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CN107089959A - 一种高日晒牢度棉用增白剂及其合成方法 - Google Patents

一种高日晒牢度棉用增白剂及其合成方法 Download PDF

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CN107089959A
CN107089959A CN201710378411.8A CN201710378411A CN107089959A CN 107089959 A CN107089959 A CN 107089959A CN 201710378411 A CN201710378411 A CN 201710378411A CN 107089959 A CN107089959 A CN 107089959A
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CN201710378411.8A
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任德生
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Zhejiang Ming Sheng New Material Co Ltd
Original Assignee
Zhejiang Ming Sheng New Material Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种高日晒牢度棉用增白剂及其合成方法，其技术要点是：本发明的组分包括联苯二氯苄125.5 g、水杨醛122g、28%浓度的甲醇钠甲醇溶液190g和DMF1900mL、苯胺72g、氢氧化钾50g、98﹪浓硫酸240克、冰200g、纯净水200g、三辛胺35g、蒸馏水50g、10%浓度的氢氧化钠溶液35g和活性炭1g。本发明具有高日晒牢度更高的特性。

Description

一种高日晒牢度棉用增白剂及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种增白剂，更具体的说它涉及一种高日晒牢度棉用增白剂及其合成方法。
背景技术
目前市场上销售的棉用荧光增白剂绝大多数都是二苯乙烯磺酸类增白剂，按照磺酸基团的多寡可衍生为二磺酸、四磺酸、六磺酸不同的种类，另外还有少量的联苯类增白剂在应用，这些产品存在的同样问题就是耐晒牢度较差，只有3级左右，市场对高耐晒牢度的棉用增白剂有强烈的需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高日晒牢度棉用增白剂及其合成方法。
一种高日晒牢度棉用增白剂，其特征在于：本发明的组分包括联苯二氯苄 125.5g、水杨醛122g、28%浓度的甲醇钠甲醇溶液 190g和DMF1900mL、苯胺72g、氢氧化钾 50g、98﹪浓硫酸 240克、冰 200g、纯净水 200g、三辛胺 35g、蒸馏水 50g、10%浓度的氢氧化钠溶液 35g和活性炭 1g。
1）、水杨醛与4，4-二氯甲基联苯在DMF中通过甲醇钠的催化作用；脱去氯化氢生成水杨醛的醚化物；2）、水杨醛的醚化物与苯胺在DMF中反应，并通过滤饼过滤，得到中间体希夫碱；3）、中间体希夫碱最后在氢氧化钾/DMF介质中脱去苯胺环，构成苯并呋喃环，得到4，4-二（2-苯并呋喃）联苯；4）4，4-二（2-苯并呋喃）联苯在浓硫酸中磺化得到4，4-二（2-苯并呋喃）联苯-磺酸纳盐混合物。
将联苯二氯苄125.5g、水杨醛122g、DFM 700mL加入2000mL的四口瓶内,搅拌溶解升温,控制在10-60℃滴加甲醇钠甲醇溶液(28%) 190g,在4-10小时左右加完,在滴加5小时时充氮气,滴加甲醇钠完毕再升温至80-120℃,保温6-12小时,冷却至5-10℃放置两个小时析出,过滤,先用甲醇洗至无颜色，滤饼再用水洗,洗至中性抽滤，在90℃烘干，得160g醚化物。
将醚化物 155g, 苯胺72g和 DMF 600mL一起投入2000mL的四口瓶中,升温100-140℃,保温6-10小时,保温完毕冷却5--10℃过滤，滤饼用甲醇洗，抽滤，滤饼90℃烘干得182g中间体希夫碱
将中间体希夫碱 100g、DMF 650ml 氢氧化钾 50g加入2000mL的四口瓶中,缓慢升温至回流,保温6小时,保温结束后冷却至常温,抽滤，滤饼用水洗,抽滤烘干得4，4-二（2-苯并呋喃）联苯56.65g。
将98﹪浓硫酸投入到到四口烧瓶中；温度升至30-60℃；缓慢加入4，4-二（2-苯并呋喃）联苯，控制在10-30分钟内加完；然后保温10-16小时；直至溶液体系颜色变微绿，保温毕，缓慢倾入冰与纯净水的混合体系中，加入三辛胺，50-100℃保温1-4小时；直至溶液变为青色或带微红色，抽滤；滤饼用热水洗两次，加入蒸馏水，升温至40-80℃滴加10%氢氧化钠溶液，在30分钟内滴加完毕，保温30分钟，静止10分钟，分层，移出三辛胺，剩余水层液体加入活性炭，80℃保温30分钟，过滤两次，得液体荧光增白剂90克；外观为黄色透明液体。
本发明对4，4-二（2-苯并呋喃）联苯-磺酸钠盐混合物与原汽巴MST-H做对比实验：
实施例一：
分别使用2.5 g/L的4，4-二（2-苯并呋喃）联苯-磺酸钠盐溶液和2.5 g/L的原汽巴MST-H溶液，在98℃条件下对斜纹棉布进行30分钟的增白工艺，并在160℃条件下定型，之后分别对2.5 g/L的4，4-二（2-苯并呋喃）联苯-磺酸钠盐溶液和2.5 g/L的原汽巴MST-H溶液增白的斜纹棉布进行七天的暴晒，在暴晒前后均对增白后的斜纹棉布的明度值L*、红绿光A*、蓝黄光B*和白度值Wg*进行检测，并得出暴晒前后的白度值差ΔWg。
实施例二：
分别使用10 g/L的4，4-二（2-苯并呋喃）联苯-磺酸钠盐溶液和10g/L的原汽巴MST-H溶液，在98℃条件下对斜纹棉布进行30分钟的增白工艺，并在160℃条件下定型，之后分别对10 g/L的4，4-二（2-苯并呋喃）联苯-磺酸钠盐溶液和10 g/L的原汽巴MST-H溶液增白的斜纹棉布进行七天的暴晒，在暴晒前后均对增白后的斜纹棉布的明度值L*、红绿光A*、蓝黄光B*和白度值Wg*进行检测，并得出暴晒前后的白度值差ΔWg。
实施例三：
分别使用5 g/L的4，4-二（2-苯并呋喃）联苯-磺酸钠盐溶液和5 g/L的原汽巴MST-H溶液，在98℃条件下对斜纹棉布进行30分钟的增白工艺，并在160℃条件下定型，之后分别对5g/L的4，4-二（2-苯并呋喃）联苯-磺酸钠盐溶液和5g/L的原汽巴MST-H溶液增白的斜纹棉布进行七天的暴晒，在暴晒前后均对增白后的斜纹棉布的明度值L*、红绿光A*、蓝黄光B*和白度值Wg*进行检测，并得出暴晒前后的白度值差ΔWg。
对比实验结果如下：
通过上述对比实验可知：
本发明名称为4，4-二（2-苯并呋喃）联苯-磺酸钠盐混合物对比原汽巴MST-H溶液对斜纹棉布增白的暴晒实验的白度值差ΔWg更小，同时，4，4-二（2-苯并呋喃）联苯-磺酸钠盐混合物溶液对斜纹棉布的明度值L*、红绿光A*、蓝黄光B*的前后差值更稳定，可知4，4-二（2-苯并呋喃）联苯-磺酸钠盐混合物的耐晒牢度更高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
附图说明
图1为本发明中4，4-二（2-苯并呋喃）联苯-磺酸纳盐的合成分子式。

Claims (5)

1.一种高日晒牢度棉用增白剂，其特征在于：本发明的组分包括联苯二氯苄 125.5 g、水杨醛122g、28%浓度的甲醇钠甲醇溶液 190g和DMF1900mL、苯胺72g、氢氧化钾 50g、98﹪浓硫酸 240克、冰 200g、纯净水 200g、三辛胺 35g、蒸馏水 50g、10%浓度的氢氧化钠溶液35g和活性炭 1g。
2.根据权利要求1所述的一种高日晒牢度棉用增白剂，其特征在于：其合成方法为：
1）、水杨醛与4，4-二氯甲基联苯在DMF中通过甲醇钠的催化作用；脱去氯化氢生成水杨醛的醚化物；
2）、水杨醛的醚化物与苯胺在DMF中反应，并通过滤饼过滤，得到中间体希夫碱；
3）、中间体希夫碱最后在氢氧化钾/DMF介质中脱去苯胺环，构成苯并呋喃环，得到4，4-二（2-苯并呋喃）联苯；
4）4，4-二（2-苯并呋喃）联苯在浓硫酸中磺化得到4，4-二（2-苯并呋喃）联苯-磺酸纳盐混合物。
3.根据权利要求2所述的一种高日晒牢度棉用增白剂及其合成方法，其特征在于：将联苯二氯苄125.5g、水杨醛122g、DFM 700mL加入2000mL的四口瓶内,搅拌溶解升温,控制在10-60℃滴加甲醇钠甲醇溶液(28%) 190g,在4-10小时左右加完,在滴加5小时时充氮气,滴加甲醇钠完毕再升温至80-120℃,保温6-12小时,冷却至5-10℃放置两个小时析出,过滤,先用甲醇洗至无颜色，滤饼再用水洗,洗至中性抽滤，在90℃烘干，得160g醚化物。
4.根据权利要求3所述的一种高日晒牢度棉用增白剂及其合成方法，其特征在于：将醚化物 155g, 苯胺72g和 DMF 600mL一起投入2000mL的四口瓶中,升温100-140℃,保温6-10小时,保温完毕冷却5--10℃过滤，滤饼用甲醇洗，抽滤，滤饼90℃烘干得182g中间体希夫碱
根据权利要求4所述的一种高日晒牢度棉用增白剂及其合成方法，其特征在于：将中间体希夫碱 100g、DMF 650ml 氢氧化钾 50g加入2000mL的四口瓶中,缓慢升温至回流,保温6小时,保温结束后冷却至常温,抽滤，滤饼用水洗,抽滤烘干得4，4-二（2-苯并呋喃）联苯56.65g。
5.根据权利要求5所述的一种高日晒牢度棉用增白剂及其合成方法，其特征在于：将98﹪浓硫酸投入到到四口烧瓶中；温度升至30-60℃；缓慢加入4，4-二（2-苯并呋喃）联苯，控制在10-30分钟内加完；然后保温10-16小时；直至溶液体系颜色变微绿，保温毕，缓慢倾入冰与纯净水的混合体系中，加入三辛胺，50-100℃保温1-4小时；直至溶液变为青色或带微红色，抽滤；滤饼用热水洗两次，加入蒸馏水，升温至40-80℃滴加10%氢氧化钠溶液，在30分钟内滴加完毕，保温30分钟，静止10分钟，分层，移出三辛胺，剩余水层液体加入活性炭，80℃保温30分钟，过滤两次，得液体荧光增白剂90克；外观为黄色透明液体。
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Title
章杰: "荧光增白剂的技术进展和对环境的影响", 《染料与染色》 *

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