CN107808917B - 一种四元系透明衬底发光二极管及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种四元系透明衬底发光二极管制作方法和四元系透明衬底发光二极管，提出透明衬底键合技术，将四元系GaAs衬底发光二极管外延片转移至透明衬底上，代替吸光材质的衬底，从而提高发光效率，另外，对GaP层进行了粗化，并且在GaP层上形成了渐变折射率复合薄膜层，所述渐变折射率复合薄膜层能够增加透光率，进一步提高发光二极管的光提取率。进一步地，由于所述渐变折射率复合薄膜层的最外侧为SOG键合层，相对于现有技术中的氧化硅键合层，能够提高键合能力，使得键合更加牢固，可以有效提高键合良率。
Description
技术领域
本发明涉及半导体器件制作技术领域，尤其涉及一种四元系透明衬底发光二极管及其制作方法。
背景技术
发光二极管(英文为Light Emitting Diode，简称LED)是一种半导体发光器件，可以有效地把电能转化成光能，由含镓(Ga)、砷(As)、磷(P)、氮(N)等的化合物制成。现时生产的白光LED大部分是通过在蓝光LED(near-UV，波长450nm至470nm)上覆盖一层淡黄色荧光粉涂层制成的，白光LED是继白炽灯和日光灯之后的第三代电光源，已成为世界各地光源和灯具研究机构竞相开发、努力获取的目标，是未来照明领域的明星行业。
氮化镓和砷化镓系发光二极管的量产化，伴随着发光二极管色彩的多样化以及成本的不断降低，应用领域也不断扩展。从较低光通量的指示灯到显示屏，再从室外显示屏到中等光通量功率信号灯和特殊照明的白光光源，最后发展到高光通量通用照明光源。以AlGaInP-LED为代表的砷化镓系发光二极管，受制于材料本身和衬底的局限性，外量子效应一直未有良好的表现，其主要原因为砷化镓衬底为一种吸光材料，导致有源区(MQW)辐射向衬底一侧的光被衬底大量吸收，即使通过使用目前业界采用的全方位反射镜和转移衬底技术的方法，仍然会有大量从反射镜反射经过LED结构后造成一定损失，无法实现高的光提取率。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种四元系透明衬底发光二极管及其制作方法，以解决现有技术中以AlGaInP-LED为代表的砷化镓系发光二极管，受制于材料本身和衬底的局限性，无法实现高的光提取率的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种四元系透明衬底发光二极管制作方法，包括：
提供四元系发光二极管外延片和透明衬底，所述四元系发光二极管外延片包括衬底、发光二极管的外延结构和GaP层；
对所述GaP层进行粗化；
在粗化后的所述GaP层表面形成渐变折射率复合薄膜层，所述渐变折射率复合薄膜层背离所述GaP层的表面为SOG(spin on glass，旋涂玻璃)键合层，所述渐变折射率复合薄膜层包括层叠设置的多层薄膜层，多层所述薄膜层的折射率沿所述GaP层至所述SOG键合层逐渐降低；
在所述透明衬底上形成键合层；
对所述SOG键合层和所述键合层分别进行平坦化处理，并清洗后进行表面活化处理；
将所述键合层与所述SOG键合层键合，得到半成品；
去除所述半成品背离所述透明衬底一侧的衬底，完成四元系透明衬底发光二极管的制作。
优选地，所述对所述GaP层进行粗化，具体包括：
采用机械研磨方式对所述GaP层表面进行粗化。
优选地，所述渐变折射率复合薄膜层包括SOG键合层，以及氮化硅层、氧化铝层、氧化锌层、氧化钛层、MgF2层、GaF2层和氧化铟锡层中的至少一种。
优选地，所述渐变折射率复合薄膜层包括位于所述GaP层表面的氧化铟锡层和位于所述氧化铟锡层背离所述GaP层的所述SOG键合层。
优选地，所述在粗化后的所述GaP层表面形成渐变折射率复合薄膜层，具体包括：
在粗化后的所述GaP层表面使用电子束蒸镀或者溅射方式沉积一层氧化铟锡层；
将沉积有氧化铟锡层的四元系发光二极管外延片放置在氧化铟锡粗化液中粗化，其中，粗化深度不大于沉积的所述氧化铟锡层厚度；
在粗化后的氧化铟锡层表面沉积SOG键合层。
优选地，所述键合层为SOG键合层或氧化硅层。
优选地，当所述键合层为SOG键合层时；
所述对所述SOG键合层和所述键合层分别进行平坦化处理，并清洗后进行表面活化处理，具体包括：
对所述SOG键合层和所述键合层分别抛光、以及化学机械研磨方式平坦化，平坦度粗糙值要求至Ra<lnm；
清洗所述SOG键合层和所述键合层的表面，并烤干；
将清洗后的四元系发光二极管外延片和透明衬底进行表面活化处理。
优选地，所述将清洗后的四元系发光二极管外延片和透明衬底进行表面活化处理，具体包括：
将清洗后的四元系发光二极管外延片和透明衬底均在氧等离子体中进行处理；
将氧等离子体处理后的四元系发光二极管外延片和透明衬底放置在活化溶液中活化，所述活化溶液的温度为70℃，所述活化溶液为NH4OH：H2O2：H2O＝1：1：5，其中，比例为摩尔质量比。
本发明还提供一种四元系透明衬底发光二极管，采用上面任意一项所述的四元系透明衬底发光二极管制作方法制作形成，包括：
透明衬底和四元系发光二极管外延片，所述四元系发光二极管外延片包括发光二极管的外延结构和GaP层；
位于所述透明衬底和所述四元系发光二极管外延片之间的渐变折射率复合薄膜层和键合层；
其中，所述GaP层背离所述发光二极管的外延结构的表面为经过粗化的表面，所述渐变折射率复合薄膜层背离所述GaP层的表面为SOG键合层，所述渐变折射率复合薄膜层包括层叠设置的多层薄膜层，多层所述薄膜层的折射率沿所述GaP层至所述SOG键合层逐渐降低。
优选地，所述渐变折射率复合薄膜层包括SOG键合层，以及氮化硅层、氧化铝层、氧化锌层、氧化钛层、MgF2层、GaF2层和氧化铟锡层中的至少一种。
优选地，所述渐变折射率复合薄膜层包括位于所述GaP层表面的氧化铟锡层和位于所述氧化铟锡层背离所述GaP层表面的所述SOG键合层。
优选地，所述氧化铟锡层背离所述GaP层的表面为经过粗化的表面。
优选地，所述键合层为SOG键合层或氧化硅层。
经由上述的技术方案可知，本发明提供的四元系透明衬底发光二极管制作方法和四元系透明衬底发光二极管，提出透明衬底键合技术，将四元系GaAs衬底发光二极管外延片转移至透明衬底上，代替吸光材质的衬底，从而提高发光效率，另外，对GaP层进行了粗化，并且在GaP层上形成了渐变折射率复合薄膜层，所述渐变折射率复合薄膜层能够增加透光率，进一步提高发光二极管的光提取率。
进一步地，由于所述渐变折射率复合薄膜层的最外侧为SOG键合层，相对于现有技术中的氧化硅键合层，能够提高键合能力，使得键合更加牢固，可以有效提高键合良率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种四元系透明衬底发光二极管制作方法流程图；
图2A-图2F为本发明实施例提供的一种四元系透明衬底发光二极管制作方法步骤截面图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，为本发明实施例提供的一种四元系透明衬底发光二极管制作方法，包括：
S101：提供四元系发光二极管外延片和透明衬底，所述四元系发光二极管外延片包括衬底、发光二极管的外延结构和GaP层；
请参见图2A，四元系发光二极管外延片包括衬底11、发光二极管的外延结构12和GaP层13，其中，本实施例中不限定所述四元系发光二极管外延片的衬底的具体材质，可选的，所述四元系发光二极管为AlGaInP，其衬底为GaAs衬底。
S102：对所述GaP层进行粗化；
请参见图2B，在GaP层13背离衬底的表面进行粗化。
需要说明的是，本实施例中对GaP粗化的方式不进行限定，由于机械研磨方式具有成本低、粗化均匀性好和方便操作等特点，可选的，本实施例中采用机械研磨方式对所述GaP层表面进行粗化。
采用机械研磨方式对GaP表面进行粗化，具体包括：
A)用研磨蜡将需要粗化的外延片固定在BLOCK盘上；
B)在研磨机的大盘上喷洒上研磨液，优选地，本实施例中的研磨液由研磨粉兑水配置而成，研磨粉的颗粒在0.1μm-0.2μm；
C)调整合适的压力和转速，将需粗化的GaP表面在研磨机上研磨1分钟，；
D)下蜡、清洗得到粗化好的GaP表面。
需要说明的是，采用机械研磨方式粗化后的GaP层的光提取率比其他方式粗化的光提取率更高，主要原因在于采用研磨的方式得到的粗化面具有更低的反射率，更有利于光电的输出，具体请见表1数据：
表1：不同粗化方式光提取率数据对比表
通过实验数据可以看出，采用机械研磨方式得到的粗化后的GaP层具有更低的反射率，这样，LED外延结构发出的光能够更好透射出LED芯片，从而提高LED芯片的光提取率。
S103：在粗化后的所述GaP层表面形成渐变折射率复合薄膜层，所述渐变折射率复合薄膜层背离所述GaP层的表面为SOG键合层，所述渐变折射率复合薄膜层包括层叠设置的多层薄膜层，多层所述薄膜层的折射率沿所述GaP层至所述SOG键合层逐渐降低；
请参见图2C，在粗化后的所述GaP层13表面形成渐变折射率复合薄膜层14。本实施例中不限定渐变折射率复合薄膜层的具体结构，仅需要保证背离所述GaP层的表面为SOG键合层即可，由于SOG相对于氧化硅具有更大的粘性，能够实现发光二极管外延片与透明衬底之间的键合，键合能力更强。
可选的，本实施例中所述渐变折射率复合薄膜层包括SOG键合层，以及氮化硅层、氧化铝层、氧化锌层、氧化钛层、MgF2层、GaF2层和氧化铟锡层中的至少一种。
需要说明的是，在本发明的一些实施例中，优选地，如图2C所示，所述渐变折射率复合薄膜层包括位于所述GaP层表面的氧化铟锡层(ITO)141和位于所述氧化铟锡层141背离所述GaP层13的所述SOG键合层142。由于氧化铟锡层的晶格结构与其他薄膜层的晶格结构不同，本发明还可以在氧化铟锡层背离所述GaP层的表面进行粗化，具体粗化的过程包括：在粗化后的所述GaP层表面使用电子束蒸镀或者溅射方式沉积一层氧化铟锡层；将沉积有氧化铟锡层的四元系发光二极管外延片放置在氧化铟锡粗化液中粗化，其中，粗化深度不大于沉积的所述氧化铟锡层厚度；在粗化后的氧化铟锡层表面沉积SOG键合层。
S104：在所述透明衬底上形成键合层；
请参见图2D，在透明衬底21上形成键合层22，需要说明的是，本实施例中不限定步骤S104与其他步骤的顺序，只要在步骤S101之前，且在步骤S105之前即可，还可以与步骤S102同时进行，本实施例中对此不做限定。
本实施例中不限定透明衬底上的键合层的具体材质，可选的，所述键合层需要能够与四元系发光二极管外延片的SOG键合层之间具有较强的键合力。可选的，所述键合层的材质可以为SOG键合层或氧化硅层。优选地，为使得键合更加牢固，所述键合层的材质为SOG键合层。
S105：对所述SOG键合层和所述键合层分别进行平坦化处理，并清洗后进行表面活化处理；
需要说明的是，当所述键合层为氧化硅时，采用对氧化硅层进行平坦化处理以及活化处理的工艺；当所述键合层为SOG键合层时，本发明实施例中可以采用同样的工艺对SOG键合层和键合层同时进行平坦化处理，并清洗后进行表面活化处理。具体包括：对所述SOG键合层和所述键合层分别抛光、以及化学机械研磨方式平坦化，平坦度粗糙值要求至Ra<lnm；清洗所述SOG键合层和所述键合层的表面，并烤干；将清洗后的四元系发光二极管外延片和透明衬底进行表面活化处理。
针对SOG键合层材质的薄膜层，本实施例中将清洗后的四元系发光二极管外延片和透明衬底进行表面活化处理具体包括：将清洗后的四元系发光二极管外延片和透明衬底均在氧等离子体中进行处理；将氧等离子体处理后的四元系发光二极管外延片和透明衬底放置在活化溶液中活化，所述活化溶液的温度为70℃，所述活化溶液为NH4OH：H2O2：H2O＝1：1：5，其中，比例为摩尔质量比。
本实施例中活化过程中，先采用氧等离子体进行处理，薄膜层表面会发生大量的物理反应和化学反应，其中物理反应为物理溅射，所述物理溅射能够使薄膜层表面形成很多纳米级的小孔，这些小孔使SOG薄膜层表面具有很强的亲水性，从而增加SOG薄膜层的表面能，而且经过等离子体处理后的表面更加平整光滑，有利于键合。
本实施例中所述活化溶液中包括氨水，由于氨水在较高的温度下易分解为氨气和水，因此，活化温度不能过高，本实施例中可选地，活化溶液温度低于70℃，当活化溶液温度过低，化学反应时间较长，因此，综合考虑，本实施例中活化温度优选为70℃。
本实施例中活化溶液配比NH4OH：H2O2：H2O配比的溶液中NH4OH可以促进共价键的形成，SOG薄膜层表面会形成高浓度的Si-OH基团，在一定高压下，具有Si-OH基团的键合面相互接触，在德华力和偶极子作用力下，薄膜层可以结合在一起；在一定高温下，-OH基团会发生脱水聚合反应，形成强的共价键；
对于实际的亲水性键合，硅醇键(Si-OH)很容易与空气中的水分子结合，因此，实际的界面通常是通过几个水分子的H键连接而结合的，经过升温脱水作用，最终形成Si-O-Si共价键。
S106：将所述键合层与所述SOG键合层键合，得到半成品；
请参见图2E所示，为键合之后的半成品结构。
S107：去除所述半成品背离所述透明衬底一侧的衬底，完成四元系透明衬底发光二极管的制作。
本实施例中不限定所述四元系发光二极管外延片的衬底的具体材质，可选的，所述四元系发光二极管为AlGaInP，其衬底为GaAs衬底。针对GaAs衬底的去除，可以采用由NH4OH:H2O2＝1:10配制而成的去除剂，且衬底去除剂的温度为60℃，进行浸泡去除。
本发明实施例中不限定所述渐变折射率复合薄膜层的各层具体材质，本发明中以以下几种薄膜组合进行详细说明。以下组合基本涵盖了几种薄膜组合方式，基于以下公开的几种薄膜组合方式还可以得到其他薄膜组合方式，本实施例中对此不做详细赘述。
表2各种薄膜组合表
| 薄膜组合1 | 氧化钛2.5 | 氧化锌2.0 | 氧化铝1.7 | SOG | |
| 薄膜组合2 | 氧化钛2.5 | 氧化锌2.0 | SOG | ||
| 薄膜组合3 | ITO | SOG | |||
| 薄膜组合4 | 氧化钛2.5 | 氮化硅2.1 | 氧化锌2.0 | 氧化铝1.7 | SOG |
| 薄膜组合5 | 氧化钛2.5 | 氧化锌2.0 | SOG |
上述各薄膜名称后的数字为该薄膜对应的折射率，其他薄膜的名称以及折射率如下所示：
ITO 1.7；SOG 1.2；SiO2 1.45；氮化硅2.1；氧化铝1.7；氧化锌2.0；氧化钛2.5；MgF2 1.37；GaF2 1.4(衬底)。
示例一：
一种制备如上所述的透明衬底的四元发光二极管的方法，包括如下步骤：
1)将AlGalnP-LED外延片的GaP层表面使用机械研磨，得到粗化面，并将其作为键合面，然后在键合面上依次以电子束方式蒸镀薄膜氧化钛、氧化锌、氧化铝，然后采用旋涂的方式，旋涂SOG，其中，SOG厚度为3um，主要是因为要抛光层的厚度需足够厚才有机会抛光平坦度；采用复合薄膜层主要利用折射率渐变的方式，更有利于光的输出。
2)其中，GaP层表面使用机械研磨粗化；
3)其中，SOG旋涂后按照一定工艺进行固化处理，固化流程包括在热板上进行，将热板温度设定在80℃烘烤1min，然后升温到150℃烘烤1min，再升温到250℃烘烤1min，然后放入N2烤箱，温度设定到425℃烘烤1hour，完成固化。
4)准备欲键合的透明衬底Sapphire，即蓝宝石衬底，将表面清洗，旋涂上1um厚的SOG，按照3)流程中的固化流程进行作业；
5)对步骤1)和步骤3)中的复合键合面上的抛光层的SOG表面进行平坦化处理，SOG表面的平坦度粗糙值要求至Ra<lnm，得到平坦化的LED片；其中平坦化作业以化学机械研磨方式进行。
6)将抛光后的LED片和蓝宝石衬底表面的SOG进行清洗干净，烤干；
7)将清洁后的LED片和蓝宝石衬底在O2-plasma中进行表面处理，然后浸泡在NH4OH：H2O2：H2O＝1：1：5溶液中活化5min，溶液需加热至70℃，通过上述处理，SOG表面会产生-O-OH-O-化学键等自由基，键结时可以成为强有力的共价键，增强结合力。
8)将通过O2-Plasma(等离子体)和1:1:5溶液处理后的LED片与透明衬底Sapphire进行键结，然后进行高温高压，使蓝宝石与LED片进行键合，其中高温指420℃，高压指12000kgf。
9)去除步骤8)中的半成品中的GaAs衬底，将步骤8)中得到的键合后的半成品放到衬底去除剂中200min，即完成LED片由GaAs衬底转换到透明衬底，得到具有透明衬底的LED片；其中衬底去除剂是由NH4OH:H2O2＝1:10配制而成，且衬底去除剂的温度为60℃。
示例二：
一种制备如上所述的透明衬底的四元发光二极管的方法，包括如下步骤：
1)将AlGalnP-LED外延片的GaP层表面使用机械研磨，得到粗化面，并将其作为键合面，然后在键合面上依次以电子束方式蒸镀薄膜氧化钛、氧化锌，然后采用旋涂的方式，旋涂SOG，其中，SOG厚度为3um，主要是因为要抛光层的厚度需足够厚才有机会抛光平坦度；采用复合薄膜层主要利用折射率渐变的方式，更有利于光的输出。
2)其中，GaP层表面使用机械研磨粗化；
3)其中，SOG旋涂后按照一定工艺进行固化处理，固化流程包括在热板上进行，将热板温度设定在80℃烘烤1min，然后升温到150℃烘烤1min，再升温到250℃烘烤1min，然后放入N2烤箱，温度设定到425℃烘烤1hour，完成固化。
4)准备欲键合的透明衬底Sapphire，即蓝宝石衬底，将表面清洗，旋涂上1um厚的SOG，按照3)流程中的固化流程进行作业；
5)对步骤1)和步骤3)中的复合键合面上的抛光层的SOG表面进行平坦化处理，SOG表面的平坦度粗糙值要求至Ra<lnm，得到平坦化的LED片；其中平坦化作业以化学机械研磨方式进行。
6)将抛光后的LED片和蓝宝石衬底表面的SOG进行清洗干净，烤干；
7)将清洁后的LED片和蓝宝石衬底在O2-Plasma中进行表面处理，然后浸泡在NH4OH：H2O2：H2O＝1：1：5溶液中活化5min，溶液需加热至70℃，通过上述处理，SOG表面会产生-O-OH-O-化学键等自由基，键结时可以成为强有力的共价键，增强结合力。
8)将通过O2-Plasma和1:1:5溶液处理后的LED片与透明衬底Sapphire进行键结，然后进行高温高压，使蓝宝石与LED片进行键合，其中高温指420℃，高压指12000kgf。
9)去除步骤8)中的半成品中的GaAs衬底，将步骤8)中得到的键合后的半成品放到衬底去除剂中200min，即完成LED片由GaAs衬底转换到透明衬底，得到具有透明衬底的LED片；其中衬底去除剂是由NH4OH:H2O2＝1:10配制而成，且衬底去除剂的温度为60℃。
示例三：
一种制备如上所述的透明衬底的四元发光二极管的方法，包括如下步骤：
1)将AlGalnP-LED外延片的GaP层表面使用机械研磨，得到粗化面，并将其作为键合面，然后在键合面上依次以溅射的方式沉积ITO薄膜层，然后采用旋涂的方式，旋涂厚度为3um SOG，主要是因为要抛光层的厚度需足够厚才有机会抛光平坦度；采用复合薄膜层主要利用折射率渐变的方式，更有利于光的输出。
2)其中，GaP层表面使用机械研磨粗化；
3)其中，SOG旋涂后按照一定工艺进行固化处理，固化流程包括在热板上进行，将热板温度设定在80℃烘烤1min，然后升温到150℃烘烤1min，再升温到250℃烘烤1min，然后放入N2烤箱，温度设定到425℃烘烤1hour，完成固化。
4)准备欲键合的透明衬底Sapphire，即蓝宝石衬底，将表面清洗，旋涂上1um厚的SOG，按照3)流程中的固化流程进行作业；
5)对步骤1)和步骤3)中的复合键合面上的抛光层的SOG表面进行平坦化处理，SOG表面的平坦度粗糙值要求至Ra<lnm，得到平坦化的LED片；其中平坦化作业以化学机械研磨方式进行。
6)将抛光后的LED片和蓝宝石衬底表面的SOG进行清洗干净，烤干；
7)将清洁后的LED片和蓝宝石衬底在O2-Plasma中进行表面处理30秒，然后浸泡在NH4OH：H2O2：H2O＝1：1：5溶液中活化5min，溶液需加热至70℃，最后在比例为0.25％的HF溶液中抖动30秒，N2吹干，通过上述处理，SOG表面会产生-O-OH-O-化学键等自由基，键结时可以成为强有力的共价键，增强结合力。
8)将通过O2-Plasma和1:1:5溶液处理后的LED片与透明衬底Sapphire进行键结，然后进行高温高压，使蓝宝石与LED片进行键合，其中高温指420℃，高压指12000kgf。
9)去除步骤8)中的半成品中的GaAs衬底，将步骤8)中得到的键合后的半成品放到衬底去除剂中200min，即完成LED片由GaAs衬底转换到透明衬底，得到具有透明衬底的LED片；其中衬底去除剂是由NH4OH:H2O2＝1:10配制而成，且衬底去除剂的温度为60℃。
示例四：
一种制备如上所述的透明衬底的四元发光二极管的方法，包括如下步骤：
1)将AlGalnP-LED外延片的GaP层表面使用机械研磨，得到粗化面，并将其作为键合面，然后在键合面上依次以电子束蒸镀的方式蒸镀氧化钛、氮化硅、氧化锌、氧化铝薄膜层，然后采用旋涂的方式，旋涂厚度为3um SOG，主要是因为要抛光层的厚度需足够厚才有机会抛光平坦度；采用复合薄膜层主要利用折射率渐变的方式，更有利于光的输出。
2)其中，GaP层表面使用机械研磨粗化；
3)其中，SOG旋涂后按照一定工艺进行固化处理，固化流程包括在热板上进行，将热板温度设定在80℃烘烤1min，然后升温到150℃烘烤1min，再升温到250℃烘烤1min，然后放入N2烤箱，温度设定到425℃烘烤1hour，完成固化。
4)准备欲键合的透明衬底GaN，即氮化镓衬底，将表面清洗，旋涂上1um厚的SOG，按照3)流程中的固化流程进行作业；
5)对步骤1)和步骤3)中的复合键合面上的抛光层的SOG表面进行平坦化处理，SOG表面的平坦度粗糙值要求至Ra<lnm，得到平坦化的LED片；其中平坦化作业以化学机械研磨方式进行。
6)将抛光后的LED片和氮化镓衬底表面的SOG进行清洗干净，烤干；
7)将清洁后的LED片和氮化镓衬底在O2-Plasma中进行表面处理30秒，然后浸泡在NH4OH：H2O2：H2O＝1：1：5溶液中活化5min，溶液需加热至70℃，最后在比例为0.25％的HF溶液中抖动30秒，N2吹干，通过上述处理，SOG表面会产生-O-OH-O-化学键等自由基，键结时可以成为强有力的共价键，增强结合力。
8)将通过O2-Plasma和1:1:5溶液处理后的LED片与透明衬底Sapphire进行键结，然后进行高温高压，使氮化镓与LED片进行键合，其中高温指420℃，高压指12000kgf。
9)去除步骤8)中的半成品中的GaAs衬底，将步骤8)中得到的键合后的半成品放到衬底去除剂中200min，即完成LED片由GaAs衬底转换到透明衬底，得到具有透明衬底的LED片；其中衬底去除剂是由NH4OH:H2O2＝1:10配制而成，且衬底去除剂的温度为60℃。
示例五：
一种制备如上所述的透明衬底的四元发光二极管的方法，包括如下步骤：
1)将AlGalnP-LED外延片的GaP层的表面进行图形化处理，并将其作为键合面，然后在键合面上依次以电子束蒸镀的方式蒸镀氧化钛、氧化锌薄膜层，然后采用旋涂的方式，旋涂厚度为3um SOG，主要是因为要抛光层的厚度需足够厚才有机会抛光平坦度；采用复合薄膜层主要利用折射率渐变的方式，更有利于光的输出。
2)GaP层表面使用机械研磨粗化；
3)其中，SOG旋涂后按照一定工艺进行固化处理，固化流程包括在热板上进行，将热板温度设定在80℃烘烤1min，然后升温到150℃烘烤1min，再升温到250℃烘烤1min，然后放入N2烤箱，温度设定到425℃烘烤1hour，完成固化。
4)准备欲键合的透明衬底Sapphire，即蓝宝石衬底，将表面清洗，旋涂上1um厚的SOG，按照3)流程中的固化流程进行作业；
5)对步骤1)和步骤3)中的复合键合面上的抛光层的SOG表面进行平坦化处理，SOG表面的平坦度粗糙值要求至Ra<lnm，得到平坦化的LED片；其中平坦化作业以化学机械研磨方式进行。
6)将抛光后的LED片和蓝宝石衬底表面的SOG进行清洗干净，烤干；
7)将清洁后的LED片和蓝宝石衬底在O2-Plasma中进行表面处理30秒，然后浸泡在NH4OH：H2O2：H2O＝1：1：5溶液中活化5min，溶液需加热至70℃，最后在比例为0.25％的HF溶液中抖动30秒，N2吹干，通过上述处理，SOG表面会产生-O-OH-O-化学键等自由基，键结时可以成为强有力的共价键，增强结合力。
8)将通过O2-Plasma和1:1:5溶液处理后的LED片与透明衬底Sapphire进行键结，然后进行高温高压，使蓝宝石与LED片进行键合，其中高温指420℃，高压指12000kgf。
9)去除步骤8)中的半成品中的GaAs衬底，将步骤8)中得到的键合后的半成品放到衬底去除剂中200min，即完成LED片由GaAs衬底转换到透明衬底，得到具有透明衬底的LED片；其中衬底去除剂是由NH4OH:H2O2＝1:10配制而成，且衬底去除剂的温度为60℃。
本发明实施例提供的四元系透明衬底发光二极管制作方法，提出透明衬底键合技术，将透明衬底转移至四元系透明衬底发光二极管外延片上，代替吸光材质的衬底，从而提高发光效率，另外，对GaP层进行了粗化，并且在GaP层上形成了渐变折射率复合薄膜层，所述渐变折射率复合薄膜层能够增加透光率，进一步提高发光二极管的光提取率。
本发明实施例还提供一种四元系透明衬底发光二极管，采用上面的制作方法形成，请参见图2F，所述四元系透明衬底发光二极管包括：
透明衬底21和四元系发光二极管外延片，四元系发光二极管外延片包括发光二极管的外延结构12和GaP层13；位于透明衬底21和四元系发光二极管外延片之间的渐变折射率复合薄膜层14和键合层22；其中，GaP层13背离发光二极管的外延结构12的表面为经过粗化的表面，渐变折射率复合薄膜层14背离GaP层13的表面为SOG键合层，渐变折射率复合薄膜层14包括层叠设置的多层薄膜层，多层薄膜层的折射率沿GaP层至SOG键合层逐渐降低。
本实施例中不限定渐变折射率复合薄膜层的具体材质，所述渐变折射率复合薄膜层包括SOG键合层，以及氮化硅层、氧化铝层、氧化锌层、氧化钛层、MgF2层、GaF2层和氧化铟锡层中的至少一种。可选地，所述渐变折射率复合薄膜层包括位于所述GaP层表面的氧化铟锡层和位于所述氧化铟锡层背离所述GaP层表面的所述SOG键合层。所述氧化铟锡层背离所述GaP层的表面为经过粗化的表面。所述键合层为SOG键合层或氧化硅层。
本发明提供的四元系透明衬底发光二极管采用上面的透明衬底键合技术，将透明衬底转移至四元系透明衬底发光二极管外延片上，代替吸光材质的衬底，从而提高发光效率，另外，对GaP层进行了粗化，并且在GaP层上形成了渐变折射率复合薄膜层，所述渐变折射率复合薄膜层能够增加透光率，进一步提高发光二极管的光提取率。进一步地，由于所述渐变折射率复合薄膜层的最外侧为SOG键合层，相对于现有技术中的氧化硅键合层，能够提高键合能力，使得键合更加牢固。
需要说明的是，本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (13)
1.一种四元系透明衬底发光二极管制作方法，其特征在于，包括：
提供四元系发光二极管外延片和透明衬底，所述四元系发光二极管外延片包括衬底、发光二极管的外延结构和GaP层；
对所述GaP层进行粗化；
在粗化后的所述GaP层表面形成渐变折射率复合薄膜层，所述渐变折射率复合薄膜层背离所述GaP层的表面为旋涂玻璃SOG键合层，所述渐变折射率复合薄膜层包括层叠设置的多层薄膜层，所述多层薄膜层的折射率沿所述GaP层至所述SOG键合层逐渐降低；
在所述透明衬底上形成键合层；
对所述SOG键合层和所述键合层分别进行平坦化处理，并清洗后进行表面活化处理；
将所述键合层与所述SOG键合层键合，得到半成品；
去除所述半成品背离所述透明衬底一侧的衬底，完成四元系透明衬底发光二极管的制作。
2.根据权利要求1所述的四元系透明衬底发光二极管制作方法，其特征在于，所述对所述GaP层进行粗化，具体包括：
采用机械研磨方式对所述GaP层表面进行粗化。
3.根据权利要求1所述的四元系透明衬底发光二极管制作方法，其特征在于，所述渐变折射率复合薄膜层包括SOG键合层，以及氮化硅层、氧化铝层、氧化锌层、氧化钛层、MgF2层、GaF2层和氧化铟锡层中的至少一种。
4.根据权利要求2或3所述的四元系透明衬底发光二极管制作方法，其特征在于，所述渐变折射率复合薄膜层包括位于所述GaP层表面的氧化铟锡层和位于所述氧化铟锡层背离所述GaP层的所述SOG键合层。
5.根据权利要求4所述的四元系透明衬底发光二极管制作方法，其特征在于，所述在粗化后的所述GaP层表面形成渐变折射率复合薄膜层，具体包括：
在粗化后的所述GaP层表面使用电子束蒸镀或者溅射方式沉积一层氧化铟锡层；
将沉积有氧化铟锡层的四元系发光二极管外延片放置在氧化铟锡粗化液中粗化，其中，粗化深度不大于沉积的所述氧化铟锡层厚度；
在粗化后的氧化铟锡层表面沉积SOG键合层。
6.根据权利要求1-3、5任意一项所述的四元系透明衬底发光二极管制作方法，其特征在于，所述键合层为SOG键合层或氧化硅层。
7.根据权利要求6所述的四元系透明衬底发光二极管制作方法，其特征在于，当所述键合层为SOG键合层时；
所述对所述SOG键合层和所述键合层分别进行平坦化处理，并清洗后进行表面活化处理，具体包括：
对所述SOG键合层和所述键合层分别抛光、以及化学机械研磨方式平坦化，平坦度粗糙值要求至Ra<lnm；
清洗所述SOG键合层和所述键合层的表面，并烤干；
将清洗后的四元系发光二极管外延片和透明衬底进行表面活化处理。
8.根据权利要求7所述的四元系透明衬底发光二极管制作方法，其特征在于，所述将清洗后的四元系发光二极管外延片和透明衬底进行表面活化处理，具体包括：
将清洗后的四元系发光二极管外延片和透明衬底均在氧等离子体中进行处理；
将氧等离子体处理后的四元系发光二极管外延片和透明衬底放置在活化溶液中活化，所述活化溶液的温度为70℃，所述活化溶液为NH4OH：H2O2：H2O＝1：1：5，其中，比例为摩尔质量比。
9.一种四元系透明衬底发光二极管，其特征在于，采用权利要求1-8任意一项所述的四元系透明衬底发光二极管制作方法制作形成，包括：
透明衬底和四元系发光二极管外延片，所述四元系发光二极管外延片包括发光二极管的外延结构和GaP层；
位于所述透明衬底和所述四元系发光二极管外延片之间的渐变折射率复合薄膜层和键合层；
其中，所述GaP层背离所述发光二极管的外延结构的表面为经过粗化的表面，所述渐变折射率复合薄膜层背离所述GaP层的表面为SOG键合层，所述渐变折射率复合薄膜层包括层叠设置的多层薄膜层，所述多层薄膜层的折射率沿所述GaP层至所述SOG键合层逐渐降低。
10.根据权利要求9所述的四元系透明衬底发光二极管，其特征在于，所述渐变折射率复合薄膜层包括SOG键合层，以及氮化硅层、氧化铝层、氧化锌层、氧化钛层、MgF2层、GaF2层和氧化铟锡层中的至少一种。
11.根据权利要求10所述的四元系透明衬底发光二极管，其特征在于，所述渐变折射率复合薄膜层包括位于所述GaP层表面的氧化铟锡层和位于所述氧化铟锡层背离所述GaP层表面的所述SOG键合层。
12.根据权利要求11所述的四元系透明衬底发光二极管，其特征在于，所述氧化铟锡层背离所述GaP层的表面为经过粗化的表面。
13.根据权利要求9-12任意一项所述的四元系透明衬底发光二极管，其特征在于，所述键合层为SOG键合层或氧化硅层。
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