CN107653464A - 一种用于无氰镀银的阳极活化剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于无氰镀银的阳极活化剂，所述阳极活化剂包括含硫衍生物：0.1‑5g/L，硫氰酸铵：0.1‑5g/L，其余成分为水。所述含硫衍生物为硫代乙酸糖酯、硫代甲酸糖酯、甲硫酸氨或二烯丙基二硫的一种或几种。本发明还公开了所述阳极活化剂的制备方法。本发明所述这种用于无氰镀银的阳极活化剂可以使银阳极在镀银槽液中正常溶解，维持槽液中的银离子在正常的生产范围，延长槽液的使用寿命，减少因阳极溶解不好而造成的额外损失。

Description

一种用于无氰镀银的阳极活化剂及其制备方法

技术领域

本发明属于电镀银技术领域，具体涉及一种用于无氰镀银的阳极活化剂及其制备方法。

背景技术

电镀是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其他金属或合金的过程，是利用电解作用使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜的工艺从而起到防止金属氧化的作用，并且还可以起到提高耐磨性、导电性、反光性、抗腐蚀性等作用。

电镀的过程基本如下，镀层金属在阳极，待镀物质在阴极，阴阳极以电解质溶液相连。通以直流电的电源后，阳极的金属会氧化(失去电子)，溶液中的正离子则在阴极还原(得到电子)成原子并积聚在阴极表层。在我国，有很长一段时期依赖于有氰电镀，尤其是贵金属电镀。

氰化物由于具有很好的络合能力及成本低，其广泛应用于电镀行业，但是氰化物是剧毒物质，其致死量为50mg，其电镀废水对生态环境造成极大的危害，因此世界各国纷纷出台政策，淘汰相对“落后”产业。为了促进电镀行业的发展，改善电镀行业的生产状况，2002年6月2日原国家经贸委发布第32号令，公布了《淘汰落后生产能力、工艺和产品的目录》(第三批)，要求2003年将“有氰电镀”限期淘汰。

无氰电镀中，由于没有氰根，镀液无法使阳极完全活化。故此，无氰电镀中必须加入阳极活化剂帮助阳极有效的溶解，以维持补充电镀液中镀层金属离子。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种无氰镀银的阳极活化剂的配方及其制备方法，以解决阳极钝化、镀液中阳极离子消耗过快及其引发的镀液效率低、电流密度小、镀液不稳定等问题。

为实现上述发明目的，本发明提供了如下的技术方案：

1、一种用于无氰镀银的阳极活化剂，所述阳极活化剂包括含硫衍生物：0.1-5g/L，硫氰酸铵：0.1-5g/L，其余成分为水。

进一步优选的，所述含硫衍生物为硫代乙酸糖酯、硫代甲酸糖酯、甲硫酸氨或二烯丙基二硫的一种或几种。

优选的，所述水为去离子水。

2、用于无氰镀银的阳极活化剂的制备方法，包括如下制备步骤：

1)制备含硫衍生物溶液：使用水溶解计算称取量的含硫衍生物，搅拌溶解至澄清，得含硫衍生物溶液。

2)制备硫氰酸铵溶液：使用水溶解与含硫衍生物对应量的硫氰酸铵，搅拌溶解至澄清，得硫氰酸铵溶液。

3)制备无氰镀银阳极活化剂：使用步骤(2)制备的硫氰酸铵溶液缓慢加入步骤(1)制备的含硫衍生物溶液中，然后用水定容，持续搅拌，使其混合均匀。

优选的，用于无氰镀银阳极活化剂的制备方法中，所述水为去离子水。所述含硫衍生物为硫代乙酸糖酯、硫代甲酸糖酯、甲硫酸氨或二烯丙基二硫的一种或几种

本发明的有益效果在于：本发明所述这种用于无氰镀银的阳极活化剂可以使银阳极在镀银槽液中正常溶解，维持槽液中的银离子在正常的生产范围，延长槽液的使用寿命，减少因阳极溶解不好而造成的额外损失。本发明解决了无氰镀银阳极溶解不好的问题，从而促进了无氰电镀的发展，减少有氰电镀，减少了氰化物对环境和人类的危害，可以广泛应用于无氰镀银工艺领域。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种用于无氰镀银的阳极活化剂及其制备方法进行详细说明。

实施例1

本实施例所述的阳极活化剂各组分的浓度配比如下：

硫代乙酸糖酯 0.5g/L

硫氰酸铵 3g/L

溶液其余成分为去离子水。

本实施例所述的阳极活化剂制备方法如下：

1)制备硫代乙酸糖酯溶液：使用水溶解计算称取量的硫代乙酸糖酯，搅拌溶解至澄清，备用。

2)制备硫氰酸铵溶液：使用水溶解与硫代乙酸糖酯对应量的硫氰酸铵，搅拌溶解至澄清，备用。

3)制备无氰镀银阳极活化剂：使用步骤(2)制备的硫氰酸铵溶液缓慢加入步骤(1)制备的硫代乙酸糖酯溶液中，然后用水定容，持续搅拌，使其混合均匀。

性能检测

将实施例1所制备的阳极活化剂取10ml/L加入无氰镀银液中，电镀2小时后观察银阳极是否发黑，被镀工件的色泽，以及银镀层的厚度，并分析镀液中银离子含量是否变化。

4、检测结果

银阳极发黑，被镀工件的高电流密度区发黑，镀层发粗，镀层疏松易掉落，没有结合力，镀液中银离子减少0.5g，银层厚度25μm。

实施例2

1、本实施例所述的阳极活化剂各组分的浓度配比如下：

硫代乙酸糖酯 1.5g/L

硫氰酸铵 2g/L

溶液其余成分为去离子水。

本实施例所述的阳极活化剂制备方法如下：

1)制备硫代乙酸糖酯溶液：使用水溶解计算称取量的硫代乙酸糖酯，搅拌溶解至澄清，备用。

2)制备硫氰酸铵溶液：使用水溶解与硫代乙酸糖酯对应量的硫氰酸铵，搅拌溶解至澄清，备用。

3)制备无氰镀银阳极活化剂：使用步骤(2)制备的硫氰酸铵溶液缓慢加入步骤(1)制备的硫代乙酸糖酯溶液中，然后用水定容，持续搅拌，使其混合均匀。

3、性能检测

将实施例2所制备的阳极活化剂取10ml/L加入无氰镀银液中，电镀2小时后观察银阳极是否发黑，被镀工件的色泽，以及银镀层的厚度，并分析镀液中银离子含量是否变化。

4、检测结果

银阳极未发黑，被镀工件色泽均匀一致，镀液中银离子含量没有变化，银层厚度28μm。

实施例3

1、本实施例所述的阳极活化剂各组分的浓度配比如下：

硫代乙酸糖酯 3g/L

硫氰酸铵 1g/L

溶液其余成分为去离子水。

本实施例所述的阳极活化剂制备方法如下：

1)制备硫代乙酸糖酯溶液：使用水溶解计算称取量的硫代乙酸糖酯，搅拌溶解至澄清，备用。

2)制备硫氰酸铵溶液：使用水溶解与硫代乙酸糖酯对应量的硫氰酸铵，搅拌溶解至澄清，备用。

3)制备无氰镀银阳极活化剂：使用步骤(2)制备的硫氰酸铵溶液缓慢加入步骤(1)制备的硫代乙酸糖酯溶液中，然后用水定容，持续搅拌，使其混合均匀。

3、性能检测

将实施例3所制备的阳极活化剂取10ml/L加入无氰镀银液中，电镀2小时后观察银阳极是否发黑，被镀工件的色泽，以及银镀层的厚度，并分析镀液中银离子含量是否变化。

4、检测结果

银阳极未发黑，被镀工件色泽均匀一致，镀液中银离子含量没有变化，银层厚度30μm。

实施例4

1、本实施例所述的阳极活化剂各组分的浓度配比如下：

二烯丙基二硫 2g/L

硫氰酸铵 2g/L

溶液其余成分为去离子水。

本实施例所述的阳极活化剂制备方法如下：

1)制备二烯丙基二硫溶液：使用水溶解计算称取量的二烯丙基二硫，搅拌溶解至澄清，备用。

2)制备硫氰酸铵溶液：使用水溶解与二烯丙基二硫对应量的硫氰酸铵，搅拌溶解至澄清，备用。

3)制备无氰镀银阳极活化剂：使用步骤(2)制备的硫氰酸铵溶液缓慢加入步骤(1)制备的二烯丙基二硫溶液中，然后用水定容，持续搅拌，使其混合均匀。

3、性能检测

将实施例4所制备的阳极活化剂取10ml/L加入无氰镀银液中，电镀2小时后观察银阳极是否发黑，被镀工件的色泽，以及银镀层的厚度，并分析镀液中银离子含量是否变化。

4、检测结果

银阳极未发黑，被镀工件的高电流密度区泛黄，镀液中银离子减少0.1g，银层厚度26μm。

从以上实施例进一步表明，本发明在促进阳极溶解上有显著的作用，避免了因阳极溶解不正常而引发的一些问题，确保无氰镀银槽液能够长时间使用，解决了无氰电镀中的一个难关。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种用于无氰镀银的阳极活化剂，其特征在于，所述阳极活化剂包括含硫衍生物：0.1-5g/L，硫氰酸铵：0.1-5g/L，其余成分为水。

2.根据权利要求1所述一种用于无氰镀银的阳极活化剂，其特征在于，所述含硫衍生物为硫代乙酸糖酯、硫代甲酸糖酯、甲硫酸氨或二烯丙基二硫的一种或几种。

3.根据权利要求1所述一种用于无氰镀银的阳极活化剂，其特征在于，所述水为去离子水。

4.权利要求1所述用于无氰镀银的阳极活化剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：

1)制备含硫衍生物溶液：使用水溶解计算称取量的含硫衍生物，搅拌溶解至澄清，备用。

2)制备硫氰酸铵溶液：使用水溶解与含硫衍生物对应量的硫氰酸铵，搅拌溶解至澄清，备用。

3)制备无氰镀银阳极活化剂：使用步骤(2)制备的硫氰酸铵溶液缓慢加入步骤(1)制备的含硫衍生物溶液中，然后用水定容，持续搅拌，使其混合均匀。

5.根据权利要求4所述用于无氰镀银阳极活化剂的制备方法，其特征在于，所述水为去离子水。