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CN107106490B - 用于制作气溶胶的乳化组合物及气溶胶剂 - Google Patents

用于制作气溶胶的乳化组合物及气溶胶剂 Download PDF

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CN107106490B CN201580054386.7A CN201580054386A CN107106490B CN 107106490 B CN107106490 B CN 107106490B CN 201580054386 A CN201580054386 A CN 201580054386A CN 107106490 B CN107106490 B CN 107106490B
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Abstract

本发明提供可替代以往的气溶胶剂、且乳化组合物的乳化稳定性优异的新型气溶胶剂、及用于制作气溶胶的乳化组合物。用于制作气溶胶的乳化组合物包含：油相；水相；以及由能自发形成封闭小泡体的两亲性物质形成的封闭小泡体、或具有羟基的缩聚聚合物的粒子。油相优选包含具有亲水基和疏水基的高分子化合物。此外，气溶胶剂包含由上述乳化组合物形成的原液、和喷射剂。气溶胶剂适合应用于固体表面。

Description

用于制作气溶胶的乳化组合物及气溶胶剂
技术领域
本发明涉及用于制作气溶胶的乳化组合物及气溶胶剂。
背景技术
气溶胶剂被应用于化妆品、药品等人体使用的产品、芳香剂、除臭剂等家庭用品、杀虫剂等各种用途。
一直以来，作为可用于气溶胶剂的原液中的乳化组合物，使用了经表面活性剂进行乳化而得的乳化组合物，例如，专利文献1中公开了一种气溶胶剂，其包含由下述乳化组合物形成的原液和喷射剂，所述乳化组合物包含油相、水相、表面活性剂、及碳原子数为1～3的低级醇。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第3399578号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明的目的在于提供可替代以往的气溶胶剂、且乳化组合物的乳化稳定性优异的新型气溶胶剂、及用于制作气溶胶的乳化组合物。
用于解决课题的手段
本申请的发明人发现，通过在气溶胶剂的原液中使用下述乳化组合物，可使得气溶胶剂中的乳化组合物的乳化状态稳定，所述乳化组合物是使用由能自发形成封闭小泡体的两亲性物质形成的封闭小泡体、或具有羟基的缩聚聚合物的粒子进行乳化而得到的，从而完成了本发明。更具体而言，本发明提供以下方案。
(1)用于制作气溶胶的乳化组合物，其包含：油相；水相；以及由能自发形成封闭小泡体的两亲性物质形成的封闭小泡体、或具有羟基的缩聚聚合物的粒子。
(2)如(1)所述的用于制作气溶胶的乳化组合物，所述油相包含具有亲水基和疏水基的高分子化合物。
(3)气溶胶剂，其包含由(1)或(2)所述的乳化组合物形成的原液、和喷射剂。
(4)如(3)所述的气溶胶剂，其用于固体表面用途。
发明的效果
根据本发明，可提供能够替代以往的气溶胶剂、且乳化组合物的乳化稳定性优异的新型气溶胶剂、及用于制作气溶胶的乳化组合物。
附图说明
图1是示出利用显微镜对“气溶胶剂的制备4”中制备的气溶胶剂进行观察而得到的图像的图。(a)表示利用显微镜对S系的W/O三相乳化组合物进行观察而得到的图像，(b)表示利用显微镜对不包含B系储备液(stock solution)或S系储备液的组合物进行观察而得到的图像，所述组合物是使用水代替表14的B系储备液或S系储备液而制备的。
具体实施方式
以下，对本发明的具体实施方式详细地进行说明，但本发明不受以下的实施方式的任何限定，可在本发明的目的的范围内进行适当变更而实施。
＜气溶胶剂＞
本发明的气溶胶剂包含由乳化组合物形成的原液、和喷射剂，所述乳化组合物包含：油相；水相；以及由能自发形成封闭小泡体的两亲性物质形成的封闭小泡体、或具有羟基的缩聚聚合物的粒子。由此，本发明的气溶胶剂中的乳化组合物的乳化稳定性优异。此外，对于本发明的气溶胶剂而言，在喷射并附着于固体表面时，附着性优异。需要说明的是，本发明的气溶胶剂包括被容纳于容器中的状态的气溶胶剂、和未被容纳于容器中的状态的气溶胶剂中的任何。
对于以往的气溶胶剂中的乳化组合物而言，其乳化使用了表面活性剂。此处，作为与表面活性剂不同的乳化机制，三相乳化法是已知的。基于表面活性剂的乳化通过使表面活性剂所具有的亲水性部分朝向水相、疏水性部分朝向油相来减弱表面张力，从而进行乳化。相对于此，三相乳化中，不使用表面活性剂，而是使用由能自发形成封闭小泡体的两亲性物质形成的封闭小泡体、或具有羟基的缩聚聚合物的粒子，结果，该封闭小泡体或缩聚聚合物的粒子在油相和水相的界面以粒子的形式存在，介由分子间作用力而吸附于油相，从而形成水相-乳化分散剂相-油相的三相结构，由此进行乳化。如上所述，一直以来，将使用了表面活性剂的乳化组合物用作气溶胶剂中的原液，而由于基于表面活性剂的乳化与基于三相乳化的乳化具有上述那样的完全不同的乳化机制，因此，将基于三相乳化的乳化组合物用作气溶胶剂中的原液时，认为可能会发生无法推测的情况，也完全无法预料会发挥怎样的乳化稳定性。然而，本申请的发明人发现：基于三相乳化的乳化组合物可用作气溶胶剂的原液，并且，通过将基于三相乳化的乳化组合物用作原液，得到的气溶胶剂中的乳化组合物的乳化稳定性优异。
此外，以往的使用了表面活性剂的乳化的情况下，使油、功能性颗粒在水中乳化并分散时，必须根据油的HLB值等来选择表面活性剂并进行乳化分散。而且，由于制作W/O型乳状液(emulsion)时与制作O/W型乳状液时需要的油的HLB值不同，因此必须根据具体情况选择需要的油的HLB值，另外，一种表面活性剂的情况下，乳化稳定性(例如，热稳定性、经时稳定性)不充分，因此必须组合使用多种表面活性剂。然而，对于本发明的气溶胶剂而言，通过使用三相乳化法，乳化组合物的乳化稳定性优异，因此，无论油的HLB值如何，乳化状态均容易稳定化。此外，即使单独使用一种封闭小泡体或缩聚聚合物的粒子，乳化状态也容易稳定化。此外，表面活性剂的生物降解性低、会导致起泡，从环境的观点考虑是不优选的，但若利用本发明的气溶胶剂，则不会产生泡沫，并且，即便不使用表面活性剂，也能够稳定地进行乳化。
此外，与以往的表面活性剂相比，本发明的气溶胶剂在喷射时的对于固体表面的附着性高。推测其理由为：在三相乳化的情况下，乳化用的封闭小泡体或缩聚聚合物的粒子不是单分子、而是具有对称性的粒子，因此其附着于油滴表面和固体表面这两方。因此，本发明的气溶胶剂优选用于固体表面用途。
(乳化组合物)
本发明的乳化组合物包含：油相；水相；以及由能自发形成封闭小泡体的两亲性物质形成的封闭小泡体、或具有羟基的缩聚聚合物的粒子，所述乳化组合物构成本发明的气溶胶剂中的原液。
乳化组合物的结构没有特别限定，可以为O/W型的乳状液结构，也可以为W/O型的乳状液结构。
本发明的油相中包含的油没有特别限定，例如，可举出烃油、酯油、高级醇、高级脂肪酸、油脂类、硅油等。其中，优选烃油、酯油。特别地，对于烃油而言，其极性低，在W/O型乳状液的情况下难以使乳化状态稳定，但在本发明的气溶胶组合物中，由于乳化组合物的乳化稳定性优异，因此容易使烃油稳定地乳化。因此，优选使用烃油。这些油可单独使用，也可并用两种以上。
作为烃油，没有特别限定，例如，可举出液体石蜡、角鲨烷、角鲨烯、纯地蜡等。其中，优选液体石蜡。这些烃油可单独使用，也可并用两种以上。
酯油没有特别限定，例如，可举出二异硬脂醇苹果酸酯、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸乙基己酯、棕榈酸辛酯、异棕榈酸辛酯、异壬酸异壬酯、异十三烷醇异壬酸酯、月桂酸甲基庚基酯、月桂酸己酯、辛酸/癸酸甘油三酯(tri(caprylic/capric acid)glyceryl)、三异辛酸甘油酯(triethylhexanoin)、新戊二醇二癸酸酯、辛酸十六烷基酯、硬脂酸异十六烷酯、异硬脂酸异丙酯、油酸异癸酯、甘油三(2-乙基己酸)酯、季戊四醇四(2-乙基己酸)酯、琥珀酸2-乙基己酯、癸二酸二乙酯等。其中，从容易稳定地进行乳化的观点考虑，优选二异硬脂醇苹果酸酯、肉豆蔻酸异丙酯。这些酯油可单独使用，也可并用两种以上。
高级醇没有特别限定，例如，可举出异硬脂醇、辛基十二醇、油醇等。这些高级醇可单独使用，也可并用两种以上。
高级脂肪酸没有特别限定，例如，可举出异硬脂酸、油酸等。这些高级脂肪酸可单独使用，也可并用两种以上。
作为油脂类，没有特别限定，例如，可举出荷荷巴油(jojoba oil)、橄榄油、山茶油、玉米油、貂油、鳄梨油、油茶油(sasanqua oil)、蓖麻油、红花油、葵花油、杏仁油、菜籽油、芝麻油、大豆油等。这些油脂类可单独使用，也可并用两种以上。
硅油没有特别限定，例如，可举出甲基聚硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、甲基氢化聚硅氧烷(methyl hydrogen polysiloxane)、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷等。这些硅油可单独使用，也可并用两种以上。
本发明中，W/O型乳状液的情况下，对于油相的介电常数而言，若介电常数为例如2.1以上，则没有特别限定，优选为11以下，更优选为3.0～7.5，进一步优选为3.1～4.0。需要说明的是，油相的介电常数是利用液体用介电常数测试仪Model 871(Nihon RufutoCo.Ltd.制)测定的。O/W型乳状液的情况下，油相的介电常数没有特别限定。
相对于本发明的乳化组合物总体的质量而言，油的含量没有特别限定，可根据乳化组合物的形态、目的进行适宜选择。例如，为O/W型的乳状液结构时，从流动性的观点考虑，容易进行喷雾的油的含量优选为70质量％以下，更优选为50质量％以下。此外，为W/O型的乳状液结构时，油的含量优选为25质量％以上，更优选为50～95质量％，进一步优选为70～90质量％。
本发明中的封闭小泡体或缩聚聚合物的粒子的乳化性能非常优异。因此，对于乳化组合物中的水的量而言，可在0.1～95质量％的范围内进行广泛选择，并可根据乳化组合物的形态、油相的量进行适宜设定。例如，为O/W型的乳状液结构时，水的量优选为30质量％以上，更优选为50质量％以上。此外，为W/O型的乳状液结构时，水的量优选为75质量％以下，更优选为5～50质量％，进一步优选为10～30质量％。
本发明中，除了封闭小泡体或缩聚聚合物的粒子以外，在使用的方式中，可以以并用的方式包含表面活性剂、其他乳化剂，也可不包含表面活性剂、其他乳化剂。乳化组合物中的表面活性剂的含量没有特别限定，例如，相对于乳化组合物的总体的质量而言，可以为10质量％以下(5质量％以下、1质量％以下、0.1质量％以下、0.05质量％以下、0.01质量％以下等)。
本发明中的封闭小泡体是由能自发形成封闭小泡体的两亲性物质形成的。作为能形成封闭小泡体的两亲性物质，可采用下述的通式1表示的聚氧乙烯氢化蓖麻油的衍生物、或通式2表示的二烷基铵衍生物、三烷基铵衍生物、四烷基铵衍生物、二链烯基铵衍生物、三链烯基铵衍生物、或四链烯基铵衍生物的卤化盐的衍生物。
通式1
[化学式1]
Figure BDA0001263725010000061
式中，作为氧化乙烯的平均加成摩尔数的E为3～100。若E过大，则溶解两亲性物质的良好溶剂的种类受到限制，因此亲水性纳米粒子的制造自由度被限制。E的上限优选为50，更优选为40，E的下限优选为5。
通式2
[化学式2]
Figure BDA0001263725010000071
式中，R1及R2各自独立地为碳原子数8～22的烷基或链烯基，R3及R4各自独立地为氢原子、或碳原子数1～4的烷基，X为F、Cl、Br、I或CH3COO。
或者，也可采用磷脂、磷脂衍生物等。作为磷脂，可采用下述的通式3表示的结构中的、碳链长度为12的DLPC(1,2-二月桂酰基-sn-甘油基-3-磷酸胆碱，1,2-Dilauroyl-sn-glycero-3-phospho-rac-1-choline)、碳链长度为14的DMPC(1,2-二肉豆蔻酰基-sn-甘油-3-磷酸胆碱，1,2-Dimyristoyl-sn-glycero-3-phospho-rac-1-choline)、碳链长度为16的DPPC(1,2-二棕榈酰基-sn-甘油-3-磷酸胆碱，1,2-Dipalmitoyl-sn-glycero-3-phospho-rac-1-choline)。
通式3
[化学式3]
Figure BDA0001263725010000072
此外，也可采用下述的通式4表示的结构中的、碳链长度为12的DLPG(1,2-二月桂酰基-sn-甘油-3-磷酸甘油，1,2-Dilauroyl-sn-glycero-3-phospho-rac-1-glycerol)的Na盐或NH4盐、碳链长度为14的DMPG(1,2-二肉豆蔻酰基-sn-甘油-3-磷酸甘油，1,2-Dimyristoyl-sn-glycero-3-phospho-rac-1-glycerol)的Na盐或NH4盐、碳链长度为16的DPPG(1,2-二棕榈酰基-sn-甘油-3-磷酸甘油，1,2-Dipalmitoyl-sn-glycero-3-phospho-rac-1-glycerol)的Na盐或NH4盐。
通式4
[化学式4]
Figure BDA0001263725010000081
作为两亲性物质，优选聚氧乙烯氢化蓖麻油、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠、聚甘油脂肪酸酯。此外，两亲性物质可仅单独使用一种，也可并用两种以上。尤其当喷射剂使用了作为压缩气体的CO2时，乳化状态难以稳定化，但通过使用聚甘油脂肪酸酯，容易使乳化状态稳定。从该观点考虑，优选使用聚甘油脂肪酸酯。
具有羟基的缩聚聚合物没有特别限定，可以为天然高分子或合成高分子的任一种，可根据用途进行适宜选择。其中，从安全性优异、通常而言廉价的方面考虑，优选天然高分子，从乳化功能优异的方面考虑，更优选以下所述的糖聚合物。需要说明的是，所谓粒子，包括将缩聚聚合物进行单粒子化而成的粒子、或该单粒子彼此连接而成的粒子中的任一者，但另一方面，不包括被单粒子化之前的凝聚体(具有网孔结构)。缩聚聚合物可仅单独使用一种，也可并用两种以上。
糖聚合物是纤维素、淀粉等具有糖苷结构的聚合物。例如，可举出以选自核糖、木糖、鼠李糖(rhamnose)、岩藻糖(fucose)、葡萄糖、甘露糖、葡糖醛酸(glucuronic acid)、葡糖酸等单糖类中的数种糖作为构成要素、由微生物产生的糖聚合物；黄原酸胶(xanthangum)、阿拉伯胶、瓜尔胶(guar gum)、刺梧桐胶(karaya gum)、角叉菜胶(carrageenen)、果胶、褐藻糖胶(fucoidan)、榅桲籽胶(quince seed gum)、黄蓍胶(tragacanth gum)、刺槐豆胶(locust bean gum)、半乳甘露聚糖(glactomannan)、凝胶多糖(curdlan)、结冷胶(gellan gum)、生物多糖胶(fucogel)、酪蛋白、明胶、淀粉、胶原蛋白(collagen)、银耳多糖类等天然高分子；甲基纤维素、乙基纤维素、甲基羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、硬脂氧基羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、海藻酸丙二醇酯、纤维素晶体、淀粉·丙烯酸钠接枝聚合物、疏水化羟丙基甲基纤维素等半合成高分子；聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧基乙烯基聚合物、聚丙烯酸盐、聚氧乙烯等合成高分子。糖聚合物可仅单独使用一种，也可并用两种以上。
糖聚合物粒子优选使用琼脂等多糖类混合物、羟乙基纤维素、硬脂氧基羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素、瓜尔胶、或它们的盐。尤其是在使用了作为液化气体的甲醚作为喷射剂时，乳化状态难以稳定化，但通过使用硬脂氧基羟丙基甲基纤维素，容易使乳化状态稳定。从该观点考虑，优选使用硬脂氧基羟丙基甲基纤维素。
本发明中的乳化组合物的内相的平均粒径没有特别限定，例如，可以为0.001μm以上，由于本发明中的乳化组合物是基于三相乳化的乳化组合物，因此，与利用了表面活性剂的以往的乳化相比，能够将平均粒径的大小设为更宽的范围。油相的平均粒径可根据目的、用途而适宜设定，例如，以附着为目的使用气溶胶剂时，内相的平均粒径优选为500μm以下，更优选为250μm以下，进一步优选为100μm以下。需要说明的是，内相的平均粒径利用对应高浓度体系的粒径分析仪FPAR-1000(大塚电子(株)制)测定。
对于本发明中的封闭小泡体或缩聚聚合物粒子而言，在乳状液形成前，平均粒径为8nm～800nm左右，在O/W型乳状液结构中，平均粒径为8nm～500nm左右。上述粒子的制备方法如日本专利第3855203号等所公开，是现有已知的制备方法，故而省略。
封闭小泡体或缩聚聚合物粒子的量可根据油相的量进行适宜设定，没有特别限制，可合计为0.0001～5质量％。由此，能够良好地维持气溶胶剂的使用前的乳化状态。与以往的表面活性剂不同的是，封闭小泡体或缩聚聚合物粒子具有优异的乳化特性，因此，即使为5质量％以下(具体而言，为4质量％以下、3质量％以下、2质量％以下、1.0质量％以下、0.75质量％以下)这样的少量，也能够维持乳化状态。需要说明的是，上述量均为固态成分含量。
本发明中的乳化组合物还可包含以往的气溶胶剂中的乳化组合物中所包含的任意已知的成分。例如，通过在油相中包含具有亲水基和疏水基的高分子化合物，亲水基朝向水相、疏水基朝向油相，从而气溶胶剂中的乳化组合物的稳定性优异，因此，油相包含具有亲水基和疏水基的高分子化合物是优选的。该具有亲水基和疏水基的高分子化合物没有特别限定，例如，可举出具有脂肪酸基的糊精、具有脂肪酸基的菊粉(inulin)等具有脂肪酸基的糖、丙烯酸-烷基(甲基)丙烯酸酯共聚物等含有丙烯酸、甲基丙烯酸的聚合物等，其中，优选具有脂肪酸基的糊精、丙烯酸-烷基(甲基)丙烯酸酯共聚物。此外，具有脂肪酸基的糊精的脂肪酸基碳原子数没有特别限定，例如可为1～30，优选为4～28，更优选为8～24，进一步优选为10～22，最优选使用糊精棕榈酸酯或糊精肉豆蔻酸酯。
乳化组合物中的具有亲水基和疏水基的高分子化合物的含量没有特别限定，例如可以为0.01～20质量％。而且，即使仅使用少量，乳化组合物的稳定效果也高，此外，若过度使用多量，则乳化组合物的粘度过度上升，不适合用于气溶胶剂的用途。从它们的均衡性的观点考虑，相对于乳化组合物总体的质量，乳化组合物中的具有亲水基和疏水基的高分子化合物的含量优选为5质量％以下，更优选为3质量％以下，进一步优选为1质量％以下。
本发明中的油相总体中的油的含量没有特别限定，例如可为10质量％以上(20质量％以上、30质量％以上、40质量％以上、50质量％以上、60质量％以上、70质量％以上、80质量％以上、90质量％以上、95质量％以上等)，也可仅由油构成油相。
如上所述，本发明中的乳化组合物的粘度没有特别限定，可根据例如喷射剂的种类、气溶胶剂的用途进行适宜设定。
此外，除上述成分以外，本发明中的乳化组合物还可包含香料、pH调节剂、防腐剂、增稠剂、着色剂、抗氧化剂等。然而，不特别限定于此，也可不包含。需要说明的是，可根据目的使用上述具有亲水基和疏水基的高分子化合物作为增稠剂。
乳化组合物可通过将包含封闭小泡体或缩聚聚合物粒子的分散液与油性成分混合，从而形成O/W型或W/O型乳状液，由此进行制备。水溶性的任选成分可在乳化前添加，若为O/W型，则也可在乳化后添加。
(喷射剂)
作为喷射剂，没有特别限定，可使用压缩气体、液化气体或它们的混合气体。
作为压缩气体，没有特别限定，例如，可使用N2、CO2、N2O等，或者，可使用空气等多种气体的混合物。使用CO2时，难以使乳化组合物的乳化状态稳定，但由于本发明的气溶胶剂中的乳化组合物的乳化稳定性优异，因此即使使用CO2，乳化状态也稳定。因此，也可使用CO2作为压缩气体。
压缩气体的压力没有特别限定，例如，如高压气体安全管理办法中所规定的，可设定为于35℃低于1MPa、且于常用温度低于1MPa。
作为液化气体，没有特别限定，例如，可举出丁烷、丙烷、甲醚、碳氟化合物、液化石油气等。这些液化气体可单独使用，也可并用两种以上。其中，使用甲醚时，难以使乳化组合物的乳化状态稳定，但由于本发明的气溶胶剂中的乳化组合物的乳化稳定性优异，因此即使使用甲醚，乳化状态也稳定。
液化气体的含量没有特别限定，例如，相对于液化气体和原液的总质量而言，可为1～90质量％。若使液化气体的量较多，则难以使乳化状态稳定，但由于本发明的气溶胶剂中的乳化组合物的乳化稳定性优异，因此即使液化气体的量较多，也容易使乳化状态稳定。若使液化气体的量过多，则难以使乳化状态稳定，因此相对于液化气体和原液的总质量而言，液化气体的含量的上限优选为95质量％以下，更优选为90质量％以下，进一步优选为85质量％以下。
(气溶胶剂的制造方法)
本发明中的气溶胶剂的制造可按照常规方法进行。例如，可通过将准备的由乳化组合物形成的原液加入容器中，并向其中填充喷射剂来进行制造。
填充气溶胶剂的容器没有特别限定，可使用现有已知的能够用作气溶胶剂的容器的容器。例如，可使用金属、树脂、玻璃等材质的容器。此外，根据需要，容器上可具有阀门、致动器(actuator)、盖等现有已知的可安装于气溶胶剂容器的部件。
(用途)
本发明的气溶胶剂的用途没有特别限定，例如，可用于人体使用的产品(化妆品、准药品(quasi drug)、药品等)、家庭用品(芳香剂、除臭剂、防水剂、憎水剂、洗衣用衣物上浆剂、除草剂、衣物防虫剂、防火剂、除菌剂、清洁剂)、杀虫剂(空间杀虫剂、蟑螂杀虫剂、杀螨剂等)、汽车用品(防雾剂、除冰剂等)、工业用品(涂料、粘接剂、防锈剂等)、宠物用品、运动用品、食品等。如上所述，本发明的气溶胶剂对于固体表面的附着性优异。因此，本发明的气溶胶剂优选用于固体表面用途，具体而言，优选用于化妆品、准药品、防水剂、憎水剂、洗衣用衣物上浆剂、除草剂、除菌剂、清洁剂、蟑螂杀虫剂、杀螨剂、防雾剂、除冰剂、涂料、粘接剂、防锈剂、驱避剂(人体用驱避剂、动物用驱避剂等)等。
＜用于制作气溶胶的乳化组合物＞
本发明包含用于制作气溶胶的乳化组合物，所述乳化组合物包含：油相；水相；以及由能自发形成封闭小泡体的两亲性物质形成的封闭小泡体、或具有羟基的缩聚聚合物的粒子。
本发明的用于制作气溶胶的乳化组合物可使用上述的气溶胶剂中的乳化组合物。
实施例
＜气溶胶剂的制备1＞
(由O/W三相乳化组合物形成的原液的制备)
[由包含封闭小泡体的体系(B系)的O/W三相乳化组合物形成的原液的制备]
制备5质量％聚氧乙烯氢化蓖麻油、或5质量％二硬脂酸十甘油酯(decaglyceryldistearate)的封闭小泡体的分散液。以成为以下的表1所示的配方的方式向这些分散液中加入液体石蜡、水并搅拌，制备各种由B系的O/W三相乳化组合物形成的原液。需要说明的是，本说明书中的“B系储备液”是指封闭小泡体的分散液。
[表1]
Figure BDA0001263725010000131
[由包含缩聚聚合物粒子的体系(S系)的O/W三相乳化组合物形成的原液的制备]
由0.1质量％的羟乙基纤维素、或0.1质量％的硬脂氧基羟丙基甲基纤维素的溶液制备各种缩聚聚合物粒子的分散液。以成为表2所示的配方的方式向这些分散液中加入液体石蜡、水、羟乙基纤维素并搅拌，制备各种由S系的O/W三相乳化组合物形成的原液。需要说明的是，本说明书中的“S系储备液”是指缩聚聚合物粒子的分散液。
[表2]
Figure BDA0001263725010000141
(喷射剂的填充)
[压缩气体的填充]
将制备的由B系或S系的O/W三相乳化组合物形成的原液装入耐压玻璃瓶中，接着，对于20g由B系或S系的O/W三相乳化组合物形成的原液，以0.2MPa的压力间隔来填充N2、CO2或N2O的压缩气体，使得压缩气体的压力于25℃为0.2MPa～1.0MPa的范围，制备各种气溶胶剂。
[液化气体的填充]
将制备的由B系或S系的O/W三相乳化组合物形成的原液装入耐压玻璃瓶中，接着，对于由B系或S系的O/W三相乳化组合物形成的原液(24g、15g或6g)，填充丁烷(Butane)、丙烷(Propane)、甲醚(DME)或1,3,3,3-四氟-1-丙烯(1234-ze)的液化气体(6g、15g或24g)，并以液化气体的浓度成为20质量％、50质量％、或80质量％的方式制备各种气溶胶剂。
＜评价1＞
针对上述“气溶胶剂的制备1”中制备的各种气溶胶剂，在填充压缩气体或液化气体后，以目视观察3天后的乳化组合物的乳化状态，并进行评价。评价方法采用以下的基准。
○：乳化状态没有问题
×1：一部分乳化被破坏
×2：乳化被整体破坏，发生油水分离
将针对填充有压缩气体的气溶胶剂的评价结果示于以下的表3，将针对填充有液化气体的气溶胶剂的评价结果示于以下的表4。需要说明的是，表4中的“-”是指未测定的项目。以下，在本说明书的表中也相同。
[表3]
Figure BDA0001263725010000161
[表4]
Figure BDA0001263725010000162
由表3、表4的结果表明，包含由B系或S系的O/W三相乳化组合物形成的原液、和压缩气体或液化气体喷射剂的气溶胶剂中，乳化组合物的乳化状态稳定。
＜气溶胶剂的制备2＞
(由W/O三相乳化组合物形成的原液的制备)
[由B系的W/O三相乳化组合物形成的原液的制备]
制备5质量％的聚氧乙烯氢化蓖麻油、或5质量％的二硬脂酸十甘油酯的封闭小泡体的分散液。向这些分散液中加入作为油的肉豆蔻酸异丙酯，使得在后述的喷射剂填充中使用压缩气体时成为以下表5所示的配方、使用液化气体时成为以下表6所示的配方，进行搅拌，由此制备各种由B系的W/O三相乳化组合物形成的原液。
[表5]
Figure BDA0001263725010000171
[表6]
Figure BDA0001263725010000172
[由S系的W/O三相乳化组合物形成的原液的制备]
由0.1质量％的琼脂、或0.1质量％的羟乙基纤维素的溶液制备各种缩聚聚合物粒子的分散液。以成为表7所示的配方的方式向这些分散液中加入作为油的二异硬脂醇苹果酸酯，进行搅拌，由此制备各种由S系的W/O三相乳化组合物形成的原液。
[表7]
Figure BDA0001263725010000181
(喷射剂的填充)
[压缩气体的填充]
使用制备的由B系或S系的W/O三相乳化组合物形成的原液，以与上述“气溶胶剂的制备1”同样的方法进行压缩气体的填充，制备各种气溶胶剂。
[液化气体的填充]
从由B系的W/O三相乳化组合物形成的原液中，除去相对于原液的总量而言为70质量％的量的作为外相的水，除此之外，利用与上述“气溶胶剂的制备1”同样的方法，使用制备的由B系的W/O三相乳化组合物形成的原液进行液化气体的填充，制备各种气溶胶剂。
＜评价2＞
针对“气溶胶剂的制备2”中制备的气溶胶剂，利用与上述评价1同样的方法以目视进行观察，并进行评价。
将针对填充有压缩气体的气溶胶剂的评价结果示于以下表8，将针对填充有液化气体的气溶胶剂的评价结果示于以下表9。
[表8]
Figure BDA0001263725010000191
[表9]
Figure BDA0001263725010000192
由表8、表9的结果表明，包含由B系或S系的W/O三相乳化组合物形成的原液、和压缩气体或液化气体喷射剂的气溶胶剂中，乳化组合物的乳化状态稳定。
＜气溶胶剂的制备3＞
(由使用了表面活性剂的O/W乳化组合物形成的原液的制备)
以成为以下表10所示的配方的方式，使用聚氧乙烯油基醚和单硬脂酸甘油酯作为表面活性剂，使用液体石蜡作为油，还使用了水，制备由使用了表面活性剂的O/W乳化组合物形成的原液。
[表10]
Figure BDA0001263725010000201
(由使用了表面活性剂的W/O乳化组合物形成的原液的制备)
为了制备由以下表11所示的配方1或配方2的使用了表面活性剂的W/O乳化组合物形成的原液，使用单异硬脂酸聚甘油酯(monoisostearate polyglyceryl)、三异硬脂酸二甘油酯、山梨醇酐油酸酯、或聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯作为表面活性剂，使用二异硬脂醇苹果酸酯、或液体石蜡作为油，还使用了水。此外，为配方2的情况下，还使用糊精棕榈酸酯(Rheopearl KL2，千叶制粉株式会社制)，从而制备由使用了表面活性剂的W/O乳化组合物形成的原液。
[表11]
Figure BDA0001263725010000211
(喷射剂的填充)
[压缩气体的填充]
使用制备的由O/W或W/O三相乳化组合物形成的原液，以与上述“气溶胶剂的制备1”同样的方法进行压缩气体的填充，制备各种气溶胶剂。
[液化气体的填充]
从由使用了表面活性剂的W/O乳化组合物形成的原液中，除去相对于原液的总量而言为70质量％的量的作为外相的水，除此之外，利用与上述“气溶胶剂的制备1”同样的方法，使用制备的由O/W或W/O三相乳化组合物形成的原液进行液化气体的填充，制备各种气溶胶剂。
＜评价3＞
针对“气溶胶剂的制备3”中制备的气溶胶剂，利用与上述评价1同样的方法，以目视进行观察，并进行评价。
将针对填充有压缩气体的气溶胶剂的评价结果示于以下表12，将针对填充有液化气体的气溶胶剂的评价结果示于以下表13。
[表12]
Figure BDA0001263725010000221
[表13]
Figure BDA0001263725010000222
如上述的表12、13所示，使用甲醚(DME)作为液化气体的情况下，在使用了O/W、或W/O中的任一种乳化组合物的气溶胶剂中，均存在乳化组合物的乳化状态不稳定的情况。相对于此，就使用了三相乳化组合物的气溶胶剂而言，如上述的表4、表9所示，在使用甲醚(DME)作为液化气体的情况下，乳化组合物的乳化状态稳定。
＜气溶胶剂的制备4＞
(由W/O三相乳化组合物形成的原液的制备)
[由B系的W/O三相乳化组合物形成的原液的制备]
制备5质量％的聚氧乙烯氢化蓖麻油的封闭小泡体的分散液。以成为以下表14所示的配方的方式向该分散液中添加包含糊精棕榈酸酯(Rheopearl KL2，千叶制粉株式会社制)的液体石蜡并进行搅拌，制备由B系的W/O三相乳化组合物形成的原液。
[由S系的W/O三相乳化组合物形成的原液的制备]
由0.1质量％的羟乙基纤维素的溶液制备缩聚聚合物粒子的分散液。以成为以下表14所示的配方的方式向这些分散液中添加包含糊精棕榈酸酯(Rheopearl KL2，千叶制粉株式会社制)的液体石蜡并进行搅拌，制备由S系的W/O三相乳化组合物形成的原液。
[表14]
Figure BDA0001263725010000231
(喷射剂的填充)
[液化气体的填充]
从由B系或S系的W/O三相乳化组合物形成的原液中，除去相对于原液的总量而言为70质量％的量的作为外相的水，除此之外，利用与上述“气溶胶剂的制备1”同样的方法，使用制备的由B系或S系的W/O三相乳化组合物形成的原液进行液化气体的填充，制备各种气溶胶剂。
＜评价4＞
针对“气溶胶剂的制备4”中制备的气溶胶剂，利用与上述评价1同样的方法，以目视进行观察，并进行评价。
将针对填充有液化气体的气溶胶剂的评价结果示于以下表15。
[表15]
Figure BDA0001263725010000241
由表15的结果表明，通过在由B系或S系的W/O三相乳化组合物形成的原液的油相中添加糊精棕榈酸酯，包含液体石蜡的乳化组合物的乳化状态变得稳定。
此外，使用水代替上述表14的B系储备液或S系储备液来制备组合物。利用显微镜对该组合物和S系的W/O三相乳化组合物进行观察。将其结果示于图1。图1中，(a)表示利用显微镜对S系的W/O三相乳化组合物进行观察而得到的图像，(b)表示利用显微镜对不包含B系储备液或S系储备液的组合物进行观察而得到图像，所述组合物是使用水代替上述表14的B系储备液或S系储备液而制备的。如图1所示，确认到S系的W/O三相乳化组合物已被乳化，而不包含B系储备液或S系储备液的组合物未被乳化。
＜气溶胶剂的制备5＞
(由O/W三相乳化组合物形成的原液的制备)
[由S系的O/W三相乳化组合物形成的原液的制备]
将0.1质量％的羟乙基纤维素的溶液制成缩聚聚合物粒子的分散液。以成为以下的表16所示的配方的方式向这些分散液中添加包含丙烯酸酯共聚物(Carbopol Aqua SF-1OS聚合物，Lubrizol Advanced Materials,Inc制)的液体石蜡并进行搅拌，制备由S系的O/W三相乳化组合物形成的原液。需要说明的是，“Carbopol Aqua SF-1OS聚合物”是由丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸或甲基丙烯酸中的2种以上的单体构成的共聚物。
[表16]
Figure BDA0001263725010000251
(喷射剂的填充)
[液化气体的填充]
使用制备的由S系的O/W三相乳化组合物形成的原液，利用与上述“气溶胶剂的制备1”同样的方法，进行液化气体的填充，制备气溶胶剂。
＜评价5＞
针对“气溶胶剂的制备5”中制备的气溶胶剂，以与上述评价1同样的方法以目视进行观察，并进行评价。
将针对填充有液化气体的气溶胶剂的评价结果示于以下的表17。表17中的“添加物”是指“丙烯酸酯共聚物”。
[表17]
Figure BDA0001263725010000261
由表17的结果表明，通过在由S系的O/W三相乳化组合物形成的原液的油相中添加丙烯酸酯共聚物，乳化组合物的乳化状态变得稳定。
＜气溶胶剂的制备6＞
(由O/W三相乳化组合物形成的原液的制备)
[由S系的O/W三相乳化组合物形成的原液的制备]
由0.1质量％的羟乙基纤维素的溶液制备缩聚聚合物粒子的分散液，以成为以下的表18所示的配方的方式向这些分散液中添加液体石蜡和水并进行搅拌，制备由S系的O/W三相乳化组合物形成的原液。
[表18]
Figure BDA0001263725010000271
(喷射剂的填充)
[压缩气体的填充]
将制备的由S系的O/W三相乳化组合物形成的原液装入耐压玻璃瓶中，接着，对于30g由S系的O/W三相乳化组合物形成的原液填充N2的压缩气体，使气体压力于25℃为0.8MPa，由此制得“制备6”的气溶胶剂。
＜气溶胶剂的制备7＞
(由使用了表面活性剂的O/W乳化组合物形成的原液的制备)
以成为以下的表19所示的配方的方式，使用聚氧乙烯油基醚和单硬脂酸甘油酯作为表面活性剂，使用液体石蜡作为油，还使用了水，制备由O/W乳化组合物形成的原液。
[表19]
Figure BDA0001263725010000272
(喷射剂的填充)
[压缩气体的填充]
使用制备的由O/W乳化组合物形成的原液，以与“气溶胶剂的制备6”同样的方法进行压缩气体的填充，制得“制备7”的气溶胶剂。
＜评价6＞
使用“制备6”的气溶胶剂、“制备7”的气溶胶剂，评价对于固体表面的附着性。
测定是利用以下的方法进行的。
(测定板的准备)
首先，将滤纸(QUALITATIVE ITEM1 600mm×600mm)切成1/4，制成300mm×300mm的尺寸。接下来，用夹具将上述滤纸固定于垂直竖立的铝板上。在固定后，将铝板置于天秤上，进行0点校正。
(附着率的测定)
首先，将各种气溶胶剂在已填充于容器中的状态下于15℃的恒温水槽中浸渍30分钟以上，浸透后，将气溶胶剂从恒温水槽中取出，并充分拭去水分，在填充有气溶胶剂的容器上安装致动器并进行秤量，将该值设为“W1”。然后，在不会受到气流的影响的环境中，将各种气溶胶剂固定于距测定板为15cm或20cm的距离，喷射5秒，然后秤量附着于滤纸上的内容物。此时的天秤的值为内容物的附着量，将该值设为“W2”。此外，在容器上安装有致动器的状态下，测定喷射后的气溶胶剂的重量，并将该值设为“W3”。使用上述W1～W3的值，利用以下的计算式算出附着率。需要说明的是，从15cm的距离处喷射时，N＝5，从20cm的距离处喷射时，N＝3。
附着率(％)＝W2/(W1-W3)×100
关于在距离测定板15cm处的喷射，“制备6”的气溶胶剂(基于三相乳化的气溶胶剂)的附着率为55.70％，相对于此，“制备7”的气溶胶剂(基于表面活性剂乳化的气溶胶剂)的附着率为46.68％。此外，关于在距离测定板20cm处的喷射，“制备6”的气溶胶剂的附着率为50.44％，相对于此，“制备7”的气溶胶剂(基于表面活性剂乳化的气溶胶剂)的附着率为26.61％。
此外，以测定次数N＝3的条件测定了各种气溶胶剂的喷雾粒子的平均粒径，结果，确认到“制备6”的气溶胶剂的喷雾粒子的平均粒径为44.95μm，而“制备7”的气溶胶剂的喷雾粒子的平均粒径为43.52μm，几乎没有差异。需要说明的是，喷雾粒子的平均粒径是利用LDSA粒度分布测定装置(LDSA-3400A：日机装公司制)测定的。
由该结果表明，较之采用使用了表面活性剂的乳化组合物的情况而言，采用三相乳化组合物作为气溶胶剂的原液的情况下的附着率更高。此外，由该结果表明，若相对于附着对象的距离变远，则采用使用了表面活性剂的乳化组合物的气溶胶剂的附着率显著降低，而采用了三相乳化组合物的气溶胶剂的附着率不易降低，即，相对于附着对象的距离越远，则采用了三相乳化组合物的气溶胶剂的附着性越显著地呈现为高水平。

Claims (3)

1.气溶胶剂，其包含由乳化组合物形成的原液、和喷射剂，
所述乳化组合物包含：油相；水相；以及由能自发形成封闭小泡体的两亲性物质形成的封闭小泡体、或具有羟基的缩聚聚合物的粒子，所述封闭小泡体或所述缩聚聚合物的粒子在所述油相和所述水相的界面以粒子的形式存在，
所述喷射剂为选自由N2、CO2、N2O、丁烷、丙烷、甲醚、碳氟化合物、液化石油气组成的组中的一种以上。
2.如权利要求1所述的气溶胶剂，其用于固体表面用途。
3.如权利要求1或2所述的气溶胶剂，所述油相包含具有亲水基和疏水基的高分子化合物。
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