CN107693559A - 三七提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三七提取物的制备方法，涉及中草药提取技术领域，本发明提供的三七提取物的制备方法中，以水作为溶剂对三七进行浸提，并在浸提过程中加入保护剂柠檬酸，从而能够降低三七总皂苷在提取过程中被氧化的几率；同时，通过采用二次浸提的方式进行提取，不仅能够简化提取操作步骤，还能够减少对于溶剂的消耗，节约生产时间并降低生产成本。此外，本发明采用树脂吸附和萃取结晶等步骤对三七总皂苷进行分离和纯化，不仅操作简便，而且分离效率高，成本低、周期短，同时产物三七总皂苷的纯度也较高，适于工业化生产和推广。
Description
技术领域
本发明涉及中草药提取技术领域，尤其是涉及一种三七提取物的制备方法。
背景技术
三七又名田七，为伞形目五加科植物，主要分布于云南、广西、江西、四川等地。同名中药材三七是以植物三七的根部作为药用部分，具有散瘀止血，消肿定痛之功效。主治咯血，吐血，衄血，便血，崩漏，外伤出血，胸腹刺痛，跌仆肿痛。自古以来就被公认为具有显著的活血化瘀、消肿定痛功效，具有“金不换”、“南国神草”之美誉。由于三七同为人参属植物，而它的有效活性物质又高于和多于人参，因此又被现代中药药物学家称为“参中之王”。清朝药学着作《本草纲目拾遗》中记载：“人参补气第一，三七补血第一，味同而功亦等，故称人参三七，为中药中之最珍贵者。”扬名中外的中成药“云南白药”和“片仔癀”，即以三七为主要原料制成。
现代药剂学研究表明，三七中的主要活性物质为三七总皂苷(其主要成份为：人参皂苷Rb1，人参皂苷Rg1，人参皂苷R1)，主治活血祛瘀，通脉活络，具有抑制血小板聚集和增加脑血流量的作用，可以广泛应用于脑血管后遗症，视网膜中央静脉阻塞，眼前房出血等多种疾病。但是现有的三七皂苷提取方法主要是通过醇提等方法进行提取，提取过程中有机溶剂消耗较大，且存在提取工艺复杂、效率低、成本高，无法规模化生产等缺点。因此，研究三七总皂苷的纯化新方法具有重要的现实意义。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种三七提取物的制备方法，本发明三七提取物的制备方法制得的三七提取物的三七总皂苷含量≥80％，同时本发明制备方法还具有操作简便、分离效率高，生产周期短且成本低的优点。
本发明提供的一种三七提取物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(a)将三七研磨成过100～200目细粉后，加水和柠檬酸加热浸提、过滤，分别收集滤渣和滤液，滤渣再次加水和柠檬酸加热浸提，过滤得到滤液，将二次滤液合并，得到三七提取液；
(b)将三七提取液以树脂进行吸附，然后经过洗脱、浓缩，得到浓缩液；
(c)浓缩液加乙酸乙酯萃取，然后分别收集有机层和水层；水层再次加入乙酸乙酯萃取，收集有机层；然后将两次收集的有机层合并，得到萃取液；随后，将萃取液浓缩干燥，得到三七粗提物；
(d)将三七粗提物加水加热溶解后冷却析晶，得到晶体；
(e)在气体保护条件下，将晶体干燥，随后粉碎为细粉，即得到三七总皂苷含量≥80％的三七提取物。
进一步的，步骤(a)中，柠檬酸的用量为所加入水质量的2％～3％。
进一步的，步骤(b)中，所述树脂为AB-8、LX-8、LX-16，或HPD826树脂。
进一步的，步骤(b)中，所述洗脱的洗脱液为乙醇。
进一步的，步骤(b)中，所述浓缩为加热浓缩。
更进一步的，所述加热浓缩的温度为60～70℃。
进一步的，步骤(c)中，乙酸乙酯的体积用量为浓缩液体积的3～5倍。
进一步的，步骤(c)中，所述萃取液浓缩干燥为：将萃取液加热蒸发浓缩，至所得固体产物干燥；
或者，所述萃取液浓缩干燥为：先将萃取液浓缩，然后将所得萃取浓缩液喷雾干燥。
进一步的，步骤(d)中，所述加热的温度为70～80℃。
优选的，所述冷却析晶的温度为4～6℃，时间为36～48h。
进一步的，步骤(e)中，筛网的孔径为30～70目。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的三七提取物的制备方法中，以水作为溶剂对三七进行浸提，并在浸提过程中加入保护剂柠檬酸，从而能够降低三七总皂苷在提取过程中被氧化的几率；同时，通过采用二次浸提的方式进行提取，不仅能够简化提取操作步骤，还能够减少对于溶剂的消耗，节约了生产时间并降低了生产成本。
此外，本发明制备方法中，采用树脂吸附和萃取结晶等步骤对三七总皂苷进行分离和纯化，不仅操作简便，而且分离效率高，成本低、周期短，同时产物三七总皂苷的纯度也较高，适于工业化生产和推广。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的一个方面，一种三七提取物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(a)将三七研磨成过100～200目细粉后，加水和柠檬酸加热浸提、过滤，分别收集滤渣和滤液，滤渣再次加水和柠檬酸加热浸提，过滤得到滤液，将二次滤液合并，得到三七提取液；
(b)将三七提取液以树脂进行吸附，然后经过洗脱、浓缩，得到浓缩液；
(c)浓缩液加乙酸乙酯萃取，然后分别收集有机层和水层；水层再次加入乙酸乙酯萃取，收集有机层；然后将两次收集的有机层合并，得到萃取液；随后，将萃取液浓缩干燥，得到三七粗提物；
(d)将三七粗提物加水加热溶解后冷却析晶，得到晶体；
(e)在气体保护条件下，将晶体干燥，随后粉碎为细粉，即得到三七总皂苷含量≥80％的三七提取物。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤(a)中，柠檬酸的用量为所加入水质量的2％～3％。柠檬酸的使用能够起到对三七总皂苷的保护作用，避免生产过程中三七总皂苷被氧化而影响产率。
优选的，用于浸提的水为纯化水，以纯化水进行提取能够避免对于三七有效成分的污染；同时，优选的，水的用量为三七质量的10倍。
优选的，所述步骤(a)加热浸提的温度为80℃，时间为40～60分钟。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤(b)中，所述树脂为AB-8、LX-8、LX-16，或HPD826树脂。
通过树脂吸附，能够将三七总皂苷吸附于树脂表面及内部，从而实现三七总皂苷的初步分离。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤(b)中，所述洗脱液为乙醇。
优选的，所述步骤(b)中，以浓度为60～70％的乙醇作为洗脱液进行洗脱。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤(b)中，所述浓缩为加热浓缩。
在上述优选实施方式中，所述加热浓缩的温度为60～70℃。
优选的，所述步骤(b)洗脱液浓缩的步骤为：将洗脱液加热至60～70℃进行浓缩，并浓缩至溶液的密度达到1.05～1.12Kg/m3，得到浓缩液。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤(c)中，乙酸乙酯的体积用量为浓缩液体积的3～5倍。
优选的，所述步骤(c)萃取的步骤为，将浓缩液加入萃取罐中，然后优选的加入萃取液3～5倍体积的乙酸乙酯，然后优选的在转速为50～60rpm条件下搅拌10min，接着优选的静置30min，随后分别收集静置分层后的溶液中的水相和有机相。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤(c)中，所述萃取液浓缩干燥为：将萃取液加热蒸发浓缩，至所得固体产物干燥；
或者，所述萃取液浓缩干燥为：先将萃取液浓缩，然后将所得萃取浓缩液喷雾干燥。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤(d)中，所述加热的温度为70～80℃。
优选的，所述冷却析晶的温度为4～6℃，时间为36～48h。
优选的，晶体的干燥是在气体保护的条件下的干燥箱中进行的，所用保护气体优选的为氮气或者惰性气体；
优选的，所述干燥在40～60℃条件下进行，干燥的时间为12～36h。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤(e)中，筛网的孔径为30～70目。
优选的，本发明三七提取物的制备方法，所述制备方法具体包括如下步骤：
(a)将三七研磨成过100～200目细粉后，加入8～12倍体积纯化水和2～3％的柠檬酸加热至70～90℃，浸提30～60min，分别收集滤渣和滤液；
滤渣按照如上条件进行二次浸提，然后过滤收集滤液，将两次滤液合并，得到三七提取液；
(b)将三七提取液以径高比1:10的大孔树脂层析柱，然后以2～5倍柱体积的60～70％的乙醇冲洗，去除不吸附物质，再以3倍柱体积的60～70％的乙醇淋洗，将有效成分解吸下来，收集洗脱液500mL
随后，收集到的洗脱液进行加热浓缩，浓缩温度为60～70℃，并浓缩至浓缩液密度为1.05～1.12Kg/m3，得到浓缩液；
(c)浓缩液加入5倍体积的乙酸乙酯，在转速为50～60rpm条件下搅拌10～20min，静置20～40min，上下分层，分别收集水相和有机相；
水相相同条件二次萃取，合并两次的有机相，得乙酸乙酯溶液；
(d)将三七粗提物加入结晶瓶，加入3倍纯化水，70～90℃加热搅拌至全溶，过滤去除滤渣，滤液冷却至4～8℃，析晶30～60h，过滤去除母液得三七总皂苷晶体；
(e)在氮气件下，50～60℃干燥24～48h，得到晶体，随后将晶体粉碎后过40～60目筛，即得到三七总皂苷含量≥80％的三七提取物。
下面将结合实施例和对比例对本发明的技术方案进行进一步地说明。
实施例1
一种三七提取物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(a)将200g三七研磨成过100～200目细粉后，加入10倍体积纯化水和2％的柠檬酸加热至80℃，浸提45min，分别收集滤渣和滤液；
滤渣按照如上条件进行二次浸提，然后过滤收集滤液，将两次滤液合并，得到2.5L三七提取液；
(b)将三七提取液以径高比1:10的大孔树脂AB-8层析柱，然后以2倍柱体积的60％的乙醇冲洗，去除不吸附物质，再以3倍柱体积的70％的乙醇淋洗，将有效成分解吸下来，收集洗脱液500mL；
随后，收集到的洗脱液进行加热浓缩，浓缩温度为65℃，并浓缩至浓缩液密度为1.06kg/m3，得到浓缩液100mL；
(c)浓缩液加入5倍体积的乙酸乙酯，在转速为50～60rpm条件下搅拌10min，静置30min，上下分层，分别收集水相和有机相；
水相相同条件二次萃取，合并两次的有机相，得500mL乙酸乙酯溶液；
(d)将三七粗提物加入结晶瓶，加入3倍纯化水，80℃加热搅拌至全溶，过滤去除滤渣，滤液冷却至6℃，析晶40h，过滤去除母液得三七总皂苷晶体；
(e)在氮气件下，50℃干燥24h，得到5g晶体，随后将晶体粉碎后过40目筛，即得到2.5g三七总皂苷含量≥80％的三七提取物。
实施例2
一种三七提取物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(a)将200kg三七研磨成过100～200目细粉后，加入10倍体积纯化水和2％的柠檬酸加热至80℃，浸提45min，分别收集滤渣和滤液；
滤渣按照如上条件进行二次浸提，然后过滤收集滤液，将两次滤液合并，得到2500L三七提取液；
(b)将三七提取液以径高比1:10的大孔树脂AB-8层析柱，然后以2倍柱体积的60％的乙醇冲洗，去除不吸附物质，再以3倍柱体积的70％的乙醇淋洗，将有效成分解吸下来，收集洗脱液3000L；
随后，收集到的洗脱液进行加热浓缩，浓缩温度为65℃，并浓缩至浓缩液密度为1.06kg/m3，得到浓缩液1500L；
(c)浓缩液加入5倍体积的乙酸乙酯，在转速为50～60rpm条件下搅拌10min，静置30min，上下分层，分别收集水相和有机相；
水相相同条件二次萃取，合并两次的有机相，得5000L乙酸乙酯溶液；
(d)将三七粗提物加入结晶瓶，加入3倍纯化水，80℃加热搅拌至全溶，过滤去除滤渣，滤液冷却至6℃，析晶40h，过滤去除母液得三七总皂苷晶体；
(e)在氮气件下，50℃干燥24h，得到51kg晶体，随后将晶体粉碎后过40目筛，即得到50kg三七总皂苷含量≥80％的三七提取物。
对比例1
本对比例除步骤(a)加热浸提过程中不加入柠檬酸外，其余与实施例1相同。
效果评价
综上所述，由实施例1和实施例2的实验结果可知，本发明三七提取物的制备方法不仅适用于小规模三七提取物的制备，同时也能够用于千克级三七的提取，而且即使进行千克级的放大实验，仍然能够得到较高的提取率，而且能够获得高三七总皂苷含量的三七提取物。
同时，由实施例1和对比例1产物对比可知，柠檬酸的加入能够有效减少三七总皂苷在提取过程中被氧化的几率，从而提高产物三七提取物中三七总皂苷的含量。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种三七提取物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(a)将三七研磨成过100～200目细粉后，加水和柠檬酸加热浸提、过滤，分别收集滤渣和滤液，滤渣再次加水和柠檬酸加热浸提，过滤得到滤液，将二次滤液合并，得到三七提取液；
(b)将三七提取液以树脂进行吸附，然后经过洗脱、浓缩，得到浓缩液；
(c)浓缩液加乙酸乙酯萃取，然后分别收集有机层和水层；水层再次加入乙酸乙酯萃取，收集有机层；然后将两次收集的有机层合并，得到萃取液；随后，将萃取液浓缩干燥，得到三七粗提物；
(d)将三七粗提物加水加热溶解后冷却析晶，得到晶体；
(e)在气体保护条件下，将晶体干燥，随后粉碎为细粉，即得到三七总皂苷含量≥80％的三七提取物。
2.根据权利要求1所述的三七提取物的制备方法，其特征在于，步骤
(a)中，柠檬酸的用量为所加入水质量的2％～3％。
3.根据权利要求1所述的三七提取物的制备方法，其特征在于，步骤
(b)中，所述树脂为AB-8、LX-8或HPD826树脂。
4.根据权利要求1所述的三七提取物的制备方法，其特征在于，步骤
(b)中，所述洗脱的洗脱液为乙醇。
5.根据权利要求1所述的三七提取物的制备方法，其特征在于，步骤
(b)中，所述浓缩为加热浓缩。
6.根据权利要求5所述的三七提取物的制备方法，其特征在于，所述加热浓缩的温度为60～70℃。
7.根据权利要求1所述的三七提取物的制备方法，其特征在于，步骤(c)中，乙酸乙酯的体积用量为浓缩液体积的3～5倍。
8.根据权利要求1所述的三七提取物的制备方法，其特征在于，步骤(c)中，所述萃取液浓缩干燥为：将萃取液加热蒸发浓缩，至所得固体产物干燥；
或者，所述萃取液浓缩干燥为：先将萃取液浓缩，然后将所得萃取浓缩液喷雾干燥。
9.根据权利要求1所述的三七提取物的制备方法，其特征在于，步骤(d)中，所述加热的温度为70～80℃；
优选的，所述冷却析晶的温度为4～6℃，时间为36～48h。
10.根据权利要求1所述的三七提取物的制备方法，其特征在于，步骤(e)中，筛网的孔径为30～70目。
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