CN105440166A - 一种用于低色素含量的半纤维素提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于低色素含量的半纤维素提取方法。该方法以玉米秸秆为原料，首先采用去离子水和乙醇分别浸泡玉米秸秆，以除去亲水性多糖和脂溶性色素，然后用亚氯酸钠脱除秸秆中的木质素，再用碱溶液在80～120℃下抽提，最后加入乙醇使半纤维素沉淀析出。本发明提取的半纤维素色泽为棕黄色，且杂质木质素的含量约为2％，显著改善了玉米秸秆半纤维素的品质；同时可对玉米秸秆进行大批量脱脂处理，为半纤维素的工业化提供了应用基础。
Description
技术领域
本发明属于生物炼制提取领域，特别涉及一种用于低色素含量的半纤维素提取方法。
背景技术
我国是农业大国，玉米秸秆年产量高达2.5亿吨，它作为一种量大且低廉的木质纤维资源，过去主要用于燃烧产热或直接进行焚烧处理，因缺乏对其有效的利用而造成巨大的资源浪费和环境污染。玉米秸秆半纤维素在自然界中储量丰富,是含量仅次于纤维素的第二大类多糖，约占木质纤维素原料的20％～40％，是生物炼制潜在的基础原料。
半纤维素作为一种新型的工业材料，可用于生产乙醇、凝胶、树脂、涂料和表面活性剂等；半纤维素可转化生成低聚木糖、木糖醇等功能性产品，此外，它作为一种可溶性、非粘性的膳食纤维，可改善肠道环境，降低胆固醇含量，增强机体免疫力和抵抗肿瘤；半纤维素特别是木聚糖在生物制药领域具有可观的应用前景，羧甲基化和多硫酸化戊聚糖是有效的抗癌剂，磷酸化和多硫酸化戊聚糖具有强抗凝血能力，聚阿拉伯糖葡萄糖木糖具有免疫刺激行为。
目前，半纤维素的提取方法有碱法、有机溶剂法、液态热水法、蒸汽爆破法以及微波辅助提取法等。半纤维素一般采用碱法提取，常采用苯醇索式预处理以脱去脂溶性色素和蜡质，但秸秆中的亲水性多糖体的存在，使半纤维素碱溶液具有较大的粘度，阻碍碱液向纤维内部的传质，并且固液分离时显著降低过滤速度。用一价碱金属氢氧化物(如NaOH或KOH)提取得到的固体半纤维素为黑褐色，并且含有8～15％的木质素，降低半纤维素的溶解度，使其商业应用受到阻碍。为克服上述问题，公布号CN201510620707的发明专先用苯醇索式抽提，然后通过大孔树脂柱，再在微孔凝胶柱中脱色除蜡，此法仅能脱除脂溶性色素，仍会使半纤维素提取液具有较大的粘度，且由于苯具有致癌性，苯醇抽提所用索氏提取器仅限于实验室研究，难以工业化。由于半纤维素提取液为黑色，常用活性炭对糖液进行脱色处理，但由于活性炭吸附色素的同时也会造成糖液的损失，且其重复利用性能较低，所以其应用受到限制。所以需要一种具有工业应用潜力的脱脂处理方法，同时可显著改善半纤维素的色泽，提高其品质。
发明内容
本发明的目的就是提供一种用于低色素含量的半纤维素提取方法，本方法不再使用传统的苯醇索式提取方法，而是采用水醇预处理的方法，并用亚氯酸钠脱除木质素，有效的去除了脂溶性色素和亲水性多糖体，增加固液分离速率，降低半纤维素碱液粘度，解决了目前半纤维素固体为黑色的技术难题，同时使半纤维素中杂质木质素的含量降低至2％左右。
具体的，本发明的上述目的是通过如下技术方案实现的：
(1)将玉米、小麦、水稻、高粱等农作物的秸秆切成1～3cm的秸秆小片，将其置于高速碾磨机中进行粉碎，收集粒径小于2mm的秸秆粉末。
(2)将上述秸秆粉末和去离子水或自来水按固液比为1:5～1:10(g/mL)的比例混合，在70～90℃下浸泡2～3h，且每小时更换一次水，以去除亲水性多糖体；再将上述水不溶性样品和75-95％的乙醇按固液比为1：4～1:7(g/mL)的比例混合，在50～70℃下浸泡3～4h，且每小时更换一次乙醇，以去除秸秆中的脂溶性色素和蜡质，然后将脱蜡秸秆真空干燥。
(3)将脱蜡秸秆和质量分数为4-8％(w/v)的亚氯酸钠溶液，按固液比1:13(g/mL)进行搅拌混合，加入质量分数为10％(w/v)的乙酸调节其pH为3.6～3.8，并在65～80℃下处理2～3h，反应结束后进行固液分离，得到的残渣用蒸馏水或自来水洗涤至中性，然后烘干得综纤维素。
(4)将上述制备的综纤维素，用质量分数为6％～10％(w/v)的NaOH或KOH溶液于80-120℃下抽提2h，固液比为1:10～1:15(g/mL)，反应结束后过滤得半纤维素提取液。其中不溶物用去离子水或自来水洗涤至中性，然后真空干燥可得到纤维素。
(5)上述半纤维素提取液用浓HCl中和至pH＝5.0-5.5，旋转蒸发浓缩至原有体积的1/3-1/2后得浓缩液，加入3-4倍体积质量分数为75-95％的乙醇溶液，于常温下静置2-3h。
(6)待沉降完成后，对其过滤收集沉淀，得到的沉淀用75-95％的乙醇洗涤，冷冻干燥即得到半纤维素。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1.本发明方法可显著改善玉米秸秆半纤维素的色泽，为棕黄色，使半纤维素中杂质木质素的含量仅为约2％。
2.与传统的苯醇索氏抽提脱蜡相比，该方法采用水和醇进行预处理，可同时除去脂溶性色素和亲水性多糖体，增加固液分离速率，减少传质阻力，并且该方法耗时短，处理量大，溶剂无毒害，可实现规模化生产。
3.利用农业废弃物玉米秸秆提取半纤维素，具有良好的经济效益和生态效益。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
将玉米秸秆切成1cm的秸秆小片，将其置于高速碾磨机中进行粉碎，收集粒径小于2mm的秸秆粉末。将100g秸秆粉末和去离子水按固液比为1:8(g/mL)的比例混合，在80℃下浸泡2h，每小时更换一次去离子水；再将上述水不溶性样品和95％的乙醇按固液比为1:5(g/mL)的比例混合，在60℃下浸泡4h，得到的固形物于45℃真空干燥箱干燥24h。用6％(w/v)的亚氯酸钠溶液按固液比1:13(g/mL)与上述秸秆进行搅拌混合，加入质量分数为10％(w/v)的乙酸调节其pH为3.70，并在75℃下处理3h，反应结束后进行固液分离，得到的残渣用蒸馏水洗涤至中性，然后烘干得综纤维素。将综纤维素用质量分数为10％(w/v)的NaOH溶液于90℃下抽提2h，固液比为1:10(g/mL)，反应结束后过滤得半纤维素提取液。其中不溶物用去离子水洗涤至中性，然后在45℃真空干燥36h可得到纤维素。半纤维素提取液用浓HCl中和至pH＝5.0，于60℃下旋转蒸发浓缩至原有体积的1/3后得浓缩液，加入3倍体积质量分数为95％的乙醇溶液，于常温下静置2h。待沉降完成后，对其过滤收集沉淀，得到的沉淀用95％的乙醇洗涤，冷冻干燥即得到半纤维素。经测定，半纤维素的回收率为81.83％，纯度为66.05％，杂质木质素含量为1.81％，半纤维素色值为4.23×105。
实施例2
将玉米秸秆切成3cm的秸秆小片，将其置于高速碾磨机中进行粉碎，收集粒径小于2mm的秸秆粉末。将100g秸秆粉末和去离子水按固液比为1:5(g/mL)的比例混合，在70℃下浸泡3h，每小时更换一次去离子水；再将上述水不溶性样品和95％的乙醇按固液比为1:7(g/mL)的比例混合，在60℃下浸泡3h，得到的固形物于45℃真空干燥箱干燥24h。用6％(w/v)的亚氯酸钠溶液按固液比1:13(g/mL)与上述秸秆进行搅拌混合，加入质量分数为10％(w/v)的乙酸调节其pH为3.75，并在70℃下处理2.5h，反应结束后进行固液分离，得到的残渣用蒸馏水洗涤至中性，然后烘干得综纤维素。将综纤维素用质量分数为8％(w/v)的NaOH溶液于110℃下抽提2h，固液比为1:15(g/mL)，反应结束后过滤得半纤维素提取液。其中不溶物用去离子水洗涤至中性，然后在45℃真空干燥36h可得到纤维素。半纤维素提取液用浓HCl中和至pH＝5.0，于60℃下旋转蒸发浓缩至原有体积的1/3后得浓缩液，加入3倍体积质量分数为95％的乙醇溶液，于常温下静置2h。待沉降完成后，对其过滤收集沉淀，得到的沉淀用95％的乙醇洗涤，冷冻干燥即得到半纤维素。经测定，半纤维素的回收率为84.93％，纯度为69.36％，杂质木质素含量为2.01％，半纤维素色值为4.61×105。
实施例3
将玉米秸秆切成1cm的秸秆小片，将其置于高速碾磨机中进行粉碎，收集粒径小于2mm的秸秆粉末。将100g秸秆粉末和去离子水按固液比为1:8(g/mL)的比例混合，在80℃下浸泡2h，每小时更换一次去离子水；再将上述水不溶性样品和95％的乙醇按固液比为1:5(g/mL)的比例混合，在60℃下浸泡4h，得到的固形物于45℃真空干燥箱干燥24h。用6％(w/v)的亚氯酸钠溶液按固液比1:13(g/mL)与上述秸秆进行搅拌混合，加入质量分数为10％(w/v)的乙酸调节其pH为3.75，并在75℃下处理2h，反应结束后进行固液分离，得到的残渣用蒸馏水洗涤至中性，然后烘干得综纤维素。将综纤维素用质量分数为10％(w/v)的NaOH溶液于120℃下抽提2h，固液比为1:10(g/mL)，反应结束后过滤得半纤维素提取液。其中不溶物用去离子水洗涤至中性，然后在45℃真空干燥36h可得到纤维素。半纤维素提取液用浓HCl中和至pH＝5.0，于60℃下旋转蒸发浓缩至原有体积的1/3后得浓缩液，加入3倍体积质量分数为95％的乙醇溶液，于常温下静置2h。待沉降完成后，对其过滤收集沉淀，得到的沉淀用95％的乙醇洗涤，冷冻干燥即得到半纤维素。经测定，半纤维素的回收率为86.55％，纯度为69.03％，杂质木质素含量为1.88％，半纤维素色值为4.47×105。
Claims (4)
1.一种用于低色素含量的半纤维素提取方法，其特征在于，以玉米秸秆为原料，包括以下工艺步骤：
(1)将秸秆粉末和去离子水或自来水混合，在70～90℃下浸泡2～3h，再将上述水不溶性样品和75-95％的乙醇混合，在50～70℃下浸泡3～4h，然后将脱蜡秸秆真空干燥；
(2)将脱蜡秸秆和质量分数为4-8％(w/v)的亚氯酸钠溶液，按固液比1:13(g/mL)进行搅拌混合，加入质量分数为10％(w/v)的乙酸调节其pH为3.6～3.8，并在65～80℃下处理2～3h，反应结束后进行固液分离，得到的残渣用蒸馏水洗涤至中性，然后烘干得综纤维素；
(3)将上述制备的综纤维素，用碱溶液于80-120℃下抽提1-2h，固液比为1:10～1:15(g/mL)，反应结束后过滤得半纤维素提取液，其中不溶物用去离子水或自来水洗涤至中性，然后真空干燥可得到纤维素。
(4)上述半纤维素提取液用浓HCl中和至pH＝5.0-5.5，旋转蒸发浓缩至原有体积的1/3-1/2后得浓缩液，加入3-4倍体积质量分数为75-95％的乙醇溶液，于常温下静置2-3h；
(5)待沉降完成后，对其过滤收集沉淀，得到的沉淀用75-95％的乙醇洗涤，冷冻干燥即得到半纤维素。
2.如权利要求1所述的一种用于低色素含量的半纤维素提取方法，其特征在于，(2)所述的秸秆粉末和去离子水或自来水固液比为1:5～1:10(g/mL)，且每小时更换一次水；水不溶性样品和75-95％的乙醇固液比为1：4～1:7(g/mL)，且每小时更换一次乙醇。
3.如权利要求1所述的一种用于低色素含量的半纤维素提取方法，其特征在于(4)所述的碱溶液为质量分数6％～10％(w/v)的NaOH或KOH溶液。
4.如权利要求1所述的一种用于低色素含量的半纤维素提取方法，其特征在于所述的秸秆为玉米、小麦、水稻、高粱的秸秆。
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