CN107903505A - 一种复配成核剂增韧聚丙烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复配成核剂增韧聚丙烯的方法，将聚丙烯树脂75‑95份、纳米核壳粒子1‑10份、β成核剂0‑0.5份、表面改性剂1‑10份、抗氧剂1‑5份、分散剂0‑3份通过高速混合后，进行混炼挤出、造粒，得到增韧聚丙烯粒子。本发明通过加入纳米核壳粒子及β成核剂协同增韧聚丙烯材料，增韧效果明显,刚性与韧性得到较好的平衡,降本增效。本发明制备的聚丙烯材料抗冲韧性优异，刚性好，热变形温度高，低温不易脆裂。本发明制备的增韧聚丙烯性能测试得：缺口冲击强度58.1KJ/m2,断裂伸长率790％,弯曲模量1520MPa。本发明制备的增韧聚丙烯应用范围广，应用于日用品、汽车、家电及医疗器械等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种复配成核剂增韧聚丙烯的方法。
背景技术
聚丙烯是广泛使用的一种热塑性树脂，结合了优异的机械性能和低成本等优点，具有较强的无毒害、耐化学腐蚀特性,市场前景广阔,已成为五大通用合成树脂中增长速度最快、发展最为活跃的品种。然而,由于其典型的非极性和高结晶性,聚丙烯制品在抗冲韧性方面表现差强人意、热变形温度较低、低温易脆裂。限制了聚丙烯高附加值的产业化应用。
聚丙烯有多种晶型，即α、β、γ、δ和拟六方晶。其中以α晶型最为常见，其它晶型只能在特殊的情况下得到，如剪切、压力、成核剂等。与传统的α晶型聚丙烯相比，β晶型聚丙烯室温和低温冲击强度较好，热变形温度高，在高速拉伸下表现出较高的韧性和延展性，不易脆裂，这些特点大大拓展了聚丙烯的应用领域。β晶型聚丙烯的形成主要有温度法、剪切取向法和添加成核剂三种方法，其中在聚丙烯中添加β晶成核剂，已经成为得到高β晶型含量的聚丙烯的一种实用有效的方法,但单一添加成本较高。
近年来,利用弹性体改性增韧聚丙烯已成为一种常用的办法,但只有弹性体的添加量大于20份时,增韧效果才能明显地表现出来,较大的添加量不仅提高了复合材料的成本而且在增韧的同时以降低聚丙烯的刚性及透明度为代价。
丁二烯橡胶弹性高,耐低温性能好,玻璃化温度为-105℃,耐曲挠性好；聚甲基丙烯酸甲酯具有良好的综合力学性能，在通用塑料中居前列，拉伸、弯曲、压缩等强度均高于聚烯烃。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种既能保持聚烯烃材料原有刚性，又大幅提高聚丙烯韧性的一种复配成核剂增韧聚丙烯的方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：一种复配成核剂增韧聚丙烯的方法，按质量份数比包括以下组分：聚丙烯树脂75-95份，纳米核壳粒子1-10份，β成核剂0-0.5份，表面改性剂1-10份，抗氧剂1-5份，分散剂0-3份混合得到。
所述的聚丙烯树脂为颗粒状。
所述的聚丙烯树脂为无规共聚聚丙烯,间规均聚聚丙烯，嵌段共聚聚丙烯的两种或三种的混合物；纳米核壳粒子为聚丁二烯接枝聚甲基丙烯酸甲酯(PB-g-PMMA)。
所述的β成核剂为芳香族胺类β成核剂、稀土配合物β成核剂中的一种。
所述的表面改性为：γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷中一种或几种。
所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的一种或两种。
所述的分散剂为硬脂酰胺/C8～C10高级醇的复合物,质量比20:80-80:20、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸锌、聚乙烯蜡中的一种。
一种复配成核剂增韧聚丙烯的方法，包括以下步骤：
1)在反应釜中加入质量份数为50-90聚丁二烯胶乳、质量份数为1-20甲基丙烯酸甲酯单体、质量份数为1-10焦磷酸钠、质量份数为1-10葡萄糖和质量份数为1-10硫酸亚铁，在质量份数为1-5引发剂过氧化氢异丙苯的作用下，上述物质在50-70℃条件下接枝聚合6-10h，得到PB-g-PMMA胶乳；
2)将胶乳倒入10-30％的硫酸溶液中，调节PH至1-5，升温至50-70℃，搅拌30-60min,冷却至室温；高速离心分离除水，蒸馏水洗涤后50-70℃干燥24-48h，得到粉末状PB-g-PMMA纳米核壳粒子；
3)将聚丙烯树脂75-95份、纳米核壳粒子1-10份、β成核剂0-0.5份、表面改性剂1-10份、抗氧剂1-5份、分散剂0-3份通过高速混合后,进行混炼挤出、造粒，得到增韧聚丙烯粒子。
步骤3)中高速混合时的高速混合机转速为2000-3000r/min，时间为10-20min，混炼过程通过双螺杆挤出机进行，双螺杆挤出机转速200-500rpm，加工温度为180-250℃。
本发明通过加入纳米核壳粒子及β成核剂协同增韧聚丙烯材料，该种方法制备的聚丙烯材料抗冲韧性优异，刚性好，热变形温度高，低温不易脆裂。
本发明以聚甲基丙烯酸甲酯为壳,聚丁二烯橡胶为核制成纳米核壳粒子,与β成核剂协同改性聚丙烯,在大幅提高材料韧性的同时,刚度也有所提升,刚性与韧性得到较好的平衡。
本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明以核壳PB-g-PMMA粒子与β成核剂协同改性聚丙烯，增韧效果明显,刚性与韧性得到较好的平衡,减少β成核剂与弹性体的用量,降本增效。78
(2)本发明制备的增韧聚丙烯根据标准ISO179、ISO527、ISO178进行性能测试得:缺口冲击强度由37.2KJ/m2提高至58.1KJ/m2,断裂伸长率由470％提高至790％,弯曲模量由1405MPa提高至1520MPa。
(3)本发明制备的增韧聚丙烯应用范围广，所述增韧聚丙烯应用于日用品、汽车、家电及医疗器械等领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的生产方法作进一步详细说明。
实施例1：
1)在反应釜中加入质量份数为78聚丁二烯胶乳、质量份数为10甲基丙烯酸甲酯单体、质量份数为4焦磷酸钠、质量份数为3葡萄糖和质量份数为3硫酸亚铁，在质量份数为2引发剂过氧化氢异丙苯的作用下，上述物质在70℃条件下接枝聚合6h，得到PB-g-PMMA胶乳；
2)将胶乳倒入15％的硫酸溶液中，调节PH至5左右，升温至70℃，搅拌30min，冷却至室温。高速离心分离除水，蒸馏水洗涤后50℃干燥24h，得到粉末状纳米核壳PB-g-PMMA粒子，粒径为60-200nm；
3)将无规共聚聚丙烯55.99份、间规均聚聚丙烯35份、纳米核壳PB-g-PMMA粒子5份、TMB-4成核剂0.01份(山西省化工研究所研制,芳香族胺类β成核剂)、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷1份、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯2份、聚乙烯蜡1份高速混合10min，转速为3000r/min。混合物通过双螺杆挤出机改性，转速200rmp，加工温度为190-220℃,机头温度为220℃,进行混炼挤出、造粒，得到增韧聚丙烯粒子。
根据ISO179、ISO527、ISO178进行性能测试得:缺口冲击强度52。3KJ/m2,断裂伸长率790％,弯曲模量由1421MPa。
实施例2：
1)在反应釜中加入质量份数为65聚丁二烯胶乳、质量份数为15甲基丙烯酸甲酯单体、质量份数为5焦磷酸钠、质量份数为7葡萄糖和质量份数为7硫酸亚铁，在质量份数为1引发剂过氧化氢异丙苯的作用下，上述物质在70℃条件下接枝聚合8h，得到PB-g-PMMA胶乳；
2)将胶乳倒入20％的硫酸溶液中,调节PH至2左右，升温至70℃，搅拌30min，冷却至室温。高速离心分离除水，蒸馏水洗涤后50℃干燥24h，得到粉末状纳米核壳PB-g-PMMA粒子；
3)将无规共聚聚丙烯70份、嵌段共聚聚丙烯20份、纳米核壳PB-g-PMMA粒子4份、WBG-Ⅱ成核剂0.04份(广东炜林纳新材料科技股份有限公司生产,稀土配合物β成核剂)、乙烯基三甲氧基硅烷2份、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯/三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯1份(质量比为2:1)、乙烯基双硬脂酰胺3份高速混合20min，转速为3000r/min。混合物通过双螺杆挤出机改性，转速500rmp，加工温度为200-230℃，机头温度为230℃，进行混炼挤出、造粒，得到增韧聚丙烯粒子。
根据ISO179、ISO527、ISO178进行性能测试得:缺口冲击强度49.3KJ/m2,断裂伸长率645％,弯曲模量1520MPa。
实施例3：
1)在反应釜中加入质量份数为80聚丁二烯胶乳、质量份数为5甲基丙烯酸甲酯单体、质量份数为5焦磷酸钠、质量份数为4葡萄糖和质量份数为4硫酸亚铁，在质量份数为2引发剂过氧化氢异丙苯的作用下，上述物质在70℃条件下接枝聚合10h，得到PB-g-PMMA胶乳；
2)将胶乳倒入15％的硫酸溶液中，调节PH至5左右，升温至70℃，搅拌30min，冷却至室温。高速离心分离除水，蒸馏水洗涤后50℃干燥24h，得到粉末状纳米核壳PB-g-PMMA粒子；
3)将嵌段共聚聚丙烯60份、间规均聚聚丙烯30.98份、纳米核壳PB-g-PMMA粒子5份、TMB-5成核剂0.02份(山西省化工研究所研制,芳香族胺类β成核剂)、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷1份、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯/三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯2份(质量比为2:1)、硬脂酸锌1份高速混合20min，转速为3000r/min。混合物通过双螺杆挤出机改性，转速300rmp，加工温度为210-240℃，机头温度为240℃，进行混炼挤出、造粒，得到增韧聚丙烯粒子。
根据ISO179、ISO527、ISO178进行性能测试得:缺口冲击强度58.1KJ/m2,断裂伸长率704％,弯曲模量1450MPa。
Claims (9)
1.一种复配成核剂增韧聚丙烯的方法，其特征在于：按质量份数比包括以下组分：聚丙烯树脂75-95份，纳米核壳粒子1-10份，β成核剂0-0.5份，表面改性剂1-10份，抗氧剂1-5份，分散剂0-3份混合得到。
2.根据权利要求1所述复配成核剂增韧聚丙烯的方法，其特征在于：所述的聚丙烯树脂为颗粒状。
3.根据权利要求1所述复配成核剂增韧聚丙烯的方法，其特征在于：所述的聚丙烯树脂为无规共聚聚丙烯,间规均聚聚丙烯，嵌段共聚聚丙烯的两种或三种的混合物；纳米核壳粒子为聚丁二烯接枝聚甲基丙烯酸甲酯(PB-g-PMMA)。
4.根据权利要求1所述复配成核剂增韧聚丙烯的方法，其特征在于：所述的β成核剂为芳香族胺类β成核剂、稀土配合物β成核剂中的一种。
5.根据权利要求1所述复配成核剂增韧聚丙烯的方法，其特征在于：所述的表面改性为：γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷中一种或几种。
6.根据权利要求1所述复配成核剂增韧聚丙烯的方法，其特征在于：所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的一种或两种。
7.根据权利要求1所述复配成核剂增韧聚丙烯的方法，其特征在于：所述的分散剂为硬脂酰胺/C8～C10高级醇的复合物,质量比20:80-80:20、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸锌、聚乙烯蜡中的一种。
8.根据权利要求1所述一种复配成核剂增韧聚丙烯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)在反应釜中加入质量份数为50-90聚丁二烯胶乳、质量份数为1-20甲基丙烯酸甲酯单体、质量份数为1-10焦磷酸钠、质量份数为1-10葡萄糖和质量份数为1-10硫酸亚铁，在质量份数为1-5引发剂过氧化氢异丙苯的作用下，上述物质在50-70℃条件下接枝聚合6-10h，得到PB-g-PMMA胶乳；
2)将胶乳倒入10-30％的硫酸溶液中，调节PH至1-5，升温至50-70℃，搅拌30-60min,冷却至室温；高速离心分离除水，蒸馏水洗涤后50-70℃干燥24-48h，得到粉末状PB-g-PMMA纳米核壳粒子；
3)将聚丙烯树脂75-95份、纳米核壳粒子1-10份、β成核剂0-0.5份、表面改性剂1-10份、抗氧剂1-5份、分散剂0-3份通过高速混合后,进行混炼挤出、造粒，得到增韧聚丙烯粒子。
9.根据权利要求8所述复配成核剂增韧聚丙烯的方法，其特征在于：步骤3)中高速混合时的高速混合机转速为2000-3000r/min，时间为10-20min，混炼过程通过双螺杆挤出机进行，双螺杆挤出机转速200-500rpm，加工温度为180-250℃。
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