CN106619798A - 一种甘草黄酮类化合物的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甘草黄酮类化合物的提取工艺，其特征在于，以提取甘草膏后剩下的甘草渣为原材料，包括乙醇提取浓缩、碱溶酸沉、干燥制粒和热风烘干步骤，具体如下：(1)将提取甘草膏后剩下的甘草渣用85％乙醇提取2次，提取液合并浓缩至稠膏；(2)将稠膏用碳酸钠溶液溶解，沉淀24h以上，取上清液，调节pH值到4‑5，过滤得沉淀物，将沉淀物用水洗至pH为6‑7；(3)将沉淀物先真空干燥再制粒；(4)将湿颗粒置于热风循环烘箱中烘干。本发明的有益之处在于：(1)甘草渣的提取率在2％以上，大幅提高，颗粒中甘草黄酮类化合物含量在85％以上，远高于国家要求的含量在50％以上；(2)药品对患者的刺激性降低；(3)成本降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取工艺，具体涉及一种甘草黄酮类化合物的提取工艺，属于化学技术领域。
背景技术
甘草黄酮类化合物原粉吸附性较强，在水中溶解度较小，不溶于中酸、弱酸，在强酸中部分溶解，易溶于乙醇、碱。
甘草黄酮类化合物原粉的主要有效成分是甘草黄酮类化合物，因含有多种有机类成分，酸性成分较多，并且多种成分不耐高温，所以长期以来甘草黄酮类化合物一般都存在提取率低、成本高等问题。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种提取率高、成本低的甘草黄酮类化合物的提取工艺。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种甘草黄酮类化合物的提取工艺，其特征在于，以提取甘草膏后剩下的甘草渣为原材料，包括乙醇提取浓缩、碱溶酸沉、干燥制粒和湿颗粒烘干步骤，具体如下：
一、乙醇提取浓缩：将提取甘草膏后剩下的甘草渣用85％乙醇提取2次，提取液合并浓缩至稠膏；
二、碱溶酸沉：将稠膏用碳酸钠溶液溶解，沉淀24h以上，取上清液，调节pH值到4-5，过滤得沉淀物，将沉淀物用水洗至pH为6-7；
三、干燥制粒：将水洗后的沉淀物置于托盘中进行真空干燥，然后用摇摆制粒机进行制粒；
四、湿颗粒烘干：将湿颗粒置于热风循环烘箱中，在60℃条件下干燥6h-8h，最后打开烘箱门降温。
前述的甘草黄酮类化合物的提取工艺，其特征在于，在步骤一中，每400kg甘草渣两次提取所用85％乙醇的量分别为3m3和1.8m3。
前述的甘草黄酮类化合物的提取工艺，其特征在于，在步骤二中，碳酸钠溶液的浓度为5wt％。
前述的甘草黄酮类化合物的提取工艺，其特征在于，在步骤二中，用15v/v％的盐酸将上清液的pH值调为4-5。
前述的甘草黄酮类化合物的提取工艺，其特征在于，在步骤三中，将放置有水洗后的沉淀物的托盘放在真空干燥箱中60℃以下干燥4h-5h。
前述的甘草黄酮类化合物的提取工艺，其特征在于，在步骤四中，湿颗粒在热风循环烘箱中烘干时，每50min翻药一次。
本发明的有益之处在于：
(1)甘草黄酮类化合物极性较大，属于有机物，我们选用有机溶剂乙醇来进行提取，经验证，经过2次85％乙醇提取后，甘草渣中的提取物基本都提取完全了，提取率在2％以上，得到了较大的提高，甘草黄酮类化合物含量在85％以上，远高于国家要求的含量在50％以上；
(2)甘草黄酮类化合物大多含有酚羟基，显酸性，属弱酸，我们选用纯碱碳酸钠来进行进一步的纯化分离，再用盐酸沉淀分离，过滤水洗，除去少量盐酸，有效减少了药品对患者的刺激性；
(3)以提取甘草膏后剩下的甘草渣为原材料，成本降低。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例一
1、乙醇提取浓缩
将提取甘草膏后剩下的甘草渣加入提取罐内，用85％乙醇加热提取2次，每次各1h，每400kg甘草渣两次提取所用85％乙醇的量分别为3m3和1.8m3，然后将提取液合并浓缩至稠膏。
甘草黄酮类化合物极性较大，属于有机物，我们选用有机溶剂乙醇来进行提取，经验证，经过2次乙醇提取后，甘草渣中的提取物基本都提取完全了。
2、碱溶酸沉
在常温环境下，将稠膏用浓度为5wt％的碳酸钠溶液溶解，沉淀24h以上，取上清液，用15v/v％的盐酸将上清液的pH值调到4，过滤得沉淀物，将沉淀物用水洗至pH为6。
甘草黄酮类化合物大多含有酚羟基，显酸性，属弱酸，我们选用纯碱碳酸钠来进行进一步的纯化分离，再用盐酸沉淀分离，过滤水洗，除去少量盐酸，经验证，该处理有效减少了药品对患者的刺激性。
3、干燥制粒
将水洗后的沉淀物放置在托盘中，将托盘放置在真空干燥箱中，于60℃以下真空干燥4h，然后用YK-160摇摆制粒机进行制粒。
4、热风干燥
制粒后，将湿颗粒均匀铺于托盘中，厚度2cm左右，置于热风循环烘箱中，排去蒸汽管道中的冷凝水，升温到60℃，在60℃条件下干燥6h，每50min翻药一次，最后打开烘箱门降温。
经检测：
(1)经热风干燥后，颗粒的水分含量为6.8％；
(2)400kg甘草渣制备得到了8.72kg水分含量在7％以下的颗粒，甘草渣的提取率由原1.5％提高到了2.18％，得到了较大的提高；
(3)颗粒中甘草黄酮类化合物的含量在85％以上，远高于国家要求的含量在50％以上。
实施例二
1、乙醇提取浓缩
将提取甘草膏后剩下的甘草渣加入提取罐内，用85％乙醇加热提取2次，每次各1h，每400kg甘草渣两次提取所用85％乙醇的量分别为3m3和1.8m3，然后将提取液合并浓缩至稠膏。
2、碱溶酸沉
在常温环境下，将稠膏用浓度为5wt％的碳酸钠溶液溶解，沉淀24h以上，取上清液，用15v/v％的盐酸将上清液的pH值调到5，过滤得沉淀物，将沉淀物用水洗至pH为7。
3、干燥制粒
将水洗后的沉淀物放置在托盘中，将托盘放置在真空干燥箱中，于60℃以下真空干燥5h，然后用YK-160摇摆制粒机进行制粒。
4、热风干燥
制粒后，将湿颗粒均匀铺于托盘中，厚度2cm左右，置于热风循环烘箱中，排去蒸汽管道中的冷凝水，升温到60℃，在60℃条件下干燥8h，每50min翻药一次，最后打开烘箱门降温。
经检测：
(1)经热风干燥后，颗粒的水分含量为6.6％；
(2)400kg甘草渣制备得到了8.81kg水分含量在7％以下的颗粒，甘草渣的提取率由原1.5％提高到了2.20％，得到了较大的提高；
(3)颗粒中甘草黄酮类化合物的含量在85％以上，远高于国家要求的含量在50％以上。
需要说明的是，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种甘草黄酮类化合物的提取工艺，其特征在于，以提取甘草膏后剩下的甘草渣为原材料，包括乙醇提取浓缩、碱溶酸沉、干燥制粒和湿颗粒烘干步骤，具体如下：
一、乙醇提取浓缩：将提取甘草膏后剩下的甘草渣用85％乙醇提取2次，提取液合并浓缩至稠膏；
二、碱溶酸沉：将稠膏用碳酸钠溶液溶解，沉淀24h以上，取上清液，调节pH值到4-5，过滤得沉淀物，将沉淀物用水洗至pH为6-7；
三、干燥制粒：将水洗后的沉淀物置于托盘中进行真空干燥，然后用摇摆制粒机进行制粒；
四、湿颗粒烘干：将湿颗粒置于热风循环烘箱中，在60℃条件下干燥6h-8h，最后打开烘箱门降温。
2.根据权利要求1所述的甘草黄酮类化合物的提取工艺，其特征在于，在步骤一中，每400kg甘草渣两次提取所用85％乙醇的量分别为3m3和1.8m3。
3.根据权利要求1所述的甘草黄酮类化合物的提取工艺，其特征在于，在步骤二中，碳酸钠溶液的浓度为5wt％。
4.根据权利要求1所述的甘草黄酮类化合物的提取工艺，其特征在于，在步骤二中，用15v/v％的盐酸将上清液的pH值调为4-5。
5.根据权利要求1所述的甘草黄酮类化合物的提取工艺，其特征在于，在步骤三中，将放置有水洗后的沉淀物的托盘放在真空干燥箱中60℃以下干燥4h-5h。
6.根据权利要求1所述的甘草黄酮类化合物的提取工艺，其特征在于，在步骤四中，湿颗粒在热风循环烘箱中烘干时，每50min翻药一次。
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