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CN106601994B - 负电极及其制备方法和低温锂离子电池 - Google Patents

负电极及其制备方法和低温锂离子电池 Download PDF

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CN106601994B
CN106601994B CN201710006773.4A CN201710006773A CN106601994B CN 106601994 B CN106601994 B CN 106601994B CN 201710006773 A CN201710006773 A CN 201710006773A CN 106601994 B CN106601994 B CN 106601994B
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Shenzhen Utility Power Source Co ltd
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Abstract

本发明提供了一种负电极及其制备方法和低温锂离子电池。本发明负电极包括包括集流体和结合在所述集流体表面的活性层，所述活性层所含的负极材料包括第一人造石墨和第二人造石墨；其中，所述第一人造石墨的OI值为[1.10‑1.20]，所述第二人造石墨的OI值为(1.20‑1.30]。本发明负电极负极活性层所含的负极材料包括两个特定OI值范围的第一人造石墨和第二人造石墨复合物，从而使得负电极两侧形成厚度和低取向度均一性较好，从而有效改善电池的大电流低温性能。另外，本发明制备方法工艺条件可控，制备的负电极性能稳定。

Description

负电极及其制备方法和低温锂离子电池
技术领域
本发明属于电池技术领域，具体涉及一种负电极及其制备方法和低温锂离子电池。
背景技术
锂离子电池以其高电压、高能量密度和长循环寿命等优异性能而被广泛应用于手机和笔记本电池、动力电池及储能电池等。其中手机和笔记本电池已完全被锂离子电池占据，其他种类的电池根本无法达到这些便携式智能设备的严苛要求。随着锂离子电池技术发展，其在动力电池储能电池中所占的比例也越来越大，从目前的发展趋势而言，锂离子电池正处于一个飞速发展阶段，应用前景广阔。随着锂离子电池的应该越来越广，对锂离子电池的要求也越来越高。如对锂离子电池的大电流和低温性能的要求也越来越高。
目前，随着水性粘结剂LA133逐渐市场化，国内负极材料在低温电池上的应用也逐渐得到推广，特别是低温循环性能得到了明显改善；但是，市场对低温电池性能的要求还远远得不到满足，特别是大电流低温性能。目前，为了提高电池的大电流低温性能，现有的技术一般是在电池结构上加上一些加热辅助装置。在充电时，先让加热辅助装置加热到预定的温度后，再对电芯进行大电流充放电。此种方法，在一定程度上能提高电池的大电流低温性能，但是不能从根本上解决电在池低温大电流条件下产生的极化效应。与此同时，该加热辅助装置不仅会占据电池的有效空间，价格较贵,而且对电池的安全性能也会产生一定的影响。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种负电极及其制备方法，以解决在现有锂离子电池的大电流低温性能不理想的技术问题。
本发明的另一目的在于提供一种低温锂离子电池，以解决现有的大电流低温性能不理想的技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明一方面，提供了一种负电极。所述负电极包括集流体和结合在所述集流体表面的活性层，所述活性层所含的负极材料包括第一人造石墨和第二人造石墨；其中，所述第一人造石墨的OI值为[1.10-1.20]，所述第二人造石墨的OI值为(1.20-1.30]。
本发明另一方面，提供了一种负电极的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：
按照如下重量份配方配制负电极浆料：
Figure BDA0001203343020000021
其中，所述第一人造石墨的OI值为[1.10-1.20]，所述第二人造石墨的OI值为(1.20-1.30]；
将所述负电极浆料在负极集流体表面形成活性层。
本发明又一方面，提供了一种低温锂离子电池，所述低温锂离子电池含有本发明负电极或由本发明制备方法制备的负电极。
与现有技术相比，本发明负电极负极活性层所含的负极材料包括两个特定OI值范围的第一人造石墨和第二人造石墨复合物，从而使得负电极两侧形成厚度和低取向度均一性较好，同时缩短了在充放电过程中锂离子的扩散路径，从而有效改善电池的大电流低温性能。
本发明负电极制备方法是将含有两个特定OI值范围的第一人造石墨和第二人造石墨复合物的负极浆料在集流体表面形成活性层，从而使得制备的负电极活性层厚度和低取代度均一性较好。另外，本发明制备方法工艺条件可控，制备的负电极性能稳定。
本发明低温锂离子电池由于含有本发明负电极，因此，本发明低温锂离子电池具有优异的大电流低温性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例说明书中所提到的相关成分的重量份不仅仅可以指代各组分含量，也可以表示各组分间重量比例，因此，只要是按照本发明实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地，本发明实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
一方面，本发明实施例提供了一种负电极。所述负电极包括集流体和结合在所述集流体表面的活性层。
其中，上述负电极所含的集流体可以是锂离子电池常用的负极集流体。如该集流体含有相对的两个表面，上述负电极所含的活性层是结合在集流体两个表面上，具体的如铜箔等。
上述负电极所含的活性层可以如当前负极活性层一样，其可以含有负极活性材料、导电剂、粘结和溶剂等等。其中。在本发明实施例中，所述含有负极活性材料包括第一人造石墨和第二人造石墨；其中，所述第一人造石墨的OI值为[1.10-1.20]，所述第二人造石墨的OI值为(1.20-1.30]。在低温大电流条件下，电池在充放电过程中会产生极大的极化效应，此时锂离子的扩散快慢将直接影响电池的大电流低温性能。而上述负电极通过两个特定OI值范围的第一人造石墨和第二人造石墨复合物作为负极活性物质，使得两OI值的负极活性层物质起到协效作用，从而使得负电极两侧形成厚度和低取向度均一性较好，从而有效改善电池的大电流低温性能，其既避免了单一OI值人造石墨分散不均匀和OI值分布不均匀的风险，同时也缩短了单一OI值人造石墨在充放电过程中锂离子的扩散路径，从而提高了电池的大电流低温性能。
在一实施例中，控制上述OI值范围的第一人造石墨和第二人造石墨的重量比为(46.5-48.0):(46.5-48.0)。通过控制两者在活性层中的含量比，提供两者的协效作用，从而提高负电极活性层厚度和低取向度的均一性，从而进一步提高电池的大电流低温性能。
基于上述两OI值范围的第一人造石墨和第二人造石墨的含量比例，上述活性层含有如下重量份的组分：
Figure BDA0001203343020000041
其中，第一人造石墨和第二人造石墨的OI值范围均如上所述。在具体实施例中，该第一人造石墨和/或第二人造石墨的粒径分布如下：
D10：3.0-4.0um
D50：7.5-8.5um
D90：15.5-16.5um
Dmax：40.0-45.0um。
该粒径范围的人造石墨，协助上述第一人造石墨和第二人造石墨的特定范围的OI值，以提高活性层厚度和低取向度均一性，并缩短在充放电过程中锂离子的扩散路径，从而提高了电池的大电流低温性能。
上述导电剂可以选用锂离子电池领域常用的导电剂，针对上述负电极而言，作为本发明的一实施例，该导电剂选用水性CNTs、SP、科琴黑中的至少一种。
上述粘结剂可以选用锂离子电池领域常用的导电剂，针对上述负电极而言，作为本发明的一实施例，该粘结剂选用LA133、NV-1A中的至少一种。其中，LA133可以但不限于成都茵地乐公司生产的产品，NV-1A可以但不限于中科立德公司生产的产品。
另外，为了提高制备活性层的质量，在配制活性层浆料的过程中，还可以添加一些相应的助剂，如分散剂、润湿剂等。那么活性层中也会同时残留该些助剂，如在具体实施例中，该分散剂、润湿剂可以是锂离子电池电极浆料中常用的分散剂和润湿剂等，如分散剂可以选用取代度(D.S 0.85-0.95)的羧甲基纤维素钠(CMC)。
在上述各实施例中，作为本发明一实施例，所述活性层的厚度为75-90μm。通过调节活性层厚度，提供两OI值范围的第一人造石墨和第二人造石墨提供两者的协效作用，以提高电池的大电流低温性能。
因此，上述各实施例中负电极负的集流体两表面结合的活性层的厚度和低取向度均一性较好，且内阻小，能够有效改善电池的大电流低温性能。
另一方面，本发明实施例还提供了上文所述的本发明实施例负电极的制备方法。在一实施例中，本发明实施例负电极的制备方法包括如下步骤：
步骤S01.按照如下重量份配方配制负电极浆料：
Figure BDA0001203343020000051
步骤S02.将所述负电极浆料在负极集流体表面形成活性层。
具体地，上述步骤步骤S01中，第一人造石墨、第二人造石墨、导电剂、粘结剂均如上文本发明实施例负电极中所含的第一人造石墨、第二人造石墨、导电剂、粘结剂，在此不再赘述。
在一实施例中，配制所述负电极浆料方法如下：
步骤S11：将所述粘结剂与部分去离子水混合处理，配制成胶液；
步骤S12：向所述胶液中加入第一人造石墨和另一部分去离子水进行混合处理，后加入第二人造石墨和第三部分去离子水，再次进行混合处理，然后加入剩余去离子水进行调粘度处理。
其中，步骤S11中的部分去离子可以是20.0-25.0重量份的去离子水；步骤S12中的另一部分去离子水可以是20.0-25.0重量份的去离子水，第三部分去离子水可以是20.0-25.0重量份的去离子水。也即是说，在配制负极浆料的过程中，是将去离子水分批次加入，并配合相应组分的混料顺序，使得各组分充分浸润并充分分散均匀。
在进一步实施例中，在配制浆料的过程中还加有相应的助剂，如分散剂、润湿剂等，如在一实施例中，在上述步骤S11的配制胶液的过程中，还加有分散剂，如分散剂可以选用取代度(D.S 0.85-0.95)的羧甲基纤维素钠(CMC)。另外，在上述步骤12的步骤中，还加可以添加润湿剂，以提高去离子水对负极活性物质的浸润。
在一实施例中，通过水如去离子水的添加量，将负电极浆料的粘度至3000mPa.s-3500mPa.s(23±2℃)，以实现负电极浆料的均匀涂覆，保证整个活性层的均匀性。
在上述负电极浆料中作为浆料溶剂的去离子水还可以是电极生产或者实验室所用的其他类的水，如蒸馏水等，不管是何种水，其在本实施例中是作为溶剂，因此，任何用于替代上述第一活性层浆料所含的去离子水的其他水均在本发明公开的范围之内。
上述步骤S02中，负电极浆料涂覆在负极集流体表面可以但不仅仅按照常规涂覆工艺进行涂覆。在一实施例中，通过控制涂覆所述负电极浆料的量，使得形成的所述第一活性层的厚度为75-90μm。
该步骤S02中的负极集流体可以是锂离子电池常用的负极集流体，如为铜箔等。
理所当然的是，本发明实施例负电极的制备方法在上述步骤S02之后，还包括极片的其他常规的工艺步骤，如制片等工艺步骤。待制片处理后，将经过步骤S02处理后的极片进行干燥处理。作为本发明的一实施例，该步骤S02干燥处理的条件为90-100℃，以除去如浆料溶剂等。该温度下干燥应该是充分的，如10-14小时。
因此，本实施例负电极制备方法是将含有两个特定OI值范围的第一人造石墨和第二人造石墨复合物的负极浆料在集流体表面形成活性层，从而使得制备的负电极活性层厚度和低取代度均一性较好。另外，本发明制备方法工艺条件可控，制备的负电极性能稳定。
又一方面，基于上文所述的本发明实施例负电极及其制备方法，本发明实施例还提供了一种低温锂离子电池。该低温锂离子电池的结构可以如同锂离子电池常规结构，其中，锂离子电池所含的负电极为上文所述的本发明实施例负电极或者采用上文本发明实施例制备方法制备的负电极。这样，由于本发明实施例低温锂离子电池含有上文所述的本发明实施例负电极，从而赋予了本发明实施例低温锂离子电池优异的电化学性能，如赋予本发明实施例低温锂离子电池优异的大电流低温性能、使用寿命长。
现提供多个上述负电极及其制备方法实施例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
本实施例提供了一种负电极及其制备方法。本实施例负电极包括负极集流体和涂设在所述集流体表面的负极活性层。其中，所述活性层所含的负极材料包括第一人造石墨和第二人造石墨，所述第一人造石墨的OI值为1.20，所述第二人造石墨的OI值为1.23，活性层的厚度为75-90μm。
本实施例负电极制备方法如下：
步骤S11.配制负电极浆料：
1)第一步加入2.5重量份的LA133、1.5重量份的CMC、2.0重量份的SP和20重量份的去离子水，开冷却水抽真空搅拌1.5h；
2)然后加入OI值为1.20的47.0重量份人造石墨负极活性物质和20重量份的去离子水，开冷却水抽真空搅拌1.5h；
3)然后加入OI值为1.23的47.0重量份人造石墨负极活性物质和25重量份的去离子水，开冷却水抽真空搅拌1h；
4)最后再加入剩余重量份的去离子水来调节负极浆料的粘度至3000mPa.s-3500mPa.s，出料过150目筛网备用。
步骤S12.将所述负电极浆料在负极集流体表面形成活性层，经后续常规工艺处理后制备获得负电极。
对比实施例1
本实施例提供了一种负电极及其制备方法。本实施例负电极包括负极集流体和涂设在所述集流体表面的负极活性层。其中，所述活性层所含的负极材料人造石墨的OI值为1.20，活性层的厚度为75-90μm。
本实施例负电极制备方法如下：
步骤S11.配制负电极浆料：
1)第一步加入2.5重量份的LA133、1.5重量份的CMC、2.0重量份的SP和20重量份的去离子水，开冷却水抽真空搅拌1.5h；
2)然后加入OI值为1.20的47.0重量份人造石墨负极活性物质和20重量份的去离子水，开冷却水抽真空搅拌1.5h；
3)然后再加入剩下的OI值为1.20的47.0重量份人造石墨负极活性物质和25重量份的去离子水，开冷却水抽真空搅拌1h；
4)最后再加入剩余重量份的去离子水来调节负极浆料的粘度至3000mPa.s-3500mPa.s，出料过150目筛网备用。
步骤S12.将所述负电极浆料在负极集流体表面形成活性层，经后续常规工艺处理后制备获得负电极。
实施例2
本实施例提供了一种负电极及其制备方法。本实施例负电极包括负极集流体和涂设在所述集流体表面的负极活性层。其中，所述活性层所含的负极材料包括第一人造石墨和第二人造石墨，所述第一人造石墨的OI值为1.18，所述第二人造石墨的OI值为1.22，活性层的厚度为75-90μm。
本实施例负电极制备方法如下：
步骤S21.配制负电极浆料：
1)第一步加入2.2重量份的LA133、1.3重量份的CMC、2.0重量份的水性CNTs和20重量份的去离子水，开冷却水抽真空搅拌1.5h；
2)然后加入OI值为1.18的47.25重量份人造石墨负极活性物质和20重量份的去离子水，开冷却水抽真空搅拌1.5h；
3)然后加入OI值为1.22的47.25重量份人造石墨负极活性物质和25重量份的去离子水，开冷却水抽真空搅拌1h；
4)最后再加入剩余重量份的去离子水来调节负极浆料的粘度至3000mPa.s-3500mPa.s，出料过150目筛网备用。
步骤S22.将所述负电极浆料在负极集流体表面形成活性层，经后续常规工艺处理后制备获得负电极。
对比实施例2
本实施例提供了一种负电极及其制备方法。本实施例负电极包括负极集流体和涂设在所述集流体表面的负极活性层。其中，所述活性层所含的负极材料人造石墨的OI值为1.18，活性层的厚度为75-90μm。
本实施例负电极制备方法如下：
步骤S21.配制负电极浆料：
1)第一步加入2.2重量份的LA133、1.3重量份的CMC、2.0重量份的水性CNTs和20重量份的去离子水，开冷却水抽真空搅拌1.5h；
2)然后加入OI值为1.18的47.25重量份人造石墨负极活性物质和20重量份的去离子水，开冷却水抽真空搅拌1.5h；
3)然后再加入剩下的OI值为1.18的47.25重量份人造石墨负极活性物质和25重量份的去离子水，开冷却水抽真空搅拌1h；
4)最后再加入剩余重量份的去离子水来调节负极浆料的粘度至3000mPa.s-3500mPa.s，出料过150目筛网备用。
步骤S22.将所述负电极浆料在负极集流体表面形成活性层，经后续常规工艺处理后制备获得负电极。
实施例3
本实施例提供了一种负电极及其制备方法。本实施例负电极包括负极集流体和涂设在所述集流体表面的负极活性层。其中，所述活性层所含的负极材料包括第一人造石墨和第二人造石墨，所述第一人造石墨的OI值为1.20，所述第二人造石墨的OI值为1.30，活性层的厚度为75-90μm。
本实施例负电极制备方法如下：
步骤S31.配制负电极浆料：
1)第一步加入2.0重量份的NV-1A、1.0重量份的CMC、2.0重量份的SP和20重量份的去离子水，开冷却水抽真空搅拌1.5h；
2)然后加入OI值为1.20的47.5重量份人造石墨负极活性物质和20重量份的去离子水，开冷却水抽真空搅拌1.5h；
3)然后加入OI值为1.30的47.5重量份人造石墨负极活性物质和25重量份的去离子水，开冷却水抽真空搅拌1h；
4)最后再加入剩余重量份的去离子水来调节负极浆料的粘度至3000mPa.s-3500mPa.s，出料过150目筛网备用。
步骤S32.将所述负电极浆料在负极集流体表面形成活性层，经后续常规工艺处理后制备获得负电极。
对比实施例3
本实施例提供了一种负电极及其制备方法。本实施例负电极包括负极集流体和涂设在所述集流体表面的负极活性层。其中，所述活性层所含的负极材料人造石墨的OI值为1.20，活性层的厚度为75-90μm。
本实施例负电极制备方法如下：
步骤S31.配制负电极浆料：
1)第一步加入2.0重量份的NV-1A、1.0重量份的CMC、2.0重量份的SP和20重量份的去离子水，开冷却水抽真空搅拌1.5h；
2)然后加入OI值为1.2的47.50重量份人造石墨负极活性物质和20重量份的去离子水，开冷却水抽真空搅拌1.5h；
3)然后再加入剩下的OI值为1.2的47.50重量份人造石墨负极活性物质和25重量份的去离子水，开冷却水抽真空搅拌1h；
4)最后再加入剩余重量份的去离子水来调节负极浆料的粘度至3000mPa.s-3500mPa.s，出料过150目筛网备用。
步骤S32.将所述负电极浆料在负极集流体表面形成活性层，经后续常规工艺处理后制备获得负电极。
实施例4
本实施例提供了一种负电极及其制备方法。本实施例负电极结构如实施例1中负电极结构，不同在于本实施例4中第一人造石墨的OI值为1.10和第二人造石墨的OI值为1.30，且第一人造石墨与第二人造石墨的重量比为48.0：46.5。
其制备方法如同实施例1中负电极制备方法。
实施例5
本实施例提供了一种负电极及其制备方法。本实施例负电极结构如实施例4中负电极结构，第一人造石墨与第二人造石墨的重量比为46.5：48.0。
其制备方法如同实施例1中负电极制备方法。
电化学性能测试
将上述实施例1-5提供的负电极和对比实施例1-3提供的负极片分别与正极片、电解液等照常规流程组装成锂离子电池，并对各锂离子电池进行如下表1中的性能测试，其中，各锂离子除了负极片不同之外，其他的如正极片、电解液等其他均相同。其中，实施例1-3和对比例1-3测试结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0001203343020000121
另外测试含有上述实施例4、5实施例提供的负电极的锂离子电池的如表1中的相关性能结果与实施例1-3近似。由上述数据可知，含有本发明实施例提供的负电极的电池具有大电流低温性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种负电极，包括集流体和结合在所述集流体表面的活性层，其特征在于：所述活性层所含的负极材料包括第一人造石墨和第二人造石墨；其中，所述第一人造石墨的OI值为[1.10-1.20]，所述第二人造石墨的OI值为(1.20-1.30]；所述负电极用于锂离子电池中改善电池的大电流低温性能；
所述第一人造石墨和第二人造石墨的粒径分布均为：
D10：3.0-4.0um
D50：7.5-8.5um
D90：15.5-16.5um
Dmax：40.0-45.0um。
2.根据权利要求1所述的负电极，其特征在于：所述第一人造石墨和第二人造石墨的重量比为(46.5-48.0)：(46.5-48.0)。
3.根据权利要求1或2所述的负电极，其特征在于：所述第一人造石墨和所述第二人造石墨与所述负电极所含的粘结剂、导电剂的重量含量如下：
Figure FDA0002304346720000011
4.根据权利要求3所述的负电极，其特征在于：所述导电剂选用SP、水性CNTs、科琴黑中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的负电极，其特征在于：所述粘结剂选用LA133。
6.根据权利要求1、2、4、5任一所述的负电极，其特征在于：所述活性层的厚度为75-90μm。
7.一种负电极的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
按照如下重量份配方配制负电极浆料：
Figure FDA0002304346720000021
其中，所述第一人造石墨的OI值为[1.10-1.20]，所述第二人造石墨的OI值为(1.20-1.30]；
将所述负电极浆料在负极集流体表面形成活性层；
所述第一人造石墨和第二人造石墨的粒径分布均为：
D10：3.0-4.0um
D50：7.5-8.5um
D90：15.5-16.5um
Dmax：40.0-45.0um。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：配制所述负电极浆料方法如下：
将所述粘结剂与部分去离子水混合处理，配制成胶液；
向所述胶液中加入第一人造石墨和另一部分去离子水进行混合处理，后加入第二人造石墨和第三部分去离子水，再次进行混合处理，然后加入剩余去离子水进行调粘度处理。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于：所述负电极浆料还含有1.0-1.5重量份的分散剂，且所述分散剂是先与粘结剂一起配制成胶液；和/或
所述负电极浆料的粘度为3000mPa.s-3500mPa.s。
10.一种锂离子电池，包括负电极，其特征在于：所述负电极为权利要求1-6任一所述的负电极或由权利要求7-9任一所述的制备方法制备获得的负电极。
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