CN107500799A - 一种轻质污泥‑粉煤灰多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种轻质污泥‑粉煤灰多孔陶瓷的制备方法，以城市污泥原料、一级粉煤灰、淀粉、CaCO3、膨润土，在自来水中湿磨制得浆料，将浆料在一定含水率的情况下注入模具里，干燥一段时间后脱模，然后，将胚体放入烧结炉中，进行无压烧结，保温后取出，得到污泥‑粉煤灰多孔陶瓷。本发明将从污水厂取出的污泥直接投入生产，省去了一个干燥筛分的过程，降低成本同时不影响陶瓷性能。本发明原料廉价，制备过程操作简单、再现性高、安全可靠，在制备时升温速度快、烧结温度低、程序简便，制备的陶瓷孔隙率大，大大提高了制备污泥‑粉煤灰多孔陶瓷的效率。
Description
技术领域
本发明属于多孔陶瓷制备领域，具体地涉及一种轻质污泥-粉煤灰多孔陶瓷的制备方法。
背景技术
随着自然资源的日益短缺和可持续发展的挑战，铝硅质废弃物的研究利用具有重要意义。粉煤灰是火力发电站排出的废弃物，城市污泥是污水处理产生的废弃物，是可利用废弃物资源。粉煤灰和城市污泥的组成以SiO2、Al2O3、CaO为主，能够用以制备多孔陶瓷。
当前以粉煤灰和城市污泥为主要陶瓷原料来制备陶瓷的方法较多。例如，赵等人使用等组分的粉煤灰、城市污泥和粘土，在1100℃下制备了一种粉煤灰、城市污泥和粘土复合陶瓷颗粒和粘土基陶瓷颗粒，这些陶瓷颗粒被用于在加入进生物滤池中进行污水处理，通过测试表明，使用粉煤灰、城市污泥和粘土复合制备的陶瓷粒的气孔率高于粘土基，对污水过滤处理效果更佳(Zhao Y，et al.Research on sludge-fly ash ceramic particles(SFCP)for synthetic and municipal wastewater treatment in biological aeratedfilter(BAF)，Bioresource technology，2009，100(21)：4955-4962)。徐鹏设计了方案：CaCO3添量为30％、1150℃烧结、保温30min时，粉煤灰城市污泥配比为3∶2，膨润土为3％，硅酸钠为1.5％，制备的多孔陶瓷制品的总气孔率达67.29％，体积密度为1.06g/cm3。(徐鹏.粉煤灰-城市污泥制备多孔陶瓷材料及其性能研究[D].江苏大学，2015.)，制备时由几种配料在干燥状态下混合在由压片机13MPa压制成型。而我们采用的方法可以无压成型，可以在污泥出厂时以一定含水率直接使用，节约了一次污泥干燥的成本，可以调整颗粒的形状；选择造孔剂时，根据其成孔机理的不同选择混合两种造孔剂分两个阶段成孔，使陶瓷密度更小，孔隙率更大，同时改善了陶瓷在烧结过程中开裂的情况。在用于污水处理的过程中，密度小的轻质陶粒可以节省反冲洗时的能量，孔隙率大更有利于微生物依附。
因此，发展一种制备轻质污泥-粉煤灰多孔陶瓷的方法非常必要，对于进一步利用城市废弃物，响应国家节能减排的战略政策有重要意义。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题在于提供一种密度小、晶粒均匀、成本低、制备方法简单易行的污泥-粉煤灰多孔陶瓷材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：一种污泥-粉煤灰多孔陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将污泥、粉煤灰、淀粉、CaCO3、膨润土按照1.5～2.5∶3～4∶0.35～1.2∶0.35-1.∶2∶0.2-0.4的质量比混合并加入水搅拌，充分混合后得到浆料；在一种实施方式中，污泥可选用城市污泥，可以直接将出厂的污泥(含水率47.5％)投入使用；
(2)将步骤(2)得到的浆料注入模具中，搅拌驱赶其中的气泡，待充分填满模具后，干燥，待胚体变硬后脱模，使胚体无外观缺陷；
(3)将胚体放入烧结炉中在进行高温无压烧结，保温后取出，得到污泥-粉煤灰多孔陶瓷。优选地，步骤(3)中，将干燥后的泥料脱模，不能有裂缝，胚体直径在12mm，根据模具不同可自行调整。
优选地，所述污泥、粉煤灰、淀粉、CaCO3、膨润土按照1.75-2.16∶3.15-3.6∶0.35-1.05∶0.35-1.05∶0.21-0.35的质量比混合。
优选地，步骤(1)中，所述污泥按照干污泥质量计，其中，水的加入量为污泥、粉煤灰、淀粉、CaCO3和膨润土总质量的55％～65％。此处加水的质量由多次实验确定，以保证泥浆有一定的流动性能注入模具里，流动性过大或过小都会影响成型。
优选地，所述污泥为直接出自污水处理厂的污泥，经晒干后用粉碎机粉碎后过筛得到污泥粉体后投入使用；或者直接将出厂的污泥投入使用。其中，所述污泥粉体的平均粒度为100～200目。若直接使用，在污泥加水到含水率60％～70％后，泥浆中的大颗粒可通过自然沉淀排除。
优选地，步骤(2)中，以60～90℃的温度干燥20～30分钟。此处干燥旨在让胚体不再有流动性，对成品性能无影响，干燥过程中切勿使胚体中的自由水沸腾。干燥后的泥料脱模，不能有裂缝，胚体直径根据模具不同可自行调整。
步骤(3)中，所述的烧结炉为箱式烧结炉，烧结分为2个阶段，均为匀速升温，烧结过程为：
第一阶段：0℃～600℃时3～4℃/min然后保温15～30min；
第二阶段：600～1130℃时2.8～3.5℃/min，保温10～30min。
优选地，步骤(3)中，烧结时的升温速度为0～600℃用时3h，保温30min；600～1130℃用时2.5h，烧结后保温30min。
有益效果：与现有技术相比，本发明提供了一种操作简单、再现性高、安全可靠、节省空间、能源及成本低的制备污泥-粉煤灰多孔陶瓷的方法。我们采用的方法可以无压成型，可以在污泥出厂时以一定含水率直接使用，节约了一次污泥干燥的成本，可以调整颗粒的形状；选择造孔剂时，根据其成孔机理的不同选择混合两种造孔剂分两个阶段成孔，使陶瓷密度更小，孔隙率更大，同时改善了陶瓷在烧结过程中开裂的情况。本发明在制备时升温速度快、烧结温度低，程序简单，制备的污泥-粉煤灰多孔陶瓷表面光滑无缝隙、孔隙率大，大大提高了制备污泥-粉煤灰多孔陶瓷的效率。
附图说明
图1为城市污泥在1000℃烧结温度下的SEM表面形貌图(放大5000倍)；
其中发达的孔隙结构表明了用污泥制作多孔陶瓷的可行性；
图2为实施例1中烧结温度为1130℃下污泥-粉煤灰多孔陶瓷的SEM表面形貌图(放大5000倍)；成品的断面能看到很多的孔，表明制备是成功的；
图3为成品的外观示意图。
具体实施方式
下述实施例中，污泥为城市污泥，城市污泥取自南京市江宁区科学院污水处理厂，为了实验室储存，将上述污泥在阳光下晒干，用粉碎机打碎过筛，收集粉体；或者直接将出厂的污泥(含水率47.5％)投入使用；粉煤灰取自马鞍山皖能第一发电厂。
实施例1
取刚出厂的原始城市污泥，与粉煤灰、淀粉、膨润土和水按照2.1∶3.15∶1.4∶0.35∶4混合搅拌均匀(此处污泥按照干污泥质量计，比值为质量比)。将泥浆倒入模具里用玻璃棒赶出气泡，放入70℃干燥箱半小时后取出脱模，置于坩埚内放入箱式烧结炉中；0～600℃时3.3℃/min然后保温20min；600～1140℃时3.5℃/min，保温30min。其显气孔率为59％，体积密度为1.04g/cm3。
实施例2
取刚出厂的原始城市污泥，与粉煤灰、CaCO3和水按照2.1∶3.15∶1.75∶4混合搅拌均匀(此处污泥按照干污泥质量计，比值为质量比)。将泥浆倒入模具里用玻璃棒赶出气泡，放入70℃干燥箱半小时后取出脱模，置于坩埚内放入箱式烧结炉中；0～600℃时3.3℃/min然后保温20min；600～1140℃时3.5℃/min，保温30min。其显气孔率为61％，体积密度为1.05g/cm3。
实施例3
取刚出厂的原始城市污泥，与粉煤灰、淀粉、膨润土和水按照2.1∶3.15∶1.4∶0.35∶4混合搅拌均匀(此处污泥按照干污泥质量计，比值为质量比)。将泥浆倒入模具里用玻璃棒赶出气泡，放入70℃干燥箱半小时后取出脱模，置于坩埚内放入箱式烧结炉中；0～600℃时3.3℃/min然后保温20min；600～1130℃时3.5℃/min，保温30min。其显气孔率为53％，体积密度为0.97g/cm3。
实施例4
取刚出厂的原始城市污泥，与粉煤灰、淀粉、膨润土和水按照2.1∶3.15∶1.4∶0.35∶4混合搅拌均匀(此处污泥按照干污泥质量计，比值为质量比)。将泥浆倒入模具里用玻璃棒赶出气泡，放入70℃干燥箱半小时后取出脱模，置于坩埚内放入箱式烧结炉中；0～600℃时3.3℃/min然后保温20min；600～1130℃时3.5℃/min，保温10min。其显气孔率为49％，体积密度为0.86g/cm3。
本案例在所有案例中样品体积密度最小，但是当淀粉含量达到总质量的20％(不计水分)时，因为有机物含量过高，容易在升温的第一阶段发生开裂，本组数据的重复率也较低，不利于实际生产。
实施例5
取刚出厂的原始城市污泥，与粉煤灰、淀粉、CaCO3、膨润土和水按照1.75∶3.5∶1.05∶0.35∶0.21∶4混合搅拌均匀(此处污泥按照干污泥质量计，比值为质量比)。将泥浆倒入模具里用玻璃棒赶出气泡，放入70℃干燥箱半小时后取出脱模，置于坩埚内放入箱式烧结炉中；0～600℃时3.3℃/min然后保温20min；600～1130℃时3.5℃/min，保温20min。其显气孔率为61％，体积密度为1.02g/cm3。
实施例6
取刚出厂的原始城市污泥，与粉煤灰、淀粉、CaCO3、膨润土和水按照1.75∶3.5∶0.7∶0.7∶0.21∶4混合搅拌均匀(此处污泥按照干污泥质量计，比值为质量比)。将泥浆倒入模具里用玻璃棒赶出气泡，放入70℃干燥箱半小时后取出脱模，置于坩埚内放入箱式烧结炉中；0～600℃时3.3℃/min然后保温20min;600～1130℃时3.5℃/min，保温20min。其显气孔率为64％，体积密度为0.93g/cm3。
用该制作方法成品无裂纹外观良好，且气孔率和密度均较为优秀故为最优案例。
实施例7
取刚出厂的原始城市污泥，与粉煤灰、淀粉、CaCO3、膨润土和水按照1.75∶3.5∶0.35∶1.05∶0.21∶4混合搅拌均匀(此处污泥按照干污泥质量计，比值为质量比)。将泥浆倒入模具里用玻璃棒赶出气泡，放入70℃干燥箱半小时后取出脱模，置于坩埚内放入箱式烧结炉中；0～600℃时3.3℃/min然后保温20min；600～1130℃时3.5℃/min，保温20min。其显气孔率为59％，体积密度为1.08g/cm3。
Claims (7)
1.一种轻质污泥-粉煤灰多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将污泥、粉煤灰、淀粉、CaCO3、膨润土按照1.5～2.5∶3～4∶0.35～1.2∶0.35-1.∶2∶0.2-0.4的质量比混合并加入水搅拌，充分混合后得到浆料；
(2)将步骤(2)得到的浆料注入模具中，搅拌驱赶其中的气泡，待充分填满模具后，干燥，待胚体变硬后脱模，使胚体无外观缺陷；
(3)将胚体放入烧结炉中在进行高温无压烧结，保温后取出，得到污泥-粉煤灰多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述污泥、粉煤灰、淀粉、CaCO3、膨润土按照1.75-2.16∶3.15-3.6∶0.35-1.05∶0.35-1.05∶0.21-0.35的质量比混合。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述污泥按照干污泥质量计，其中，水的加入量为污泥、粉煤灰、淀粉、CaCO3和膨润土总质量的55％～65％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述污泥为直接出自污水处理厂的污泥，经晒干后用粉碎机粉碎后过筛得到污泥粉体后投入使用；或者直接将出厂的污泥投入使用。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述污泥粉体的平均粒度为100～200目。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，以60～90℃的温度干燥20～30分钟。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的烧结炉为箱式烧结炉，烧结分为2个阶段，均为匀速升温，烧结过程为：
第一阶段：0℃～600℃时3～4℃/min然后保温15～30min；
第二阶段：600～1130℃时2.8～3.5℃/min，保温10～30min。
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