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CN1071710C - α型氧化铝粉末的制造方法 - Google Patents

α型氧化铝粉末的制造方法 Download PDF

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Abstract

通过下述方法制造α型氧化铝粉末，即将选自过渡型氧化铝和氧化铝化合物的至少一种氧化铝原料造粒，制成粒状体，将该粒状体在含卤化氢的气体气氛、含卤素的气体气氛或含卤素气体和水蒸汽的混合物的气体气氛下进行焙烧，所述气氛含有至少0.1%(体积)选自卤化氢气体和卤素气体的至少一种含卤素的化合物。通过将氧化铝原料粉末造粒成粒状以提高松密度并将其在卤素存在下进行焙烧，能够以高焙烧效率制造控制的形状和粒径、粒度分布窄、凝聚颗粒少的α型氧化铝粉末。

Description

α型氧化铝粉末的制造方法
技术领域
本发明涉及以高焙烧效率制造具有控制的粒径和形状、粒度分布窄、凝聚颗粒少的α型氧化铝粉末的方法。
背景技术
α型氧化铝粉末被广泛用作研磨剂用原料、烧结体用原料等。用迄今的一般制造方法(例如拜尔法等)得到的α型氧化铝粉末是形状不均一的多晶体，存在含有大量的凝聚颗粒、粒度分布宽、且对于某些用途α型氧化铅纯度低等问题。
因此，提出了下述的改进方法，但仍然有各自的问题。
例如，特开平3-131517公开了在氧化铝中加助熔剂熔融后并使其析出的方法，但所得到的α型氧化铝的形状不均匀。特公昭57-22886公开的采用氢氧化铝的水热处理法中，添加刚玉作为晶种来控制粒径，但由于在高压下长时间内制造α型氧化铝，所以不能称作工业效率良好的方法。再有，特开昭59-97528揭示的在矿化剂存在下焙烧氢氧化铝的方法虽然能够得到形状均匀的α型氧化铝，但是在制造时作为矿化剂使用的硼或氟残留在α型氧化铝中，而且含有大量在焙烧时生成的凝聚体。
如上所述，在迄今所知的制造方法中，由于难以控制所得的α型氧化铝的粒径、形状不均一、含有大量的凝聚颗粒多晶体、粒度分布宽等原因，填充性低，不能均匀填充。
本发明人经过反复深入的研究，结果发现通过在下述特定浓度的卤素存在下进行焙烧能容易地得到粒径和形状可控粒度分布窄的α型氧化铝颗粒，但由于原料过渡型氧化铝的松密度低，为0.1g/cm3，所以填充性还不足，因而不能说焙烧效率足够高。
作为提高松密度的方法，已知将原料粉末造粒的方法，但是造粒后若焙烧，存在生成大量凝聚颗粒的问题。
发明的概述
因此进一步反复深入研究的结果，发现将α型氧化铝粉末造粒成粒状而提高松密度，在存在至少0.1％(体积)卤素的气氛下焙烧上述粒状α型氧化铝，能够以高焙烧效率制造具有控制的形状和粒径、粒度分布窄、凝聚颗粒少的α型氧化铝粉末，从而完成了本发明。
即，本发明提供了α型氧化铝粉末的制造方法，该方法由下述步骤组成：将选自过渡型氧化铝和氧化铝化合物的至少一种氧化铝原料造粒制成粒状体，将该粒状体在含卤化氢的气体气氛、含卤素的气体气氛或者含有卤素气体和水蒸汽的混合物的气体气氛下焙烧，所述气氛含有至少0.1％(体积)选自卤化氢气体和卤素气体的至少一种含卤素的化合物。
附图的简要说明
图1是在实施例5中得到的α型氧化铝粉末的扫描电子显微镜照片(放大4900倍)。
图2是表示在实施例5中得到的α型氧化铝粉末的粒度分布的图。
对发明的详细描述
作为在本发明方法中的起始原料，可以将过渡型氧化铝、氧化铝化合物或者它们的混合物造粒，制成粒状体后使用。另外，根据需要，可以在原料中添加晶种、形状控制剂或者两者，然后，将其造粒制成粒状体后使用。
这里，所谓过渡型氧化铝是指在具有用Al2O3表示的多晶型氧化铝中除α型以外的所有氧化铝。具体地说，可以例举出γ型氧化铝、δ型氧化铝、θ型氧化铝等。
对于作为原料使用的氧化铝化合物没有特殊限制，可以举出氢氧化铝、硫酸铝、硫酸铝钾和硫酸铝铵等所谓的明矾类，碳酸铝铵，由铝的水中放电法等得到的氧化铝凝胶等。
对过渡型氧化铝或氧化铝化合物的制造方法没有特殊限制，可以使用例如氢氧化铝的热处理、硫酸铝的分解、明矾的分解、氯化铝的气相分解、碳酸铝铵的分解、拜尔法、异丙醇铝等有机铝化合物的水解、或者以由电容器等的浸蚀废液得到的铝化合物作为原料的方法等公知方法中的任何方法。
按照本发明的制造方法，可以使用诸如拜尔法一类的工业廉价方法得到的粒径在10μm以上的氢氧化铝和过渡型氧化铝作为原料，得到目的α型氧化铝粉末。
为了将α型氧化铝粉末的粒径控制在合适的范围内，优选在氧化铝原料中添加晶种。
晶种是指形成α型氧化铝晶体生长的晶核的物质，只要α型氧化铝以该晶种为晶核在其周围生长，对晶种无特殊限制。作为所使用的晶种，可以举出铝、钛、钒、铬、铁、镍的氧化物、氮化物、氧氮化物、碳化物、碳氮化物、卤化物、硼化物等，优选使用氧化物、氮化物，特别优选使用氧化物。这些金属化合物可以单独使用或者两种以上混合使用。
将原料换算成氧化铝，以其作为100重量份时，晶种的添加量通常是10-3-50重量份，优选10-3-30重量份，更优选10-3-10重量份。这里所说的氧化铝的量是指在原料过渡型氧化铝或氢氧化铝中含有吸附水或结晶水时，除去这些重量所得的氧化铝的量。
所得α型氧化铝粉末的原生颗粒的粒径可以通过晶种数来控制，晶种数多，粒径就小。
为了加入晶种，可以采用搅拌、球磨机、超声波分散等方法。利用混合装置的材料的磨耗物代替晶种，也可以控制目的α型氧化铝粉末的粒径。例如，采用使用氧化铝球的球磨，氧化铝的磨耗粉作为晶种混合到原料中，可以控制粒径。
为了控制α型氧化铝粉末的形状，优选在原料中添加形状控制剂。
形状控制剂是在晶体生长过程中起作用、具有改变D/H比(这里，D表示平行于具有六方最密堆积晶格的α型氧化铝的六方晶格面的最大粒径，H表示垂直于六方晶格面的粒径)和结晶惯态作用的物质，只要具有这样的机能，对其没有特殊限定。
作为在本发明中使用的形状控制剂，可以举出例如镁、钙、锶、钇、锆、铌、钒、钼、铜、锌、硼、硅、镧、铈、钕等金属单质及这些金属的氧化物、氮化物、氧氮化物、碳化物、碳氮化物、卤化物、硼化物等金属化合物。作为金属化合物，优选氧化物。
上述金属单质、金属化合物可单独使用或者两种以上混合使用。
钒也具有作为晶种的机能。
将原料换算成氧化铝，以其作为100重量份时，形状控制剂的添加量通常是10-3-50重量份，优选10-3-30重量份，更优选10-3-10重量份。
例如，作为增大D/H的形状控制剂，可以使用镁、钙、硅、铜、钼、铌、锌、锆、钒、锶。
另外，作为减小D/H的形状控制剂，可以使用镧、铈、钕。
在控制结晶惯态的情况下，作为产生n面的形状控制剂，可以使用镧、铈、钕、锆，为了合成由c面和r面组成的颗粒，可使用钙，为了消除a面，可使用锆，为了得到由a面和c面构成的六角柱状，可以使用硼。
对形状控制剂的添加方法无特殊限定，可举出例如球磨机球磨、超声波分散等方法。另外也可以使用混合介质等混合装置材料在混合时的磨耗物作为形状控制剂。
进而为了控制目的α型氧化铝粉末的粒径和形状，优选同时添加晶种和形状控制剂。由此能够制造出具有适合作为目的用途的原生颗粒粒径和颗粒形状的α型氧化铝粉末。
在这种情况下，将原料换算成氧化铝，以其作为100重量份时，合计的添加量通常是10-3-50重量份，优选10-3-30重量份，更优选10-3-10重量份。
在本发明中，将原料粉末造粒后使用。造粒方法无特殊限定，例如，作为结合剂，添加水，甲醇、乙醇、异丙醇等醇类，使用汉歇尔混合机、立式造粒机、喷雾干燥机、盘形造粒机、辊式压实机等，采用搅拌造粒、转动造粒、流动造粒、喷雾造粒等湿法进行造粒。
由于造粒使表观松密度达到0.15g/cm3以上，与表观松密度为0.1g/cm3的原料粉末的状态相比，因为填充量增大，所以能提高焙烧效率，进而达到没有作业中的飞散、流动性提高等效果。
一般说来，已知将原料粉末造粒而提高表观松密度时，生产率和操作性提高，但是若将原料粉末造粒，在将其焙烧时则成为产生凝聚颗粒的原因而显著地降低制品的质量。
但是，按照下述本发明的方法，即在含有下述浓度的卤化氢气体或卤素气体或者卤素气体和水蒸汽的气氛下焙烧造粒的颗粒，再根据需要结合粉碎工序和卤素去除工序，能够得到生产率、操作性提高的目的α型氧化铝粉末而不产生凝聚颗粒。
下面说明焙烧原料粉末造粒而得到的粒状体的工艺过程。
在焙烧过程中使用卤化氢气体的情况下，使用相对于气氛气体的总体积卤化氢气体的含量至少为0.1％(体积)、优选至少0.5％(体积)、更优选至少1％(体积)的气氛气体。作为卤化氢气体的稀释气体，可以使用氮气、氢气或氩气等惰性气体或者空气。
含有卤化氢气体的气氛气体的压力通常是常压，但是可以在不特殊限定的工业上使用的范围内任意选择。通过在这种气氛气体中进行焙烧，可以在较低温度下得到目的α型氧化铝粉末。
焙烧温度是500-1400℃，优选600-1300℃，更优选800-1200℃。
在焙烧过程中使用卤素气体时，使用相对于气氛气体的总体积卤素气体含量至少为0.1％(体积)、优选至少0.5％(体积)、更优选至少1％(体积)的气氛气体。作为卤素气体的稀释气体，可以使用氮气，氢气或氩气等惰性气体或者空气。
含有卤素气体的气氛气体压力通常是常压，但是可以在不特殊限定的工业上使用的范围内任意选择。通过在这种气氛气体中进行焙烧，可以在较低温度下得到目的α型氧化铝粉末。
焙烧温度是950-1500℃，优选1050-1400℃，更优选1100-1300℃。。
在焙烧过程中使用含有卤素体和水蒸汽的气氛气体时，使用相对于气氛气体的总体积卤素气体含量至少为0.1％(体积)、优选至少0.5％(体积)、更优选至少1％(体积)、水蒸汽含量至少为0.01％(体积)、优选至少0.1％(体积)、更优选至少0.5％(体积)的气氛气体。作为卤素气体的稀释气体，可以使用氮气、氢气或氩气等惰性气体或者空气。水蒸汽用氮气载送到焙烧炉内，其体积百分数通过改变因水温而变的饱和水蒸汽压来控制。
含有卤素气体和水蒸汽的气氛气体的压力通常是常压，但是可以在不特殊限定的工业上使用的范围内任意选择。通过在这种气氛气体中进行焙烧，可以得到目的α型氧化铝粉末。
使用卤素气体和水蒸汽时，焙烧温度是500-1400℃，优选600-1300℃，更优选800-1200℃。
通过使用上述气氛气体并在各自对应的焙烧温度下进行焙烧，可以工业上有利的生成速度得到α型氧化铝颗粒间不易凝聚、即使在刚焙烧后也由粒度分布窄的α型氧化铝颗粒构成的α型氧化铝粉末。
焙烧时间是将过渡型氧化铝或氧化铝化合物焙烧至结晶生长成α型氧化铝的足够时间，优选至少1分钟，更优选至少10分钟。按照本发明的方法，可以比以往的方法短的时间得到目的α型氧化铝粉末。
气氛气体的供给源和供给方法无特殊限制，只要能将上述的气氛气体引入存在过渡型氧化铝等原料的反应体系中即可。例如，作为卤化氢气体和卤素气体供给源，通常使用钢瓶气体，但可以使用固体状或液体状卤素化合物代替钢瓶气体，以使所得的卤化氢气体和卤素气体组成规定的气体组成。
作为固体状或液体状卤化氢气体的供给源，可以举出例如氢氟酸、盐酸、氢溴酸等卤化氢的溶液，氟化铵、氧化铵、溴化铵、碘化铵等卤化铵等卤素化合物，含卤素的高分子化合物等，优选使用氯化铵。例如，因为氯化铵在约400℃升华，所以将其与原料混合或者与原料同时引入炉内并使其升华，可以产生氯化氢气体气氛。在使用氯化铵采用间歇法实施的情况下，氯化铵在本发明的焙烧温度下完全分解，形成含33％(体积)氯化氢气体、17％(体积)氮气、50％(体积)氢气的气氛气体。通过氯化铵的填充量和炉子大小调节氯化氢气体浓度。
作为固体状或液体状卤素气体的供给源，可以举出例如固体状K2N2F6·KF和固体状碘，液体溴和液体状的溴酸，含卤素的高分子化合物等。固体状卤素气体供给源可以按与氯化铵相同的方式使用。
卤化氢气体浓度越高，越能够在更低温、短时间内焙烧得到高纯度的α型氧化铝粉末。作为气体的供给方法，可以使用连续式或间歇式中任一种方法。
对焙烧装置不必限制，可以使用普通的焙烧炉。希望焙烧炉由不受卤化氢气体、卤素气体等腐蚀的材料构成，还希望其具有能够调整气氛的机构。
另外，由于使用卤化氢气体和卤素气体等酸性气体，所以希望焙烧炉是气密性的，可以使用工业上的隧道式炉、回转窑或者推进炉等。
由于在酸性气氛中进行反应，制造过程中使用的装置的材料优选氧化铝制的、石英制的、耐酸砖、白金、碳化硅、莫来石或石墨制的坩埚舟皿等。
作为以更良好的工业效率实施上述过渡型氧化铝等原料的焙烧的方法，可举出将固体状或液体状卤化氢气体源和/或卤素气体源直接供入焙烧炉内，在含有卤化氢气体和/或卤素气体的气氛中进行连续焙烧的方法。
在此情况下，优选将固体状或液体状卤化氢气体源、卤素气体源或其混合物直接供入焙烧炉内，以形成相对于气氛气体的总体积卤化氢气体、卤素气体或其混合物的含量至少为1％(体积)、优选至少5％(体积)、更优选至少10％(体积)的气氛气体，在其中焙烧过渡型氧化铝和/或氧化铝化合物。
也可以同时供给卤素气体源和水蒸汽。
在焙烧氧化铝原料的焙烧炉内气氛中的卤化氢气体或卤素气体的浓度保持在上述规定的浓度即可，因此作为卤化氢气体源或卤素气体源的固体状或液体状物质仅以维持焙烧炉内气氛中卤素氢气体或卤素气体在上述浓度的量供给即可。另外，即使过剩地供给也无特别问题，不必排出。
优选将作为卤化氢气体源或卤素气体源的固体状或液体状物质直接供入焙烧炉内。这些气体源可以单独供入，也可以与氧化铝原料混合后供入。例如，在使用诸如连续操作的推料机式隧道炉一类的间歇地供给原料的炉子的场合，气体源可以放入装有氧化铝原料的容器中后插入炉内，因此与使用钢瓶气体的情况相比，不需要用于供给气体的设备。
另外，为了将焙烧炉的最高均热区内卤化氢气体和/或卤素气体的浓度维持在必要浓度以上，固体状或液体状卤化氢气体源和/或卤素气体源分解而生成的卤化氢气体和/或卤素气体优选与过渡型氧化铝和/或氧化铝化合物的供给方向平行流动。
作为使卤化氢气体和/或卤素气体与氧化铝原料的供给方向平行地流动的方法，可以举出用氮气载送气体使其从氧化铝原料的入口侧向炉内的最高均热区的方向流动的方法、或者从焙烧得到的α型氧化铝粉末的取出口用鼓风吸引的方法等，借此可容易地将炉内焙烧区域的气氛经常保持在规定的浓度。
这里，所谓最高均热区是过渡型氧化铝和/或氧化铝化合物与卤化氢气体和/或卤素气体反应并进行焙烧的区域，在炉内，该区的温度必须维持在最适合反应的最高温度。
焙烧温度优选在600℃以上1400以下、更优选在700℃以上1300℃以下、最优选在800℃以上1200℃以下。通过控制在该温度范围内进行焙烧；α型氧化铝颗粒间不易凝聚，可以工业上有利的生成速度得到即使在刚刚焙烧后也由粒度分布窄的α型氧化铝颗粒构成的粉末状α型氧化铝。
焙烧时间与上述相同。
焙烧装置使用可以连续地供给原料、取出制品的隧道式炉和回转窑等连续式焙烧炉，但是特别优选使用电加热式或间接气体加热式的隧道式炉。
本发明的方法，由于是在含有卤化氢气体或者卤素气体、或者卤素气体和水蒸汽的气氛下进行焙烧，在焙烧物中可能残留有卤素，在这样的情况下最好除去卤素。
例如，所得的粒径在1μm以下的微粒α型氧化铝粉末表面积大，在刚刚焙烧后可能残留有200ppm以上的卤素。另外，即使是粒径为数微米的α型氧化铝粉末也残留有数十ppm。在卤素残留量为数百ppm以上的情况下，例如作为密封材料用原料使用时，在IC(集成电路)密封后，腐蚀性的卤离子流出，存在发生使铅配线断线等问题。因此，这种受卤离子严重影响的用途，例如在用于单晶用原料、密封材料用原料、高纯度烧结体用原料等用途的场合，最好除去卤素。
作为除去卤素的方法，例如可举出下述方法。
(a)根据情况，在含有至少0.1％(体积)、更优选至少1％(体积)、最优选至少10％(体积)选自水蒸汽、氧、氢、二氧化碳、醇、氨的至少一种气体的空气、氮气等气氛中，在400-1400℃、优选600-1200℃、更优选800-1200℃的温度范围内将含有卤素的α型氧化铝粉末热处理的方法。热处理时间至少是1分钟，优选至少10分钟，更优选至少1小时。例如，根据用途，卤素的残留浓度在10ppm以下时，可在含有至少1％(体积)上述气体的气氛中，在至少800℃下热处理至少30分钟。
(b)在惰性气氛中，在600-1400℃、优选900-1200℃的温度范围内将含有卤素的α型氧化铝粉末热处理的方法。热处理时间至少是1分钟，优选至少30分钟，更优选至少1小时。
(c)在1托以下、优选0.1托以下的减压下，在400-1400℃、优选700-1200℃的温度范围内将含有卤素的α型氧化铝粉末热处理的方法。热处理时间是至少1分钟，优选至少10分钟，更优选至少1小时。
(d-f)(d)用水、碱性溶液(pH9-13)或醇溶液将含有卤素的α型氧化铝粉末洗涤处理后，在70-300℃的温度范围内进行干燥处理的方法，(e)用水、碱性溶液(pH9-13)或醇溶液将含有卤素的α型氧化铝粉末加热至沸点煮沸处理后，在70-300℃的温度范围内进行干燥处理的方法，或者(f)使用水、碱性溶液(pH9-13)或醇溶液，在70-200℃的温度范围内用压热器将含有卤素的α型氧化铝粉末处理后，在70-300℃的温度范围内进行干燥处理的方法。
所用的碱性溶液无特殊限定，可以使用氨、氢氧化钠水溶液等(将溶液调节到规定的pH)。另外，所用的醇类无特殊限定，可以使用乙醇、甲醇等。
在进行压热器处理的情况下，若在各溶剂的饱和蒸汽压下进行处理，可达到充分的脱卤素效果，但是在欲缩短处理时间时，优选使用有加压机构的压热器。
因为在任何情况下被除去的卤素量都是微量的，所以可以使用通常使用的市售的焙烧炉和压热器。
另外，当α型氧化铝粉末是微粒时，由于存在部分颗粒轻微凝聚的情况，优选根据用途增加粉碎工序。
粉碎工序可以选择在脱卤素工序之前或之后进行，但是考虑工业生产设备时，可以以任何情况都适合的顺序设计程序。
另外，在将α型氧化铝粉末的原料粉末造粒后进行焙烧的本发明方法中，有α型氧化铝粉末的卤素含量十分低的情况，此时不需要脱卤素工序，可以继造粒工序、焙烧工序之后进行粉碎工序。
粉碎方法没有特殊限制，例如可以使用喷射式粉碎机、振动磨机、球磨机等实施，特别优选使用喷射式粉碎机。在本发明中所得到的α型氧化铝粉末的凝聚是弱的，即使以小的粉碎能也能充分粉碎，例如使用喷射式粉碎机时，供给空气的压力即使是不能充分粉碎由以往方法制造的α型氧化铝粉末的1-6kg/cm2的水平，也能够粉碎本发明的α型氧化铝粉末。
按照本发明的方法，能够以高焙烧效率制造形状和粒径可控、粒度分布窄、凝聚颗粒少的α型氧化铝粉末。
实施本发明的最佳方式
实施例
下面通过实施例具体地说明本发明，但是本发明并不局限于这些
实施例。
在实施例中，按以下方法进行各种测定。
1．α型氧化铝粉末的数均粒径和粒度分布(D90/D10)的测定。
(1)数均粒径是从α型氧化铝粉末的扫描电子显微镜(日本电子株式会社制，T-300)照片中选出80至100个颗粒进行图像解析，求出等效圆直径的平均值及其分布。所谓等效圆直径即换算成面积相等的正圆的直径。
(2)D90/D10值利用以激光散射法作为测定原理的标准分级机(Malvern公司制造)进行测定。这里，从累积粒度分布的微粒侧累积10％、累积90％的粒径分别称为D10、D90。
2．α型氧化铝的晶体形状(D/H比)的测定
在本发明中，所谓α型氧化铝粉末的形状，是指以平行于具有六方最密堆积晶格的α型氧化铝的六方晶格面的最大粒径作为D、以垂直于六方晶格面的最大粒径作为H时的D/H比。从α型氧化铝的扫描电子显微镜(日本电子株式会社制，T-300)照片选出5至10个颗粒，测定D/H，求出其平均值。
3．卤素残留浓度的测定
用荧光X射线测定10ppm以上的残留卤素量。将α型氧化铝粉末放入直径40mm的容器中，对其照射X射线。
利用辉光放电质量分析法测定10ppm以下的残留卤素量。将α型氧化铝附着在In线上进行分析。
4．粒状体的表观松密度
将10g已造粒的原料粉末放入200cc的量筒中，测定其体积，求出表观松密度。
实施例1
使用立式制粒机(Powrex社制造)将1kg由铝有机金属化合物的水解得到的过渡型氧化铝粉末(商品名AKP-G15，住友化学工业株式会社制)添加1kg水后进行造粒，在120℃干燥1小时，得到粒状体。
将600g该粒状体填充到石墨舟皿中，在使用石英炉芯管的管状炉中焙烧。使用氮气作为稀释气体，以500℃/小时的升温速度升温，达到800℃时，引入钢瓶氯化氢气体。通过用流量计调节氮气和钢瓶氯化氢气体各自的气体流量来进行气氛的浓度调节。将气氛气体的总流量调节到线速度为20mm/分。气氛气体的总压力等于大气压。
达到1100℃后，在该温度保持30分钟，然后自然冷却，得到α型氧化铝粉末。制造条件和结果示于表1中。
实施例2
将在实施例1中得到的α型氧化铝粉末在空气中于600℃进行30分钟脱氯处理，得到目的α型氧化铝粉末。结果示于表1中。
实施例3
用由铝有机金属化合物的水解法合成的氢氧化铝作为原料，造粒后在800℃焙烧，得到粒状体。以下按与实施例1相同的方法进行，得到α型氧化铝粉末。将该粉末在空气中于600℃进行30分钟脱氯处理，得到目的α型氧化铝粉末。结果示于表1中。
实施例4
将600g过渡型氧化铝粉末(AKP-G15)和34.8g作为晶种的α型氧化铅粉末(商品名AKP-50，住友化学工业株式会社制)混合，将该混合物按与实施例1相同的方法造粒、焙烧，得到α型氧化铝粉末。将该氧化铝粉末在空气中于600℃进行30分钟脱氯处理，得到目的α型氧化铝粉末。结果示于表1中。
实施例5
用喷射式粉碎机(日本Pneumatic工业株式会社制造，PJM-100SP)在6kg/cm2空气压力、2.4kg/小时的粉末供给速度下将实施例4中得到的α型氧化铝粉末粉碎。结果示于表1中。
实施例5中得到的α型氧化铝粉末的扫描电子显微镜照片(放大4900倍)示于图1。另外，还示出了实施例5中得到的α型氧化铝粉末的粒度分布。
实施例6
将600g过渡型氧化铝粉末(AKP-G15)和34.8g作为晶种的α型氧化铝粉末(AKP-50)混合，将该混合物按与实施例1相同的方法造粒、焙烧，得到α型氧化铝粉末。接着用喷射式粉碎机在6kg/cm2空气压力、2.4kg/小时的粉末供给速度下将得到的α型氧化铝粉末粉碎，然后在空气中于600℃进行30分钟脱氯处理，得到目的α型氧化铝粉末。结果示于表1中。
实施例7
将600g过渡型氧化铝粉末(AKP-G15)和34.8g作为晶种的α型氧化铝粉末(AKP-50)混合，将该混合物按与实施例1相同的方法用立式造粒机进行造粒，得到粒状体。
将600g该粒状体填充到石墨舟皿中，在使用石英炉芯管的管状炉中进行焙烧。不使用稀释气体，以500℃/小时的升温速度升温，在达到400℃时，只引入钢瓶氯化氢气体。通过用流量计调节钢瓶氯化氢气体的气体流量来进行气氛的调节。将气氛气体的总流量调节到线速度为20mm/分。气氛气体的总压力等于大气压。达到600℃后，在该温度保持90分钟，然后自然冷却，得到α型氧化铝粉末。
将所得的α型氧化铝粉末在600℃于空气中进行30分钟脱氯处理后，用喷射式粉碎机在6kg/cm2空气压力、2.4kg/小时的粉末供给速度下进行粉碎，得到目的α型氧化铝粉末。结果示于表1中。
实施例8
将600g过渡型氧化铝粉末(AKP-G15)和34.8g作为晶种的α型氧化铝粉末(AKP-50)混合，将该混合物按与实施例1相同的方法用立式造粒机进行造粒，得到粒状体。
将600g该粒状体填充到石墨舟皿中，在使用石英炉芯管的管状炉中进行焙烧。不用稀释气体，以500℃/小时的升温速度升温，在达到800℃时仅引入钢瓶氯气。通过用流量计调节钢瓶氯气的气体流量来进行气氛的调节。将气氛气体的总流量调节到线速度为20mm/分。气氛气体的总压力等于大气压。在达到1200℃后，在该温度保持30分钟，然后自然冷却，得到α型氧化铝粉末。
将所得的α型氧化铝粉末在空气中于600℃进行30分钟脱氯处理后，用喷射式粉碎机在6kg/cm2空气压力、2.4kg/小时的粉末供给速度下进行粉碎，得到目的α型氧化铝粉末。结果示于表1中。
实施例9
将600g过渡型氧化铝粉末(AKP-G15)和34.8g作为晶种的α型氧化铝粉末(AKP-50)混合，将该混合物按与实施例1相同的方法用立式造粒机进行造粒，得到粒状体。
将600g该粒状体填充到石墨舟皿中，在使用石英炉芯管的管状炉中进行焙烧。使用氮气作为稀释气体，以500℃/小时的升温速度升温，在达到600℃时引入钢瓶氯气和水蒸汽。通过用流量计调节氮气和钢瓶氯气各自的气体流量来进行气氛的浓度调节。将气氛气体的总流量调节到线速度为20mm/分。气氛气体的总压力等于大气压。在达到800℃后，在该温度保持90分钟，然后自然冷却，得到α型氧化铅粉末。
用喷射式粉碎机在6kg/cm2空气压力、2.4kg/小时的粉末供给速度下将所得的α型氧化铝粉末粉碎后，在空气中于600℃进行30分钟脱氯处理，得到目的α型氧化铝粉末。结果示于表1中。
实施例10
将600g过渡型氧化铝粉末(AKP-G15)和18g作为形状控制剂的MgO粉末(和光纯药工业株式会社制)混合，将该混合物按与实施例1相同的方法用立式造粒机进行造粒，得到粒状体。
将600g该粒状体填充到石墨舟皿中，在使用石英炉芯管的管状炉中进行焙烧。使用氮气作为稀释气体，以500℃/小时的升温速度升温，在达到800℃时引入钢瓶氯化氢气体。通过用流量计调节氮气和钢瓶氯化氢气体各自的气体流量来进行气氛的浓度调节。将气氛气体的总流量调节到线速度为20mm/分。气氛气体的总压力等于大气压。在达到1100℃后，在该温度保持30分钟，然后自然冷却，得到α型氧化铝粉末。
将所得到的α型氧化铝粉末在空气中于600℃进行30分钟脱氯处理，得到目的α型氧化铝粉末，结果示于表1中。
实施例11
将600g过渡型氧化铝粉末(商品名AKP-G15)、34.8g作为晶种的α型氧化铝粉末(AKP-50)和18g作为形状控制剂的MgO粉末(和光纯药工业株式会社制)混合，将该混合物按与实施例1相同的方法用立式造粒机造粒，得到粒状体。
将600g该粒状体填充到石墨舟皿中，在使用石英炉芯管的管状炉中进行焙烧。使用氮气作为稀释气体，以500℃/小时的升温速度升温，在达到800℃时引入钢瓶氯化氢气体。通过用流量计调节氮气和钢瓶氯化氢气体各自的气体流量来进行气氛的浓度调节，将气氛气体的总流量调节到线速度为20mm/分。气氛气体的总压力等于大气压。在达到1100℃后，在该温度保持30分钟，然后自然冷却，得到α型氧化铝粉末。
用喷射式粉碎机在6kg/cm2空气压力下、2.4kg/小时的粉末供给速度下将所得的α型氧化铝粉末粉碎，然后在空气中于600℃进行30分钟脱氯处理，得到目的α型氧化铝粉末。结果示于表1中。
实施例12
将600g过渡型氧化铝粉末(商品名AKP-G15)和34.8g作为晶种的α型氧化铝粉末(AKP-50)混合，将该混合物按与实施例1相同的方法造粒、焙烧，得到α型氧化铝粉末。
接着，将所得的α型氧化铝粉末在空气中于600℃进行30分钟脱氯处理后，用喷射式粉碎机在6kg/cm2空气压力、2.4kg/小时的粉末供给速度下进行粉碎，得到目的α型氧化铝粉末。结果示于表1中。
实施例13
将600g过渡型氧化铝粉末(商品名AKP-G15)和34.8g作为晶种的α型氧化铝粉末(AKP-50)混合，将该混合物按与实施例1相同的方法用立式造粒机进行造粒，得到粒状体。
将600g该粒状体填充到石墨舟皿中，在使用石英炉芯管的管状炉中进行焙烧。使用氮气作为稀释气体，以500℃/小时的升温速度升温，在达到800℃时引入钢瓶氯化氢气体。通过用流量计调节氮气和钢瓶氯化氢气体各自的气体流量来进行气氛的浓度调节。将气氛气体的总流量调节到线速度为20mm/分。气氛气体的总压力等于大气压。在达到1100℃后，在该温度保持30分钟，然后自然冷却，得到α型氧化铝粉末。
将所得α型氧化铝粉末在由水蒸汽(25体积％)和氮气(75体积％)组成的气氛中于500℃进行60分钟脱氯处理后，用喷射式粉碎机在6kg/cm2空气压力、2.4kg/小时的粉末供给速度下进行粉碎，得到目的α型氧化铝粉末。结果示于表1中。
实施例14
除脱氯处理的温度为900℃以外，按与实施例12相同的方法进行，得到目的α型氧化铅粉末。结果示于表1中。
实施例15
除了脱氯处理在只由氮气组成的气氛中在1100℃进行180分钟之外，按与实施例12相同的方法进行，得到目的α型氧化铝粉末。结果示于表1中。
实施例16
除了用旋转泵(真空机工株式会社制造GVD-D50A)减压至0.1托，在1000℃进行60分钟脱氯处理之外，按与实施例12相同的方法进行，得到目的α型氧化铝粉末。结果示于表1中。
实施例17
除了用水洗涤后，在250℃干燥60分钟进行脱氯处理之外，按与实施例12相同的方法进行，得到目的α型氧化铝粉末。结果示于表1中。
实施例18
将600g过渡型氧化铝粉末(AKP-G15)和34.8g作为晶种的α型氧化铝粉末(AKP-50)混合，将该混合物按与实施例1相同的方法造粒、焙烧，得到α型氧化铝粉末。将该粉末在压热器中于180℃进行2小时脱氯处理后，用喷射式粉碎机在6kg/cm2空气压力、2.4kg/小时的粉末供给速度下进行粉碎，得到目的α型氧化铝粉末。结果示于表1中。
实施例19-22
除了按照表1所示的气氛气体组成、焙烧温度、焙烧时间以外，按与实施例6相同的方法进行，得到α型氧化铝粉末。结果示于表1中。
实施例23
除用盘形造粒机进行造粒，使表观松密度达到0.55g/cm3外，按与实施例16相同的方法进行，得到α型氧化铝粉末。α型氧化铝粉末的D90/D10是3,D/H是1。
比较例1
使用200g按与实施例3相同的方法得到的氢氧化铝粒状体，在使用石英炉芯管的管状炉中在空气中将其进行焙烧。以500℃/小时的升温速度升温，在达到1100℃后，在该温度保持30分钟，然后自然冷却。不能得到目的α型氧化铅粉末。结果示于表1中。
比较例2
在实施例4中，不进行过渡型氧化铝粉末的造粒。所得的α型氧化铝粉末的松密度低为0.1g/cm3。
实施例24
将由异丙醇铝的水解法合成得到的氢氧化铝作为原料用盘形造粒机将其制成直径2-3mm的球形。将造粒后的原料在800℃预焙烧1小时，得到BET比表面积为150m2/g的过渡型氧化铝。
将600g这种过渡型氧化铝放入氧化铝制的焙烧容器中，以17分钟间隔供入利用电加热使最高均热区保持在1100℃的推料机式隧道炉中。每10个焙烧容器有1个装有1.2kg氯化铵。均热区的通过时间是1小时。为了将由氯化铵的热分解生成的氯化氢气体供入焙烧炉的高温区，氮气从原料供给侧的气体供给口引入。焙烧炉内的气氛气体中的氯化氢浓度为18％(体积)。焙烧后得到的氧化铝是由具有多面体形状的数均粒径为18μm的α型氧化铝颗粒组成、易于粉碎的氧化铝粉末。
实施例25
除了下述以外，将按与实施例24相同的方法造粒得到的过渡型氧化铝原料按与实施例24相同的条件进行焙烧。焙烧容器中分别放入200g氯化铵后，将400g过渡型氧化铝原料放在氯化铵上面，然后供入焙烧炉。不引入氮气。焙烧炉内的气氛气体中氯化氢浓度为25％(体积)。焙烧后所得的氧化铝是由具有多面体形状的数均粒径为18μm的α型氧化铝颗粒组成、易于粉碎的氧化铝粉末。
实施例26
用V型混合机将900g作为晶种的α型氧化铝(商品名：AKP-30，住友化学工业株式会社制)和1.5kg氯化铵混合到30kg作为原料的过渡型氧化铝(商品名：AKP-G15，住友化学工业株式会社制)中后，用立式造粒机造粒。在120℃干燥1小时后，将950g该混合造粒原料放入氧化铝制的焙烧容器中，以8.5分钟间隔供入利用电加热使最高均热区保持在1100℃的推料机式隧道炉中。均热区的通过时间是0.5小时。为将由氯化铵的热分解生成的氯化氢气体供入焙烧炉的高温区，氮气从原料供给侧的气体供给口引入。焙烧炉内的气氛气体中的氯化氢浓度为3％(体积)。焙烧后所得的氧化铝是由具有多面体形状的数均粒径为0.8μm的α型氧化铝颗粒组成、易于粉碎的氧化铅粉末。
比较例3
除了不供给氯化铵以外，按与实施例23相同的原料、条件焙烧氧化铝。焙烧后所得的氧化铝主要是由δ型氧化铝组成的过渡型氧化铅粉末。
比较例4
除了使均热区升温至1300℃以外，按相同的条件重复比较例3。焙烧后所得的氧化铝是由具有不均一形状的数均粒径为0.4μm的α型氧化铝颗粒组成、产生坚硬凝聚颗粒的氧化铝粉末。
表1
    原料    造粒工序  晶种  形状控制  剂  表观松密度(g/cm2)
实施例1 过渡型氧化铝     有   无    无      0.35
实施例2 过渡型氧化铝     有   无    无      0.35
实施例3 氢氧化铝     有   无    无      0.45
实施例4 过渡型氧化铝     有   有    无      0.35
实施例5 过渡型氧化铝     有   有    无      0.35
实施例6 过渡型氧化铝     有   有    无      0.35
实施例7 过渡型氧化铝     有   有    无      0.35
实施例8 过渡型氧化铝     有   有    无      0.35
实施例9 过渡型氧化铝     有   有    无      0.35
实施例10 过渡型氧化铝     有   无    有      0.35
实施例11 过渡型氧化铝     有   有    有      0.35
实施例12 过渡型氧化铝     有   有    无      0.35
实施例13 过渡型氧化铝     有   有    无      0.35
实施例14 过渡型氧化铝     有   有    无      0.35
实施例15 过渡型氧化铝     有   有    无      0.35
实施例16 过渡型氧化铝     有   有    无      0.35
实施例17 过渡型氧化铝     有   有    无      0.35
实施例18 过渡型氧化铝     有   有    无      0.45
实施例19 过渡型氧化铝     有   有    无      0.35
实施例20 过渡型氧化铝     有   有    无      0.35
实施例21 过渡型氧化铝     有   有    无      0.35
实施例22 过渡型氧化铝     有   有    无      0.35
比较例1 氢氧化铝     有   无    无      0.4
比较例2 过渡型氧化铝     无   有    无      0.1
表1(续)
 焙烧温度(℃)  焙烧时间(分)         气氛气体组成(体积％)
   HCl    Cl2    H2O   N2
实施例1    1100     30     30   70
实施例2    1100     30     30   70
实施例3    1100     30     30   70
实施例4    1100     30     30   70
实施例5    1100     30     30   70
实施例6    1100     30     30   70
实施例7     600     90    100
实施例8    1200     30    100
实施例9     800     90     30     5   65
实施例10    1100     30     30   70
实施例11    1100     30     30   70
实施例12    1100     30     30   70
实施例13    1100     30     30   70
实施例14    1100     30     30   70
实施例15    1100     30     30   70
实施例16    1100     30     30   70
实施例17    1100     30     30   70
实施例18    1100     30     30   70
实施例19 1100 180      5 95
实施例20    1100    600      1   99
实施例21     800    120    100
实施例22     900     30    100
比较例1    1100     30              空  气  中
比较例2    1100     30     30   70
表1(续)
 粉碎处理  脱氯处理               α型氧化铝粉末
 残留氯的浓度ppm  粒径μm   D90/D10    D/H
实施例1   无   无     48   11     4     1
实施例2   无   有      5   11     4     1
实施例3   无   有      4   14     3     1
实施例4   无   有     34   0.6    10     1
实施例5   有   有     32   0.6     3     1
实施例6   有   有     31   0.6     3     1
实施例7   有   有     29   0.6     1
实施例8   有   有     32   0.6     1
实施例9   有   有     27   0.6     1
实施例10   无   有      7   11     1.2
实施例11   有   有     29   0.6     1.2
实施例12   有   有      4   0.6     1
实施例13   有   有    110   0.6     3     1
实施例14   有   有     10   0.6     3     1
实施例15   有   有     25   0.6     3     1
实施例16   有   有      6   0.6     3     1
实施例17   有   有     19   0.6     3     1
实施例18   有   有     18   0.6     3     1
实施例19   有   有     32   0.6     3     1
实施例20   有   有     31   0.6     3     1
实施例21   有   有     29   0.6     4     1
实施例22   有   有     33   0.6     3     1
比较例1   无   无   0.1    25  不均一不能评价
比较例2   无   无    310   0.6     1

Claims (11)

1．α型氧化铝粉末的制造方法，该方法由下述步骤构成：将选自过渡型氧化铝和氧化铝化合物的至少一种氧化铝原料造粒制成粒状；将该粒状体在含氯化氢的气体气氛、含氯的气体气氛或含有氯气和水蒸汽的混合物的气氛下进行焙烧，所述气氛含有至少30体积％选自氯化氢气体和氯气的至少一种含氯化合物气体。
2．权利要求1所述的制造方法，其中，所述氧化铝原料包含选自晶种和形状控制剂的至少一种添加剂。
3．权利要求1所述的制造方法，其中，将氧化铝原料在含有含氯化合物气体的气氛中焙烧，所述含氯化合物气体是将选自固体状或液体状的氯化氢气体源和固体状或液体状氯气体源的至少一种气源直接供入焙烧炉内得到的。
4．权利要求1所述的制造方法，其中，将选自固体状或液体状的氯化氢气体源和固体状或液体状氯气体源的至少一种气体源与所述氧化铝原料预先混合后直接供入焙烧炉内。
5．权利要求3或4所述的制造方法，其中，所述焙烧温度在600℃以上、1400℃以下。
6．权利要求3或4所述的制造方法，其中，所述氯化氢气体源是氯化铵。
7．权利要求2所述的制造方法，其中，所述晶种是选自铝、钛、钒、铬、铁、镍的化合物中的至少一种化合物。
8．权利要求2所述的α型氧化铝粉末的制造方法，其中，所述形状制剂是选自镁、钙、锶、钇、锆、铌、钒、钼、铜、锌、硅、镧、铈、钕各金属单质及其化合物中的至少一种化合物。
9．权利要求1所述的制造方法，其中，在含有至少30体积％氯化氢气体的气氛中、在500-1400℃的温度范围内进行焙烧。
10．权利要求1所述的制造方法，其中，在含有至少30体积％氯气体的气氛中，在950-1500℃的温度范围内进行焙烧。
11．权利要求1所述的制造方法，其中，在含有至少30体积％氯气和至少0.01体积％水蒸汽的气氛中，在500-1400℃温度范围内进行焙烧。
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