CN108558366A - 一种高效吸水保水粉煤灰基多孔材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效吸水保水粉煤灰基多孔材料的制备方法，包括以下步骤：1)明胶溶液配备；2)混合物制备；3)干燥，在混合物中加入一定量H2O2作为发泡剂，自然干燥48h；4)烧结，干燥后的样品放入烧结炉中，常压烧结。本发明以粉煤灰为主要原料，利用溶胶‑凝胶法与发泡法相结合的生产工艺制备粉煤灰基多孔吸水保水材料。本方法不涉及复杂的化学反应，制备过程易控，成本较低。其中，本发明优选明胶的浓度为5.5％，明胶、卡拉胶和羧甲基纤维素钠与原料结合，坯体的成型性能好。发泡剂H2O2的加入量为1mL，烧结温度为1100℃‑1200℃，吸水和保水性能好，制品的抗弯强度和抗压强度高。
Description
技术领域
本发明涉及环保材料技术领域，尤其涉及一种高效吸水保水粉煤灰基多孔材料的制备方法。
背景技术
粉煤灰是来自于火力发电厂和燃烧煤炭的锅炉排出的固体废料。2010年我国国内粉煤灰的排放量达到了3.95亿吨，这个排放量比当年中国城市生活垃圾总量的两倍还要多。使粉煤灰变废为宝，不断提高其综合利用率，在节约土地资源和环境保护、可持续发展方面意义重大。以工业废弃物粉煤灰作为多孔陶瓷的制备原料，不仅能够改善粉煤灰的大量堆放对环境造成的污染，减少国土资源的大量占用，美化环境，同时又能够在海绵城市的建设中发挥一定的作用，可以作为建筑材料用于市政施工，道路绿化带、树池等绿化空间布置生态树池、植草沟等开发。发挥其蓄水和保水能力促进水的循环利用，缓解水资源的紧张局面，同时多孔材料具有吸附性，能够减少粉尘颗粒污染和水污染。
如果以粉煤灰为主要原料，制备粉煤灰基多孔吸水保水材料，不仅能用于蓄水和保水能力促进水的循环利用，缓解水资源的紧张局面，而且可以减少粉尘颗粒污染和水污染，对环境保护将起到极大的积极作用。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种高效吸水保水粉煤灰基多孔材料的制备方法，以粉煤灰为主要原料，利用溶胶-凝胶法与发泡法相结合的生产工艺制备粉煤灰基多孔吸水保水材料。本方法不涉及复杂的化学反应，制备过程易控，成本较低。为粉煤灰高附加值的利用提供了一种新途径和新技术，对多孔陶瓷的广泛应用也有着积极的促进作用。
为实现上述目的，本发明提供了一种高效吸水保水粉煤灰基多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
1)明胶溶液配备
将一定量的明胶加入含有去离子水的烧杯中，静置30分钟，使其溶胀，然后将烧杯放置于60℃的水浴中搅拌、加热，直至溶液澄清透明，制得明胶溶液；
2)混合物制备
将13.6g粉煤灰和0.4wt％Triton-114(相对于固相量)加入到20mL明胶溶液中，高速搅拌后得到分散均匀悬浮液，依次加入1.6g石英砂，4g生石灰，0.8g石膏，卡拉胶和羧甲基纤维素钠，充分搅拌30min得到混合物；
3)干燥
在混合物中加入一定量H2O2作为发泡剂，搅拌30min，将均匀分散的浆料倒入模具中，在其表面覆盖一层塑料膜，控制水分蒸发的速率，自然干燥48h；
4)烧结
干燥后的样品放入烧结炉中，常压烧结。
优选的，所述步骤1)制得的明胶溶液浓度为5.5％。
优选的，所述步骤2)的卡拉胶和羧甲基纤维素钠的质量分数比为m明胶：m卡拉胶：m羧甲基纤维素钠＝7:1:1.4。
优选的，所述步骤3)的H2O2浓度为30％。
优选的，所述步骤3)的H2O2为1mL-2mL。
优选的，所述步骤4)的烧结温度分别为1100℃-1200℃。
本发明的有益效果是：
本发明以粉煤灰为主要原料，利用溶胶-凝胶法与发泡法相结合的生产工艺制备粉煤灰基多孔吸水保水材料。本方法不涉及复杂的化学反应，制备过程易控，成本较低。为粉煤灰高附加值的利用提供了一种新途径和新技术，对多孔陶瓷的广泛应用也有着积极的促进作用。其中，本发明优选明胶的浓度为5.5％，明胶、卡拉胶和羧甲基纤维素钠与原料结合，坯体的成型性能好。发泡剂H2O2的加入量为1mL，烧结温度为1100℃-1200℃，吸水和保水性能好，制品的抗弯强度和抗压强度高。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是粉煤灰的XRD图。
图2是H2O2用量对密度的影响图。
图3是H2O2用量对气孔的影响图。
图4是H2O2用量对吸水率的影响图。
图5是1000℃烧结温度下的样品照片图。
图6是1050℃烧结温度下的样品照片图。
图7是1100℃烧结温度下的样品照片图。
图8是1150℃烧结温度下的样品照片图。
图9是1200℃烧结温度下的样品照片图。
图10是烧结温度对收缩率的影响图。
图11是烧成温度对气孔率和抗弯强度的影响图。
图12是烧成温度对抗压强度的影响图。
图13是不同烧结温度试样的吸水曲线。
图14是不同烧结温度试样的脱水曲线。
具体实施方式
本发明的一种高效吸水保水粉煤灰基多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
1)明胶溶液配备
将一定量的明胶加入含有去离子水的烧杯中，静置30分钟，使其溶胀，然后将烧杯放置于60℃的水浴中搅拌、加热，直至溶液澄清透明，制得明胶溶液；
2)混合物制备
将13.6g粉煤灰和0.4wt％Triton-114(相对于固相量)加入到20mL明胶溶液中，高速搅拌后得到分散均匀悬浮液，依次加入1.6g石英砂，4g生石灰，0.8g石膏，卡拉胶和羧甲基纤维素钠，充分搅拌30min得到混合物；
3)干燥
在混合物中加入一定量H2O2作为发泡剂，搅拌30min，将均匀分散的浆料倒入模具中，在其表面覆盖一层塑料膜，控制水分蒸发的速率，自然干燥48h；
4)烧结
干燥后的样品放入烧结炉中，常压烧结。
所述步骤1)制得的明胶溶液浓度为5.5％。
所述步骤2)的卡拉胶和羧甲基纤维素钠的质量分数比为m明胶：m卡拉胶：m羧甲基纤维素钠＝7:1:1.4。
所述步骤3)的H2O2浓度为30％。
所述步骤3)的H2O2为1mL-2mL。
所述步骤4)的烧结温度分别为1100℃-1200℃。
以下具体论证本发明制备方法的原理：
1发明原理
粉煤灰是一种瘠性料，加入石英砂、生石灰、石膏增强其成形性。加入明胶、卡拉胶和羧甲基纤维素钠，三者通过氢键相互作用，交联构成网络。明胶、卡拉胶在冷却的过程中完成溶胶-凝胶的转变，这使得粉体能够固化在网络中，直接形成具有一定形状和强度的坯体。在成形过程中加入发泡剂双氧水制备多孔材料。明胶的吸水膨胀能增加气孔率。另外，在烧成过程中，明胶、卡拉胶等反应在坯体内产生很多微孔，提高了多孔材料的吸水和保水性。
2实验部分
2.1实验用原料
实验中所用粉煤灰来自太原西山煤电集团，经由球磨机湿法球磨24h，然后干燥备用。利用日本理学D/MAX-RB衍射仪对样品进行成分分析。图1为粉煤灰的X射线衍射分析结果，从图中可以看出粉煤灰中的主要矿物组分为莫来石(M)和石英(Q)。
2.2试样制备
首先配制浓度为4.5％、5％、5.5％和6％的明胶溶液。将一定量的明胶加入含有去离子水的烧杯中，静置30分钟，使其溶胀，然后将烧杯放置于60℃的水浴中搅拌、加热，直至溶液澄清透明，分别制得浓度为4.5％、5％、5.5％和6％的明胶溶液。
将13.6g粉煤灰和0.4wt％Triton-114(相对于固相量)加入到20mL明胶溶液中，高速搅拌后得到分散均匀悬浮液，依次加入1.6g石英砂，4g生石灰，0.8g石膏，卡拉胶和羧甲基纤维素钠(m明胶：m卡拉胶：m羧甲基纤维素钠＝7:1:1.4)，充分搅拌30min。在混合物中加入一定量H2O2(浓度为30％)作为发泡剂，搅拌30min。将均匀分散的浆料倒入模具中，在其表面覆盖一层塑料膜，控制水分蒸发的速率，自然干燥48h。干燥后的样品放入烧结炉中，常压烧结，烧结温度分别为1000℃，1050℃，1100℃，1150℃，1200℃。
3结果与讨论
3.1明胶的加入量对坯体成形性能的影响
在原料的配制过程中，其他原料不变，明胶溶液的加入量相同，通过调整明胶溶液浓度的分别为0％、4.5％、5％和5.5％，6％，分析明胶的加入量对坯体成形的影响。
试样中未加入明胶时，瘠性料粉煤灰和卡拉胶、羧甲基纤维素钠等混合在一起，坯体不易成形，干燥收缩比较大，同时坯体强度较低，容易掉渣。加入一定量的不同浓度的明胶能够均能提高坯体强度，使坯体容易成形。此时明胶、卡拉胶和羧甲基纤维素钠三者之间相互穿插、缠绕并通过氢键相互作用。明胶的加入提高了坯体的强度，即成形性比较好。明胶加入量增加，成形性逐渐增强，明胶浓度为5.5％时，材料形状比较规整，不易变形，适用于制备样品。但是当溶胶的溶度为6％时，由于明胶的溶胀性使得坯体内部产生应力，当应力过大时，坯体在静置干燥过程容易发生开裂。
3.2发泡剂用量的影响
以H2O2为发泡剂，在制备坯体期间形成挥发性气体，产生泡沫，可以制得一定形状、组成和密度的多孔陶瓷材料，而且还可以制备出小孔径的闭口气孔。明胶、卡拉胶和羧甲基纤维素钠的加入能辅助成型和成孔，在坯体中能形成骨架。利用浓度为5.5％的明胶溶液，调整H2O2用量为0，0.5，1，1.5，2mL，制得的样品经1100℃进行烧成，然后检测样品的气孔率、密度、吸水率和抗压强度。
由图2可知，随着H2O2用量的增加，粉煤灰多孔材料的密度逐渐减小，。同时，加入H2O2后和未加入H2O2相比，折线的斜率比较大，试样的密度降低明显。图3表明发泡剂的添加量为零时，试样有约60％的气孔率，这是由于在坯体材料中加入了明胶、羧甲基纤维素钠以及卡拉胶，这些物质在高温过程中会发生分解，产生气体，在样品内部形成气孔。发泡剂用量提高，气孔率增加。发泡剂H2O2用量为2mL时，气孔率可增加到73％。随着气孔率的增加材料的抗压强度呈现下降趋势。因为气孔的存在，施加的载荷作用在样品上的横截面积会减小，因此在该载荷作用下，固体材料上承担的应力就越大，更容易发生断裂，如图3。
图4为H2O2用量对吸水率的影响。由图中可知，吸水率随着H2O2用量的增加为逐渐增大。H2O2的加入量为2mL时，吸水率约为74％，与未加入H2O2相比，吸水率增加了50％，由此可见，H2O2的加入能够显著改善材料的吸水性能。综合以上因素，制备粉煤灰多孔材料时，需要在满足使用条件的前提下，选择制备具有较高气孔率和强度材料的H2O2用量。在接下来的研究中，选择H2O2的加入量1mL，经由1100℃烧成后材料的抗压强度约20MPa，与一般报道中的强度值接近。在此基础上继续调整工艺参数，改善材料的吸水性、保水性以及强度。
3.3烧成温度对显微结构的影响
用5.5％的明胶溶液，加入1mL H2O2，制备粉煤灰基多孔材料，在1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃的温度下进行烧成。通过日立SU5000扫描电镜观察制备的多孔保水材料样品显微结构，1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃的温度下进行烧成的扫描电镜图片分别如图5、6、7、8、9所示。
由图5、6、7、8、9可以看出，烧成后样品均有很多气孔和孔壁。随着烧结温度的升高，粉煤灰基多孔材料孔径逐渐变小，单位面积上的气孔数量增加。烧成温度为1000℃，1050℃时，气孔孔径比较大，分布不均，单位面积上气孔的数量比较少。烧成温度为1100℃，1150℃时，孔隙数量多，孔径大小更加均匀，同时孔壁上有很多小孔，各孔道交错，相对于定向通孔的孔道更有利于水分的吸收和保持。烧结温度为1200℃时，有熔融现象产生，高温时液相出现，有一部分液相会填充颗粒间空隙，致使某些连通的孔洞闭合，颗粒结合更为紧密，基体致密化程度增加，不利于制备保水材料。
3.4烧结温度对材料性能的影响
样品分别在1000、1050℃、1100℃、1150℃和1200℃的温度下进行烧成。计算样品的收缩率。样品的抗压、抗弯强度通过美斯特工业有限公司生产的CMT-5105微机控制电子万能试验机进行测试。抗弯强度试样的尺寸为3×4×36mm，采用三点抗弯检测。抗压强度试样尺寸为5×5×12.5mm。
随着烧成温度的升高，颗粒间的连接变得更紧密，同时伴随液相填充颗粒间隙，收缩率随着烧成温度的升高而增大，收缩率由6.53％增至18.19％，如图10。气孔率随着烧成温度的升高呈下降趋势，由72％降至37％，抗弯强度由4.2MPa增加到17.8MPa，如图11。烧成温度升高，抗压强度由8.2MPa增加到31.4MPa，如图12。
吸水性、保水性的测试过程中，首先取烧结试样真空干燥后称重W，用水浸泡1h使其达到饱和水状态，去除剩余水分，称重M。吸水率＝(M-W)/W。在室温通风环境下，每隔1h称重一次mx，直至降至原干燥试样的重量为止，计算其水分蒸发量即失水率：
失水率＝(M-mx)/m
m＝M-W
不同烧结温度下试样的吸水率曲线如图13所示，失水率如图14。由图13可知，随着烧成温度升高，试样的吸水率先升高，后降低。烧成温度为1100℃时，吸水率最高可达62.3％；烧成温度为1200℃时，吸水率最低为19.08。这是由于此时试样内晶粒生长加速、扩散增强，玻璃相填充了部分气孔和晶界导致气孔率下降造成的。图14脱水曲线表明：不同烧结温度下制备的试样的失水率都随着放置时间的延长成上升趋势，水的蒸发速率先快后慢。烧结温度为1100℃的试样失水率曲线最为平缓，需要23h才能失去全部水分。即在相同的时间内，蒸发速率越慢，失水率最低，保水性能最优越。烧成温度为1000℃的样品虽然吸水率很高，但是很容易失去水分，这是由于该样品气孔比较大(如图5)，蒸发面积大，蒸发速率快。烧成温度为1200℃的样品孔径小，气孔率低，吸水性差，失水最快，保水能力最低。样品保水性能由高到低为1100℃﹥1050℃﹥1150℃﹥1000℃﹥1200℃。
4结论
综上分析可知，以粉煤灰为主要原料，将发泡法和溶胶-凝胶法相结合制备了具有良好吸水保水性能的多孔材料。当明胶的浓度为5.5％时，明胶、卡拉胶和羧甲基纤维素钠与原料结合，坯体的成型性能最好。发泡剂的加入量影响制品的密度、强度和吸水率。在发泡剂H2O2的加入量为1mL，烧结温度为1100℃时，吸水和保水性能最好。烧结温度为1100℃-1200℃时，制品的抗弯强度和抗压强度比较高。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种高效吸水保水粉煤灰基多孔材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)明胶溶液配备
将一定量的明胶加入含有去离子水的烧杯中，静置30分钟，使其溶胀，然后将烧杯放置于60℃的水浴中搅拌、加热，直至溶液澄清透明，制得明胶溶液；
2)混合物制备
将13.6g粉煤灰和0.4wt％Triton-114(相对于固相量)加入到20mL明胶溶液中，高速搅拌后得到分散均匀悬浮液，依次加入1.6g石英砂，4g生石灰，0.8g石膏，卡拉胶和羧甲基纤维素钠，充分搅拌30min得到混合物；
3)干燥
在混合物中加入一定量H2O2作为发泡剂，搅拌30min，将均匀分散的浆料倒入模具中，在其表面覆盖一层塑料膜，控制水分蒸发的速率，自然干燥48h；
4)烧结
干燥后的样品放入烧结炉中，常压烧结。
2.如权利要求1所述的一种高效吸水保水粉煤灰基多孔材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)制得的明胶溶液浓度为5.5％。
3.如权利要求1所述的一种高效吸水保水粉煤灰基多孔材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)的卡拉胶和羧甲基纤维素钠的质量分数比为m明胶：m卡拉胶：m羧甲基纤维素钠＝7:1:1.4。
4.如权利要求1所述的一种高效吸水保水粉煤灰基多孔材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)的H2O2浓度为30％。
5.如权利要求1所述的一种高效吸水保水粉煤灰基多孔材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)的H2O2为1mL-2mL。
6.如权利要求1所述的一种高效吸水保水粉煤灰基多孔材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4)的烧结温度分别为1100℃-1200℃。
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