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CN106751353A - 一种可用于薄壁化注塑件的低密度、高性能聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种可用于薄壁化注塑件的低密度、高性能聚丙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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CN106751353A CN201611217073.1A CN201611217073A CN106751353A CN 106751353 A CN106751353 A CN 106751353A CN 201611217073 A CN201611217073 A CN 201611217073A CN 106751353 A CN106751353 A CN 106751353A
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张锴
张鹰
张祥福
周文
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Zhejiang Pret New Materials Co Ltd
Shanghai Pret Material Technology Co Ltd
Chongqing Pret New Materials Co Ltd
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Shanghai Pret Composites Co Ltd
Zhejiang Pret New Materials Co Ltd
Shanghai Pret Material Technology Co Ltd
Chongqing Pret New Materials Co Ltd
Shanghai Pret Chemical New Materials Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种可用于薄壁化注塑件的低密度、高性能聚丙烯复合材料及其制备方法，其中聚丙烯复合材料由以下原料按重量百分比组成：聚丙烯44‑84％，高性能无机填料10‑20％，弹性体增韧剂5‑25％，相容剂0‑3％，稳定剂0.1‑2％，其它添加剂0‑5％。本发明通过高流动性聚丙烯、高性能无机填料、弹性体增韧剂和相容剂的最优配比及协同作用，得到了高流动性、高刚性、兼具刚韧平衡，同时密度更低的高性能聚丙烯复合材料。通过将高性能无机填料从侧喂料口加入的工艺方法，获得了综合机械性能更好的聚丙烯复合材料。与现有高流动性高刚性的聚丙烯复合材料相比，本发明的材料除了机械性能相当外，还具有更低的密度，非常适用于满足在现有薄壁零件基础上继续减重的需求。

Description

一种可用于薄壁化注塑件的低密度、高性能聚丙烯复合材料 及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯复合材料，具体为一种可用于薄壁化注塑件的低密度、高性能聚丙烯复合材料，以及其制备方法；属于聚合物改性和加工领域。
背景技术
随着汽车工业的迅猛发展和能源问题的日益严峻，整车轻量化成为每个汽车厂都在大力研究的重要课题。在车用塑料中，用量最大的聚丙烯类材料现有的轻量化方案主要有：低密度化、可薄壁化、物理及化学发泡、直接替代金属等。随着轻量化研究的深入，既有减重方案已经越来越难以满足需求，于是需要在现有轻量化技术上做进一步优化。
目前主流车用塑料零件，传统壁厚一般以2.5-3.0mm为主，薄壁化零件已经逐渐将壁厚减到1.8-2.2mm，低密度材料的应用也可以使零件减重5-10％不等。如果将上述两种方法结合起来，薄壁化的同时尽可能的降低材料密度，那么减重的效果将更加明显。但薄壁化零件所用材料本身刚性较高，单纯的密度降低势必造成弯曲模量等性能下降，虽然重量减下来了，零件的承重等要求将难以满足，违背了“整车减重不能以牺牲性能为代价”的准则。
为了解决上述问题，本发明通过高性能无机填料、弹性体增韧剂及相容剂协同作用，摸索出最优的组分配比，并使用侧向喂料工艺，获得了兼具高流动性、高刚性、刚韧平衡，同时密度更低的高性能聚丙烯复合材料，可以直接替代现有薄壁化零件所用材料，实现进一步减重的目的。
发明内容
本发明的目的在于开发一种可用于薄壁化注塑件的低密度、高性能聚丙烯复合材料，用于汽车或家电行业薄壁化零部件的注塑。
本发明的另一个目的是为了提供这种聚丙烯复合材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种可用于薄壁化注塑件的低密度、高性能聚丙烯复合材料，由下列重量百分比的原料组成：
其中，
所述的聚丙烯为熔体流动速率为30-100g/10min的均聚或共聚丙烯，测试条件为230℃，2.16kg；其中共聚丙烯的共聚单体为乙烯，其含量为4-10mol％。
所述的高性能无机填料为滑石粉、云母、晶须、硅灰石和玻璃纤维中的一种或两种以上的组合物，优选平均直径1um的滑石粉。
所述的弹性体增韧剂为聚丁二烯橡胶、乙烯-丙烯-二烯橡胶(EPDM)、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物等中的一种或两种以上的组合物,优选乙烯-辛烯共聚物弹性体，熔体流动速率为0.5-10g/10min；测试条件为230℃，2.16kg。
所述的相容剂为接枝聚丙烯、接枝聚乙烯、接枝聚苯乙烯、接枝ABS和接枝POE中的一种或两种以上组合，所述的接枝基团为马来酸酐、硅烷、丙烯酸和聚丙烯酰胺中的一种或两种以上组合，优选为马来酸酐接枝聚丙烯，密度为0.89-0.91g/cm3，熔点为170-190℃，在230℃×2.16kg的测试条件下，熔体流动速率为10-50g/10min，接枝率为0.5-1.0％，为任意均聚或嵌段共聚丙烯经马来酸酐熔融挤出改性所得。
所述稳定剂为本领域技术人员认为所需的主抗氧剂和辅助抗氧剂，其中主抗氧剂为受阻酚或硫酯类抗氧剂，辅助抗氧剂为亚磷酸盐或酯类抗氧剂。
所述其它添加剂包括本领域技术人员认为所需的着色剂、成核剂、发泡剂、表面活性剂、增塑剂、偶联剂、阻燃剂、光稳定剂、加工助剂、抗静电助剂、抗微生物助剂、润滑剂中的一种或以上的组合物。
上述可用于薄壁化注塑件的低密度、高性能聚丙烯复合材料的制备方法，其步骤如下：
1)按重量配比称取原料；
2)将聚丙烯、高性能无机填料、弹性体增韧剂、相容剂、稳定剂和其它助剂在高速混合器中干混3-15分钟，将混合后的原料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后冷却造粒；其中螺筒内温度为：一区190-200℃，二区190-210℃，三区190-210℃，四区190-210℃，机头190-220℃，双螺杆挤出机转速为100-1000转/分。
3)另一种优选的方法为：将聚丙烯、弹性体增韧剂、相容剂、稳定剂和其它助剂在高速混合器中干混3-15分钟制得混合物A，将混合物A从螺杆主喂料口加入双螺杆挤出机，高性能无机填料从螺杆中部侧向喂料口加入双螺杆挤出机，经熔融挤出后冷却造粒；其中螺筒内温度为：一区190-200℃，二区190-210℃，三区190-210℃，四区190-210℃，机头190-220℃，双螺杆挤出机转速为100-1000转/分。
本发明的优点是：
1、通过高流动性聚丙烯、高性能无机填料、弹性体增韧剂和相容剂的最优配比及协同作用，得到了高流动性、高刚性、兼具刚韧平衡，同时密度更低的高性能聚丙烯复合材料。
2、通过将高性能无机填料从侧喂料口加入的工艺方法，获得了综合机械性能更好的聚丙烯复合材料。
3、与现有高流动性高刚性的聚丙烯复合材料相比，本发明的材料除了机械性能相当外，还具有更低的密度，非常适用于满足在现有薄壁零件基础上继续减重的需求。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细说明。本发明的范围不受这些实施例的限制，本发明的范围在权利要求书中提出。
在实施例及对比例的复合材料配方中，所用高流动性聚丙烯为熔体流动速率(230℃×2.16kg)30-80/10min的嵌段共聚丙烯，所用普通聚丙烯为熔体流动速率(230℃×2.16kg)5-30/10min的嵌段共聚丙烯，其中嵌段共聚丙烯的共聚单体为乙烯，其含量在4-10mol％范围内。
所用高性能无机填料为平均直径1um的滑石粉。
所用弹性体为DOW公司的乙烯-辛烯共聚物8150。
所用相容剂为自制马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为0.5％，为任意均聚或嵌段共聚丙烯经马来酸酐熔融挤出改性所得。
所用稳定剂为英国ICE公司的Negonox DSTP(化学名称为硫代二丙酸硬脂醇酯)、Ciba公司的Irganox 1010(化学名称为四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)、以及Ciba公司的Igrafos168(化学名称为亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯)酯)。
实施例1
按重量百分比称取高流动性聚丙烯74.5％、滑石粉10％、弹性体增韧剂15％、Irganox 1010为0.1％、Igrafos 168为0.1％、Negonox DSTP为0.3％，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例2
按重量百分比称取高流动性聚丙烯69.5％、滑石粉15％、弹性体15％、Irganox1010为0.1％、Igrafos 168为0.1％、Negonox DSTP为0.3％，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例3
按重量百分比称取高流动性聚丙烯63.5％、滑石粉15％、弹性体增韧剂20％、相容剂1％、Irganox 1010为0.1％、Igrafos 168为0.1％、Negonox DSTP为0.3％，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例4
按重量百分比称取高流动性聚丙烯58.5％、滑石粉20％、弹性体增韧剂20％、相容剂1％、Irganox 1010为0.1％、Igrafos 168为0.1％、Negonox DSTP为0.3％，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例5
按重量百分比称取高流动性聚丙烯79.5％、滑石粉15％、弹性体5％、Irganox1010为0.1％、Igrafos 168为0.1％、Negonox DSTP为0.3％，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例6
按重量百分比称取高流动性聚丙烯59.5％、滑石粉15％、弹性体25％、Irganox1010为0.1％、Igrafos 168为0.1％、Negonox DSTP为0.3％，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例7
按重量百分比称取高流动性聚丙烯63.5％、弹性体增韧剂20％、相容剂1％、Irganox 1010为0.1％、Igrafos 168为0.1％、Negonox DSTP为0.3％，在高速混合器中干混5分钟，制得混合物A；将混合物A由螺杆主喂料口、滑石粉15％由螺杆中部侧向喂料口分别加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒；其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
对比例1
按重量百分比称取普通聚丙烯64.5％、滑石粉20％、弹性体增韧剂15％、Irganox1010为0.1％、Igrafos 168为0.1％、Negonox DSTP为0.3％，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
对比例2
按重量百分比称取高流动性聚丙烯64.5％、滑石粉20％、弹性体增韧剂15％、Irganox 1010为0.1％、Igrafos 168为0.1％、Negonox DSTP为0.3％，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
性能评价方式：
样品密度测试按ISO1183-1标准进行；弯曲性能测试按ISO178标准进行，试样尺寸为80×10×4mm，跨距64mm，弯曲速度2mm/min；简支梁冲击性能测试按ISO179-1标准进行，试样尺寸为80×10×4mm，缺口深度为试样厚度的三分之一；熔体流动速率按ISO1133-1标准进行，测试条件为230℃×2.16kg。
各实施例及对比例配方及性能测试结果见下列各表：
表1 实施例1-7及对比例1-2材料配方(重量％)
表2 实施例1-7及对比例1-2性能测试结果
对比例1为传统增韧增强聚丙烯材料，流动性和刚性较为普通；对比例2为可用于薄壁化的聚丙烯复合材料，流动性和刚性明显高于传统材料；实施例1-2与对比例2相比，材料密度有了不同程度降低，但刚性相差较远；实施例4各项性能均优于对比例2，但密度没有降低，没有减重的优势；实施例5韧性较低，实施例6刚性较低，只有实施例3在与对比例2的比较中，在密度降低的同时各项性能均大致相当，但弯曲模量仍嫌略低；实施例7采用与实施例3同样的配比，使用侧喂料加滑石粉的方式，所得产品各项性能均与对比例2相当，同时密度降低4％，可以直接替代对比例2应用的薄壁产品，达到进一步减重的效果。

Claims (12)

1.一种可用于薄壁化注塑件的低密度、高性能聚丙烯复合材料，其特征在于：由下列重量百分比的原料组成：
2.根据权利要求1所述的一种可用于薄壁化注塑件的低密度、高性能聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的聚丙烯为熔体流动速率为30-100g/10min的均聚或共聚丙烯，测试条件为230℃，2.16kg；其中共聚丙烯的共聚单体为乙烯，其含量为4-10mol％。
3.根据权利要求1所述的一种可用于薄壁化注塑件的低密度、高性能聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的高性能无机填料为滑石粉、云母、晶须、硅灰石和玻璃纤维中的一种或两种以上的组合物。
4.根据权利要求3所述的一种可用于薄壁化注塑件的低密度、高性能聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的高性能无机填料为平均直径1um的滑石粉。
5.根据权利要求1所述的一种可用于薄壁化注塑件的低密度、高性能聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的弹性体增韧剂为聚丁二烯橡胶、乙烯-丙烯-二烯橡胶(EPDM)、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物等中的一种或两种以上的组合物。
6.根据权利要求5所述的一种可用于薄壁化注塑件的低密度、高性能聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的弹性体增韧剂为乙烯-辛烯共聚物弹性体，熔体流动速率为0.5-10g/10min；测试条件为230℃，2.16kg。
7.根据权利要求1所述的一种可用于薄壁化注塑件的低密度、高性能聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的相容剂为接枝聚丙烯、接枝聚乙烯、接枝聚苯乙烯、接枝ABS和接枝POE中的一种或两种以上组合，所述的接枝基团为马来酸酐、硅烷、丙烯酸和聚丙烯酰胺中的一种或两种以上组合。
8.根据权利要求7所述的一种可用于薄壁化注塑件的低密度、高性能聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，密度为0.89-0.91g/cm3，熔点为170-190℃，在230℃×2.16kg的测试条件下，熔体流动速率为10-50g/10min，接枝率为0.5-1.0％，为任意均聚或嵌段共聚丙烯经马来酸酐熔融挤出改性所得。
9.根据权利要求1所述的一种可用于薄壁化注塑件的低密度、高性能聚丙烯复合材料，其特征在于：所述稳定剂为本领域技术人员认为所需的主抗氧剂和辅助抗氧剂，其中主抗氧剂为受阻酚或硫酯类抗氧剂，辅助抗氧剂为亚磷酸盐或酯类抗氧剂。
10.根据权利要求1所述的一种可用于薄壁化注塑件的低密度、高性能聚丙烯复合材料，其特征在于：所述其它添加剂包括本领域技术人员认为所需的着色剂、成核剂、发泡剂、表面活性剂、增塑剂、偶联剂、阻燃剂、光稳定剂、加工助剂、抗静电助剂、抗微生物助剂、润滑剂中的一种或以上的组合物。
11.根据权利要求1-10任意之一所述的一种可用于薄壁化注塑件的低密度、高性能聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
1)
2)将聚丙烯、高性能无机填料、弹性体增韧剂、相容剂、稳定剂和其它助剂在高速混合器中干混3-15分钟，将混合后的原料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后冷却造粒；其中螺筒内温度为：一区190-200℃，二区190-210℃，三区190-210℃，四区190-210℃，机头190-220℃，双螺杆挤出机转速为100-1000转/分。
12.根据权利要求1-10任意之一所述的一种可用于薄壁化注塑件的低密度、高性能聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)按重量配比称取原料；
(2)将聚丙烯、弹性体增韧剂、相容剂、稳定剂和其它助剂在高速混合器中干混3-15分钟制得混合物A，将混合物A从螺杆主喂料口加入双螺杆挤出机，高性能无机填料从螺杆中部侧向喂料口加入双螺杆挤出机，经熔融挤出后冷却造粒；其中螺筒内温度为：一区190-200℃，二区190-210℃，三区190-210℃，四区190-210℃，机头190-220℃，双螺杆挤出机转速为100-1000转/分。
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