CN103061174B - 一种强酸预处理辅助制备纤维素纳米纤丝的方法 - Google Patents
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Abstract
一种强酸预处理辅助制备纤维素纳米纤丝的方法，首先利用60-70wt%浓硫酸或盐酸在40-60℃条件下将漂白纸浆纤维水解预处理1.0-1.5h，润胀、溶解和打开纤维素部分无定形区，然后利用高速均质化机械剪切快速获得纤维素纳米纤丝。通过这种方法获得的纤维素纳米纤丝生产过程能耗降低、纤维结晶度高、纤维长径比大、热稳定性好，能广泛用于增强复合材料、吸尘过滤材料、生态环保材料、及生物医用材料等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物纤维纳米纤丝材料的制备方法，具体为一种强酸预处理辅助制备纤维素纳米纤丝的方法。
背景技术
近年来，植物基纳米纤维正在悄然推动聚合物复合材料、包装装饰材料、节能环保材料、生物制药材料、传导导电材料等领域的快速发展。纤维素纳米纤丝作为一类重要的纳米纤维材料，常利用高速机械剪切或化学氧化的方法，将植物纤维中的纤维素微纤丝分离拆解成直径在纳米级（低于100nm）的细长纤维。这种纳米纤维拥有优异的力学性能，弹性模量高达100GPa；同时还具有很高的长径比，且其长径比通常超过100。就纳米结构来说，这种纳米纤维在干燥状态下，纳米纤丝形成天然的纳米网状结构，能有效阻止小分子物质如水、氧气、二氧化碳的渗透，此外，纳米纤丝还具有良好的透光性和热稳定性。
由于化学氧化制备纤维素纳米纤丝的成本较高、工序复杂，其大规模商业化生产还是以机械剪切加工为主。为了将普通的漂白纸浆纤维剪切成纳米纤丝，在加工过程中需要反复机械剪切，导致能耗较大，生产成本也较高，这些已成为制约纤维素纳米纤丝飞跃式发展的主要技术瓶颈。因此，对原料纸浆进行合适的预处理，提高纤维纳米化拆解效率，具有重大的现实意义和应用前景，对于推动纳米纤维以及生物质纳米材料的发展有不可估量的作用。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种强酸预处理辅助制备纤维素纳米纤丝的方法，以解决上述背景技术中的缺点。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种强酸预处理辅助制备纤维素纳米纤丝的方法，区别于其它工艺的显著特点是引入强酸水解预处理漂白纸浆纤维，润胀、溶解和打开纤维素部分无定形区，然后利用高速均质化机械剪切快速获得纤维素纳米纤丝，包括以下步骤：
第1步：将漂白纸浆纤维在去离子水中润胀24h，然后高速搅拌分散0.5h，调节成固体质量分数1.5~2.0%的悬浮状溶液。该混合液再经超细胶体磨反复剪切3~5次，胀化和剪短原料纤维。细磨纤维溶液经离心分离后去除上层液体后再高速离心甩干。
第2步：甩干后的纤维进行浓硫酸或浓盐酸水解，酸的浓度为60~70wt%，酸解时间1.0~1.5h，酸解温度控制在40~60℃，纤维与水解酸液的比配为2~8g/ml。
第3步：将酸解液反复水洗至中性，先加入一定量的碱中和未反应的酸，再经布氏漏斗将预处理纤维反复去离子水水洗。水洗后的纤维离心分离调节至固含量1.5~2.0%。
第4步：预处理纤维高压高强机械剪切加工。水洗后的酸解预处理纤维溶液在微射流高压均质机内机械剪切处理，其中在200μm反应腔内循环剪切10次，再在87μm反应腔内剪切5次，即可成型。
本发明中，所述第1步过程中超细胶体磨的运行转速为2000~3000 rpm，磨盘间距为-0.2~0.4mm。
本发明中，所述第1步过程中经过离心甩干后的细磨纤维含水率10~18%。
本发明中，所述第2步过程中酸水解反应在恒温摇床内完成，摇床转速150~250rpm。
本发明中，所述第2步过程中纤维与酸分别指甩干后的细磨纤维与60~70wt%的盐酸或硫酸，其比率为2~8g/ml。
本发明中，所述第3步过程中碱为氢氧化钠溶液，碱浓度为15~20%。
本发明中，所述第3步过程中离心分离的转速为3000~35000 rpm，除去上层离心液。
本发明中，所述第4步过程中微射流高压均质机剪切处理时，在200μm反应腔内压强为35~40MPa，在87μm反应腔内压强为140~150MPa。
有益效果：本发明所述是一种强酸预处理辅助制备纤维素纳米纤丝的方法。通过强酸水解预处理漂白纸浆纤维，润胀、溶解和打开纤维素部分无定形区，然后利用高速均质化机械剪切快速获得纤维素纳米纤丝。该方法不仅能够降低纤维素纳米纤丝制备过程的能耗，同时强酸水解能提高纤维素的结晶度，在一定程度上提高了纳米纤维的力学强度。因此，通过该方法获得的纤维素纳米纤丝能广泛用于增强聚合物材料、吸尘过滤材料、生态环保材料、及生物医用材料等领域。
具体实施方式
下面举实例对本发明进行详细描述。
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1：
第1步：将漂白纸浆纤维在去离子水中润胀24h，然后高速搅拌分散0.5h，调节成固体质量分数1.5%的悬浮状溶液。该混合液再经超细胶体磨反复剪切3次，胀化和剪短原料纤维；磨盘转速2500 rpm，磨盘间距为~0.1mm。预磨纤维溶液经离心分离后去除上层液体后再高速离心甩干至含水率12%。
第2步：甩干后的纤维进行浓硫酸水解，酸的浓度为64wt%，酸解时间1.5h，酸解温度控制在50℃，纤维与水解酸液的比配为4g/ml。酸解反应在恒温（设置温度50℃）摇床内完成，摇床转速180rpm。
第3步：将酸解液反复水洗至中性，先加入一定量的15%氢氧化钠溶液中和未反应的酸，再经布氏漏斗将预处理纤维反复去离子水水洗。水洗后的纤维离心分离调节至固含量1.5%。
第4步：预处理纤维高压高强机械剪切加工。水洗后的酸解预处理纤维溶液在微射流高压均质机内机械剪切处理，其中在200μm反应腔内循环剪切10次，再在87μm反应腔内剪切5次，即可成型。
实施例2：
第1步：将漂白纸浆纤维在去离子水中润胀24h，然后高速搅拌分散0.5h，调节成固体质量分数2.0%的悬浮状溶液。该混合液再经超细胶体磨反复剪切4次，胀化和剪短原料纤维；磨盘转速3000 rpm，磨盘间距为~0.1mm。预磨纤维溶液经离心分离后去除上层液体后再高速离心甩干至含水率16%。
第2步：甩干后的纤维进行浓硫酸水解，酸的浓度为70wt%，酸解时间1.0h，酸解温度控制在55℃，纤维与水解酸液的比配为6g/ml。酸解反应在恒温（设置温度55℃）摇床内完成，摇床转速180rpm。
第3步：将酸解液反复水洗至中性，先加入一定量的16%氢氧化钠溶液中和未反应的酸，再经布氏漏斗将预处理纤维反复去离子水水洗。水洗后的纤维离心分离调节至固含量2.0%。
第4步：预处理纤维高压高强机械剪切加工。水洗后的酸解预处理纤维溶液在微射流高压均质机内机械剪切处理，其中在200μm反应腔内循环剪切10次，再在87μm反应腔内剪切5次，即可成型。
实施例3：
第1步：将漂白纸浆纤维在去离子水中润胀24h，然后高速搅拌分散0.5h，调节成固体质量分数2%的悬浮状溶液。该混合液再经超细胶体磨反复剪切5次，胀化和剪短原料纤维；磨盘转速3000 rpm，磨盘间距为~0.1mm。预磨纤维溶液经离心分离后去除上层液体后再高速离心甩干至含水率18%。
第2步：甩干后的纤维进行浓盐酸水解，酸的浓度为70wt%，酸解时间1.5h，酸解温度控制在50℃，纤维与水解酸液的比配为8g/ml。酸解反应在恒温（设置温度50℃）摇床内完成，摇床转速200rpm。
第3步：将酸解液反复水洗至中性，先加入一定量的20%氢氧化钠溶液中和未反应的酸，再经布氏漏斗将预处理纤维反复去离子水水洗。水洗后的纤维离心分离调节至固含量%。
第4步：预处理纤维高压高强机械剪切加工。水洗后的酸解预处理纤维溶液在微射流高压均质机内机械剪切处理，其中在200μm反应腔内循环剪切10次，再在87μm反应腔内剪切5次，即可成型。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种强酸预处理辅助制备纤维素纳米纤丝的方法，其特点在于，包括以下步骤：
第1步：将漂白纸浆纤维在去离子水中润胀24h，然后高速搅拌分散0.5h，调节成固体质量分数1.5~2.0%的悬浮状溶液，该悬浮状溶液再经超细胶体磨反复剪切3~5次，胀化和剪短原料纤维，预磨纤维溶液经离心分离后去除上层液体后再高速离心甩干，其中，超细胶体磨的运行转速为2000~3000 rpm，磨盘间距为-0.2~0.4mm；
第2步：甩干后的纤维进行浓硫酸或浓盐酸水解，酸的浓度为60~70wt%，酸解时间1.0~1.5h，酸解温度控制在40~60℃，纤维与水解酸液的比配为2~8g/ml；
第3步：将酸解液反复水洗至中性，先加入一定量的碱中和未反应的酸，再经布氏漏斗将预处理纤维反复去离子水水洗，水洗后的纤维离心分离调节至固含量1.5~2.0%；
第4步：预处理纤维高压高强机械剪切加工，水洗后的酸解预处理纤维溶液在微射流高压均质机内机械剪切处理，其中在200μm反应腔内循环剪切10次，再在87μm反应腔内剪切5次即可成型，微射流高压均质机剪切处理时，在200μm反应腔内压强为35~40MPa，在87μm反应腔内压强为140~150MPa。
2.根据权利要求1所述的一种强酸预处理辅助制备纤维素纳米纤丝的方法，其特征在于，所述第2步中经过离心甩干后的细磨纤维含水率10~18%。
3.根据权利要求1所述的一种强酸预处理辅助制备纤维素纳米纤丝的方法，其特征在于，所述第2步中酸水解反应在恒温摇床内完成，摇床转速150~250rpm。
4.根据权利要求1所述的一种强酸预处理辅助制备纤维素纳米纤丝的方法，其特征在于，所述第3步中碱为氢氧化钠溶液，碱浓度为10~20%。
5.根据权利要求1所述的一种强酸预处理辅助制备纤维素纳米纤丝的方法，其特征在于，所述第3步中离心分离的转速为3000~35000 rpm，除去上层离心液。
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| CN103061174A (zh) | 2013-04-24 |
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