CN106988137A - 一种较高浓度纳米纤维素纤丝的清洁生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种较高浓度纳米纤维素纤丝的清洁生产方法，具体包括如下步骤：将木质纤维素通过机械法预处理，再将预处理后的物料进行酶处理、纳米化研磨、过滤、高压均质处理后得到较高浓度纳米纤维素纤丝。本发明采用复配酶对木质纤维素预处理，所制得的纳米纤维素纤丝具有较高的得率和浓度；本发明整个制备过程中不使用对环境有破坏作用的化学试剂、废水排放量低、工艺简单，为较高浓度纳米纤维素纤丝的规模化生产提供了安全、环保的方法；本发明可将低成本的木质纤维原料转化为具有高附加值的纳米纤维素纤丝，具有良好的社会效益和经济效益。
Description
技术领域
本发明属天然高分子材料领域，具体涉及一种较高浓度纳米纤维素纤丝的清洁生产方法。
背景技术
木质纤维素是由植物通过光合作用合成的取之不尽、用之不竭的天然高分子聚合物，像其它结晶性高分子一样存在结晶区和非结晶区的结构，即木质纤维素是由许多原纤丝聚集而成的高分子聚合物。通过可控的化学、物理或生物的方法，可将木质纤维素原料转化为直径小于 100 nm 的纤维素纤丝，即纳米纤维素。与非纳米纤维素相比，纳米纤维素具有许多优良特性，如高结晶度、高纯度、高杨氏模量、高强度、高亲水性等，加之具有天然纤维素可降解及可再生等特性，使其在高性能复合材料中显示出巨大的应用前景。
目前，纳米纤维素的制备通常需要经过离心、透析等纯化工艺将其与反应物分离，最终得到中性的纳米纤维素胶体的固体含量较低。然而，低固含量增加纳米纤维素的运输成本，限制其广泛推广使用。中国专利CN201310236188.5和CN 104072787 A均公开了一种较高浓度纳米纤维素胶体的制备方法，前者通过减压蒸馏的工艺将低浓度的纳米微晶纤维素胶体浓缩至较高浓度（质量分数在40%以上），但浓缩前的纳米微晶纤维素需要经过较长的时间进行透析，从而除去纳米微晶纤维素中的残余酸，整个过程耗时较长；后者通过过滤、冷冻、解冻使纳米纤维素团聚沉淀，再将其压滤为滤饼，最后机械法再分散到水中，从而得到较高浓度（3.77%）纳米纤维胶体，但由于分子间氢键和缠结作用，团聚沉淀、压滤后的纳米纤维素，经过再分散后很难与原始较胶体的形态保持一致，且酸法所制的纳米微晶纤维素的尺寸较小，只能通过超滤方法分离，整个过程耗时依然较长。因此，有必要研究开发一种更加高效、经济的工艺方法制备较高浓度纳米纤维素，从而实现纳米纤维素的规模化生产、降低运输成本。
通过生物酶处理能够使聚集态纤维素纤维的表面变得疏松，易于吸水膨胀。在机械力的作用下易于使木质纤维素开纤为纳米纤维素。且整个过程中不使用对环境有害的化学试剂、不产生废酸、废水排放量低、工艺简单。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，通过酶处理法制备出了较高浓度纳米纤维素纤丝，为较高浓度纳米纤维素纤丝的生产提供了一种环境友好型工艺。
本发明采取的技术方案如下。
一种较高浓度纳米纤维素纤丝的清洁生产方法，包括如下步骤：
将木质纤维素进行机械法预处理和生物酶处理后，再进行纳米化研磨、浓缩、高压均质处理得到较高浓度纳米纤维素纤丝。
优选的，该方法具体包括如下步骤：
（1）将木质纤维素浆料进行磨浆预处理；
（2）将步骤（1）处理后的浆料进行生物酶处理；
（3）将步骤（2）生物酶处理后的浆料进行搅拌分散处理；
（4）将步骤（3）搅拌分散后的浆料进行纳米化机械研磨处理；
（5）将步骤（4）研磨后的浆料过滤分离；
（6）将步骤（5）过滤分离后的浆料进行高压均质处理；
（7）将步骤（6）均质后的浆料过滤分离，得较高浓度纳米纤维素纤丝。
进一步优选的，步骤（1）中，处理后木质纤维素浆料的浓度为10wt%-25 wt%。
进一步优选的，所述生物酶处理时浆料的浓度为2 wt%-10 wt%，pH为4.5-6；生物酶处理的温度为35-60℃，时间为1-40h。
进一步优选的，步骤（2）中，所述生物酶是能够使纤维结构松散的酶。
进一步优选的，所述生物酶为纤维素复合酶、打浆酶或内切酶。
进一步优选的，步骤（3）中，所述搅拌分散处理的转速为500-1500 r/min，时间为0.5-10h。
进一步优选的，步骤（4）中，进行纳米化机械研磨处理时调节浆料浓度为0.01wt%-3 wt%，压力为0-60MPa。
进一步优选的，步骤（5）中，所述过滤的滤网为100-2000目。
进一步优选的，步骤（6）中，进行高压均质处理时均质内部流体压力为70-250MPa，均质机喂料口处压力大于大气压力；所述的纳米纤维素纤丝的浓度为3-10wt%。
进一步优选的，步骤（7）中，所述过滤的滤网为100-2000目。
进一步优选的，一种制备较高浓度纳米纤维素的清洁生产工艺的具体步骤如下：
（1）将纤维素浆料进行磨浆处理，浆料浓度在10 wt%-25 wt%之间；
（2）将上述处理后的浆料进行酶解，浆料浓度为1 wt%-10 wt%，pH为4.5-6，温度为40-60℃，酶解时间为1-36h；
（3）将上述酶解后的浆料进行搅拌分散处理，转速为500-1500 r/min，时间为1-10h；
（4）向上述分散处理后的浆料进行机械研磨处理，调节浆料浓度为0.01 wt%-3 wt%，压力为0-80MPa；
（5）将上述研磨后的浆料过滤分离，滤网在100-2000目；
（6）将上述过滤后的浆料进行高压均质处理，均质压力70-250MPa；
（7）将上述研磨后的浆料过滤分离，滤网在100-2000目。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明所制得的纳米纤维素具有较高的得率和浓度；
（2）本发明无废酸、废液、废渣排出，酶处理液可循环使用，为纳米纤维素规模化生产提供了经济、环保的方法；
（3）本发明可将廉价的木质纤维素转化为高附加值的纳米纤维素，具有良好的社会效益和经济效益。
附图说明
图1a为实施例1所得纳米纤维素纤丝的尺寸特征原子力显微镜图。
图1b为实施例2所得纳米纤维素纤丝的尺寸特征原子力显微镜图。
图1c为实施例3所得纳米纤维素纤丝的尺寸特征原子力显微镜图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步的具体说明，但本发明的实施方式不限于此。
本发明对木质纤维素原料的种类、来源并没有特殊的限制，下面以针叶木浆为例，结合附图与实例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本发明将针叶木浆按下列步骤制备较高浓度纳米纤维素：
（1）将60g针叶木浆料进行磨浆处理，处理后浆料浓度为10wt%；
（2）将步骤（1）处理后的浆料进行酶解，先把纤维素复合酶（酶活力为180 PFU/g）溶解于去离子水中，得酶液；再用酶液调节浆料浓度为5 wt%，酶用量为50g/kg（相对于绝干浆），在pH为5.5，温度为50℃下酶解5h；
（3）将步骤（2）酶解后的浆料用蒸馏水洗涤5次、搅拌分散处理，转速为9000r/min，时间为3h；
（4）将步骤（3）分散处理后的浆料进行机械研磨处理，加去离子水调节浆料浓度为1wt%，压力为40MPa；
（5）将步骤（4）研磨后的浆料用200目的滤网过滤分离；
（6）将步骤（5）过滤后的浆料进行高压均质处理，均质压力为80MPa，均质机喂料口处压力大于大气压力；
（7）将步骤（6）均质后的浆料用200目的滤网过滤分离，得纳米纤维素纤丝；
结果：所得纳米纤维素纤丝的得率为94.1 wt%，浓度为6.7 wt%，形态如图1a所示，纳米纤丝的直径在20-60nm，长度为1-4μm，属于纳米级纤维素纤丝。
实施例2
（1）将60g针叶木浆料进行磨浆处理，处理后浆料浓度为17 wt%；
（2）将步骤（1）处理后的浆料进行酶解，先把纤维素复合酶（酶活力为180 PFU/g）溶解于去离子水中，得酶解液；再用酶解液调节浆料浓度为5 wt%，酶用量为50g/kg（相对于绝干浆），在pH为5.5，温度为60℃下酶解15h；
（3）将步骤（2）酶解后的浆料用蒸馏水洗涤5次、搅拌分散处理，转速为9000r/min，时间为5h；
（4）向步骤（3）分散处理后的浆料进行机械研磨处理，加蒸馏水调节浆料浓度为1wt‰，在压力为40MPa下循环4次；
（5）将步骤（4）研磨后的浆料用500目的滤网过滤分离；
（6）将步骤（5）过滤后的浆料进行高压均质处理，均质压力为80MPa，均质机喂料口处压力大于大气压力；
（7）将步骤（6）均质后的浆料用500目的滤网过滤分离，得纳米纤维素纤丝；
结果：所得纳米纤维素纤丝的得率为80.1 wt%，浓度为6.8wt%，形态如图1b所示，纳米纤丝的直径在10-30nm，长度为1-4μm，属于纳米级纤维素纤丝。
实施例3
（1）将60g针叶木浆料进行磨浆处理，处理后浆料浓度为15 wt%；
（2）将步骤（1）处理后的浆料进行酶解，先把纤维素复合酶（酶活力为180 PFU/g）溶解于去离子水中，得酶液；再用酶液调节浆料浓度为5 wt%，酶用量为50g/kg（相对于绝干浆），在pH为5.5，温度为40℃下酶解25h；
（3）将步骤（2）酶解后的浆料用蒸馏水洗涤5次、搅拌分散处理，转速为9000r/min，时间为10h；
（4）向步骤（3）分散处理后的浆料进行机械研磨处理，加蒸馏水调节浆料浓度为1wt‰，在压力为40MPa下循环4次；
（5）将步骤（4）研磨后的浆料用1000目的滤网过滤分离；
（6）将步骤（6）过滤后的浆料进行高压均质处理，均质压力为80MPa，均质机喂料口处压力大于大气压力；
（7）将步骤（6）均质后的浆料用1000目的滤网过滤分离，得纳米纤维素纤丝；
结果：所得纳米纤维素纤丝的得率为60.7 wt%，浓度为5.3wt%，形态如图1c所示, 纳米纤丝的直径在10-30nm，长度为1-4μm，属于纳米级纤维素纤丝。
Claims (10)
1.一种较高浓度纳米纤维素纤丝的清洁生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
将木质纤维素浆料进行机械法预处理和生物酶处理后，再进行纳米化研磨、浓缩、高压均质处理得到较高浓度纳米纤维素纤丝。
2.根据权利要求1所述的一种较高浓度纳米纤维素纤丝的清洁生产方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：
（1）将木质纤维素浆料进行磨浆预处理；
（2）将步骤（1）处理后的浆料进行生物酶处理；
（3）将步骤（2）生物酶处理后的浆料进行搅拌分散处理；
（4）将步骤（3）搅拌分散后的浆料进行纳米化机械研磨处理；
（5）将步骤（4）研磨后的浆料过滤分离；
（6）将步骤（5）过滤分离后的浆料进行高压均质处理；
（7）将步骤（6）均质后的浆料过滤分离，得纳米纤维素纤丝。
3.根据权利要求2所述的一种较高浓度纳米纤维素纤丝的清洁生产方法，其特征在于，步骤（1）中，处理后木质纤维素浆料的浓度为10wt%-30wt%。
4.根据权利要求2所述的一种较高浓度纳米纤维素纤丝的清洁生产方法，其特征在于，步骤（2）中，所述生物酶处理时浆料的浓度为2 wt%-10 wt%，pH为4.5-6；生物酶处理的温度为35-60℃，时间为1-40h。
5.根据权利要求2所述的一种较高浓度纳米纤维素纤丝的清洁生产方法，其特征在于，步骤（2）中，所述生物酶是能够使纤维结构松散的酶。
6.根据权利要求5所述的一种提高纸张染色色牢度的环境友好型方法，其特征在于：所述生物酶为纤维素复合酶、打浆酶或内切酶。
7.根据权利要求2所述的一种较高浓度纳米纤维素纤丝的清洁生产方法，其特征在于，步骤（3）中，所述搅拌分散处理的转速为500-1500 r/min，时间为0.5-10h。
8.根据权利要求2所述的一种较高浓度纳米纤维素纤丝的清洁生产方法，其特征在于，步骤（4）中，进行纳米化机械研磨处理时调节浆料浓度为0.01 wt%-5 wt%，压力为0-60MPa。
9.根据权利要求2所述的一种较高浓度纳米纤维素纤丝的清洁生产方法，其特征在于，步骤（6）中，进行高压均质处理时均质内部流体压力为70-250MPa，均质机喂料口处压力大于大气压力；所述的纳米纤维素纤丝的浓度为3-10wt%。
10.根据权利要求2所述的一种较高浓度纳米纤维素纤丝的清洁生产方法，其特征在于，步骤（5）、步骤（7）中，所述过滤的滤网均为100-2000目。
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