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CN107464862B - 一种N型AlGaN的生长方法 - Google Patents

一种N型AlGaN的生长方法 Download PDF

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Abstract

一种N型AlGaN的生长方法，采用直流磁控反应溅射设备和MOCVD设备制备并依次包括以下步骤：在蓝宝石图形化凸型衬底上溅射AlN buffer层，生长带插入层的GaN梯形台面层，生长带插入层的GaN梯形合并层，生长平坦的GaN 2D生长层，生长重掺杂的N型AlGaN生长层，在H2、NH3混合气氛下降温冷却。本发明采用梯形GaN生长方法，结合周期性类圆锥体图形的阻断作用，解决了在GaN模板内插入的AlN层易出现的大应力开裂现象，同时为后续AlGaN提前释放应力，解决了高质量重掺杂N型AlGaN的生长开裂问题。

Description

一种N型AlGaN的生长方法
技术领域
本发明涉及半导体制备领域，具体是涉及一种用于生长高质量高掺杂的N型AlGaN的外延生长方法。
背景技术
GaN 基紫外LED （发光二极管）是目前替代汞激发紫外光源的唯一固态光源解决方案，特别是针对工业用紫外固化、光触媒以及紫外光刻等技术领域，365nm 紫外LED相比汞灯具有高效节能（单芯片功率超过2W）、环保（无汞灯有害物质污染）、长寿命（寿命超过20000小时）、近似点光源（光源尺寸仅为1mm×1mm）等显著特点。特别是针对超大功率固化领域，365nm紫外LED已具备市场应用价值，目前全球相关产业即将进入快速发展阶段。但365nm已是GaN的本征激发波长，因此传统蓝光LED的InGaN/GaN量子阱已不在适用，需要引入更宽禁带的InGaN/AlGaN量子阱结构，并且GaN载流子注入层对365nm紫外光亦会存在吸收，同时高的载流子注入浓度亦会有效提高LED辐射效率，因此生长高质量高掺杂的N型AlGaN材料作为载流子注入层具有极高的实际应用价值。
当前，N型AlGaN一般采用在AlN 缓冲层上生长得到，为提高AlGaN的晶体质量，多引入低温成核层后再生长高温成核层，后续采用高低温切换生长，从而获得较高质量的N型AlGaN，但是此种方法生长的AlGaN，其位错密度仍高达3E18cm-2。而有实验研究表明在较弱的量子阱禁带限制条件下，位错密度严重影响了LED的量子效率，从而大幅降低其辐射功率，因此需要生长极低错位密度的高质量高掺杂N型AlGaN材料，进而可以提高后续生长的365nm紫外LED的辐射功率。
现今，采用图形衬底生长的产业化GaN模板已经可以将位错密度降低至6E17cm-2，在低位错密度GaN模板上生长的AlGaN理论上也可以达到此种水平，但是由于AlN的晶格常数小于GaN材料，AlGaN生长过程中会产生较大的张应力，因此生长高掺杂的厚膜N型AlGaN会产生大量裂纹，从而严重影响后续的量子阱等外延生长并引起芯片失效。因此，生长无裂纹高质量的高掺杂N型AlGaN目前仍面临着巨大的技术挑战。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在问题和不足，提供一种在简单的结构下能够大幅提高N型AlGaN的晶体质量，同时在较高的掺杂浓度下也不会出现裂纹，从而为高辐射效率365nm紫外LED的制备提供优质模板的N型AlGaN的生长方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明所述的N型AlGaN的生长方法，其特点是包括以下步骤：
（1）在蓝宝石图形化凸型衬底上溅射AlN buffer层；
（2）在AlN buffer层上生长带插入层的GaN梯形台面层；
（3）在GaN梯形台面层上生长带插入层的GaN梯形合并层；
（4）在GaN梯形合并层上生长重掺杂的N型AlGaN生长层；
（5）在H2、NH3混合气氛下降温冷却。
本发明所述的N型AlGaN的生长方法，其特点是包括以下步骤：
（1）在蓝宝石图形化凸型衬底上溅射AlN buffer层；
（2）在AlN buffer层上生长带插入层的GaN梯形台面层；
（3）在GaN梯形台面层上生长带插入层的GaN梯形合并层；
（4）在GaN梯形合并层上生长平坦的GaN 2D生长层；
（5）在GaN 2D生长层上生长重掺杂的N型AlGaN生长层；
（6）在H2、NH3混合气氛下降温冷却。
其中，所述蓝宝石图形化凸型衬底为周期性类圆锥体结构的衬底，图形周期为0.8～5um，类圆锥体高度为0.2～3um，类圆锥体底面直径为0.7～4.9um，且相邻两个类圆锥体之间的衬底部分为平面蓝宝石衬底。
所述AlN buffer层位于平面蓝宝石衬底上的部分为平面buffer层，该平面buffer层的厚度为10～100nm。
所述GaN梯形台面层是在平面buffer层上生长形成，生长结束于台面高度等于类圆锥体高度，生长过程中等间距插入2～5个插入层，生长条件为：生长温度900～1000℃，生长压力650～450mbar，NH3/TMGa流量比为100～160。
所述GaN梯形合并层生长至顶面平整，生长过程中等间距插入2～5个插入层，生长条件为：生长温度1000～1050℃，生长压力450～200mbar，NH3/ TMGa流量比为120～200。
所述GaN梯形台面层和GaN梯形合并层的插入层采用AlN、AlGaN、AlInN、AlInGaN中的至少一种，且插入层的厚度为10～30nm，生长过程中通入TMGa、TMAl、TMIn中的一种或二种。
所述GaN 2D生长层的厚度为0～1um，生长条件为：生长温度900～1100℃，生长压力200～50mbar，NH3/TMGa流量比为100～200。
所述重掺杂的N型AlGaN生长层的厚度为1～3um，生长条件为：Si掺杂浓度1E18～5E19，生长温度900～1300℃，生长压力200～50mbar，NH3/（TMGa+TMAl）流量比为40～200，TMGa/TMAl流量比为0.1～10。
所述降温冷却的降温速度为1～3℃/s，冷却过程中H2/NH3流量比为0.2～5。
本发明与现有技术相比，具有以下显著优点：
本发明采用在蓝宝石图形化凸型衬底上溅射的AlN buffer层上生长高质量的GaN模板，其位错密度可低至5E17cm-2，其上生长的N型AlGaN位错密度亦为相同的极低水平；本发明采用梯形GaN生长方法，在其生长过程中存在大面积的GaN斜面和小面积的GaN平面，结合周期性类圆锥体图形的阻断作用，在GaN模板（包括GaN梯形台面层和GaN梯形合并层）内插入的AlN等插入层不生长在同一平面，因而不会出现平面GaN内插入层因应力太大产生的插入层开裂现象，因此引入的插入层可以提前引入较大的压应力，为后续AlGaN提前释放应力，解决N型AlGaN的生长开裂问题；本发明采用插入层与GaN同条件生长手段，插入层从开始至结束只切换TMGa和TMAl、TMIn，因此生长过程连续、工艺简单，并同时保证了较低的位错密度和较高的材料质量。
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
附图说明
图1为本发明方案一的结构示意图。
图2为本发明方案一的其中一种结构在图1虚线框处的细节示意图。
图3为本发明方案一的另一种结构在图1虚线框处的细节示意图。
图4为本发明方案二的结构示意图。
图5为本发明方案二在图4虚线框处的细节示意图。
其中，附图标记：1为蓝宝石图形化凸型衬底，2为AlN buffer层，3为GaN梯形台面层，31为GaN梯形台面层内的插入层，4为GaN梯形合并层，41为GaN梯形合并层内的插入层，5为GaN 2D生长层，6为N型AlGaN生长层。
具体实施方式
本发明所述的N型AlGaN的生长方法，其方法是：
首先，采用直流磁控反应溅射设备，在蓝宝石图形化凸型衬底上溅射AlN buffer层，所述蓝宝石图形化凸型衬底为周期性类圆锥体结构的衬底，图形周期为0.8～5um，类圆锥体高度为0.2～3um，类圆锥体底面直径为0.7～4.9um，且相邻两个类圆锥体之间的衬底部分为平面蓝宝石衬底，所述AlN buffer层位于平面蓝宝石衬底上的部分为平面buffer层，该平面buffer层的厚度为10～100nm；
接着，采用有机金属化学气相沉积设备（MOCVD）：
在AlN buffer层上生长带插入层的GaN梯形台面层，且该GaN梯形台面层是在平面buffer层上生长形成，生长结束于台面高度等于类圆锥体高度，生长过程中等间距插入2～5个呈梯形的插入层，生长条件为：生长温度900～1000℃，生长压力650～450mbar，NH3/TMGa流量比为100～160；
在GaN梯形台面层上生长带插入层的GaN梯形合并层，该GaN梯形合并层生长至顶面平整，生长过程中等间距插入2～5个呈梯形的插入层，生长条件为：生长温度1000～1050℃，生长压力450～200mbar，NH3/ TMGa流量比为120～200；
在GaN梯形合并层上直接生长重掺杂的N型AlGaN生长层（如图2所示），或者先在GaN梯形合并层上生长平坦的GaN 2D生长层，再在GaN 2D生长层上生长重掺杂的N型AlGaN生长层（如图1所示）；所述GaN 2D生长层的厚度为0～1um，生长条件为：生长温度900～1100℃，生长压力200～50mbar，NH3/TMGa流量比为100～200；所述重掺杂的N型AlGaN生长层的厚度为1～3um，生长条件为：Si掺杂浓度1E18～5E19，生长温度900～1300℃，生长压力200～50mbar，NH3/（TMGa+TMAl）流量比为40～200，TMGa/TMAl流量比为0.1～10；
最后，在H2、NH3混合气氛下降温冷却，降温速度为1～3℃/s，冷却过程中H2/NH3流量比为0.2～5。
其中，所述所述GaN梯形台面层和GaN梯形合并层的插入层采用AlN、AlGaN、AlInN、AlInGaN中的至少一种，且插入层的厚度为10～30nm，生长过程中通入TMGa、TMAl、TMIn中的一种或二种。
下面结合具体实施例和附图对本发明进行详细说明，以便于本领域的技术人员进一步理解本发明。
实施例1：
如图1和图2所示，本发明的N型AlGaN生长步骤如下：
步骤1），选用周期性类圆锥体结构的蓝宝石图形化凸型衬底，其中类圆锥体高度1.7um，类圆锥体底面直径2.7um，图形周期3um；
步骤2），采用直流磁控反应溅射设备在650℃，在氩气（Ar）、氮气（N2）、氧气（O2）条件下，用300V偏压冲击Al靶在蓝宝石图形化凸型衬底的类圆锥体结构所在面上溅射30nm厚的AlN buffer层；
步骤3），将溅射好AlN buffer层的蓝宝石图形化凸型衬底放入有机金属化学气相沉积设备（MOCVD）的反应腔内，在氨气（NH3）、氢气（H2）气氛下升温至950℃，降压至600mbar，通入NH3/TMGa流量比为110的TMGa，在AlN buffer层上生长0.6um厚的GaN梯形台面层；
步骤4），关闭TMGa，同时通入TMAl，其它生长条件保持不变，在GaN梯形台面层上生长20nm厚的呈梯形的AlN插入层；
步骤5），关闭TMAl，同时通入NH3/TMGa流量比为110的TMGa，其它生长条件保持不变，在AlN插入层上生长0.6um厚的GaN梯形台面层；
重复步骤4）和5），共生成2个AlN插入层；
步骤6），在氨气（NH3）、氢气（H2）气氛下升温至1030℃，降压至300mbar，通入NH3/TMGa流量比为160的TMGa，在GaN梯形台面层上生长0.6um厚的GaN梯形合并层；
步骤7），关闭TMGa，同时通入TMAl，其它生长条件保持不变，在GaN梯形合并层上生长20nm厚的呈梯形的AlN插入层；
步骤8），关闭TMAl，同时通入NH3/TMGa流量比为160的TMGa，其它生长条件保持不变，在AlN插入层上生长0.6um厚的GaN梯形合并层；
重复步骤7）和8），共生长2个AlN插入层，且最终形成的GaN梯形合并层的顶面平整；
步骤9），在氨气（NH3）、氢气（H2）气氛下升温至1050℃，降压至150mbar，通入NH3/TMGa流量比为150的TMGa，在GaN梯形合并层上生长1um厚的GaN 2D生长层；
步骤10），在氨气（NH3）、氢气（H2）气氛下升温至1060℃，降压至100mbar，在NH3/（TMGa+TMAl）流量比为100、TMGa/TMAl流量比为1、Si掺杂浓度1E19条件下，在GaN 2D生长层上生长2.5um厚的N型AlGaN生长层；
步骤11），在氨气（NH3）、氢气（H2）气氛下，在800s时间内降温至400℃，后续通过设备慢降温至常温，完成N型AlGaN生长。
实施例2：
如图1和图3所示，该实施例与实施例1的不同之处在于：
步骤3，将溅射好AlN buffer层的蓝宝石图形化凸型衬底放入有机金属化学气相沉积设备（MOCVD）的反应腔内，在氨气（NH3）、氢气（H2）气氛下升温至950℃，降压至600mbar，通入NH3/TMGa流量比为110的TMGa，在AlN buffer层上生长0.34um厚的GaN梯形台面层；
步骤4），关闭TMGa，同时通入TMAl、TMIn，其它生长条件保持不变，在GaN梯形台面层上生长20nm厚的呈梯形的AlInN插入层；
步骤5），关闭TMAl、TMIn，同时通入NH3/TMGa流量比为110的TMGa，其它生长条件保持不变，在AlInN插入层上生长0.34um厚的GaN梯形台面层；
再重复三次步骤4）和5），共生长4个AlInN插入层；
步骤6），在氨气（NH3）、氢气（H2）气氛下升温至1030℃，降压至300mbar，通入NH3/TMGa流量比为160的TMGa，在GaN梯形台面层上生长0.36um厚的GaN梯形合并层；
步骤7），关闭TMGa，同时通入TMAl、TMIn，其它生长条件保持不变，在GaN梯形合并层上生长20nm厚的呈梯形的AlInN插入层；
步骤8），关闭TMAl、TMIn，同时通入NH3/TMGa流量比为160的TMGa，其它生长条件保持不变，在AlInN插入层上生长0.36um厚的GaN梯形合并层；
再重复三次步骤7）和8），共生长4个AlInN插入层，且最终形成的GaN梯形合并层的顶面平整；
步骤9），在氨气（NH3）、氢气（H2）气氛下升温至1050℃，降压至150mbar，通入NH3/TMGa流量比为150的TMGa，在GaN梯形合并层上生长0.8um厚的GaN 2D生长层。
实施例3：
如图4和图5所示，该实施例与实施例1的不同之处在于：
步骤2），采用直流磁控反应溅射设备在650℃，在氩气（Ar）、氮气（N2）、氧气（O2）条件下，用300V偏压冲击Al靶在蓝宝石图形化凸型衬底的类圆锥体结构所在面上溅射20nm厚的AlN buffer层；
步骤7），关闭TMGa，同时通入NH3/TMAl流量比为400的TMAl，其它生长条件保持不变，在GaN梯形合并层上生长20nm厚的呈梯形的AlN插入层；
步骤8），关闭TMAl，同时通入NH3/TMGa流量比为160的TMGa，其它生长条件保持不变，在AlN插入层上生长0.6um厚的GaN梯形合并层；
重复步骤7）和8），共生长2个AlN插入层，且最终形成的GaN梯形合并层的顶面平整；
不生长GaN 2D生长层；
步骤10），在氨气（NH3）、氢气（H2）气氛下升温至1060℃，降压至100mbar，在NH3/（TMGa+TMAl）流量比为100、TMGa/TMAl流量比为1、Si掺杂浓度1E19条件下，在GaN梯形合并层上生长2um厚的N型AlGaN生长层。
本发明是通过实施例来描述的，但并不对本发明构成限制，参照本发明的描述，所公开的实施例的其他变化，如对于本领域的专业人士是容易想到的，这样的变化应该属于本发明权利要求限定的范围之内。

Claims (9)

1.一种N型AlGaN的生长方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）在蓝宝石图形化凸型衬底上溅射AlN buffer层；所述蓝宝石图形化凸型衬底为周期性类圆锥体结构的衬底，图形周期为0.8～5um，类圆锥体高度为0.2～3um，类圆锥体底面直径为0.7～4.9um，且相邻两个类圆锥体之间的衬底部分为平面蓝宝石衬底；
（2）在AlN buffer层上生长带插入层的GaN梯形台面层；所述AlN buffer层位于平面蓝宝石衬底上的部分为平面buffer层，所述GaN梯形台面层是在平面buffer层上生长形成，生长结束于台面高度等于类圆锥体高度；
（3）在GaN梯形台面层上生长带插入层的GaN梯形合并层；
（4）在GaN梯形合并层上生长重掺杂的N型AlGaN生长层；
（5）在H2、NH3混合气氛下降温冷却。
2.一种N型AlGaN的生长方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）在蓝宝石图形化凸型衬底上溅射AlN buffer层；所述蓝宝石图形化凸型衬底为周期性类圆锥体结构的衬底，图形周期为0.8～5um，类圆锥体高度为0.2～3um，类圆锥体底面直径为0.7～4.9um，且相邻两个类圆锥体之间的衬底部分为平面蓝宝石衬底；
（2）在AlN buffer层上生长带插入层的GaN梯形台面层；所述AlN buffer层位于平面蓝宝石衬底上的部分为平面buffer层，所述GaN梯形台面层是在平面buffer层上生长形成，生长结束于台面高度等于类圆锥体高度；
（3）在GaN梯形台面层上生长带插入层的GaN梯形合并层；
（4）在GaN梯形合并层上生长平坦的GaN 2D生长层；
（5）在GaN 2D生长层上生长重掺杂的N型AlGaN生长层；
（6）在H2、NH3混合气氛下降温冷却。
3.根据权利要求1或2所述的N型AlGaN的生长方法，其特征在于：所述平面buffer层的厚度为10～100nm。
4.根据权利要求1或2所述的N型AlGaN的生长方法，其特征在于：所述GaN梯形台面层生长过程中等间距插入2～5个插入层，生长条件为：生长温度900～1000℃，生长压力650～450mbar，NH3/TMGa流量比为100～160。
5.根据权利要求1或2所述的N型AlGaN的生长方法，其特征在于：所述GaN梯形合并层生长至顶面平整，生长过程中等间距插入2～5个插入层，生长条件为：生长温度1000～1050℃，生长压力450～200mbar，NH3/ TMGa流量比为120～200。
6.根据权利要求1或2所述的N型AlGaN的生长方法，其特征在于：所述GaN梯形台面层和GaN梯形合并层的插入层采用AlN、AlGaN、AlInN、AlInGaN中的至少一种，且插入层的厚度为10～30nm，生长过程中通入TMGa、TMAl、TMIn中的一种或二种。
7.根据权利要求2所述的N型AlGaN的生长方法，其特征在于：所述GaN 2D生长层的厚度为0～1um，生长条件为：生长温度900～1100℃，生长压力200～50mbar，NH3/TMGa流量比为100～200。
8.根据权利要求1或2所述的N型AlGaN的生长方法，其特征在于：所述重掺杂的N型AlGaN生长层的厚度为1～3um，生长条件为：Si掺杂浓度1E18～5E19，生长温度900～1300℃，生长压力200～50mbar，NH3/（TMGa+TMAl）流量比为40～200，TMGa/TMAl流量比为0.1～10。
9.根据权利要求1或2所述的N型AlGaN的生长方法，其特征在于：所述降温冷却的降温速度为1～3℃/s，冷却过程中H2/NH3流量比为0.2～5。
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