CN107572591A - 一种聚合氯化铝铁及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于絮凝剂制备技术领域，具体涉及一种聚合氯化铝铁及其制备方法与应用。所述的聚合氯化铝铁的制备方法，包含如下步骤：将煤灰/硫铁矿烧渣混合物与水混合，超声处理，干燥，与复合助剂混合，高温煅烧活化，酸浸，聚合，熟化，得到聚合氯化铝铁。本发明操作简单，成本低，适用于工业化生产，制得的絮凝剂聚合氯化铝铁絮凝效果好，适用范围广，应用前景大。以粉煤灰和硫铁矿烧渣为原料，变废为宝，降低了生产成本，避免了粉煤灰和硫铁矿烧渣固体的废弃对环境的污染。
Description
技术领域
本发明属于絮凝剂制备技术领域，具体涉及一种聚合氯化铝铁及其制备方法与应用。
背景技术
聚合氯化铝铁简称PAFC，其化学通式为[Al2(OH)nCl6-n]m·[Fe2(OH)nCl6-n]m(1≤n≤5，m≤10)是一种新型无机高分子絮凝剂。该絮凝剂以长链为基本结构，具有多种聚合态。聚合氯化铝铁分子中分子长链以弯曲、扭绞部分成环，在链链之间、面面之间以某种形式的链连接，由链接重复有序排列而成高分子，构成复杂而有序的分子结构。该絮凝剂综合了聚合氯化铝(PAC)和聚合氯化铁(PFC)的优点，不仅具有的优良的絮凝性能和强大电中和作用，还具有聚合氯化铁的吸附性强，沉淀速度快的特性，克服了聚合氯化铝(PAC)处理后水中残留铝浓度较高和聚合氯化铁(PFC)稳定性较差的缺点。铝、铁共聚一方面使形成的聚合物聚合度增加，分枝程度增加，从而使其对废水中的污染物的网捕作用显著提高，另一方面，由于Al3+、Fe3+两种金属离子的加入，增加了聚合物的所带电荷电量，使吸附电中和能力增强，因此在水的混凝沉淀处理中表现出较高的效能。由于它具有絮凝效果好、原料来源广、价格便宜、处理后水中残留物少等优点，引起了水处理界的极大关注。
粉煤灰是燃煤电厂排出的固体废弃物。目前中国粉煤灰的总堆存量已超过10亿t，且以8000万t/a的速度增加，但其利用率还不到50％。粉煤灰堆存不仅占用大量土地，而且污染环境。粉煤灰中有许多有用成分得不到合理利用，造成了资源的浪费。粉煤灰中含有铝、铁，可以用其制备聚合氯化铝铁，关键问题是如何有效破坏粉煤灰中的SiO2-Al2O3键。因而，粉煤灰需要经过活化才能将其中的铝、铁等有用物质提取出来而加以利用。国内外学者对此进行了大量研究，获得了许多有效破坏SiO2-Al2O3键的方法。
粉煤灰的活化分为物理活化和化学活化两种，物理活化主要是利用机械研磨和微波助溶法达到活化的目的；化学活化主要有石灰烧结法、助剂煅烧法以及氟化物在酸性体系中助溶粉煤灰的方法等。研究结果表明，物理活化操作简单，但是机械研磨时间较长，且铝铁的提取率较低。化学活化中石灰石烧结法工艺复杂，氟化物助溶法效果很好，但是由于氟离子的污染而受到限制。
发明内容
为了克服现有技术的不足与缺点，本发明的首要目的在于提供一种聚合氯化铝铁的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的聚合氯化铝铁。
本发明的再一目的在于提高上述聚合氯化铝铁的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种聚合氯化铝铁的制备方法，包含如下步骤：
(1)将粉煤灰和硫铁矿烧渣混合，研磨、过筛，得到粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物；
(2)将步骤(1)制得的煤灰/硫铁矿烧渣混合物与水混合，50～80℃超声处理3～10min，固液分离，干燥，得到改性后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物；
(3)将步骤(2)制得的改性后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物与复合助剂混合，高温煅烧活化，粉碎、过筛，得到活化后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物；
(4)将(3)制得的活化后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物进行酸浸，固液分离，得到铝铁氯化物溶液；
(5)搅拌状态下，在步骤(4)制得的铝铁氯化物溶液中加入铝酸钙至反应体系pH为3～4，60～90℃继续搅拌反应2～3h，熟化，得到聚合氯化铝铁；
步骤(1)中所述的粉煤灰和硫铁矿烧渣的质量比优选为(3～8)：1；
步骤(2)中所述的超声的功率优选为300～600W；
步骤(3)中所述的改性后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物与复合助剂的质量比优选为1：(1～1.5)；
步骤(3)中所述的复合助剂优选为碳酸钠、氢氧化钠和氯化钙的混合物；
所述的碳酸钠、氯化钠和氯化钙的质量比优选为3：3：(0.5～1)；
步骤(3)中所述的煅烧活化的条件优选为800～850℃煅烧活化0.5～1h，再1000～1200℃煅烧活化0.5～1.5h；
步骤(4)中所述的酸浸的试剂优选为氢离子浓度为4～10mol/L的混合酸；
所述的混合酸为盐酸和磷酸的混合物；
所述的盐酸和磷酸的质量比优选为(3～5)：1；
步骤(4)中所述的活化后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物与酸浸的试剂的固液比优选为1：(3～8)；
步骤(4)中所述的酸浸的温度优选为90～110℃；酸浸的时间优选为2～4h；
步骤(5)中所述的熟化的条件优选为30～40℃熟化24～48h；
一种聚合氯化铝铁，通过上述制备方法制备得到；
所述的聚合氯化铝铁在废水处理领域中的应用；
本发明的原理：
首先，本发明采用超声波对粉煤灰和硫铁矿烧渣进行初步改性，其中，超声波由于振荡传播对粉煤灰和硫铁矿烧渣产生机械破碎，从而使其内部断裂面增多，孔道增加，堵塞孔隙的杂质剔除，有效去除粉煤灰挥发性成分，比表面积增加，物理吸附能力增加，同时，超声通过空化作用对之后的煅烧活化起着很好的辅助作用。其次，改性后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物与复合助剂碳酸钠、氢氧化钠和氯化钙混合，高温煅烧活化，在复合助剂的作用下，可使粉煤灰中SiO2、Al2O3等物质活性显著增加，促使Si-Al键的断裂，加快了Al2O3的浸出速度，且硫铁矿烧渣中的铜、锌、铅等有色金属以氯化物挥发，铁氧化为三氧化铁，作为聚合氯化铝铁的铁源，不需要额外添加氧化剂。活化后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物在盐酸和磷酸组成的混合酸中进行酸浸，得到铝铁氯化物溶液，并含有磷酸根，随后聚合，熟化，得到絮凝剂聚合氯化铝铁，磷酸根与聚合氯化铝铁共聚作用，在一定程度上改变了聚合物的结构及形态分布，使其电中和能力、卷扫网捕能力等更强，制得的絮凝剂聚合氯化铝铁絮凝效果更好。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明采用超声处理改性粉煤灰和硫铁矿烧渣，可有效去除粉煤灰和硫铁矿烧渣的挥发性成分和部分杂质离子，增大其比表面积，改变其形态，并对粉煤灰进行初步改性和活化，利于氧化铝的进一步浸出。
(2)本发明在复合助剂的作用下，通过高温煅烧可使粉煤灰中SiO2、Al2O3等物质活性显著增加，促使Si-Al键的断裂，加快了Al2O3的浸出速度；同时硫铁矿烧渣中的铜、锌、铅等有色金属以氯化物挥发，铁氧化为三氧化铁，作为聚合氯化铝铁的铁源，不需要额外添加氧化剂。
(3)本发明在酸浸过程中添加磷酸，不仅可以有效促进铝铁的溶出，还可以在一定程度上改变了聚合物的结构及形态分布，使其电中和能力、卷扫网捕能力等更强，制得的絮凝剂聚合氯化铝铁絮凝效果更好。
(4)本发明操作简单，成本低，适用于工业化生产，制得的絮凝剂聚合氯化铝铁絮凝效果好，适用范围广，应用前景大。
(5)本发明以粉煤灰和硫铁矿烧渣为原料，变废为宝，降低了生产成本，避免了粉煤灰和硫铁矿烧渣固体的废弃对环境的污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中的粉煤灰购自内蒙某电厂；硫铁矿烧渣购自安徽某硫酸厂，主要组分Fe53.26wt％，SiO2 12.25wt％，Al2O3 1.92wt％，以及Cu、Zn、Pb、Au、Ag和其他伴生元素。
实施例1
一种聚合氯化铝铁的制备方法，包含如下步骤：
(1)将粉煤灰和硫铁矿烧渣按照质量比6：1混合，研磨、过筛，得到粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物；
(2)将步骤(1)制得的煤灰/硫铁矿烧渣混合物与水混合，70℃、500W超声处理8min，固液分离，干燥，得到改性后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物；
(3)将步骤(2)制得的改性后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物与复合助剂混合，825℃煅烧活化0.6h，再1150℃煅烧活化1h；粉碎、过筛，得到活化后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物；其中，改性后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物与复合助剂的质量比为1：1.2，复合助剂为碳酸钠、氢氧化钠和氯化钙的混合物，碳酸钠、氯化钠和氯化钙的质量比为3：3：0.8；
(4)将(3)制得的活化后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物在盐酸和磷酸组成的混合酸(氢离子浓度为6mol/L，盐酸和磷酸的质量比为4：1)中100℃酸浸3h，固液分离，得到铝铁氯化物溶液；其中，活化后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物与混合酸的固液比为1：6；
(5)搅拌状态下，在步骤(4)制得的铝铁氯化物溶液中加入铝酸钙至反应体系pH为3.5，80℃继续搅拌反应2.5h，37℃熟化36h，得到聚合氯化铝铁。
实施例2
一种聚合氯化铝铁的制备方法，包含如下步骤：
(1)将粉煤灰和硫铁矿烧渣按照质量比3：1混合，研磨、过筛，得到粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物；
(2)将步骤(1)制得的煤灰/硫铁矿烧渣混合物与水混合，50℃、600W超声处理10min，固液分离，干燥，得到改性后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物；
(3)将步骤(2)制得的改性后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物与复合助剂混合，800℃煅烧活化1h，再1200℃煅烧活化0.5h；粉碎、过筛，得到活化后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物；其中，改性后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物与复合助剂的质量比为1：1，复合助剂为碳酸钠、氢氧化钠和氯化钙的混合物，碳酸钠、氯化钠和氯化钙的质量比为3：3：0.5；
(4)将(3)制得的活化后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物在盐酸和磷酸组成的混合酸(氢离子浓度为4mol/L，盐酸和磷酸的质量比为3：1)中90℃酸浸4h，固液分离，得到铝铁氯化物溶液；其中，活化后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物与混合酸的固液比为1：8；
(5)搅拌状态下，在步骤(4)制得的铝铁氯化物溶液中加入铝酸钙至反应体系pH为3，60℃继续搅拌反应3h，30℃熟化48h，得到聚合氯化铝铁。
实施例3
一种聚合氯化铝铁的制备方法，包含如下步骤：
(1)将粉煤灰和硫铁矿烧渣按照质量比8：1混合，研磨、过筛，得到粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物；
(2)将步骤(1)制得的煤灰/硫铁矿烧渣混合物与水混合，80℃、300W超声处理5min，固液分离，干燥，得到改性后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物；
(3)将步骤(2)制得的改性后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物与复合助剂混合，850℃煅烧活化0.5h，再1000℃煅烧活化1.5h；粉碎、过筛，得到活化后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物；其中，改性后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物与复合助剂的质量比为1：1.5，复合助剂为碳酸钠、氢氧化钠和氯化钙的混合物，碳酸钠、氯化钠和氯化钙的质量比为3：3：1；
(4)将(3)制得的活化后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物在盐酸和磷酸组成的混合酸(氢离子浓度为10mol/L，盐酸和磷酸的质量比为5：1)中110℃酸浸2h，固液分离，得到铝铁氯化物溶液；其中，活化后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物与混合酸的固液比为1：3；
(5)搅拌状态下，在步骤(4)制得的铝铁氯化物溶液中加入铝酸钙至反应体系pH为4，90℃继续搅拌反应2h，40℃熟化24h，得到聚合氯化铝铁。
对比实施例1
(1)将粉煤灰和硫铁矿烧渣按照质量比6：1混合，得到粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物；
(2)将步骤(1)制得的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物在盐酸和磷酸组成的混合酸(氢离子浓度为6mol/L，盐酸和磷酸的质量比为4：1)中100℃酸浸3h，固液分离，得到铝铁氯化物溶液；其中，粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物与混合酸的固液比为1：6。
对比实施例2
一种聚合氯化铝铁的制备方法，包含如下步骤：
(1)将粉煤灰和硫铁矿烧渣按照质量比6：1混合，研磨、过筛，得到粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物；
(2)将步骤(1)制得的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物825℃煅烧活化0.6h，再1150℃煅烧活化1h；粉碎、过筛，得到活化后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物；
(3)将(2)制得的活化后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物在盐酸和磷酸组成的混合酸(氢离子浓度为6mol/L，盐酸和磷酸的质量比为4：1)中100℃酸浸3h，固液分离，得到铝铁氯化物溶液；其中，活化后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物与混合酸的固液比为1：6；
(4)搅拌状态下，在步骤(3)制得的铝铁氯化物溶液中加入铝酸钙至反应体系pH为3.5，80℃继续搅拌反应2.5h，37℃熟化36h，得到聚合氯化铝铁。
对比实施例3
一种聚合氯化铝铁的制备方法，包含如下步骤：
(1)将粉煤灰和硫铁矿烧渣按照质量比6：1混合，研磨、过筛，得到粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物；
(2)将步骤(1)制得的煤灰/硫铁矿烧渣混合物与水混合，70℃、500W超声处理5min，固液分离，干燥，得到改性后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物；
(3)将步骤(2)制得的改性后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物与复合助剂混合，825℃煅烧活化0.6h，再1150℃煅烧活化1h；粉碎、过筛，得到活化后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物；其中，改性后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物与复合助剂的质量比为1：1.2，复合助剂为碳酸钠、氢氧化钠和氯化钙的混合物，碳酸钠、氯化钠和氯化钙的质量比为3：3：0.8；
(4)将(3)制得的活化后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物在盐酸(氢离子浓度为6mol/L)中100℃酸浸3h，固液分离，得到铝铁氯化物溶液；其中，活化后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物与盐酸的固液比为1：6；
(5)搅拌状态下，在步骤(4)制得的铝铁氯化物溶液中加入铝酸钙至反应体系pH为3.5，80℃继续搅拌反应2.5h，37℃熟化36h，得到聚合氯化铝铁。
效果实施例
(1)Al2O3浸出率的分析
采用EDTA法滴定溶液中铝离子的含量，在pH＝4.5～5.0时，EDTA与铝离子络合，PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液的方法分析溶液中铝离子的含量；根据溶液中铝离子子的含量以及粉煤灰原料中Al2O3的含量计算其浸出率。
(2)絮凝效果分析
实验水样：广州某地生活污水，水质：浊度为95.7NTU，COD含量为427.0mg/L，pH为8.50)；
实验方法：取1000mL生活污水，加入实施例1～3以及对比实施例3制得的絮凝剂聚合氯化铝铁(投加量为1mL/L)，快速(300r/min)搅拌1min，中速(160r/min)搅拌3min，慢速(40r/min)搅拌5min，静置沉降20min后取上清液，利用紫外分光光度计测定浊度，利用COD测定仪测定COD含量。
结果分析：
实施例1～3以及对比实施例1～3中的粉煤灰的主要化学成分如表1所示。
表1实施例1～3中粉煤灰主要化学成分
| 成分 | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO | TiO2 | K2O | MgO | Na2O | P2O5 |
| 含量(wt％) | 51.23 | 33.64 | 5.04 | 3.89 | 1.53 | 0.83 | 1.31 | 0.13 | 0.13 |
将粉煤灰不进行不经任何处理，直接酸浸，其氧化铝浸出率仅为2.69％(对比实施例1，表2)，所以采用直接酸浸的方式无法获得目的产物。由此说明粉煤灰活性较差，若要采用酸浸的方式提取Al源，还需借助外部手段对粉煤灰进行活化。对比实施例2中虽然采用了煅烧活化粉煤灰，但是活化效果同样不理想。而本发明采用超声处理粉煤灰后，煅烧活化，并辅以复合钠助剂可使粉煤灰中SiO2、Al2O3等物质活性显著增加，促使Si-Al键的断裂，加快了Al2O3的浸出速度，氧化铝浸出率达到95％以上。
表2实施例1～3粉煤灰活化后氧化铝浸出率结果分析
| 实施例 | 氧化铝浸出率(％) |
| 实施例1 | 96.23 |
| 实施例2 | 95.41 |
| 实施例3 | 95.96 |
| 对比实施例1 | 2.69 |
| 对比实施例2 | 10.48 |
| 对比实施例3 | 93.75 |
表3和表4为实施例1～3制得的聚合氯化铝铁对生活污水浊度和COD的去除效果结果，与对比实施例3相比，实施例1～3制得的絮凝剂聚合氯化铝铁具有更好的浊度去除率和COD去除率，说明磷酸根的加入，在一定程度上改变了聚合物的结构及形态分布，使其电中和能力、卷扫网捕能力等更强，制得的絮凝剂聚合氯化铝铁絮凝效果更好。
表3实施例1～3制得的聚合氯化铝铁对生活污水浊度的去除效果
| 实施例 | 浊度去除率 |
| 实施例1 | 99.0％ |
| 实施例2 | 98.4％ |
| 实施例3 | 98.9％ |
| 对比实施例3 | 93.3％ |
表4实施例1～3制得的聚合氯化铝铁对生活污水COD的去除效果
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
(1)将粉煤灰和硫铁矿烧渣混合，研磨、过筛，得到粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物；
(2)将步骤(1)制得的煤灰/硫铁矿烧渣混合物与水混合，50～80℃超声处理3～10min，固液分离，干燥，得到改性后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物；
(3)将步骤(2)制得的改性后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物与复合助剂混合，高温煅烧活化，粉碎、过筛，得到活化后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物；
(4)将(3)制得的活化后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物进行酸浸，固液分离，得到铝铁氯化物溶液；
(5)搅拌状态下，在步骤(4)制得的铝铁氯化物溶液中加入铝酸钙至反应体系pH为3～4，60～90℃继续搅拌反应2～3h，熟化，得到聚合氯化铝铁。
2.根据权利要求1所述的聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的粉煤灰和硫铁矿烧渣的质量比为(3～8)：1。
3.根据权利要求1所述的聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的改性后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物与复合助剂的质量比为1：(1～1.5)。
4.根据权利要求1所述的聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的复合助剂为碳酸钠、氢氧化钠和氯化钙的混合物；
所述的碳酸钠、氯化钠和氯化钙的质量比为3：3：(0.5～1)。
5.根据权利要求1所述的聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的煅烧活化的条件为800～850℃煅烧活化0.5～1h，再1000～1200℃煅烧活化0.5～1.5h。
6.根据权利要求1所述的聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中所述的酸浸的试剂为氢离子浓度为4～10mol/L的混合酸；
所述的混合酸为盐酸和磷酸的混合物；
所述的盐酸和磷酸的质量比为(3～5)：1。
7.根据权利要求1所述的聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中所述的活化后的粉煤灰/硫铁矿烧渣混合物与酸浸的试剂的固液比为1：(3～8)。
8.根据权利要求1所述的聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中所述的酸浸的温度为90～110℃；酸浸的时间为2～4h。
9.一种聚合氯化铝铁，其特征在于通过强烈要求1～8任一项所述的制备方法制备得到。
10.权利要求9所述的聚合氯化铝铁在废水处理领域中的应用。
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