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CN107610859A - 一种低b的稀土磁铁 - Google Patents

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CN107610859A
CN107610859A CN201710827815.0A CN201710827815A CN107610859A CN 107610859 A CN107610859 A CN 107610859A CN 201710827815 A CN201710827815 A CN 201710827815A CN 107610859 A CN107610859 A CN 107610859A
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永田浩
喻荣
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Fujian Changting Jinlong Rare Earth Co Ltd
Original Assignee
Xiamen Tungsten Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种低B的稀土磁铁，所述稀土磁铁含有R2T14B主相，包括如下的原料成分：R：13.5at％～14.5at％、B：5.2at％～5.8at％、Cu：0.3at％～0.8at％、Co：0.3at％～3at％、以及余量为T和不可避免的杂质，所述的R为包括Nd的至少一种稀土元素，所述T为主要包括Fe的元素。该稀土磁铁通过复合添加0.3～0.8at％的Cu和适量的Co，使得晶界中形成3种富Cu相，这种在晶界中存在的3种富Cu相的磁性效果和对晶界中B不足问题的修复，可显著改善磁铁的方形度和耐热性能。

Description

一种低B的稀土磁铁
技术领域
本发明涉及磁铁的制造技术领域，特别是涉及一种低B的稀土磁铁。
背景技术
对于各种高性能电机、发电机中使用的(BH)max超过40MGOe的高性能磁铁而言，为得到高磁化的磁铁，减少非磁性元素B的使用量的“低B组份磁铁”的开发就变得非常有必要。
现在，“低B组份磁铁”的开发采用了各种各样的方式，然而，截止目前，还未能开发出市场化的产品。“低B组份磁铁”的最大的缺点在于退磁曲线的方形度(亦称为Hk/Hcj、或者SQ)比较差，其形成原因比较复杂，主要是由于R2Fe17相的出现和富B相(R1.1T4B4相)的缺乏导致晶界处出现局部B不足。
日本专利特开2013-70062中公开了一种低B的稀土磁铁，其包括R(R为包含Y的稀土元素中选择的至少一种的元素，Nd为必有组分)、B、Al、Cu、Zr、Co、O、C及Fe作为主成分的组成，各元素的含量为R：25～34重量％，B：0.87～0.94重量％、Al：0.03～0.3重量％、Cu：0.03～0.11重量％、Zr：0.03～0.25重量％、Co：3重量％以下(且不包含0)、O：0.03～0.1重量％、C：0.03～0.15重量％、以及残余为Fe。该发明通过降低B的含量，使得富B相的含量降低，进而使得主相含有的体积比例增加，并最终获得高Br的磁铁。通常情况下，B的含量减少的情况下，会形成软磁性的R2T17相(一般为R2Fe17相)，极易使得矫顽力(Hcj)降低，而本发明通过添加微量的Cu，使得R2T17相的析出被抑制，更形成了使Hcj和Br提高的R2T14C相(一般为R2Fe14C相)。
然而，上述的发明依然没有办法克服低B磁铁固有的方形度(Hk/Hcj，又称SQ)不高的问题，从本发明的实施例可以看到，本发明仅有极少量实施例Hk/Hcj超过95％，大部分在90％左右，更没有任何一个实施例能够达到98％以上，单就Hk/Hcj而言，往往难以满足客户要求。
展开来阐述的话，方形度(SQ)比较差的话，即使磁铁矫顽力很高，耐热性也会有比较差的情形。
磁铁在电机的高负荷旋转中热减磁，电机会变得不能旋转，进而电机停止转动。因此，通过“低B组份磁铁”开发出高矫顽力的磁铁的报道是很多的，但是，上述磁铁全部是方形度差的磁铁，在实际用在电机中进行耐热试验时，没能改善热减磁的问题。
综上，还没有“低B组份磁铁”实际形成被市场接受产品的先例。
另一方面，Sm-Co系磁铁的最大磁能积大约在30MGOe以下，因此，最大磁能积达到35～40MGOe的NdFeB系烧结磁体作为电机、发电机用烧结磁体在市场上占有极大的份额。特别是最近减少CO2排放和石油枯竭危机等的前提之下，越来越追求电机、发电机的高效率化、更省电化的性能，对最大磁能积的要求也越来越高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种低B的稀土磁铁，该稀土磁铁通过复合添加0.3～0.8at％的Cu和适量的Co，使得晶界中形成3种富Cu相，这种在晶界中存在的3种富Cu相的磁性效果和对晶界中B不足问题的修复，可显著改善磁铁的方形度和耐热性能。
本发明提供一种技术方式如下：
一种低B的稀土磁铁，所述稀土磁铁含有R2T14B主相，其包括如下的原料成分：
R：13.5at％～14.5at％、
B：5.2at％～5.8at％、
Cu：0.3at％～0.8at％、
Co：0.3at％～3at％、
以及余量为T和不可避免的杂质，
所述的R为包括Nd的至少一种稀土元素，所述T为主要包括Fe的元素。
本发明中所述的at％为原子百分比。
本发明提及的稀土元素包含钇元素在内。
在推荐的实施方式中，所述T还包括X，其中，X为选自Al、Si、Ga、Sn、Ge、Ag、Au、Bi、Mn、Cr、P或S中的至少3种元素，X元素的总组成为0at％～1.0at％。
在制造过程中，不可避免有少量O、C、N及其他杂质的混入，因此，本发明中提及的所述稀土磁铁的氧含量最好在1at％以下，更优选在0.6at％以下，C含量同样最好控制在1at％以下，更优选在0.4at％以下，N含量则控制在0.5at％以下。
在推荐的实施方式中，所述稀土磁铁由如下的步骤制得：将稀土磁铁成分熔融液制备成稀土磁铁用合金的工序；将所述稀土磁铁用合金粗粉碎后再通过微粉碎制成细粉的工序；将所述细粉用磁场成形法获得成形体，并在真空或惰性气体中以900℃～1100℃的温度对所述成形体进行烧结，在晶界中形成高Cu相结晶、中Cu相结晶和低Cu相结晶的工序。
通过上述的方式，在晶界中形成高Cu相结晶、中Cu相结晶和低Cu相结晶，使方形度超过95％，提高磁铁的耐温性能。
在推荐的实施方式中，所述高Cu相结晶的分子组成为RT2系相，所述中Cu相结晶的分子组成为R6T13X系相，所述低Cu相结晶的分子组成为RT5系相，所述高Cu相结晶和所述中Cu相结晶的总含量占晶界组成的65体积％以上。
需要说明的是，本发明需要在低氧环境中完成磁铁的全部制造工序，才能获得本发明所声称的效果，由于磁铁的低氧制造工序已是现有技术，且本发明的实施例1至实施例7全部采用低氧制造方式，在此不再予以详细描述。
在推荐的实施方式中，所述的稀土磁铁为最大磁能积超过43MGOe的Nd-Fe-B系磁铁。
在推荐的实施方式中，X为选自Al、Si、Ga、Sn、Ge、Ag、Au、Bi、Mn、Cr、P或S中的至少3种元素，以上元素的总组成优选为0.3at％～1.0at％。
在推荐的实施方式中，所述的R中，Dy、Ho、Gd或Tb的含量在1at％以下。
在推荐的实施方式中，所述X包括Ga，Ga的含量为0.1at％～0.2at％。
在推荐的实施方式中，所述稀土磁铁用合金是将原料合金熔融液用带材铸件法，以102℃/秒以上、104℃/秒以下的冷却速度冷却得到的。
在推荐的实施方式中，所述粗粉碎为稀土磁铁用合金吸氢破碎、得到粗粉的工序，所述微粉碎为粗粉气流粉碎的工序，还包括从微粉碎后的粉末中除去粒径1.0μm以下的至少一部分、由此使粒径1.0μm以下的粉末体积减少至全体粉末体积的10％以下的工序。
本发明还提供另一种低B的稀土磁铁。
一种低B的稀土磁铁，所述稀土磁铁含有R2T14B主相，其特征在于：包括如下的原料成分：
R：13.5at％～14.5at％、
B：5.2at％～5.8at％、
Cu：0.3at％～0.8at％、
Co：0.3at％～3at％、
以及余量为T和不可避免的杂质，
所述的R为包括Nd的至少一种包含钇元素在内的稀土元素，
所述T为主要包括Fe的元素；
并由如下的步骤制得：将所述稀土磁铁原料成分熔融液制备成稀土磁铁用合金的工序；将所述稀土磁铁用合金粗粉碎后再通过微粉碎制成细粉的工序；将所述细粉用磁场成形法获得成形体，并在真空或惰性气体中以900℃～1100℃的温度对所述成形体进行烧结，在晶界中形成高Cu相结晶、中Cu相结晶和低Cu相结晶的工序，和在700℃～1050℃的温度下进行重稀土元素(RH)晶界扩散处理的工序。
在推荐的实施方式中，本发明中所述的RH选自Dy、Ho或Tb中的一种，所述T还包括X，X为选自Al、Si、Ga、Sn、Ge、Ag、Au、Bi、Mn、Cr、P或S中的至少3种元素，X元素的总组成为0at％～1.0at％；所述不可避免的杂质中，O含量控制在1at％以下、C含量控制在1at％以下以及N含量控制在0.5at％以下。
在推荐的实施方式中，还包括时效处理的步骤：对上述经RH晶界扩散处理后的磁体在400℃～650℃的温度进行时效处理。
与现有技术相比，本发明具有如下的特点：
1)本发明通过添加适量的Co，使得软磁相R2Fe17相变为RCo2、RCo3等金属间化合物，但是，单独添加Co会使得Hcj和SQ产生进一步的下降早已是公知的事实，因此，本发明通过复合添加0.3～0.8at％的Cu，使得晶界中形成3种富Cu相，这种在晶界中存在的3种富Cu相的磁性效果和对晶界中B不足问题的修复，可显著改善磁铁的方形度和耐热性能，并可获得最大磁能积超过43MGOe的高方形度高耐热低B磁铁。
2)以往，对于B含量小于6at％的磁铁而言，由于形成了α-Fe相和在主相表面或结晶晶界相形成了软磁性的R2T17相，以及，在最近的报道中，在富R相中含氧量较少的dhcp富R相可改善矫顽力，部分固溶氧的fcc富R相是矫顽力降低的原因，然而，富R相是非常容易氧化的、即使在试样分析中也会有变质、氧化现象，因此，其分析工作困难，具体的情况仍然处于不明的状态。而本发明的发明者是通过基本成分微调整的观点、以及微量杂质控制的观点、以及结晶晶界的组织控制综合方形度向上的观点进行综合研究，作为结果，仅在同时控制R、B、Co、Cu含量的条件下，得到“低B组份磁铁”方形度改善的效果。
3)在本发明的组份中，通过微量添加Cu、Co以及其他的杂质，使得高熔点RCo2相(950℃)、RCu2(840℃)等金属间化合物相的熔点降低，作为结果，在晶界扩散温度下结晶晶界全部溶解，晶界扩散的效率极佳，矫顽力以前所未有的程度增加，另外，由于方形度达到96％以上，从而获得了耐热性能良好的高性能磁铁。
附图说明
图1为实施例一中实施例1的烧结磁体的EPMA检测结果。
图2为实施例一中实施例1的烧结磁体的EPMA含量检测结果。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
在原料配制过程：准备纯度99.5％的Nd、工业用Fe-B、工业用纯Fe、纯度99.9％的Co和纯度99.5％的Cu、Al、Si，以原子百分比at％配制。
各元素的含量如表1所示：
表1各元素的配比
各序号组按照表1中元素组成进行配制，分别称量、配制了100Kg的原料。
熔炼过程：每次取1份配制好的原料放入氧化铝制的坩埚中，在高频真空感应熔炼炉中在10-2Pa的真空中以1500℃以下的温度进行真空熔炼。
铸造过程：在真空熔炼后的熔炼炉中通入Ar气体使气压达到5万Pa后，使用单辊急冷法进行铸造，以102℃/秒～104℃/秒的冷却速度获得急冷合金，将急冷合金在600℃进行60分钟的保温热处理，然后冷却到室温。
氢破粉碎过程：在室温下将放置急冷合金的氢破用炉抽真空，而后向氢破用炉内通入纯度为99.5％的氢气至压力0.1MPa，放置120分钟后，边抽真空边升温，在500℃的温度下抽真空2小时，之后进行冷却，取出氢破粉碎后的粉末。
在微粉碎工序：在氧化气体含量100ppm以下的气氛下，在粉碎室压力为0.4MPa的压力下对氢破粉碎后的试料进行气流磨粉碎，得到细粉，细粉的平均粒度为4.5μm。氧化气体指的是氧或水分。
对部分微粉碎后的细粉(占细粉总重量30％)过筛，除去粒径1.0μm以下的粉粒，再将过筛后的细粉与剩余未过筛的细粉混合。混合后的细粉中，粒径1.0μm以下的粉末体积减少至全体粉末体积的10％以下。
在气流磨粉碎后的粉末中添加辛酸甲酯，辛酸甲酯的添加量为混合后粉末重量的0.2％，再用V型混料机充分混合。
磁场成形过程：使用直角取向型的磁场成型机，在1.8T的取向磁场中，在0.2ton/cm2的成型压力下，将上述添加了辛酸甲酯的粉末一次成形成边长为25mm的立方体，一次成形后在0.2T的磁场中退磁。
为使一次成形后的成形体不接触到空气，将其进行密封，再使用二次成形机(等静压成形机)在1.4ton/cm2的压力下进行二次成形。
烧结过程：将各成形体搬至烧结炉进行烧结，烧结在10-3Pa的真空下，在200℃和900℃的温度下各保持2小时后，以1030℃的温度烧结2小时，之后通入Ar气体使气压达到0.1MPa后，冷却至室温。
热处理过程：烧结体在高纯度Ar气中，以620℃温度进行1小时热处理后，冷却至室温后取出。
加工过程：经过热处理的烧结体加工成φ15mm、厚度5mm的磁铁，5mm方向为磁场取向方向。
磁性能评价过程：烧结磁铁使用中国计量院的NIM-10000H型BH大块稀土永磁无损测量系统进行磁性能检测。
热减磁评价过程：测定烧结磁铁的磁通，之后在100℃空气中加热1小时，冷却后再测磁通，磁通保持率在95％以上的为合格品。
对比例1-4，实施例1-5的烧结体制成的磁铁作为无晶界扩散处理的磁铁直接进行磁性能检测，评定其磁特性。实施例和对比例的磁铁的评价结果如表2中所示：
表2实施例和对比例的磁性能评价的情况
在整个实施过程中，特别注意控制O、C和N的含量，将上述磁铁中O、C和N三种元素的含量分别控制在0.3at％、0.4at％以下和0.1at％以下。
作为结论我们可以得出：本发明中，在R含量小于13.5at％之时，SQ和Hcj会降低，由于富R相的减少，存在富R相枯竭的晶界相是降低的原因。相对地，在R含量超过14.5at％之时，SQ会降低，这是因为过剩的富R相存在于晶界之中，与现有技术相同，会引起SQ降低的情形。
对实施例1制成烧结磁铁的Cu成分进行FE-EPMA(场发射电子探针显微分析)检测，结果如图1中所示。
图1中的1指代的是高Cu相结晶，高Cu相结晶的分子组成为RT2系相，2指代的是中Cu相结晶，中Cu相结晶的分子组成为R6T13X系相，3指代的是低Cu相结晶。
从图2计算可知，高Cu相结晶和中Cu相结晶占晶界组成的65体积％以上。
同样地，对实施例2至实施例5进行FE-EPMA检测，计算可知，高Cu相结晶和中Cu相结晶占晶界组成的65体积％以上。
需要说明的是，本实施例中提及的BHH为(BH)max和Hcj的总和，实施例二至实施例七中提及的BHH概念相同。
实施例二
在原料配制过程：准备纯度99.9％的Nd、纯度99.9％的B、纯度99.9％的Fe、纯度99.9％的Co和纯度99.5％的Cu、Al、Ga、Si，以原子百分比at％配制。
各元素的含量如表3所示：
表3各元素的配比
各序号组按照表3中元素组成进行配制，分别称量、配制了100Kg的原料。
熔炼过程：每次取1份配制好的原料放入氧化铝制的坩埚中，在高频真空感应熔炼炉中在10-2Pa的真空中以1500℃以下的温度进行真空熔炼。
铸造过程：在真空熔炼后的熔炼炉中通入Ar气体使气压达到5万Pa后，使用单辊急冷法进行铸造，以102℃/秒～104℃/秒的冷却速度获得急冷合金，将急冷合金在600℃进行60分钟的保温热处理，然后冷却到室温。
氢破粉碎过程：在室温下将放置急冷合金的氢破用炉抽真空，而后向氢破用炉内通入纯度为99.5％的氢气至压力0.1MPa，放置125分钟后，边抽真空边升温，在500℃的温度下抽真空2小时，之后进行冷却，取出氢破粉碎后的粉末。
在微粉碎工序：在氧化气体含量100ppm以下的气氛下，在粉碎室压力为0.41MPa的压力下对氢破粉碎后的试料进行气流磨粉碎，得到细粉，细粉的平均粒度为4.30μm。氧化气体指的是氧或水分。
对部分微粉碎后的细粉(占细粉总重量30％)过筛，除去粒径1.0μm以下的粉粒，再将过筛后的细粉与剩余未过筛的细粉混合。混合后的细粉中，粒径1.0μm以下的粉末体积减少至全体粉末体积的10％以下。
在气流磨粉碎后的粉末中添加辛酸甲酯，辛酸甲酯的添加量为混合后粉末重量的0.25％，再用V型混料机充分混合。
磁场成形过程：使用直角取向型的磁场成型机，在1.8T的取向磁场中，在0.2ton/cm2的成型压力下，将上述添加了辛酸甲酯的粉末一次成形成边长为25mm的立方体，一次成形后在0.2T的磁场中退磁。
为使一次成形后的成形体不接触到空气，将其进行密封，再使用二次成形机(等静压成形机)在1.4ton/cm2的压力下进行二次成形。
烧结过程：将各成形体搬至烧结炉进行烧结，烧结在10-3Pa的真空下，在200℃和900℃的温度下各保持2小时后，以1000℃的温度烧结2小时，之后通入Ar气体使气压达到0.1MPa后，冷却至室温。
热处理过程：烧结体在高纯度Ar气中，以620℃温度进行1小时热处理后，冷却至室温后取出。
加工过程：经过热处理的烧结体加工成φ15mm、厚度5mm的磁铁，5mm方向为磁场取向方向。
磁性能评价过程：烧结磁铁使用中国计量院的NIM-10000H型BH大块稀土永磁无损测量系统进行磁性能检测。
热减磁评价过程：测定烧结磁铁的磁通，之后在100℃空气中加热1小时，冷却后再测磁通，磁通保持率在95％以上的为合格品。
对比例1-4，实施例1-4的烧结体制成的磁铁作为无晶界扩散处理的磁铁直接进行磁性能检测，评定其磁特性。实施例和对比例的磁铁的评价结果如表4中所示：
表4实施例和对比例的磁性能评价的情况
在整个实施过程中，特别注意控制O、C和N的含量，将上述磁铁中O、C和N三种元素的含量分别控制在0.4at％以下、0.3at％以下和0.2at％以下。
作为结论我们可以得出：B含量小于5.2at％之时，SQ急剧下降，这是因为，由于B含量的降低，发生了与现有技术相同的SQ下降效果，而在B含量大于5.8at％之时，烧结性能急剧下降，得不到充分的烧结密度，因此，Br、(BH)max有所下降，得不到高磁能积的磁铁。
同样地，对实施例1至实施例4进行FE-EPMA检测，计算可知，高Cu相结晶和中Cu相结晶占晶界组成的65体积％以上。
实施例三
在原料配制过程：准备纯度99.5％的Nd、工业用Fe-B、工业用纯Fe、纯度99.9％的Co和纯度99.5％的Cu，以原子百分比at％配制。
各元素的含量如表5所示：
表5各元素的配比
各序号组按照表5中元素组成进行配制，分别称量、配制了100Kg的原料。
熔炼过程：每次取1份配制好的原料放入氧化铝制的坩埚中，在高频真空感应熔炼炉中在10-2Pa的真空中以1500℃以下的温度进行真空熔炼。
铸造过程：在真空熔炼后的熔炼炉中通入Ar气体使气压达到5万Pa后，使用单辊急冷法进行铸造，以102℃/秒～104℃/秒的冷却速度获得急冷合金，将急冷合金在600℃进行60分钟的保温热处理，然后冷却到室温。
氢破粉碎过程：在室温下将放置急冷合金的氢破用炉抽真空，而后向氢破用炉内通入纯度为99.5％的氢气至压力0.1MPa，放置97分钟后，边抽真空边升温，在500℃的温度下抽真空2小时，之后进行冷却，取出氢破粉碎后的粉末。
在微粉碎工序：在氧化气体含量100ppm以下的气氛下，在粉碎室压力为0.42MPa的压力下对氢破粉碎后的试料进行气流磨粉碎，得到细粉，细粉的平均粒度为4.51μm。氧化气体指的是氧或水分。
在气流磨粉碎后的粉末中添加辛酸甲酯，辛酸甲酯的添加量为混合后粉末重量的0.25％，再用V型混料机充分混合。
磁场成形过程：使用直角取向型的磁场成型机，在1.8T的取向磁场中，在0.2ton/cm2的成型压力下，将上述添加了辛酸甲酯的粉末一次成形成边长为25mm的立方体，一次成形后在0.2T的磁场中退磁。
为使一次成形后的成形体不接触到空气，将其进行密封，再使用二次成形机(等静压成形机)在1.4ton/cm2的压力下进行二次成形。
烧结过程：将各成形体搬至烧结炉进行烧结，烧结在10-3Pa的真空下，在200℃和900℃的温度下各保持2小时后，以1020℃的温度烧结2小时，之后通入Ar气体使气压达到0.1MPa后，冷却至室温。
热处理过程：烧结体在高纯度Ar气中，以620℃温度进行1小时热处理后，冷却至室温后取出。
加工过程：经过热处理的烧结体加工成φ15mm、厚度5mm的磁铁，5mm方向为磁场取向方向。
磁性能评价过程：烧结磁铁使用中国计量院的NIM-10000H型BH大块稀土永磁无损测量系统进行磁性能检测。
热减磁评价过程：测定烧结磁铁的磁通，之后在100℃空气中加热1小时，冷却后再测磁通，磁通保持率在95％以上的为合格品。
对比例1-3，实施例1-4的烧结体制成的磁铁作为无晶界扩散处理的磁铁直接进行磁性能检测，评定其磁特性。实施例和对比例的磁铁的评价结果如表6中所示：
表6实施例和对比例的磁性能评价的情况
在整个实施过程中，特别注意控制O、C和N的含量，将上述磁铁中O、C和N三种元素的含量分别控制在0.4at％以下、0.3at％以下和0.2at％以下。
作为结论我们可以得出：在Cu含量小于0.3at％之时，SQ急剧下降，这是因为，Cu具有从本质上改善SQ的效果，而在Cu含量超过0.8at％之时，Hcj、SQ出现下降，这是因为，由于Cu的过量添加，其对Hcj的改善效果饱和，而别的负面因素开始发挥作用，进而导致了这一现象。
同样地，对实施例1至实施例4进行FE-EPMA检测，计算可知，高Cu相结晶和中Cu相结晶占晶界组成的65体积％以上。
实施例四
在原料配制过程：准备纯度99.5％的Nd、工业用Fe-B、工业用纯Fe、纯度99.9％的Co和纯度99.5％的Cu、Al、Si、Cr，以原子百分比at％配制。
各元素的含量如表7所示：
表7各元素的配比
各序号组按照表7中元素组成进行配制，分别称量、配制了100Kg的原料。
熔炼过程：每次取1份配制好的原料放入氧化铝制的坩埚中，在高频真空感应熔炼炉中在10-2Pa的真空中以1500℃以下的温度进行真空熔炼。
铸造过程：在真空熔炼后的熔炼炉中通入Ar气体使气压达到5万Pa后，使用单辊急冷法进行铸造，以102℃/秒～104℃/秒的冷却速度获得急冷合金，将急冷合金在600℃进行60分钟的保温热处理，然后冷却到室温。
氢破粉碎过程：在室温下将放置急冷合金的氢破用炉抽真空，而后向氢破用炉内通入纯度为99.5％的氢气至压力0.1MPa，放置122分钟后，边抽真空边升温，在500℃的温度下抽真空2小时，之后进行冷却，取出氢破粉碎后的粉末。
在微粉碎工序：在氧化气体含量100ppm以下的气氛下，在粉碎室压力为0.45MPa的压力下对氢破粉碎后的试料进行气流磨粉碎，得到细粉，细粉的平均粒度为4.29μm。氧化气体指的是氧或水分。
对部分微粉碎后的细粉(占细粉总重量30％)过筛，除去粒径1.0μm以下的粉粒，再将过筛后的细粉与剩余未过筛的细粉混合。混合后的细粉中，粒径1.0μm以下的粉末体积减少至全体粉末体积的10％以下。
在气流磨粉碎后的粉末中添加辛酸甲酯，辛酸甲酯的添加量为混合后粉末重量的0.22％，再用V型混料机充分混合。
磁场成形过程：使用直角取向型的磁场成型机，在1.8T的取向磁场中，在0.2ton/cm2的成型压力下，将上述添加了辛酸甲酯的粉末一次成形成边长为25mm的立方体，一次成形后在0.2T的磁场中退磁。
为使一次成形后的成形体不接触到空气，将其进行密封，再使用二次成形机(等静压成形机)在1.4ton/cm2的压力下进行二次成形。
烧结过程：将各成形体搬至烧结炉进行烧结，烧结在10-3Pa的真空下，在200℃和900℃的温度下各保持2小时后，以1010℃的温度烧结2小时，之后通入Ar气体使气压达到0.1MPa后，冷却至室温。
热处理过程：烧结体在高纯度Ar气中，以620℃温度进行1小时热处理后，冷却至室温后取出。
加工过程：经过热处理的烧结体加工成φ15mm、厚度5mm的磁铁，5mm方向为磁场取向方向。
磁性能评价过程：烧结磁铁使用中国计量院的NIM-10000H型BH大块稀土永磁无损测量系统进行磁性能检测。
热减磁评价过程：测定烧结磁铁的磁通，之后在100℃空气中加热1小时，冷却后再测磁通，磁通保持率在95％以上的为合格品。
对比例1-4，实施例1-5的烧结体制成的磁铁作为无晶界扩散处理的磁铁直接进行磁性能检测，评定其磁特性。实施例和对比例的磁铁的评价结果如表8中所示：
表8实施例和对比例的磁性能评价的情况
在整个实施过程中，特别注意控制O、C和N的含量，将上述磁铁中O、C和N三种元素的含量分别控制在0.6at％、0.3at％以下和0.3at％以下。
作为结论我们可以得出：在Co含量小于0.3at％之时，Hcj、SQ出现急剧下降，这是因为，在晶界相中存在的R-Co金属间化合物需要达到一定的最低值，才能发挥对Hcj、SQ促进效果的原因，而在Co含量超过3at％之时，Hcj、SQ也同样出现了急剧下降，这是因为，结晶中存在的R-Co金属间化合物超过某一固定量以后，产生了对矫顽力具有降低效果的其他相。
同样地，对实施例1至实施例5进行FE-EPMA检测，计算可知，高Cu相结晶和中Cu相结晶占晶界组成的65体积％以上。
实施例五
在原料配制过程：准备纯度99.5％的Nd、工业用Fe-B、工业用纯Fe、纯度99.9％的Co和纯度99.5％的Cu、Al、Ga、Si、Mn、Sn、Ge、Ag、Au、Bi，以原子百分比at％配制。
各元素的含量如表9所示：
表9各元素的配比
各序号组按照表9中元素组成进行配制，分别称量、配制了100Kg的原料。
熔炼过程：每次取1份配制好的原料放入氧化铝制的坩埚中，在高频真空感应熔炼炉中在10-2Pa的真空中以1500℃以下的温度进行真空熔炼。
铸造过程：在真空熔炼后的熔炼炉中通入Ar气体使气压达到5万Pa后，使用单辊急冷法进行铸造，以102℃/秒～104℃/秒的冷却速度获得急冷合金，将急冷合金在600℃进行60分钟的保温热处理，然后冷却到室温。
氢破粉碎过程：在室温下将放置急冷合金的氢破用炉抽真空，而后向氢破用炉内通入纯度为99.5％的氢气至压力0.1MPa，放置109分钟后，边抽真空边升温，在500℃的温度下抽真空2小时，之后进行冷却，取出氢破粉碎后的粉末。
在微粉碎工序：在氧化气体含量100ppm以下的气氛下，在粉碎室压力为0.41MPa的压力下对氢破粉碎后的试料进行气流磨粉碎，得到细粉，细粉的平均粒度为4.58μm。氧化气体指的是氧或水分。
对部分微粉碎后的细粉(占细粉总重量30％)过筛，除去粒径1.0μm以下的粉粒，再将过筛后的细粉与剩余未过筛的细粉混合。混合后的细粉中，粒径1.0μm以下的粉末体积减少至全体粉末体积的10％以下。
在气流磨粉碎后的粉末中添加辛酸甲酯，辛酸甲酯的添加量为混合后粉末重量的0.22％，再用V型混料机充分混合。
磁场成形过程：使用直角取向型的磁场成型机，在1.8T的取向磁场中，在0.2ton/cm2的成型压力下，将上述添加了辛酸甲酯的粉末一次成形成边长为25mm的立方体，一次成形后在0.2T的磁场中退磁。
为使一次成形后的成形体不接触到空气，将其进行密封，再使用二次成形机(等静压成形机)在1.4ton/cm2的压力下进行二次成形。
烧结过程：将各成形体搬至烧结炉进行烧结，烧结在10-3Pa的真空下，在200℃和900℃的温度下各保持2小时后，以1010℃的温度烧结2小时，之后通入Ar气体使气压达到0.1MPa后，冷却至室温。
热处理过程：烧结体在高纯度Ar气中，以620℃温度进行1小时热处理后，冷却至室温后取出。
加工过程：经过热处理的烧结体加工成φ15mm、厚度5mm的磁铁，5mm方向为磁场取向方向。
磁性能评价过程：烧结磁铁使用中国计量院的NIM-10000H型BH大块稀土永磁无损测量系统进行磁性能检测。
热减磁评价过程：测定烧结磁铁的磁通，之后在100℃空气中加热1小时，冷却后再测磁通，磁通保持率在95％以上的为合格品。
对比例1-4，实施例1-8的烧结体制成的磁铁作为无晶界扩散处理的磁铁直接进行磁性能检测，评定其磁特性。实施例和对比例的磁铁的评价结果如表10中所示：
表10实施例和对比例的磁性能评价的情况
在整个实施过程中，特别注意控制O、C和N的含量，将上述磁铁中O、C和N三种元素的含量分别控制在0.2at％以下、0.2at％以下和0.1at％以下。
作为结论我们可以得出：最好使用3种以上的X，这是因为，在结晶晶界中形成矫顽力改善相之时，微量杂质相的存在能发挥促进作用，同时，在X含量小于0.3at％之时，不具有对矫顽力和方形度的改善作用，而在X含量超过1.0at％之时，由于对矫顽力和方形度的改善作用饱和，并形成了对SQ具有负面效果的其他相，因此，同样出现了SQ下降的现象。
同样地，对实施例1至实施例8进行FE-EPMA检测，计算可知，高Cu相结晶和中Cu相结晶占晶界组成的65体积％以上。
实施例六
在原料配制过程：准备纯度99.5％的Nd、Pr、Dy、Gd、Ho、Tb，工业用Fe-B、工业用纯Fe、纯度99.9％的Co和纯度99.5％的Cu、Al、Ga、Si、Cr、Mn、Sn、Ge、Ag，以原子百分比at％配制。
各元素的含量如表11所示：
表11各元素的配比
各序号组按照表11中元素组成进行配制，分别称量、配制了100Kg的原料。
熔炼过程：每次取1份配制好的原料放入氧化铝制的坩埚中，在高频真空感应熔炼炉中在10-2Pa的真空中以1500℃以下的温度进行真空熔炼。
铸造过程：在真空熔炼后的熔炼炉中通入Ar气体使气压达到5万Pa后，使用单辊急冷法进行铸造，以102℃/秒～104℃/秒的冷却速度获得急冷合金，将急冷合金在600℃进行60分钟的保温热处理，然后冷却到室温。
氢破粉碎过程：在室温下将放置急冷合金的氢破用炉抽真空，而后向氢破用炉内通入纯度为99.5％的氢气至压力0.1MPa，放置151分钟后，边抽真空边升温，在500℃的温度下抽真空2小时，之后进行冷却，取出氢破粉碎后的粉末。
在微粉碎工序：在氧化气体含量100ppm以下的气氛下，在粉碎室压力为0.43MPa的压力下对氢破粉碎后的试料进行气流磨粉碎，得到细粉，细粉的平均粒度为4.26μm。氧化气体指的是氧或水分。
对部分微粉碎后的细粉(占细粉总重量30％)过筛，除去粒径1.0μm以下的粉粒，再将过筛后的细粉与剩余未过筛的细粉混合。混合后的细粉中，粒径1.0μm以下的粉末体积减少至全体粉末体积的10％以下。
在气流磨粉碎后的粉末中添加辛酸甲酯，辛酸甲酯的添加量为混合后粉末重量的0.23％，再用V型混料机充分混合。
磁场成形过程：使用直角取向型的磁场成型机，在1.8T的取向磁场中，在0.2ton/cm2的成型压力下，将上述添加了辛酸甲酯的粉末一次成形成边长为25mm的立方体，一次成形后在0.2T的磁场中退磁。
为使一次成形后的成形体不接触到空气，将其进行密封，再使用二次成形机(等静压成形机)在1.4ton/cm2的压力下进行二次成形。
烧结过程：将各成形体搬至烧结炉进行烧结，烧结在10-3Pa的真空下，在200℃和900℃的温度下各保持2小时后，以1020℃的温度烧结2小时，之后通入Ar气体使气压达到0.1MPa后，冷却至室温。
热处理过程：烧结体在高纯度Ar气中，以620℃温度进行1小时热处理后，冷却至室温后取出。
加工过程：经过热处理的烧结体加工成φ15mm、厚度5mm的磁铁，5mm方向为磁场取向方向。
磁性能评价过程：烧结磁铁使用中国计量院的NIM-10000H型BH大块稀土永磁无损测量系统进行磁性能检测。
热减磁评价过程：测定烧结磁铁的磁通，之后在100℃空气中加热1小时，冷却后再测磁通，磁通保持率在95％以上的为合格品。
实施例1-6的烧结体制成的磁铁作为无晶界扩散处理的磁铁直接进行磁性能检测，评定其磁特性。实施例的磁铁的评价结果如表12中所示：
表12实施例的磁性能评价的情况
在整个实施过程中，特别注意控制O、C和N的含量，将上述磁铁中O、C和N三种元素的含量分别控制在0.5at％以下、0.3at％以下和0.2at％以下。
作为结论我们可以得出：在原料中Dy、Ho、Gd或Tb的含量1at％以下之时，可得到最大磁能积在43MGOe以上的高性能磁体。
同样地，对实施例1至实施例6进行FE-EPMA检测，计算可知，高Cu相结晶和中Cu相结晶占晶界组成的65体积％以上。
实施例七
在原料配制过程：准备纯度99.5％的Nd、工业用Fe-B、工业用纯Fe、纯度99.9％的Co和纯度99.5％的Cu、Al、Si，以原子百分比at％配制。
各元素的含量如表13所示：
表13各元素的配比
各序号组按照表13中元素组成进行配制，分别称量、配制了100Kg的原料。
熔炼过程：每次取1份配制好的原料放入氧化铝制的坩埚中，在高频真空感应熔炼炉中在10-2Pa的真空中以1500℃以下的温度进行真空熔炼。
铸造过程：在真空熔炼后的熔炼炉中通入Ar气体使气压达到5万Pa后，使用单辊急冷法进行铸造，以102℃/秒～104℃/秒的冷却速度获得急冷合金，将急冷合金在600℃进行60分钟的保温热处理，然后冷却到室温。
氢破粉碎过程：在室温下将放置急冷合金的氢破用炉抽真空，而后向氢破用炉内通入纯度为99.5％的氢气至压力0.1MPa，放置139分钟后，边抽真空边升温，在500℃的温度下抽真空2小时，之后进行冷却，取出氢破粉碎后的粉末。
在微粉碎工序：在氧化气体含量100ppm以下的气氛下，在粉碎室压力为0.42MPa的压力下对氢破粉碎后的试料进行气流磨粉碎，得到细粉，细粉的平均粒度为4.32μm。氧化气体指的是氧或水分。
对部分微粉碎后的细粉(占细粉总重量30％)过筛，除去粒径1.0μm以下的粉粒，再将过筛后的细粉与剩余未过筛的细粉混合。混合后的细粉中，粒径1.0μm以下的粉末体积减少至全体粉末体积的10％以下。
在气流磨粉碎后的粉末中添加辛酸甲酯，辛酸甲酯的添加量为混合后粉末重量的0.22％，再用V型混料机充分混合。
磁场成形过程：使用直角取向型的磁场成型机，在1.8T的取向磁场中，在0.2ton/cm2的成型压力下，将上述添加了辛酸甲酯的粉末一次成形成边长为25mm的立方体，一次成形后在0.2T的磁场中退磁。
为使一次成形后的成形体不接触到空气，将其进行密封，再使用二次成形机(等静压成形机)在1.4ton/cm2的压力下进行二次成形。
烧结过程：将各成形体搬至烧结炉进行烧结，烧结在10-3Pa的真空下，在200℃和900℃的温度下各保持2小时后，以1020℃的温度烧结2小时，之后通入Ar气体使气压达到0.1MPa后，冷却至室温。
热处理过程：烧结体在高纯度Ar气中，以620℃温度进行1小时热处理后，冷却至室温后取出。
加工过程：经过热处理的烧结体加工成φ15mm、厚度5mm的磁铁，5mm方向为磁场取向方向。
对比例1-3，实施例1-4的烧结体制成的磁铁洗净，表面洁净化后，在真空热处理炉中，在磁铁表面涂覆5μm厚的DyF3粉末，涂覆后经真空干燥的磁铁以850℃的温度在Ar气氛中处理24小时，进行Dy的晶界扩散处理。调节该蒸发的Dy金属原子对烧结磁铁表面的供给量，使该附着的金属原子在该烧结磁铁表面上形成由金属蒸发材料构成的薄膜之前，扩散到烧结磁铁的晶界相中。
时效处理：经过Dy扩散的磁铁在真空、500℃经过2小时的时效处理，表面再研磨之后进行磁性能评价。
磁性能评价过程：经Dy扩散的烧结磁铁使用中国计量院的NIM-10000H型BH大块稀土永磁无损测量系统进行磁性能检测。
热减磁评价过程：测定Dy扩散的烧结磁铁的磁通，之后在100℃空气中加热1小时，冷却后再测磁通，磁通保持率在95％以上的为合格品。
实施例和对比例的磁铁的评价结果如表14中所示：
表14实施例和对比例的磁性能评价的情况
在整个实施过程中，特别注意控制O、C和N的含量，将上述磁铁中O、C和N三种元素的含量分别控制在0.4at％以下、0.3at％以下和0.2at％以下。
作为结论我们可以得出：晶界扩散后的磁铁与未经过晶界扩散的磁铁相比，增加了10(kOe)以上的矫顽力，具有非常高的矫顽力和好的方形度。
在本发明的组份中，通过微量添加Cu、Co以及其他的杂质，使得高熔点(950℃)RCo2相等金属间化合物相的熔点降低，作为结果，在晶界扩散温度下结晶晶界全部溶解，晶界扩散的效率极佳，矫顽力以前所未有的程度增加，另外，由于方形度达到99％以上，从而获得了耐热性能良好的高性能磁铁。
同样地，对实施例1至实施例4进行FE-EPMA检测，计算可知，高Cu相结晶和中Cu相结晶占晶界组成的65体积％以上。
上述实施例仅用来进一步说明本发明的几种具体的实施方式，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。

Claims (12)

1.一种低B的稀土磁铁，所述稀土磁铁含有R2T14B主相，其特征在于，包括如下的原料成分：
R：13.5at％～14.5at％、
B：5.2at％～5.8at％、
Cu：0.3at％～0.8at％、
Co：0.3at％～3at％、
以及余量为T和不可避免的杂质，
所述的R为包括Nd的至少一种稀土元素，
所述T为主要包括Fe的元素。
2.根据权利要求1中所述的一种低B的稀土磁铁，其特征在于：所述T还包括X，X为选自Al、Si、Ga、Sn、Ge、Ag、Au、Bi、Mn、Cr、P或S中的至少3种元素，X元素的总组成为0at％～1.0at％；所述不可避免的杂质中，O含量控制在1at％以下、C含量控制在1at％以下以及N含量控制在0.5at％以下。
3.根据权利要求1或2中所述的一种低B的稀土磁铁，其特征在于，所述稀土磁铁由如下的步骤制得：将稀土磁铁成分熔融液制备成稀土磁铁用合金的工序；将所述稀土磁铁用合金粗粉碎后再通过微粉碎制成细粉的工序；将所述细粉用磁场成形法获得成形体，并在真空或惰性气体中以900℃～1100℃的温度对所述成形体进行烧结，在晶界中形成高Cu相结晶、中Cu相结晶和低Cu相结晶的工序。
4.根据权利要求3所述的一种低B的稀土磁铁，其特征在于：所述高Cu相结晶的分子组成为RT2系相，所述中Cu相结晶的分子组成为R6T13X系相，所述低Cu相结晶的分子组成为RT5系相，所述高Cu相结晶和所述中Cu相结晶的总含量占晶界组成的65体积％以上。
5.根据权利要求4所述的一种低B的稀土磁铁，其特征在于：所述的稀土磁铁为最大磁能积超过43MGOe的Nd-Fe-B系磁铁。
6.根据权利要求5所述的一种低B的稀土磁铁，其特征在于：X为选自Al、Si、Ga、Sn、Ge、Ag、Au、Bi、Mn、Cr、P或S中的至少3种元素，以上元素的总组成为0.3at％～1.0at％。
7.根据权利要求6所述的一种低B的稀土磁铁，其特征在于：所述的R中，Dy、Ho、Gd或Tb的含量在1at％以下。
8.根据权利要求6所述的一种低B的稀土磁铁，其特征在于：所述X包括Ga，Ga的含量为0.1at％～0.2at％。
9.根据权利要求6所述的一种低B的稀土磁铁，其特征在于：所述稀土磁铁的氧含量在0.6at％以下。
10.一种低B的稀土磁铁，所述稀土磁铁含有R2T14B主相，其特征在于：包括如下的原料成分：
R：13.5at％～14.5at％、
B：5.2at％～5.8at％、
Cu：0.3at％～0.8at％、
Co：0.3at％～3at％、
以及余量为T和不可避免的杂质，
所述的R为包括Nd的至少一种稀土元素，
所述T为主要包括Fe的元素；
并由如下的步骤制得：将所述稀土磁铁原料成分熔融液制备成稀土磁铁用合金的工序；将所述稀土磁铁用合金粗粉碎后再通过微粉碎制成细粉的工序；将所述细粉用磁场成形法获得成形体，并在真空或惰性气体中以900℃～1100℃的温度对所述成形体进行烧结，在晶界中形成高Cu相结晶、中Cu相结晶和低Cu相结晶的工序，和在700℃～1050℃的温度下进行RH晶界扩散处理的工序。
11.根据权利要求10所述的一种低B的稀土磁铁，其特征在于：本发明中所述的RH选自Dy、Ho或Tb中的一种，所述T还包括X，X为选自Al、Si、Ga、Sn、Ge、Ag、Au、Bi、Mn、Cr、P或S中的至少3种元素，X元素的总组成为0at％～1.0at％；所述不可避免的杂质中，O含量控制在1at％以下、C含量控制在1at％以下以及N含量控制在0.5at％以下。
12.根据权利要求10或11所述的一种低B的稀土磁铁，其特征在于，还包括时效处理的步骤：对上述经RH晶界扩散处理后的磁体在400℃～650℃的温度进行时效处理。
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