10 중량부 및 제2 폴리오르가노실록산(A2) 90 중량부를 30분 동안 혼합기(한국엠텍사 제조)에서 혼합한 다음, 실리카(B) 30 중량부, 실록산 오일(C1) 5 중량부와, 첨가제로 안료 0.1~1 중량부를 포함하는 제1 혼합물을 투입하고 200℃에서 8 시간 동안 가열하여 컴파운딩 하였다. 그 다음에, 상기 제1 혼합물에 단일벽 탄소나노튜브 마스터배치(E1) 2 중량부를 투입하고 혼합하여 제2 혼합물을 제조하고, 상기 제2 혼합물에 경화제(D) 2 중량부를 투입하고, 20℃에서 30 분 동안 혼합하여 1차 경화하여, 제1 경화물을 제조하였다. 그 다음에, 상기 제1 경화물을 170℃에서 10분 동안 가압 성형하여, 150mm X 150mm 크기의 도전성 실리콘 고무 조성물 시편을 제조하였다.
실시예
2~3
하기 표 1의 성분 및 함량을 적용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 도전성 실리콘 고무 조성물 시편을 제조하였다.
실시예
4~5
상기 단일벽 탄소나노튜브 마스터 배치(E1) 제조시, 카본블랙을 하기 표 1의 함량으로 적용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 도전성 실리콘 고무 조성물 시편을 제조하였다.
실시예
6~8
하기 표 1의 성분 및 함량을 적용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 도전성 실리콘 고무 조성물 시편을 제조하였다.
실시예
9~10
상기 단일벽 탄소나노튜브 마스터 배치(E1) 제조시, 카본블랙을 하기 표 2의 함량으로 적용한 것을 제외하고, 상기 실시예 6과 동일한 방법으로 도전성 실리콘 고무 조성물 시편을 제조하였다.
실시예
11~13
하기 표 2의 성분 및 함량을 적용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 도전성 실리콘 고무 조성물 시편을 제조하였다.
실시예
14~15
상기 단일벽 탄소나노튜브 마스터 배치(E1) 제조시, 카본블랙을 하기 표 2의 함량으로 적용한 것을 제외하고, 상기 실시예 11과 동일한 방법으로 도전성 실리콘 고무 조성물 시편을 제조하였다.
비교예
1~3
상기 제2 혼합물 제조시, 탄소나노튜브 마스터 배치 대신 카본블랙을 하기 표 3의 함량으로 적용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 도전성 실리콘 고무 조성물 시편을 제조하였다.
비교예
4~5
상기 제2 혼합물 제조시, 다중벽 탄소나노튜브 마스터 배치(E2)를 하기 표 3의 함량으로 적용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 도전성 실리콘 고무 조성물 시편을 제조하였다.
비교예
6
상기 탄소나노튜브 마스터 배치를 배제하고, 경화제(D) 투입시 백금계 촉매(F) 10 중량부를 적용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 도전성 실리콘 고무 조성물 시편을 제조하였다.
실시예
7~10
하기 표 3의 성분 및 함량을 적용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 도전성 실리콘 고무 조성물 시편을 제조하였다.
상기 실시예 1~15 및 비교예 1~10에서 제조된 도전성 실리콘 고무 조성물 시편에 대하여, 하기와 같은 방법으로 물성을 측정하여 그 결과를 하기 표 4 및 표 5에 나타내었다.
물성 측정 방법
(1) 도전성(Ω·cm): ASTM D 257에 의해 평가하였다. 도전성은 체적 저항으로 나타내었다.
(2) 인장강도(kgf/㎠) 및 신장률(%): ASTM D 624에 의해 측정하였다.
(3) 경도(shore A): ASTM D 2240에 의해 측정하였다.
(4) 성형성 및 혼합성: 상기 도전성 실리콘 고무 조성물 성분의 혼합시 혼합성, 조성물의 가압 성형시 성형성 및 금형으로부터의 이형성 등을 육안으로 관찰하여 하기 4개 기준으로 평가하였다.
(◎: 매우 우수함, ○: 우수함, △: 보통, X: 불량)
도 1은 본 발명에 따른 실시예 1, 실시예 3, 실시예 11 및 본 발명에 대한 비교예 2의 도전성 실리콘 고무 조성물 시편의 색상을 비교한 사진이다. 상기 표 4 및 도 1의 결과를 참조하면, 본 발명에 따른 실시예 1~15의 도전성 실리콘 고무 조성물은 도전성이 우수하고, 다양한 경도를 갖는 도전성 실리콘 고무의 제조가 가능하였으며, 인장강도 및 신장률의 기계적 특성이 우수하였으며, 본 발명의 단일벽 탄소나노튜브 마스터 배치를 적용시, 다양한 색상을 갖는 도전성 실리콘 고무의 제조가 가능함을 알 수 있었다.
반면 본 발명의 단일벽 탄소나노튜브 대신 카본블랙을 적용한 비교예 1~3의 경우, 상기 실시예보다 도전성이 저하되었으며, 인장강도가 저하됨을 알 수 있었다. 또한, 다중벽 탄소나노튜브를 적용한 비교예 4 및 5의 경우, 경도 조절이 어렵고 인장강도가 본 발명보다 저하됨을 알 수 있었다. 탄소나노튜브 및 카본블랙을 미적용한 비교예 6의 경우, 도전성이 저하되었으며, 본 발명 조성물 구성성분의 함량을 벗어나 적용한 비교예 6~10의 경우 본 발명보다 도전성, 인장강도 및 성형성이 현저히 저하됨을 알 수 있었다. 또한, 비교예의 경우 카본블랙을 과량으로 적용하거나, 다중벽 탄소나노튜브를 적용이 필요하여, 검은색 이외의 다른 색상을 구현하기 어려움을 알 수 있었다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.
Claims (12)
- 하기 화학식 1로 표시되는 폴리오르가노실록산 100 중량부;
실리카 20~70 중량부;
양 말단에 실라놀기를 갖는 실록산 오일 0.5~20 중량부;
경화제 0.1~5 중량부; 및
단일벽 탄소나노튜브(Single Walled Carbon Nanotube, SWCNT) 마스터 배치 0.1~10 중량부;를 포함하며,
상기 단일벽 탄소나노튜브 마스터 배치는 점도가 500~10,000cs(25℃ 측정기준)인 실록산 오일 80~99 중량% 및 단일벽 탄소나노튜브 1~20 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 도전성 실리콘 고무 조성물이며,
상기 도전성 실리콘 고무 조성물은 ASTM D 257에 의거하여 측정한 체적 저항이 101~1011Ω·cm이며, ASTM D 2240에 의거하여 측정한 경도(SHORE A)가 30~80이고, ASTM D 624에 의거하여 측정된 인장강도가 100~130 kgf/cm2이고, ASTM D 624에 의거하여 측정된 신율이 300~900%인 것을 특징으로 하는 도전성 실리콘 고무 조성물:
[화학식 1]
(상기 화학식 1에서, 상기 R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7 및 R8은 각각 독립적으로 선형 또는 분지형의 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 1 내지 10의 아미노알킬기, 탄소수 1 내지 10의 히드록시알킬기, 탄소수 1 내지 20의 할로알킬기, 탄소수 3 내지 15의 시클로알킬기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 탄소수 7 내지 20의 아랄킬기, 및 탄소수 2 내지 20의 알케닐기 중에서 선택되고, 상기 a는 각각 1 내지 100의 정수이며, 상기 R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7 및 R8중 적어도 하나 이상은 탄소수 2 내지 20의 알케닐기이다).
- 제1항에 있어서, 상기 폴리오르가노실록산은 알케닐기 함량이 0.1~20 몰%이고, 중량평균분자량이 300,000g/mol~800,000g/mol인 것을 특징으로 하는 도전성 실리콘 고무 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 단일벽 탄소나노튜브는 평균 지름 0.1~100nm 및 평균 길이 0.1~200㎛인 것을 특징으로 하는 도전성 실리콘 고무 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 폴리오르가노실록산 100 중량부에 대하여 카본 블랙 0.1~20 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 도전성 실리콘 고무 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 양 말단에 실라놀기를 갖는 실록산 오일, 실리카 및 폴리오르가노실록산은 1:2~8:10~20 중량비로 포함하는 것을 특징으로 하는 도전성 실리콘 고무 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 양 말단에 실라놀기를 갖는 실록산 오일은 하이드록시기 함량이 1~10 중량%이며, 동점도가 10~100 cSt인 것을 특징으로 하는 도전성 실리콘 고무 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 경화제는 아실(acyl)계 경화제 및 알킬(alkyl)계 경화제 중 하나 이상을 포함하고,
상기 아실계 경화제는 벤조일퍼옥사이드, 비스(2,4-디클로로벤조일)퍼옥사이드, t-부틸큐밀퍼옥사이드 및 디쿠밀 퍼옥사이드 중에서 하나 이상을 포함하고, 그리고
상기 알킬계 경화제는 디-t-부틸퍼옥사이드 및 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸 퍼옥사이드)헥산 중 하나 이상을 포함하는 도전성 실리콘 고무 조성물.
- 삭제
- 하기 화학식 1로 표시되는 폴리오르가노실록산 100 중량부, 실리카 20~70 중량부 및 양 말단에 실라놀기를 갖는 실록산 오일 0.5~20 중량부를 포함하는 제1 혼합물을 100~220℃에서 가열하는 단계;
상기 제1 혼합물에 상기 폴리오르가노실록산 100 중량부에 대하여 단일벽 탄소나노튜브 마스터 배치 0.1~10 중량부를 투입하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및
상기 제2 혼합물에 경화제 0.1~5 중량부를 투입하여 1차 경화하여 제1 경화물을 제조하는 단계;를 포함하며,
상기 단일벽 탄소나노튜브 마스터 배치는 점도가 500~10,000cs(25℃ 측정기준)인 실록산 오일 80~99 중량% 및 단일벽 탄소나노튜브 1~20 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 도전성 실리콘 고무 조성물 제조방법이며,
상기 제조된 도전성 실리콘 고무 조성물은 ASTM D 257에 의거하여 측정한 체적 저항이 101~1011Ω·cm이며, ASTM D 2240에 의거하여 측정한 경도(SHORE A)가 30~80이고, ASTM D 624에 의거하여 측정된 인장강도가 100~130 kgf/cm2이고, ASTM D 624에 의거하여 측정된 신율이 300~900%인 것을 특징으로 하는 도전성 실리콘 고무 조성물 제조방법:
[화학식 1]
(상기 화학식 1에서, 상기 R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7 및 R8은 각각 독립적으로 선형 또는 분지형의 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 1 내지 10의 아미노알킬기, 탄소수 1 내지 10의 히드록시알킬기, 탄소수 1 내지 20의 할로알킬기, 탄소수 3 내지 15의 시클로알킬기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 탄소수 7 내지 20의 아랄킬기, 및 탄소수 2 내지 20의 알케닐기 중에서 선택되고, 상기 a는 각각 1 내지 100의 정수이며, 상기 R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7 및 R8중 적어도 하나 이상은 탄소수 2 내지 20의 알케닐기이다).
- 제9항에 있어서, 상기 제1 경화물을 150~200℃에서 성형하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 도전성 실리콘 고무 조성물 제조방법.
- 제9항에 있어서, 상기 단일벽 탄소나노튜브 마스터 배치는 점도가 500~10,000cs(25℃ 측정기준)인 실록산 오일 80~99 중량% 및 단일벽 탄소나노튜브 1~20 중량%를 포함하는 제3 혼합물을 40~60℃에서 혼합하는 단계;를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는 도전성 실리콘 고무 조성물 제조방법.
- 제1항 내지 제7항중 어느 한 항의 도전성 실리콘 고무 조성물로부터 형성된 실리콘 고무 성형품.
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