CN103031756B - 一种纯棉纤维的染色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纯棉纤维的染色方法。本发明采用活性分散染料在超临界二氧化碳中对纯棉纤维进行染色，所采用的染料为含有卤代乙酰胺类活性基团的活性分散染料。该染料制备方法简单，所需原料成本低，产率高，在超临界二氧化碳中溶解性好；本发明在染色过程中无需对棉进行预处理，无需加入任何助剂，可以一步完成染色。<!--1-->
Description
技术领域
本发明属于纺织品印染领域。具体涉及含有卤代乙酰胺类活性基团的活性分散染料在超临界二氧化碳中对纯棉纤维进行染色技术。
背景技术
传统的纺织品的染色过程中会排放出大量的污水而引起环境污染问题，而使用超临界二氧化碳流体来取代水对其进行染色，则可以避免污水的排放问题，且二氧化碳具有廉价、无毒、不易燃等优点，所以这是一种安全、环保的染色工艺，符合当今世界对环境的要求。一般情况在超临界二氧化碳中对纤维染色，在130℃、24Mpa下，10min就可以上染，上染速度是传统工艺的5-10倍，可以实现98%以上的上染率，染料和二氧化碳可以重复使用。在大量的实际操作过程中发现在超临界二氧化碳中对纤维染色，匀染性好、时间短、节省工序及能源、无污染物产生，是一种非水环保染色技术。
众所周知纯棉织物是一种最受大众欢迎的服装面料，它具有吸湿性强，透气性好，手感柔软，穿着舒适等特点。在中国棉织物的市场份额位于所有面料之首，为37％左右，这使得人们对纯棉纤维染色技术的研究从未间断过。所以将超临界二氧化碳技术用于纯棉纤维染色是一个很有价值的研究方向。
由于二氧化碳是非极性分子，只能溶解非极性或弱极性的染料。因此，在超临界二氧化碳染色技术中常用的是分子极性小，分子量不大的分散染料，而对于棉纤维染色常用的是活性染料，该染料可以和棉纤维作用形成化学键，使染料分子和棉纤维结合的更牢固，染色效果更好。所以在超临界二氧化碳中对棉纤维染色，要求染料既具有极性小的分散染料的特性也要具有活性染料的活性基团，这样我们可以合成一种活性分散染料在超临界二氧化碳中对棉纤维染色。
回顾活性分散染料在超临界二氧化碳中对棉纤维染色的发展史可以发现，目前研究最多的是含有卤代均三嗪类活性基团的活性分散染料和含有乙烯砜类活性基团的活性分散染料。而含有同样分散染料母体的均三嗪类活性基团的活性分散染料虽然上染率较高，但是在超临界二氧化碳中的溶解性较差；而含有乙烯砜类活性基团的活性分散染料，常用的是β-羟乙基砜硫酸酯转化为乙烯砜基团，但是在转化的过程中受温度和pH值的影响会水解成含有羟乙基和消除为含有乙烯砜基团的两种染料，所以后续的分离过程比较麻烦。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是含有卤代乙酰胺类活性基团的活性分散染料在超临界二氧化碳中对纯棉纤维进行染色的方法。
本发明提供的活性分散染料与现有的含有卤代均三嗪类活性基团和含有乙烯砜类活性基团的活性分散染料相比，具有在二氧化碳中溶解性好，合成工艺简单等优点。
本发明采用的技术方案包括如下步骤：
采用活性分散染料在超临界二氧化碳中进行染色，所采用的染料为一种含有卤代乙酰胺类活性基团的活性分散染料。
所述染料的分子结构式如通式（Ⅰ）或通式（Ⅱ）所示
所述染料选自如下化合物：
所述的染料在染色过程中的颗粒大小为10-100μm。
具体而言，本发明采用如下工艺：
（1）将合成好的干燥的染料粉碎后投入到溶解槽中，棉织物卷绕在中空而筒壁布满小孔的不锈钢轴上，一起固定在高压染色槽中；
（2）加热，在温度达到40-50℃，开启高压系统使压力为10-20MPa，在温度达到60-90℃的条件下进行染色，染色时间为40-60min；
（3）停止设备，静止0.5-1h待温度和压力降低后进行二氧化碳的回收，在常温常压下得到染色织物。
将染色后的棉织物进行色牢度的测试分析，结果显示染色后的棉织物耐水洗色牢度和耐摩擦色牢度均可达到服用织物的要求：耐摩擦牢度可以达到3-5级，耐水洗牢度可达到3-5级。
本发明突出的特点是：提供了含有卤代乙酰胺类活性基团的活性分散染料，其制备方法简单，所需原料成本低，产率高，在超临界二氧化碳中溶解性好。
具体实施方式
染料的制备过程：
将分散染料与三乙胺溶于适量、干燥的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，再将卤代乙酰氯另外溶于适量干燥的DMF中，在冰水浴中慢慢的滴入上述溶液中，在冰水浴中反应0.5-1h，后恢复至室温反应3-5h。将反应后的溶液倒入0.5mol/L的NaHCO3水溶液中，搅拌，有大量的沉淀生成，静止数小时后，过滤，室温抽干，得到产物，收率都大于95%。
实施例1
将染料Ⅰ-1干燥好，称取1g粉碎后投入到溶解槽中，再将300g棉织物卷绕在中空而筒壁布满小孔的不锈钢轴上，一起固定在超临界二氧化碳的高压染色槽中。打开制冷系统，加热系统，在温度达到40-50℃，开启高压系统，循化系统，在压力达到15-20Mpa，温度达到75-80℃的条件下进行染色，染色时间为40-60min，然后停止设备，静止0.5-1h待温度和压力降低后进行二氧化碳的回收。在常温常压下得到染色织物。染色后棉织物为黄色，耐摩擦色牢度为3-3.5级，耐水洗色牢度为3.5-4级。
实施例2
将染料Ⅰ-2干燥好，称取1g粉碎后投入到溶解槽中，再将300g棉织物卷绕在中空而筒壁布满小孔的不锈钢轴上，一起固定在超临界二氧化碳的高压染色槽中。打开制冷系统，加热系统，在温度达到40-50℃，开启高压系统，循化系统，在压力达到15-20Mpa，温度达到70-75℃的条件下进行染色，染色时间为40-60min，然后停止设备，静止0.5-1h待温度和压力降低后进行二氧化碳的回收。在常温常压下得到染色织物。染色后棉织物为黄色，耐摩擦色牢度为3.5-4级，耐水洗色牢度为3.5-4级。
实施例3
将染料Ⅰ-3干燥好，称取1g粉碎后投入到溶解槽中，再将300g棉织物卷绕在中空而筒壁布满小孔的不锈钢轴上，一起固定在超临界二氧化碳的高压染色槽中。打开制冷系统，加热系统，在温度达到40-50℃，开启高压系统，循化系统，在压力达到15-20Mpa，温度达到75-80℃的条件下进行染色，染色时间为40-60min，然后停止设备，静止0.5-1h待温度和压力降低后进行二氧化碳的回收。在常温常压下得到染色织物。染色后棉织物为橙黄色，耐摩擦色牢度为3-3.5级，耐水洗色牢度为3.5-4级。
实施例4
将染料Ⅰ-4干燥好，称取1g粉碎后投入到溶解槽中，再将300g棉织物卷绕在中空而筒壁布满小孔的不锈钢轴上，一起固定在超临界二氧化碳的高压染色槽中。打开制冷系统，加热系统，在温度达到40-50℃，开启高压系统，循化系统，在压力达到15-20Mpa，温度达到70-75℃的条件下进行染色，染色时间为40-60min，然后停止设备，静止0.5-1h待温度和压力降低后进行二氧化碳的回收。在常温常压下得到染色织物。染色后棉织物为橙黄色，耐摩擦色牢度为3.5-4级，耐水洗色牢度为4-4.5级。
实施例5
将染料Ⅱ-1干燥好，称取1g粉碎后投入到溶解槽中，再将300g棉织物卷绕在中空而筒壁布满小孔的不锈钢轴上，一起固定在超临界二氧化碳的高压染色槽中。打开制冷系统，加热系统，在温度达到40-50℃，开启高压系统，循化系统，在压力达到15-20Mpa，温度达到75-80℃的条件下进行染色，染色时间为50-60min，然后停止设备，静止0.5-1h待温度和压力降低后进行二氧化碳的回收。在常温常压下得到染色织物。染色后棉织物为金黄色，耐摩擦色牢度为3-3.5级，耐水洗色牢度为3.5-4级。
实施例6
将染料Ⅱ-2干燥好，称取1g粉碎后投入到溶解槽中，再将300g棉织物卷绕在中空而筒壁布满小孔的不锈钢轴上，一起固定在超临界二氧化碳的高压染色槽中。打开制冷系统，加热系统，在温度达到40-50℃，开启高压系统，循化系统，在压力达到15-20Mpa，温度达到70-75℃的条件下进行染色，染色时间为50-60min，然后停止设备，静止0.5-1h待温度和压力降低后进行二氧化碳的回收。在常温常压下得到染色织物。染色后棉织物为黄色，耐摩擦色牢度为3.5-4级，耐水洗色牢度为3.5-4级。
实施例7
将染料Ⅱ-3干燥好，称取1g粉碎后投入到溶解槽中，再将300g棉织物卷绕在中空而筒壁布满小孔的不锈钢轴上，一起固定在超临界二氧化碳的高压染色槽中。打开制冷系统，加热系统，在温度达到40-50℃，开启高压系统，循化系统，在压力达到15-20Mpa，温度达到75-80℃的条件下进行染色，染色时间为50-60min，然后停止设备，静止0.5-1h待温度和压力降低后进行二氧化碳的回收。在常温常压下得到染色织物。染色后棉织物为橙黄色，耐摩擦色牢度为3.5-4级，耐水洗色牢度为3.5-4级。
实施例8
将染料Ⅱ-4干燥好，称取1g粉碎后投入到溶解槽中，再将300g棉织物卷绕在中空而筒壁布满小孔的不锈钢轴上，一起固定在超临界二氧化碳的高压染色槽中。打开制冷系统，加热系统，在温度达到40-50℃，开启高压系统，循化系统，在压力达到15-20Mpa，温度达到70-75℃的条件下进行染色，染色时间为50-60min，然后停止设备，静止0.5-1h待温度和压力降低后进行二氧化碳的回收。在常温常压下得到染色织物。染色后棉织物为橙黄色，耐摩擦色牢度为3.5-4级，耐水洗色牢度为3.5-4级。
Claims (2)
1.一种纯棉纤维的染色方法，采用活性分散染料在超临界二氧化碳中进行染色，其特征在于：所采用的染料为含有卤代乙酰胺类活性基团的活性分散染料；
所述染料选自如下化合物：
。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的染料在染色过程中的颗粒大小为10-100μm。
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