CN107855116A - 用于半合成废机油再生的吸附剂及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于半合成废机油再生的吸附剂，包括：改性沸石粉50‑60wt％，改性介孔硅10‑20wt％，三硅酸镁10‑40wt％；其使用方法为：通过对废机油絮凝沉淀和酸洗、水洗、脱水的预处理，再使用经过优选的有机膨润土、活性炭和本发明吸附剂分步吸附和过滤，得到性能参数较好的再生机油；本发明的用于半合成废机油再生的吸附剂，具有可多次使用、所生产的再生机油品质高等特点。
Description
技术领域
本发明属于机动车润滑油领域，特别涉及一种用于半合成废机油再生的吸附剂及其使用方法。
背景技术
随着我国机动车保有量日益增多，每年有数万吨的半合成废机油产生。这些废机油若直接排放或采用简单的焚烧方法处理，会对环境造成严重污染。目前已有的成熟技术是将废机油裂解成轻链的汽油，再作为燃料投入使用，但半合成机油是由石油提炼出来并进行再次合成的高附加值产品，生产过程耗费了大量的资源，简单的作为燃料使用也是一种巨大的浪费。随着经济的发展和石油资源的短缺，半合成机油的供需出现问题，机油的价格已大幅上涨，废机油再生技术的开发对节约资源、环境保护有重要的意义，同时能产生很好的经济效益。
现有的废机油再生方法中所用的吸附剂如活性炭、活性白土等吸附后含油量高，吸附后无法再次使用，造成环境污染和成本居高不下，且吸附后的活性炭、活性白土中的含油量可达到其本身质量的20-30％，这些油如果弃之不用会造成污染和浪费，但脱附下来的油混浊、杂质多，再次处理后油品质量偏低。
现有废机油使用吸附剂再生的方法，普遍存在的问题是：1、再生周期比较长，絮凝过程中需要较长的沉降时间，废发动机油再生过程成中用到多次絮凝过程，从而使的再生周期变长。2、成本较高，废发动机油再生过程成中，用到的原料种类繁多，用量较大，导致废发动机油再生过程所需成本较高。3、再生品质不高，再生后的机油粘度大大降低，部分机油氧化物难以去除，只能与新的高品质机油调配后作为低端机油使用。
发明内容
针对上述现有技术中的不足，本发明提供一种用于半合成废机油再生的吸附剂，包括：改性沸石粉50-60wt％，改性介孔硅10-20wt％，三硅酸镁 10-40wt％；
其中，改性沸石的制备方法为：40-50℃条件下，将30份苯乙烯、30份二乙烯基苯、10-20份g丙酸乙烯酯、5-10份丙烯酰胺进行混合，得油相混合物，加入到带有搅拌器、温度计和冷凝回流装置的反应器中，300-500r/min 搅拌，向油相混合物中加入1-2份过氧化苯甲酰和60份200号溶剂油，搅拌使过氧化苯甲酰和200号溶剂油充分溶解，将所得油相混合物加到处于搅拌中的水相中，搅拌速度为500-600r/min，使油相混合物在水相中形成均匀液滴后，将混合物体系温度升高到80-85℃，进行悬浮聚合反应，反应时间为 16h，再分3-4次加入总量300-400份的沸石粉，混合均匀后，再将温度升高到90-95℃固化12h，冷却至常温后使用球磨机低温磨粉，过筛后得到改性沸石粉；
改性介孔硅的制备方法为：在带有搅拌器、温度计及冷凝管的金属反应容器中加入100份去离子水100mL、1份γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷后，在30-80r/min搅拌下缓慢地加入100-120份介孔硅，30-40℃下反应 30分钟后过滤，干燥后得到硅烷改性介孔硅。
优选的，所述的用于半合成废机油再生的吸附剂，其中：所述改性沸石粉的细度在200目以上。
一种权利要求1所述的用于半合成废机油再生的吸附剂的使用方法，步骤为：
(1)预处理
取100份半合成废机油放入塑料或陶瓷容器，加入3-5份明矾和2-3份聚硅酸絮凝剂，震荡搅拌30-50min，4000～5000r/min离心3-5min，收集上层油液得到第一级上层清油；然后在第一级上层清油加入20-30份3-4mol/L硫酸溶液，置于恒温箱内，设置温度温度为55～60℃，震荡搅拌10-20min，保温静置10-12小时，取出密封，室温下自然沉降1-2天，收集上层油液得到第二级上层清油；在第二级上层清油中加入0.1-0.2mol/L氢氧化钠溶液，将油液洗至中性，加入20-30份水水洗，震荡搅拌10-20min，1000～2000r/min离心3-5min，收集上层油液得到第三级上层清油；在第三级上层清油中加入20-30 份去离子水水洗，震荡搅拌10-20min，1000～2000r/min离心3-5min，收集上层油液得到第四级上层清油；在第四级上层清油中加入2-3份无水硫酸镁脱水，4000～5000r/min离心3-5min，收集上层油液得到第五级上层清油；
(2)吸附过滤
取90份第五级上层清油，放入带搅拌器的反应釜中，在温度为110～ 120℃、速度为200～300r/min的条件下，加入5-10份有机膨润土，进行初步吸附，吸附时间50-60min，然后停止加热，鼓入10-15℃的冷风对油液进行迅速降温，在10-20min内将油液温度降至室温；在吹入冷风的同时边搅拌边加入3-5份活性炭，降温完成后静置沉降1～1.5h，完成初步吸附，分别收集上层油液和下层沉淀，得到第六级上层油液和下层吸附沉淀，将第六级上层油放入压滤机中进行过滤，分别收集过滤清油和滤饼，得到第一次过滤清油和第一次滤饼，将收集的第一次过滤清油再放入反应釜中，在温度为10～ 20℃、速度为200～300r/min的条件下，加入5-10份用于半合成废机油再生的吸附剂进行再次吸附，吸附时间为35～60min，然后静置沉降0.5～1.5h，再分别收集上层油液和下层沉淀，得到第二次过滤清油和第二次滤饼；将第二次过滤清油放入高速离心机中7000～8000r/min离心3-5min，得到再生机油。
所述下层吸附沉淀和第一、二次滤饼中夹带有大量油液，可采用50-60℃的1-2mol/L氢氧化钠溶液对下层吸附沉淀和第一、二次滤饼进行洗脱，将洗脱下来的油液与未处理的废机油混合待下次一并处理。
优选的，所述的用于半合成废机油再生的吸附剂的使用方法，其中：所述活性炭为椰壳活性炭。
优选的，所述的用于半合成废机油再生的吸附剂的使用方法，其中：所述有机膨润土为钙基有机膨润土。
所述再生机油不能直接当成半合成机油使用，可与矿物机油调配，加入机油添加剂，当做半合成机油或矿物机油使用。
所述第二次滤饼中的含油量低于10％。
本发明的有益效果是：
本发明针对现有废机油再生吸附剂的不足，提供一种用于半合成废机油再生的吸附剂及其使用方法，具有可多次使用、所生产的再生机油品质高等特点。
具体实施方式
下面结合实施例和对比例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
一种用于半合成废机油再生的吸附剂，包括：改性沸石粉60wt％，改性介孔硅10wt％，三硅酸镁30wt％；改性沸石粉本身的高表面积、较好的化学稳定性以及其表面所包覆的大孔径树脂对半合成机油中的大分子团、纳米级的残炭颗粒等具有较高的吸附力；改性介孔硅可以有效降低本发明吸附剂的吸附后的含油量，同时也有较好的吸附机油中氧化产物和变性添加剂作用；改性沸石粉和改性介孔硅在经过脱附处理后仍具有较好的吸附能力，可多次重复利用，三硅酸镁能起到辅助吸附和防止吸附剂在使用和储存中板结、吸附活性降低的作用
改性沸石的制备方法为：50℃条件下，将30份苯乙烯、30份二乙烯基苯、20份g丙酸乙烯酯、5份丙烯酰胺进行混合，得油相混合物，加入到带有搅拌器、温度计和冷凝回流装置的反应器中，500r/min搅拌，向油相混合物中加入1份过氧化苯甲酰和60份200号溶剂油，搅拌使过氧化苯甲酰和 200号溶剂油充分溶解，将所得油相混合物加到处于搅拌中的水相中，搅拌速度为500r/min，使油相混合物在水相中形成均匀液滴后，将混合物体系温度升高到81℃，进行悬浮聚合反应，反应时间为16h，再分3次加入总量300 份的沸石粉，混合均匀后，再将温度升高到90℃固化12h，将所得混合物体系冷却至常温后使用球磨机低温磨粉，过筛后得到细度在200目以上的改性沸石粉；所用沸石粉为巩义市豫嵩给排水器材厂生产的沸石滤料。
改性介孔硅的制备方法为：在带有搅拌器、温度计及冷凝管的金属反应容器中加入100份去离子水100mL、1份γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷后，在50r/min搅拌下缓慢地加入120份介孔硅，40℃下反应30分钟后过滤，干燥后得到硅烷改性介孔硅。所用介孔硅为上海羧菲生物医药科技有限公司生产的MCM-4型介孔硅。
一种用于半合成废机油再生吸附剂的使用方法，其步骤为：
(1)预处理
取100份壳牌半合成5w-30的废机油放入塑料容器内，加入5份明矾和3份聚硅酸絮凝剂(PSAA)，震荡搅拌50min，倒入离心机，5000r/min离心5min，收集上层油液得到第一级上层清油；然后在第一级上层清油加入20份3mol/L 硫酸溶液，置于恒温箱内，设置温度温度为60℃，震荡搅拌20min，保温静置12小时，取出密封，室温下自然沉降1天，收集上层油液得到第二级上层清油；在第二级上层清油中加入0.2mol/L氢氧化钠溶液，将油液洗至中性，加入30份水水洗，震荡搅拌20min，2000r/min离心3-5min，收集上层油液得到第三级上层清油；在第三级上层清油中加入30份去离子水水洗，震荡搅拌20min，2000r/min离心5min，收集上层油液得到第四级上层清油；在第四级上层清油中加入3份无水硫酸镁脱水，5000r/min离心5min，收集上层油液得到第五级上层清油；此步骤可去除机油中的碎屑杂质、部分氧化机油和机油氧化的副产物、部分变质的添加剂和全部水分。
(2)吸附过滤
取90份第五级上层清油，放入带搅拌器的反应釜中，在温度为120℃、速度为300r/min的条件下，加入10份钙基有机膨润土，进行初步吸附，吸附时间60min，然后停止加热，鼓入15℃的冷风对油液进行迅速降温，在15min 内将油液温度降至室温；在吹入冷风的同时边搅拌边加入3份活性炭，降温完成后静置沉降1.5h，完成初步吸附，分别收集上层油液和下层沉淀，得到第六级上层油液和下层吸附沉淀，将第六级上层油放入压滤机中进行过滤，分别收集过滤清油和滤饼，得到第一次过滤清油和第一次滤饼，将收集的第一次过滤清油再放入反应釜中，在温度为20℃、速度为300r/min的条件下，加入5份用于半合成废机油再生的吸附剂进行再次吸附，吸附时间为60min，然后静置沉降1.5h，再分别收集上层油液和下层沉淀，得到第二次过滤清油和第二次滤饼；将第二次过滤清油放入高速离心机中8000r/min离心5min，得到再生机油。
此步骤可除去机油中剩余的大部分色素、纳米级金属碎屑、残留炭黑颗粒、被氧化的机油及其副产物、失活的添加剂。
所述下层吸附沉淀和第一、二次滤饼中夹带有大量油液，采用60℃的 1mol/L氢氧化钠溶液对下层吸附沉淀和第一、二次滤饼进行洗脱，将洗脱下来的油液与未处理的废机油混合待下次一并处理。
所述活性炭为椰壳活性炭，细度200目。
对比例1
一种半合成废机油再生的方法，其步骤为：
(1)预处理
取100份壳牌半合成5w-30的废机油放入塑料容器内，加入3份明矾和 3份聚硅酸絮凝剂，震荡搅拌30min，4000r/min离心3min，收集上层油液得到第一级上层清油；然后在第一级上层清油加入20份3mol/L硫酸溶液，置于恒温箱内，设置温度温度为55℃，震荡搅拌10min，保温静置12小时，取出密封，室温下自然沉降1天，收集上层油液得到第二级上层清油；在第二级上层清油中加入0.2mol/L氢氧化钠溶液，将油液洗至中性，加入20份水水洗，震荡搅拌10min，2000r/min离心3min，收集上层油液得到第三级上层清油；在第三级上层清油中加入20份去离子水水洗，震荡搅拌10min， 2000r/min离心3min，收集上层油液得到第四级上层清油；在第四级上层清油中加入2份无水硫酸镁脱水，4000r/min离心5min，收集上层油液得到第五级上层清油；
(2)吸附过滤
取90份第五级上层清油，放入带搅拌器的反应釜中，在温度为110℃、速度为300r/min的条件下，加入5份钙基有机膨润土，进行初步吸附，吸附时间50min，然后停止加热，鼓入10℃的冷风对油液进行迅速降温，在15min 内将油液温度降至室温；在吹入冷风的同时边搅拌边加入3份细度200目的椰壳活性炭，降温完成后静置沉降1h，完成初步吸附，分别收集上层油液和下层沉淀，得到第六级上层油液和下层吸附沉淀，将第六级上层油放入压滤机中进行过滤，分别收集过滤清油和滤饼，得到第一次过滤清油和第一次滤饼，将收集的第一次过滤清油再放入反应釜中，在温度为100℃、速度为 200r/min的条件下，再加入3份椰壳活性炭和5份活性白土进行再次吸附，吸附时间为60min，然后静置沉降1h，再分别收集上层油液和下层沉淀，得到第二次过滤清油和第二次滤饼；将第二次过滤清油放入高速离心机中 7000r/min离心3min，得到再生机油。
对比例2
在实施例1的基础上，将改性沸石粉和改性介孔硅替换为未改性的沸石粉和未改性的介孔硅，得到再生机油。
对比例3
将实施例1与对比例1、2中所得的再生机油用相应方法进行测试，所得结果如下：
实施例1再生机油性能数据：
对比例1再生机油性能数据：
对比例2再生机油性能数据：
由以上对比可知，采用本发明吸附剂得到的再生机油在主要的性能参数上有较好表现。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (10)
1.一种用于半合成废机油再生的吸附剂，其特征在于：包括：改性沸石粉50-60wt％，改性介孔硅10-20wt％，三硅酸镁10-40wt％；
其中，改性沸石的制备方法为：40-50℃条件下，将30份苯乙烯、30份二乙烯基苯、10-20份g丙酸乙烯酯、5-10份丙烯酰胺进行混合，得油相混合物，加入到带有搅拌器、温度计和冷凝回流装置的反应器中，300-500r/min搅拌，向油相混合物中加入1-2份过氧化苯甲酰和60份200号溶剂油，搅拌使过氧化苯甲酰和200号溶剂油充分溶解，将所得油相混合物加到处于搅拌中的水相中，搅拌速度为500-600r/min，使油相混合物在水相中形成均匀液滴后，将混合物体系温度升高到80-85℃，进行悬浮聚合反应，反应时间为16h，再分3-4次加入总量300-400份的沸石粉，混合均匀后，再将温度升高到90-95℃固化12h，冷却至常温后使用球磨机低温磨粉，过筛后得到改性沸石粉；
改性介孔硅的制备方法为：在带有搅拌器、温度计及冷凝管的金属反应容器中加入100份去离子水100mL、1份γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷后，在30-80r/min搅拌下缓慢地加入100-120份介孔硅，30-40℃下反应30分钟后过滤，干燥后得到硅烷改性介孔硅。
2.如权利要求1所述的用于半合成废机油再生的吸附剂，其特征在于：所述改性沸石粉的细度在200目以上。
3.一种权利要求1所述的用于半合成废机油再生的吸附剂的使用方法，其特征在于：步骤为：
(1)预处理
取100份半合成废机油放入塑料或陶瓷容器，加入3-5份明矾和2-3份聚硅酸絮凝剂，震荡搅拌30-50min，4000～5000r/min离心3-5min，收集上层油液得到第一级上层清油；然后在第一级上层清油加入20-30份3-4mol/L硫酸溶液，置于恒温箱内，设置温度温度为55～60℃，震荡搅拌10-20min，保温静置10-12小时，取出密封，室温下自然沉降1-2天，收集上层油液得到第二级上层清油；在第二级上层清油中加入0.1-0.2mol/L氢氧化钠溶液，将油液洗至中性，加入20-30份水水洗，震荡搅拌10-20min，1000～2000r/min离心3-5min，收集上层油液得到第三级上层清油；在第三级上层清油中加入20-30份去离子水水洗，震荡搅拌10-20min，1000～2000r/min离心3-5min，收集上层油液得到第四级上层清油；在第四级上层清油中加入2-3份无水硫酸镁脱水，4000～5000r/min离心3-5min，收集上层油液得到第五级上层清油；
(2)吸附过滤
取90份第五级上层清油，放入带搅拌器的反应釜中，在温度为110～120℃、速度为200～300r/min的条件下，加入5-10份有机膨润土，进行初步吸附，吸附时间50-60min，然后停止加热，鼓入10-15℃的冷风对油液进行迅速降温，在10-20min内将油液温度降至室温；在吹入冷风的同时边搅拌边加入3-5份活性炭，降温完成后静置沉降1～1.5h，完成初步吸附，分别收集上层油液和下层沉淀，得到第六级上层油液和下层吸附沉淀，将第六级上层油放入压滤机中进行过滤，分别收集过滤清油和滤饼，得到第一次过滤清油和第一次滤饼，将收集的第一次过滤清油再放入反应釜中，在温度为10～20℃、速度为200～300r/min的条件下，加入5-10份用于半合成废机油再生的吸附剂进行再次吸附，吸附时间为35～60min，然后静置沉降0.5～1.5h，再分别收集上层油液和下层沉淀，得到第二次过滤清油和第二次滤饼；将第二次过滤清油放入高速离心机中7000～8000r/min离心3-5min，得到再生机油。
4.如权利要求3所述的用于半合成废机油再生的吸附剂的使用方法，其特征在于：所述下层吸附沉淀和第一、二次滤饼中夹带有大量油液。
5.如权利要求3所述的用于半合成废机油再生的吸附剂的使用方法，其特征在于：可采用50-60℃的1-2mol/L氢氧化钠溶液对下层吸附沉淀和第一、二次滤饼进行洗脱，将洗脱下来的油液与未处理的废机油混合待下次一并处理。
6.如权利要求3所述的用于半合成废机油再生的吸附剂的使用方法，其特征在于：所述活性炭为椰壳活性炭。
7.如权利要求3所述的用于半合成废机油再生的吸附剂的使用方法，其特征在于：所述有机膨润土为钙基有机膨润土。
8.如权利要求3所述的用于半合成废机油再生的吸附剂的使用方法，其特征在于：所述再生机油不能直接当成半合成机油使用。
9.如权利要求3所述的用于半合成废机油再生的吸附剂的使用方法，其特征在于：所述再生机油应与矿物机油调配，加入机油添加剂，当做半合成机油或矿物机油使用。
10.如权利要求3所述的用于半合成废机油再生的吸附剂的使用方法，其特征在于：所述第二次滤饼中的含油量低于10％。
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