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CN106832940B - 室温塑形形状记忆材料 - Google Patents

室温塑形形状记忆材料 Download PDF

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CN106832940B CN201710060064.4A CN201710060064A CN106832940B CN 106832940 B CN106832940 B CN 106832940B CN 201710060064 A CN201710060064 A CN 201710060064A CN 106832940 B CN106832940 B CN 106832940B
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Abstract

本发明涉及一种室温塑形形状记忆材料。该材料由弹性体聚合物材料和转变相聚合物材料，以及添加组分材料共混制备而成；所述弹性聚合物材料能够使共混后的材料具备弹性，所述转变相聚合物能够使共混后的材料具有热驱动形状记忆特性，所述添加组分材料能够调节共混后材料的弹性性能和材料软化再降温至转变温度后的结晶速度；共混后的材料的转变温度为50‑90℃，在‑5℃‑60℃下的塑形硬化时间为0‑30 min，材料在‑30‑100℃温度范围内的弹性模量0.05‑100 MPa。本发明的材料具有热驱动的形状记忆特性，在转变温度以上或以下都具有优异弹性，并且经加热软化后在室温条件下可以塑形固定临时形状。

Description

室温塑形形状记忆材料
技术领域
本发明涉及一种形状记忆材料的组成，具体涉及一种室温塑形形状记忆材料。
背景技术
形状记忆聚合物作为一类智能材料，具有在一定外界刺激的作用下从临时形状回复到其原始形状的功能。这种外界刺激包括热、光、电、磁、溶剂等，其中以热致形状记忆聚合物的研究和应用最为广泛。形状记忆聚合物在结构上一般具有两个部分：一部分为弹性相；一部分为可逆相。
在热致形状记忆性的制备过程中，一般是首先把聚合物加热到其可逆相的转变温度(Ttrans)以上使材料软化，并施加外力使其变形；然后维持外力作用下冷却至转变温度Ttrans以下(通常为室温)，在撤去外力后变形任然维持，此时的形状称为临时形状。当温度再次升高到Ttrans以上，材料又回复到原始形状。注意到，在固定临时形状的时候，一般需要升高到可逆相转变温度Ttrans以上施加外力使其变形。但是这个转变温度Ttrans通常都是高于人体适宜的温度范围(20-60℃)，这就为材料的应用带来局限。如果材料在加热后冷却至室温左右还能施加外力使其变形并固定临时形状，即具有室温塑形功能，这就能扩大材料的应用范围，特别是适宜应用于人体，例如作为可穿戴材料。
同时我们注意到多数热致形状记忆聚合物，在高温下(温度高于转变相温度Ttrans)有良好的弹性，但是在低温(温度低于转变相温度Ttrans)下材料比较硬或者易碎断，如果作为可穿戴材料，其舒适型不能满足人体需求。为了解决穿戴舒适的问题，有一类慢回弹记忆海绵的材料(CN101298490A,CN103030782A,CN103937199A,CN104193954A)，这类材料主要是针对普通海绵的瞬间反弹性进行了改进，在人体温度下自然回弹产生缓冲阶段，不会对人体产生反作用力。但其在使用过程中临时形状不能维持，会逐渐回复到原始形状。
专利文献CN101985518A记载了一种具有橡胶状弹性的形状记忆聚合物，其在高低温下都具有良好的弹性，但是其不具有室温塑形的功能。因此一种具有室温塑形性，并在使用过程中能维持形状的橡胶状弹性形状记忆材料成为人们的一种应用需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种加热软化后能在室温塑形的形状记忆材料，使该材料在转变温度(Ttrans)以上或以下都具有优异弹性，并且具有热驱动的形状记忆特性，并且经加热软化后在室温条件下可以塑形固定临时形状。
本发明的第一类方案是：该室温塑形形状记忆材料，由10-90重量份的弹性体聚合物材料和10-90重量份的转变相聚合物材料，以及0-80重量份的添加组分材料共混(包括高温熔融共混，溶液共混再挥发及溶/熔液渗透等)制备而成；所述弹性聚合物材料能够使共混后的材料具备弹性，所述转变相聚合物能够使共混后的材料具有热驱动形状记忆特性，所述添加组分材料能够调节共混后材料的弹性性能和材料软化再降温至转变温度后的结晶速度；共混后的材料的转变温度为50-90℃，在-5℃-60℃下的塑形硬化时间为0-30min，材料在-30-100℃温度范围内的弹性模量为0.05-100MPa。
所述弹性体聚合物，为有机硅胶(其类型包括单组分及双组分硅胶，固化方式包括热固化，水/湿度固化和光固化等)、离子聚合物(例如Nafion)中的一种或多种的组合。
所述转变相聚合物为聚己内酯、聚乳酸、热塑或热固性聚氨酯这些聚合物中的一种或多种的组合。
所述添加组分可以为以下材料中的一种或多种组合：聚丙烯、聚乙烯、聚醋酸乙烯酯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、琥珀酸钠、戊二酸钠、己酸钠、苯甲酸钠、叔丁基苯甲酸铝、山梨醇衍生物、有机磷酸盐类、石蜡、滑石粉、炭黑、高岭土、碳酸钙、二氧化硅、二氧化钛。
优选的，所述弹性体聚合物为重量份40-80的有机双组分硅胶，转变相聚合物为重量份10-50的聚己内酯，所述添加组分重量份数为0-40；共混后的材料的转变温度为50-90℃，在-5℃-60℃下的塑形硬化时间为1-20min，材料在-30-100℃温度范围内的弹性模量为0.1-25MPa。
优选的，所述弹性体聚合物为重量份40-80的有机双组分硅胶，转变相聚合物为重量份10-50的聚氨酯，所述添加组分重量份数为0-40；共混后的材料的转变温度为50-90℃，在-5℃-60℃下的塑形硬化时间为1-20min，材料在-30-100℃温度范围内的弹性模量为0.1-25MPa。
优选的，所述弹性体聚合物为重量份40-80的有机双组分硅胶，转变相聚合物为重量份10-50的聚乳酸，所述添加组分重量份数为0-40；共混后的材料的转变温度为50-90℃，在-5℃-60℃下的塑形硬化时间为1-20min，材料在-30-100℃温度范围内的弹性模量为0.1-25MPa。
优选的，所述弹性体聚合物为重量份40-80的有机单组分硅胶，转变相聚合物为重量份10-50的聚氨酯，所述添加组分重量份数为0-40；共混后的材料的转变温度为50-90℃，在-5℃-60℃下的塑形硬化时间为1-30min，材料在-30-100℃温度范围内的弹性模量为0.1-50MPa。
优选的，所述弹性体聚合物为重量份40-80的Nafion，转变相聚合物为重量份10-50的聚氨酯，所述添加组分重量份数为0-40；共混后的材料的转变温度为50-90℃，在-5℃-60℃下的塑形硬化时间为1-30min，材料在-30-100℃温度范围内的弹性模量为0.05-30MPa。
本发明的第二类方案是：该室温塑形形状记忆材料，由50-100重量份的一种单一聚合物和0-50重量份的添加组分复合而得；其中单一聚合物的结构是由10-90重量份的弹性链段和10-90重量份的可逆链段组成，所述弹性链段和可逆链段借助各自具有的化学反应官能团通过自由基引发或光引发聚合反应相结合；所述可逆链段能够使材料具有热驱动的形状记忆特性，即使材料的临时形状可以经加热软化后在-5℃-60℃塑形硬化；所述弹性链段能够使材料具备弹性；所述添加组分材料能够调节材料的弹性性能和在-5℃-60℃的塑形硬化速度；材料的转变温度为50-90℃，在-5℃-60℃下的塑形硬化时间为1-30min，材料在-30-100℃温度范围内的弹性模量为0.05-100MPa。
所述弹性链段的结构为以下结构中的一种嵌段或多种嵌段的组合：硅橡胶结构链段、天然橡胶链段、聚氨酯链段、丙烯-丁烯嵌段、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段。
所述可逆链段的结构为以下结构中的一种嵌段或多种嵌段的组合：聚己内酯链段、聚乳酸链段、聚乙烯链段、氯乙烯链段、聚乙二醇链段、聚氧乙烯链段、聚乙烯醇链段、聚四氢呋喃链段、聚冰片烯链段、聚氨酯链段。
所述添加组分可以为以下材料中的一种或多种组合：聚丙烯、聚乙烯、聚醋酸乙烯酯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、琥珀酸钠、戊二酸钠、己酸钠、苯甲酸钠、叔丁基苯甲酸铝、山梨醇衍生物、有机磷酸盐类、石蜡、滑石粉、炭黑、高岭土、碳酸钙、二氧化硅、二氧化钛。
优选的，所述弹性链段的结构为重量份40-80硅橡胶链段，可逆链段为重量份10-50的聚己内酯链段，所述添加组分重量份数为0-40；共混后的材料的转变温度为50-90℃，在-5℃-60℃下的塑形硬化时间为1-30min，材料在-30-100℃温度范围内的弹性模量为0.1-25MPa。
本发明的优点与效果是：
1、此室温塑形的形状记忆橡胶体，其在-30-100℃范围内都具有橡胶一样优异的的弹性性能，保证了材料应用过程中人体的舒适性需求。
2、此室温塑形形状记忆橡胶体具有良好的形状记忆性，并具有室温塑形的特点，既加热软化后，可冷却至室温施加约束固定临时形状，完成硬化，避免了一般形状记忆聚合需要在较高温固定临时形状，超过人体适宜的过高温度(≥60℃)的缺陷。
具体实施方式
下面结合具体实施例的室温塑形形状记忆材料对本发明的技术方案作进一步阐述。
实施例1
弹性体聚合物选用双组分热固化硅胶，重量份数为80；转变相聚合物选用聚己内酯，重量份数为15；添加组分选用聚乙烯，重量份数为3.5，滑石粉，重量份数为1.5。
制作方法为：(1)将相应重量份数的双组分热固硅胶的液态硅胶部分、聚己内酯、聚乙烯三种材料，加热至120℃完全融化；(2)充分搅拌使其混合均匀，呈现乳白色；(3)冷却至室温(20-25℃)；(4)添加双组分热固硅胶的交联剂部分，混合均匀，并倒入模具；(5)在真空条件下，脱除混合物中的气体；(6)100℃加热1h使混合物固化得到橡胶体材料。
本实施例所得橡胶体材料的形状固定率达75％，回复率达到95％，弹性模量为2.99MPa。
实施例2
弹性体聚合物选用双组分热固化硅胶，重量份数为80；转变相聚合物选用聚己内酯，重量份数为20；无添加组分。
制作方法同实实施例1，不再赘述。
本实施例所得橡胶体材料的形状固定率达70％，回复率达到90％，弹性模量为0.26MPa。
实施例3
弹性体聚合物选用双组分热固化硅胶，重量份数为70；转变相聚合物选用聚己内酯，重量份数为30；无添加组分。
制作方法同实实施例1，不再赘述。
本实施例所得橡胶体材料的形状固定率达80％，回复率达到95％，弹性模量为0.18MPa。
实施例4
弹性体聚合物选用双组分热固化硅胶，重量份数为70；转变相聚合物选用聚己内酯，重量份数为29；添加组分戊二酸，重量份数1。
制作方法同实实施例1，不再赘述。
本实施例所得橡胶体材料的形状固定率达80％，回复率达到95％，弹性模量为0.21MPa。
实施例5
弹性体聚合物选用双组分热固化硅胶，重量份数为60；转变相聚合物选用聚氨酯，重量份数为35；添加组分聚醋酸乙烯酯，重量份数3，己酸钠，重量份数2。
制作方法同实实施例1，不再赘述。
本实施例所得橡胶体材料的形状固定率达80％，回复率达到95％，弹性模量为0.22MPa。
实施例6
弹性体聚合物选用双组分热固化硅胶，重量份数为60；转变相聚合物选用聚氨酯，重量份数为10；添加组分选用聚乙烯，重量份数为30。
制作方法同实实施例1，不再赘述。
本实施例所得橡胶体材料的形状固定率达70％，回复率达到95％，弹性模量为0.34MPa。
实施例7
弹性体聚合物选用双组分热固化硅胶，重量份数为60；转变相聚合物选用聚氨酯，重量份数为20；添加组分选用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，重量份数为20。
制作方法同实实施例1，不再赘述。
本实施例所得橡胶体材料的形状固定率达70％，回复率达到95％，弹性模量为0.28MPa。
实施例8
弹性体聚合物选用双组分热固化硅胶，重量份数为60；转变相聚合物选用聚氨酯，重量份数为30；添加组分选用聚丙烯，重量份数为10。
制作方法同实实施例1，不再赘述。
本实施例所得橡胶体材料的形状固定率达70％，回复率达到95％，弹性模量为0.42MPa。
实施例9
弹性体聚合物选用双组分热固化硅胶，重量份数为60；转变相聚合物选用聚氨酯，重量份数为40；无添加组分。
制作方法同实实施例1，不再赘述。
本实施例所得橡胶体材料的形状固定率达90％，回复率达到98％，弹性模量为6.08MPa。
实施例10
弹性体聚合物选用双组分热固化硅胶，重量份数为55；转变相聚合物选用聚乳酸，重量份数为10；添加组分选用聚丙烯，重量份数为35。
制作方法同实实施例1，不再赘述。
本实施例所得橡胶体材料的形状固定率达60％，回复率达到90％，弹性模量为0.23MPa。
实施例11
弹性体聚合物选用双组分热固化硅胶，重量份数为50；转变相聚合物选用聚乳酸，重量份数为20；添加组分选用聚乙烯，重量份数为30。
制作方法同实实施例1，不再赘述。
本实施例所得橡胶体材料的形状固定率达70％，回复率达到90％，弹性模量为0.62MPa。
实施例12
弹性体聚合物选用双组分热固化硅胶，重量份数为45；转变相聚合物选用聚乳酸，重量份数为30；添加组分选用聚醋酸乙烯酯，重量份数为25。
制作方法同实实施例1，不再赘述。
本实施例所得橡胶体材料的形状固定率达85％，回复率达到98％以上，弹性模量为0.71MPa。
实施例13
弹性体聚合物选用双组分热固化硅胶，重量份数为40；转变相聚合物选用聚氨酯，重量份数为40；添加组分选用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，重量份数为20。
制作方法同实施例1，不再赘述。本实施例所得橡胶体材料的形状固定率达到85％，回复率达到98％以上，弹性模量为0.47MPa.
实施例14
弹性体聚合物选用双组分热固化硅胶，重量份数为60；转变相聚合物选用聚氨酯，重量份数为40；无添加组分。
制作方法：(1)将相应重量份数的热塑性聚氨酯溶于丙酮中；(2)将相应重量份数的热固硅胶的液态硅胶部分和交联剂部分加入(1)的丙酮溶液中，混合均匀，倒入模具；(3)室温挥发丙酮，并固化24小时以上，得到橡胶体材料。
本实施例所得橡胶体材料的形状固定率达90％，回复率达到98％，弹性模量为5.02MPa
实施例15
弹性体材料选用单组分液态硅胶，重量份数为70；转变相聚合物选用聚氨酯，重量份数为30；无添加组分。
制作方法：(1)将相应重量份数的热塑性聚氨酯溶于丙酮中；(2)将相应重量份数的单组分液态硅胶加入(1)的丙酮溶液中，快速混合均匀，倒入模具；(3)室温挥发丙酮，并固化24小时以上，得到橡胶体材料。
本实施例所得橡胶体材料的形状固定率达90％，回复率达到95％，弹性模量在3.0-5.5MPa
实施例16
弹性体聚合物选用双组分热固化硅胶；转变相聚合物选用聚氨酯；无添加组分。
制作方法：(1)将相应重量份数的双组分热固硅胶的液态硅胶部分和交联剂部分，混合均匀，并倒入模具，固化得到多孔硅胶材料，孔径在0.001mm-2mm之间；(2)将聚氨酯溶解在丙酮溶液中，质量分数在5-30％之间；(3)将(1)所得多孔硅胶材料浸泡在(2)的溶液中，时间1-24h，聚氨酯溶液渗透浸入硅胶中；(4)将多孔硅胶材料取出，挥发丙酮，得到硅胶与聚氨酯重量比在50-70：50-30的复合橡胶体材料。
本实施例所得橡胶体材料的形状固定率达75％以上，回复率达到95％以上，弹性模量在0.4-5MPa。
实施例17
弹性体聚合物选用离子聚合物Nafion；转变相聚合物选用聚氨酯；无添加组分。
制作方法：(1)将Nafion制备成孔径在0.001-0.5mm的材料；(2)将聚氨酯溶解在丙酮溶液中，质量分数在5-30％之间；(3)将(1)所制备的Nafion浸泡在(2)的溶液中，时间1-24h，使聚氨酯溶液渗透浸入Nafion中；(3)挥发丙酮，得到Nafion与聚氨酯重量比在50-70：50-30的复合橡胶体材料。
本实施例所得橡胶体材料的形状固定率达65％以上，回复率达到90％以上，弹性模量在0.1-5MPa。
实施例18
弹性体聚合物选用离子聚合物Nafion，重量份数为80；转变相聚合物选用聚氨酯；重量份数为20；无添加组分。
制作方法：(1)将相应重量份数的热塑性聚氨酯溶于丙酮中；(2)将含有相应重量份数的Nafion溶液(商品化的杜邦的5％的nafion溶液)加入(1)的丙酮溶液中，混合均匀，倒入模具；(3)120℃挥发溶剂，并固化24小时以上，得到橡胶体膜材料。
本实施例所得橡胶体材料的形状固定率达75％以上，回复率达到90％以上，弹性模量在0.1-5MPa。
实施例19
弹性体链段选用聚硅氧烷纯胶料(含有1.0％甲基乙烯基聚硅氧烷)，重量份数50；可逆转变链段选用低聚(ε-己内酯)四甲基丙烯酸酯，重量分数50；添加组分无。
制作方法为：(1)将相应重量份数的上述材料，加热至120℃完全融化,充分搅拌使其混合均匀(2)添加热力学自由基引发剂(AIBN,BPO)混合均匀，并倒入模具；(3)120℃加热30min反应得到橡胶体材料。
本实施例所得橡胶体材料的形状固定率达75％，回复率达到98％，弹性模量为2.40MPa.
实施例20
弹性体链段选用聚硅氧烷纯胶料(含有1.0％甲基乙烯基聚硅氧烷)，重量份数50；可逆转变链段选用低聚(ε-己内酯)四甲基丙烯酸酯，重量分数40；添加组分选用乙烯-醋酸乙烯酯，重量份数10。
制作方法同实实施例16，不再赘述。
本实施例所得橡胶体材料的形状固定率达75％，回复率达到95％，弹性模量为1.10MPa。

Claims (8)

1.一种室温塑形形状记忆材料，其特征是：由10-90重量份的弹性体聚合物材料和10-90重量份的转变相聚合物材料，以及0-80重量份的添加组分材料共混制备而成；所述弹性聚合物材料能够使共混后的材料具备弹性，所述转变相聚合物能够使共混后的材料具有热驱动形状记忆特性，所述添加组分材料能够调节共混后材料的弹性性能和材料软化再降温至转变温度后的结晶速度；共混后的材料的转变温度为 50-90 oC，在-5 ℃-60 ℃下的塑形硬化时间为0-30 min，材料在-30-100 ℃温度范围内的弹性模量为0.05-100 MPa；所述弹性体聚合物，为有机硅胶、离子聚合物中的一种或多种的组合；转变相聚合物为聚己内酯、聚乳酸、热塑或热固性聚氨酯中的一种或多种的组合；添加组分为以下材料中的一种或多种组合：聚丙烯、聚乙烯、聚醋酸乙烯酯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、琥珀酸钠、戊二酸钠、己酸钠、苯甲酸钠、叔丁基苯甲酸铝、山梨醇衍生物、有机磷酸盐类、石蜡、滑石粉、炭黑、高岭土、碳酸钙、二氧化硅、二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的室温塑形形状记忆材料，其特征是：所述弹性体聚合物为重量份 40-80 的有机双组分硅胶，转变相聚合物为重量份10-50的聚己内酯，所述添加组分重量份数为 0-40；共混后的材料的转变温度为 50-90 ℃，在-5 ℃-60 ℃下的塑形硬化时间为 1-20 min，材料在-30-100 ℃温度范围内的弹性模量为0.1-25 MPa。
3.根据权利要求1所述的室温塑形形状记忆材料，其特征是：所述弹性体聚合物为重量份 40-80 的有机双组分硅胶，转变相聚合物为重量份10-50 的聚氨酯，所述添加组分重量份数为 0-40；共混后的材料的转变温度为 50-90 ℃，在-5 ℃-60 ℃下的塑形硬化时间为1-20 min，材料在-30-100 ℃温度范围内的弹性模量为 0.1-25 MPa。
4.根据权利要求1所述的室温塑形形状记忆材料，其特征是：所述弹性体聚合物为重量份 40-80 的有机双组分硅胶，转变相聚合物为重量份10-50 的聚乳酸，所述添加组分重量份数为0-40；共混后的材料的转变温度为 50-90 ℃，在-5 ℃-60 ℃下的塑形硬化时间为1-20 min，材料在-30-100 ℃温度范围内的弹性模量为0.1-25 MPa。
5.根据权利要求1所述的室温塑形形状记忆材料，其特征是：所述弹性体聚合物为重量份 40-80 的有机单组分硅胶，转变相聚合物为重量份10-50 的聚氨酯，所述添加组分重量份数为 0-40；共混后的材料的转变温度为 50-90 ℃，在-5 ℃-60 ℃下的塑形硬化时间为1-30 min，材料在-30-100 ℃温度范围内的弹性模量为0.1-50 MPa。
6.根据权利要求1所述的室温塑形形状记忆材料，其特征是：所述弹性体聚合物为重量份 40-80 的离子聚合物Nafion，转变相聚合物为重量份10-50 的热塑性聚氨酯，所述添加组分重量份数为0-40；共混后的材料的转变温度为 50-90 ℃，在-5 ℃-60 ℃下的塑形硬化时间为 1-30 min，材料在-30-100 ℃温度范围内的弹性模量为0.05-30 MPa。
7.一种室温塑形形状记忆材料，其特征是：由50-100重量份的一种单一聚合物和0-50重量份的添加组分复合而得；其中单一聚合物的结构是由10-90重量份的弹性链段和10-90重量份的可逆链段组成，所述弹性链段和可逆链段借助各自具有的化学反应官能团通过自由基引发或光引发聚合反应相结合；所述可逆链段能够使材料具有热驱动的形状记忆特性，即使材料的临时形状可以经加热软化后在-5 ℃-60 ℃塑形硬化；所述弹性链段能够使材料具备弹性；所述添加组分材料能够调节材料的弹性性能和在-5℃-60 ℃的塑形硬化速度；材料的转变温度为50-90 oC，在-5 ℃-60 ℃下的塑形硬化时间为1-30 min，材料在-30-100 ℃温度范围内的弹性模量为0.05-100 MPa；所述弹性链段的结构为以下结构中的一种嵌段或多种嵌段的组合：硅橡胶结构链段、天然橡胶链段、聚氨酯链段、丙烯-丁烯嵌段、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段；所述可逆链段的结构为以下结构中的一种嵌段或多种嵌段的组合：聚己内酯链段、聚乳酸链段、聚乙烯链段、氯乙烯链段、聚乙二醇链段、聚氧乙烯链段、聚乙烯醇链段、聚四氢呋喃链段、聚冰片烯链段、聚氨酯链段；所述添加组分可以为以下材料中的一种或多种组合：聚丙烯、聚乙烯、聚醋酸乙烯酯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、琥珀酸钠、戊二酸钠、己酸钠、苯甲酸钠、叔丁基苯甲酸铝、山梨醇衍生物、有机磷酸盐类、石蜡、滑石粉、炭黑、高岭土、碳酸钙、二氧化硅、二氧化钛。
8.根据权利要求7所述的室温塑形形状记忆材料，其特征是：所述弹性链段的结构为重量份 40-80硅橡胶链段，可逆链段为重量份10-50 的聚己内酯链段，所述添加组分重量份数为0-40；共混后的材料的转变温度为 50-90 ℃，在-5 ℃-60 ℃下的塑形硬化时间为 1-30 min，材料在-30-100℃温度范围内的弹性模量为0.1-25 MPa。
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