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CN107673762A - C/C复合材料表面抗氧化ZrSi2‑Y2O3/SiC复合涂层及制备方法 - Google Patents

C/C复合材料表面抗氧化ZrSi2‑Y2O3/SiC复合涂层及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种C/C复合材料表面长时间抗氧化ZrSi2‑Y2O3/SiC复合涂层及制备方法，采用包埋法和SAPS两步法制备了SiC内涂层和ZrSi2‑Y2O3复合陶瓷外涂层。采用包埋和超音速等离子喷涂(以下简称SAPS)两步法制备SiC内涂层和ZrSi2‑Y2O3复合外涂层。其特征在于外涂层的成分质量百分比组成为：70％～95％ZrSi2，5％～30％Y2O3。所制备抗氧化涂层在1500℃时，ZrSi2产生的SiO2流动玻璃相能够愈合涂层微裂纹，且添加Y2O3后，与ZrO2发生反应形成固溶体，减缓SiO2玻璃相的挥发，制备的涂层致密性良好，在1500℃高温静态氧化150～280h后涂层保持增重。

Description

C/C复合材料表面抗氧化ZrSi2-Y2O3/SiC复合涂层及制备方法
技术领域
本发明属于涂层制备技术，涉及一种C/C复合材料表面长时间抗氧化ZrSi2-Y2O3/SiC复合涂层及制备方法。
背景技术
C/C复合材料具备优异的力学性能，成为最理想的高温热结构材料，但是其在高温有氧环境中易于氧化的问题限制了它的应用范围，采用外部涂层技术成为最有效的方法。SAPS技术是近几年发展起来高效制备涂层方法之一，其等离子弧温度可达10000℃，可以制备超高及高熔点陶瓷涂层，且制备的涂层界面结合力高，但是其制备的涂层中会出现少量裂纹和孔隙。目前外部涂层主要以硅基相陶瓷在高温下氧化产生的玻璃相SiO2能够愈合涂层微裂纹和微孔来提高氧化性能，但是玻璃相SiO2在1500℃下会产生挥发现象，加之涂层中裂纹在高温下会发生扩展，产生的SiO2玻璃相有限，无法愈合涂层所有微裂纹和孔隙，从而为氧气提供通道，最终导致涂层氧化性能失效。目前采用的SAPS法制备的抗氧化涂层在1500℃下的抗氧化性能依然不理想。
文献1“A ZrB2–SiC/SiC oxidation protective dual-layer coating forcarbon/carbon composites,Shanbao Zhou,Yushi Qi,Peng Wang,Yehong Cheng andWenbo Han,Advances in Applied Ceramics,2017:1-6.”中指出ZrB2-SiC涂层在1500℃氧化时间为18h涂层失重1.8％，涂层中产生的氧化产物SiO2一部分挥发，另一部分和氧化产物ZrO2发生反应生成ZrSiO4,ZrSiO4能够有效提高涂层抗氧化性能，但是由于涂层SiO2含量的不断降低，最终涂层中产生的裂纹和孔隙难以愈合导致失效。
文献2“Oxidation resistance of a La–Mo–Si–O–C coating prepared bySupersonic Atmosphere Plasma Spraying on the surface of SiC-coated C/Ccomposites,Xiaohong Shi,Changcong Wang,Hongjiao Lin,Caixia Huo,Xiuxiu Jin,Guoge Shi,Kaiyuan Dong.Surface&Coatings Technology,2016,300:10-18.”中指出采用SAPA法制备的涂层氧化体系具有一定的抗氧化性能，在1500℃静态氧化85h失重为5.12％，失效原因主要是由于涂层中无法愈合的裂纹和孔隙为氧气提供了通道，导致氧化时间较短。
因此，采用SAPS法制备C/C复合材料长时间抗氧化涂层已成为难以突破的问题。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种C/C复合材料表面长时间抗氧化ZrSi2-Y2O3/SiC复合涂层及制备方法，对C/C复合材料在1500℃有氧环境中时提供长时间抗氧化保护。
技术方案
一种C/C复合材料表面长时间抗氧化ZrSi2-Y2O3/SiC复合涂层，其特征在于：内涂层为SiC，外涂层为ZrSi2-Y2O3复合陶瓷涂层；所述外涂层组分的质量百分比为70～95wt.％的ZrSi2和5～30wt.％的Y2O3。
一种制备所述C/C复合材料表面长时间抗氧化ZrSi2-Y2O3/SiC复合涂层的方法，其特征在于：内涂层SiC采用包埋法，外涂层ZrSi2-Y2O3复合陶瓷涂层采用SAPS法，步骤如下：
步骤1：将70～95wt.％的ZrSi2和5～30wt.％的Y2O3粉体采用行星球磨机混合并搅拌均匀得到混和粉体；
步骤2：将45～55wt.％的混和粉体，5～8wt.％的粘结剂和37wt.％～50wt.％的蒸馏水混合搅拌形成混合浆料；所述粘结剂为3wt.％聚乙烯醇溶液；
步骤3：将混合浆料采用离心喷雾干燥法造粒，得到球形粉末；干燥器进口温度为300～340℃，出口温度为120～150℃；
步骤4：将球形粉末装入送粉器，超音速等离子喷涂方法喷涂至C/C复合材料的SiC内涂层表面，获得ZrSi2-Y2O3复合陶瓷外涂层；所述的超音速等离子喷涂方法的工艺参数如下：功率为：25～55KW，Ar流量65～80L/min，送粉量为10～40g/min，喷涂距离为80～120mm。
所述C/C复合材料的SiC内涂层的制备方法为：
步骤1)：将C/C复合材料超声清洗并干燥；
步骤2)：将C/C复合材料埋入石墨坩埚内的混合粉料中，石墨坩埚放置在高温石墨化热处理炉中，以氩气为保护气体，按10℃/min的升温速率升到1900～2100℃，保温1～2h，关闭电源自然冷却至常温，得到SiC涂层防护的C/C复合材料；
所述混合粉料为：将60％～80％Si粉，10％～20％C粉，10％～20％Al2O3粉混合放置于树脂球磨罐中，混合3～5h得到包埋的混合粉料。
所述步骤1)干燥是：放入120℃烘箱干燥1～2h。
有益效果
本发明提出的一种C/C复合材料表面长时间抗氧化ZrSi2-Y2O3/SiC复合涂层及制备方法，采用包埋法和SAPS两步法制备了SiC内涂层和ZrSi2-Y2O3复合陶瓷外涂层。采用包埋和超音速等离子喷涂(以下简称SAPS)两步法制备SiC内涂层和ZrSi2-Y2O3复合外涂层。其特征在于外涂层的成分质量百分比组成为：70％～95％ZrSi2，5％～30％Y2O3。所制备抗氧化涂层在1500℃时，ZrSi2产生的SiO2流动玻璃相能够愈合涂层微裂纹，且添加Y2O3后，与ZrO2发生反应形成固溶体，减缓SiO2玻璃相的挥发，制备的涂层致密性良好，在1500℃高温静态氧化150～280h后涂层保持增重。
本发明的有益效果是ZrSi2在1500℃高温中能够产生流动SiO2玻璃相，有效填充涂层裂纹和孔隙，改善了目前研究中使用超高温硅基陶瓷短时间内不能产生SiO2玻璃相导致涂层抗氧化性能降低的不足，且添加5～30wt.％Y2O3后，能够和氧化相ZrO2发生反应形成固溶体，和氧化相ZrSiO4共同作用抑制SiO2玻璃相的挥发，涂层致密性良好，在1500℃高温静态氧化150～280h后涂层保持增重，该发明突破了采用SAPS法制备的C/C复合材料抗氧化涂层不能在1500℃温度下100h以上的持续增重和保持抗氧化性能的瓶颈。
附图说明
图1为实施例3制备的ZrSi2-Y2O3/SiC复合涂层的表面二次电子形貌
图2为实施例3制备的ZrSi2-Y2O3/SiC复合涂层在1500℃氧化253h后的表面二次电子形貌
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1
1.内涂层SiC的制备：
步骤1：将C/C复合材料用砂纸打磨抛光，无水乙醇超声清洗30min，然后放在烘箱中120℃下干燥1h；
步骤2：将75g Si粉,15g C粉和10g Al2O3粉混合放置于树脂球磨罐中，混合3h得到包埋粉料，将C/C复合材料埋入石墨坩埚内的共混粉料中，石墨坩埚放置在高温石墨化热处理炉中，以氩气为保护气体，按10℃/min的升温速率升到1900℃，保温2h，关闭电源自然冷却至常温，得到SiC涂层防护的C/C复合材料。
2.采用喷雾干燥法制备喷涂用粉体：
步骤1：将85g ZrSi2和15gY2O3粉体采用行星球磨机混合并搅拌均匀；
步骤2：配置3wt.％聚乙烯醇溶液作为粘结剂，按照45g混和粉体，5g粘结剂，50g蒸馏水的比例混合搅拌1h形成混合浆料；
步骤3：将混合浆料采用离心喷雾干燥法造粒，得到球形粉末，干燥器进口温度为320℃，出口温度为130℃；
3.制备ZrSi2-Y2O3复合陶瓷外涂层：
球形粉末采用SAPS法制备外涂层，主要过程为使用夹具固定技术1法制备的SiC包埋C/C复合材料，将技术2制备的球形粉末装入送粉器，喷涂至SiC包埋C/C复合材料表面，获得ZrSi2-Y2O3复合陶瓷外涂层。
所述的超音速等离子喷涂方法的工艺参数如下：功率为：35KW，Ar流量70L/min，送粉量为30g/min，喷涂距离为105mm。
实施例2
1.内涂层SiC的制备：
步骤1：将C/C复合材料用砂纸打磨抛光，无水乙醇超声清洗30min，然后放在烘箱中120℃下干燥1.5h；
步骤2：将70g Si粉,15g C粉和15g Al2O3粉混合放置于树脂球磨罐中，混合3h得到包埋粉料，将C/C复合材料埋入石墨坩埚内的共混粉料中，石墨坩埚放置在高温石墨化热处理炉中，以氩气为保护气体，按10℃/min的升温速率升到2000℃，保温1.5h，关闭电源自然冷却至常温，得到SiC涂层防护的C/C复合材料。
2.采用喷雾干燥法制备喷涂用粉体：
步骤1：将75g ZrSi2和25gY2O3粉体采用行星球磨机混合并搅拌均匀；
步骤2：配置3wt.％聚乙烯醇溶液作为粘结剂，按照50g混和粉体，8g粘结剂，42g蒸馏水的比例混合搅拌1h形成混合浆料；
步骤3：将混合浆料采用离心喷雾干燥法造粒，得到球形粉末，干燥器进口温度为330℃，出口温度为120℃；
3.制备ZrSi2-Y2O3复合陶瓷外涂层：
球形粉末采用SAPS法制备外涂层，主要过程为使用夹具固定技术1法制备的SiC包埋C/C复合材料，将技术2制备的球形粉末装入送粉器，喷涂至SiC包埋C/C复合材料表面，获得ZrSi2-Y2O3复合陶瓷外涂层。
所述的超音速等离子喷涂方法的工艺参数如下：功率为：40kW，Ar流量75L/min，送粉量为25g/min，喷涂距离为100mm。
实施例3
1.内涂层SiC的制备：
步骤1：将C/C复合材料用砂纸打磨抛光，无水乙醇超声清洗30min，然后放在烘箱中120℃下干燥；
步骤2：将80g Si粉,15g C粉和5g Al2O3粉混合放置于树脂球磨罐中，混合3h得到包埋粉料，将C/C复合材料埋入石墨坩埚内的共混粉料中，石墨坩埚放置在高温石墨化热处理炉中，以氩气为保护气体，按10℃/min的升温速率升到2100℃，保温1h，关闭电源自然冷却至常温，得到SiC涂层防护的C/C复合材料。
2.采用喷雾干燥法制备喷涂用粉体：
步骤1：将90g ZrSi2和10gY2O3粉体采用行星球磨机混合并搅拌均匀；
步骤2：配置3wt.％聚乙烯醇溶液作为粘结剂，按照53g混和粉体，7g粘结剂，40g蒸馏水的比例混合搅拌1h形成混合浆料；
步骤3：将混合浆料采用离心喷雾干燥法造粒，得到球形粉末，干燥器进口温度为335℃，出口温度为125℃；
3.制备ZrSi2-Y2O3复合陶瓷外涂层：
球形粉末采用SAPS法制备外涂层，主要过程为使用夹具固定技术1法制备的SiC包埋C/C复合材料，将技术2制备的球形粉末装入送粉器，喷涂至SiC包埋C/C复合材料表面，获得ZrSi2-Y2O3复合陶瓷外涂层。
所述的超音速等离子喷涂方法的工艺参数如下：功率为：45KW，Ar流量77L/min，送粉量为38g/min，喷涂距离为112mm。

Claims (4)

1.一种C/C复合材料表面抗氧化ZrSi2-Y2O3/SiC复合涂层，其特征在于：内涂层为SiC，外涂层为ZrSi2-Y2O3复合陶瓷涂层；所述外涂层组分的质量百分比为70～95wt.％的ZrSi2和5～30wt.％的Y2O3。
2.一种制备权利要求1所述C/C复合材料表面抗氧化ZrSi2-Y2O3/SiC复合涂层的方法，其特征在于：内涂层SiC采用包埋法，外涂层ZrSi2-Y2O3复合陶瓷涂层采用SAPS法，步骤如下：
步骤1：将70～95wt.％的ZrSi2和5～30wt.％的Y2O3粉体采用行星球磨机混合并搅拌均匀得到混和粉体；
步骤2：将45～55wt.％的混和粉体，5～8wt.％的粘结剂和37wt.％～50wt.％的蒸馏水混合搅拌形成混合浆料；所述粘结剂为3wt.％聚乙烯醇溶液；
步骤3：将混合浆料采用离心喷雾干燥法造粒，得到球形粉末；干燥器进口温度为300～340℃，出口温度为120～150℃；
步骤4：将球形粉末装入送粉器，超音速等离子喷涂方法喷涂至C/C复合材料的SiC内涂层表面，获得ZrSi2-Y2O3复合陶瓷外涂层；所述的超音速等离子喷涂方法的工艺参数如下：功率为：25～55KW，Ar流量65～80L/min，送粉量为10～40g/min，喷涂距离为80～120mm。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述C/C复合材料的SiC内涂层的制备方法为：
步骤1)：将C/C复合材料超声清洗并干燥；
步骤2)：将C/C复合材料埋入石墨坩埚内的混合粉料中，石墨坩埚放置在高温石墨化热处理炉中，以氩气为保护气体，按10℃/min的升温速率升到1900～2100℃，保温1～2h，关闭电源自然冷却至常温，得到SiC涂层防护的C/C复合材料；
所述混合粉料为：将60％～80％Si粉，10％～20％C粉，10％～20％Al2O3粉混合放置于树脂球磨罐中，混合3～5h得到包埋的混合粉料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤1)干燥是：放入120℃烘箱干燥1～2h。
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