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CN106582615A - 一种低温型V‑W‑TiO2基选择性还原催化剂的制备方法 - Google Patents

一种低温型V‑W‑TiO2基选择性还原催化剂的制备方法 Download PDF

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朱增赞
孙敏
郭耘
徐欢
许顺磊
汪银环
卢冠忠
朱延江
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Abstract

本发明公开了一种低温型V‑W‑TiO2基选择性还原催化剂的制备方法，包括以下步骤：称取偏钨酸铵、偏钒酸铵、硝酸铈、草酸粉末、醋酸锆和去离子水，经过捏合、干燥、粉碎和焙烧得到V‑Ce‑Zr‑W‑TiO2粉，再将V‑Ce‑Zr‑W‑TiO2粉、硅溶胶和去离子水混合，经过球磨、浸渍和干燥，最后焙烧即得催化剂。本发明中硝酸铈的添加有利于促进了WO3的分散，提高催化剂的储氧能力，醋酸锆的添加有利于增强CeO2的作用；CeO2‑ZrO2与WO3的协同作用可促进了TiO2表面V2O5的分散性，因此制得的V‑W‑TiO2基选择性还原催化剂具有良好的低温活性，起燃温度低于190℃等优点，特别适用于用于柴油机尾气中的NOx净化。

Description

一种低温型V-W-TiO2基选择性还原催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及柴油车尾气净化的技术领域，特别是涉及一种低温型V-W-TiO2基选择性还原催化剂的制备方法。
背景技术
伴随着社会的不断进步，经济和技术持续发展的步伐，我国的机动车行业在近年来也得以不断的发展和壮大，其机动车的生产量、销售量和保有量都持续快速的增长，柴油机与汽油机相比具有动力性强、燃油经济性好、热效率高等显著优势，其分布市场已经从交通领域扩展到其他行业，而且所占比重越来越大。然而柴油机比例的大幅增加也给环境带来了许多负面的影响，对大气环境造成了严重的污染问题。NOx和PM是柴油机的主要排放污染物，其中NOx是大气的主要污染物之一，也是形成光化学烟雾的主要物质；而PM颗粒物，特别是细颗粒物如PM2.5，已经成为近些年关注的热点，它是造成各城市雾霾天气的罪魁祸首。近年来，解决柴油车尾气中氮氧化合物产生的污染问题已受到各方面的高度重视，尾气催化净化方法作为减少排气污染的一种有效手段已经得到了广泛的应用。针对中国国情及油品状况，钒基NH 3-SCR催化剂已经得到了最为广泛的应用。但目前市面上满足国四以上排放标准的钒基SCR催化剂存在低温活性不理想的缺点。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种低温型V-W-TiO2基选择性还原催化剂(SCR)的制备方法，以克服现有技术中催化剂低温活性较差的缺点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种低温型V-W-TiO2基选择性还原催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)根据TiO2等体积浸渍所需的溶液重量计算，称取偏钨酸铵、硝酸铈和醋酸锆加入到去离子水中，完全溶解后形成偏钨酸铵溶液和铈锆水溶液；
2)根据W-TiO2等体积浸渍所需的溶液重量计算，称取偏钒酸铵加入到去离子水中，加热溶解后加入98％质量分数的草酸粉末，搅拌反应一段时间后形成偏钒酸铵溶液；
3)在捏合机中，将上述步骤1)中制备的偏钨酸铵水溶液缓慢加入TiO2中捏合均匀；
4)将上述步骤1)中制备的铈锆水溶液缓慢加入步骤(3)浸渍后的TiO2中，捏合均匀；
5)将上述步骤4)得到的湿粉料干燥、粉碎和焙烧得到Ce-Zr-W-TiO2粉；
6)在捏合机中，将上述步骤2)中制备的偏钒酸铵溶液缓慢加入上述Ce-Zr-W-TiO2粉粉中捏合均匀；
7)将上述步骤6)中得到的湿粉料干燥、粉碎和焙烧得到V-Ce-Zr-W-TiO2粉；
8)称取上述V-Ce-Zr-W-TiO2粉、硅溶胶和去离子水混合，球磨得到涂层浆料；
9)将蜂窝陶瓷浸渍到步骤8)中制备的涂层浆料中，取出后吹尽孔道中剩余浆料，重复浸渍和干燥，最后焙烧即得整体式选择性还原(SCR)催化剂。
其中，步骤1)中所述的偏钨酸铵以WO3重量计算，加入量为钛白粉重量的8-12％；硝酸铈以CeO2重量计算，加入量为钛白粉重量的1-3％，醋酸锆以ZrO2重量计算,CeO2与ZrO2摩尔比为1:3-1:6。
步骤2)中所述的偏钒酸铵以V2O5重量计算，加入量为钛白粉重量的3％，偏钒酸铵与草酸的重量比为1:1.5-2.0。
步骤3)中所述的捏合时间为60-75min。
步骤4)中所述的捏合时间为60-75min。
步骤5)中所述的干燥温度为70-100℃，干燥时间为20-24h；焙烧温度为500-550℃，焙烧时间为2-3h。
步骤6)中所述的捏合时间为60-75min。
步骤7)中所述的干燥温度为70-100℃，干燥时间为20-24h；焙烧温度为500-550℃，焙烧时间为2-3h。
步骤8)中所述的硅溶胶以SiO2计算，加入量为V-W-TiO2粉重量的8-12％，球磨时间为2-4h。
步骤9)中所述的干燥温度为70-100℃，干燥时间为20-24h；焙烧温度500-550℃，焙烧时间为2-3h。
本发明采用捏合混料等体积浸渍的活性组分的上载方式得到铈锆改性的V-W-TiO2粉。硝酸铈的添加有利于促进了WO3的分散，提高催化剂的储氧能力，醋酸锆的添加有利于增强CeO2的作用；CeO2-ZrO2与WO3的协同作用可促进了TiO2表面V2O5的分散性，因此制得的V-W-TiO2基SCR催化剂具有良好的低温活性。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，列举以下8组实施例：
一种低温型V-W-TiO2基选择性还原催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)根据TiO2等体积浸渍所需的溶液重量计算，称取偏钨酸铵、硝酸铈和醋酸锆加入到去离子水中，完全溶解后形成偏钨酸铵溶液和铈锆水溶液；
2)根据W-TiO2等体积浸渍所需的溶液重量计算，称取偏钒酸铵加入到去离子水中，加热溶解后加入98％质量分数的草酸粉末，搅拌反应一段时间后形成偏钒酸铵溶液；
在捏合机中，将上述步骤1)中制备的偏钨酸铵水溶液缓慢加入TiO2中捏合均匀；
4)将上述步骤1)中制备的铈锆水溶液缓慢加入上述等体积浸渍后的TiO2中捏合均匀；
5)将上述步骤4)得到的湿粉料干燥、粉碎和焙烧得到Ce-Zr-W-TiO2粉；
6)在捏合机中，将上述步骤2)中制备的偏钒酸铵溶液缓慢加入上述Ce-Zr-W-TiO2粉粉中捏合均匀；
7)将上述步骤6)中得到的湿粉料干燥、粉碎和焙烧得到V-Ce-Zr-W-TiO2粉；
8)称取上述V-Ce-Zr-W-TiO2粉、硅溶胶和去离子水混合，球磨得到涂层浆料；
9)将蜂窝陶瓷浸渍到步骤8)中制备的涂层浆料中，取出后吹尽孔道中剩余浆料，重复浸渍和干燥，最后焙烧即得整体式选择性还原(SCR)催化剂。
其中，实施例1-8的各项工艺参数如表1所示。
表1：
其中实施例7,8中采用的硅溶胶为改良的硅溶胶，特别适用于催化剂的制备。
实施例7中所述硅溶胶的制备方法为：
1.活性硅酸制备：将模数为2.2的工业硅酸钠加水配制成二氧化硅含量6wt％的硅酸钠水溶液，加入到反应罐中，以120转/分的速度进行搅拌；将工业硫酸加水配制成10wt％的硫酸溶液，以450ml/min的速度加入到上述硅酸钠水溶液中，直至pH为9.2，升温95℃保温1小时得到硅溶胶底液；将模数为3.2的工业硅酸钠加水配制成二氧化硅7wt％的硅酸钠水溶液，利用强酸性阳离子交换树脂进行离子交换，控制交换后的PH值为2.5，制得硅酸；
2.胶粒增长：将上述制备的硅酸，以200ml/min的速度加入上述制备的硅溶胶底液中，期间缓慢加入浓度4wt％的硅酸钠调整pH值并保持最终的pH为9.2，在90℃下保温1小时，并冷却至常温，得到硅溶胶；将上述制备的硅溶胶通过强酸性阳离子交换树脂进行离子交换，保持交换后的pH为1.5，二氧化硅含量为42wt％，边搅拌边加入含NH330％的氨水至PH值为9.2，得到碱性硅溶胶。
3.稀硅溶胶浓缩：上述制得的碱性硅溶胶中加入聚乙二醇6000和渗透剂AEP,其中聚乙二醇6000和渗透剂AEP的重量份比例为1:1，加入量为硅溶胶底液二氧化硅的1.2wt％；利用超滤浓缩制得硅溶胶，硅溶胶平均粒径20nm，钠离子含量0.039％，浓度41％，粘度14cps，二氧化硅含量为29.7％，PH值为9.2。
上述硅溶胶杂质含量低、平均粒径分布窄、粘度较小，在高浓度下稳定，特别适用于催化剂的生产。
实施例8中所述硅溶胶的制备方法为：
1.硅粉的活化：称取50份的200目的硅粉加入到1000份去离子水热水浸泡30min使之活化,得到稀膏状的溶液。
2.水化反应：将上述稀膏状的溶液分3次加入到含5份25％的氨水、50份2.5模数的工业硅酸钠的水溶液的反应罐中,以120转/分的速度进行搅拌并加热，90℃反应8h。
3.抽滤：通过抽滤的方法去除未反应的硅粉，得到硅溶胶；
4.表面改性：在上述制得的硅溶胶中加入5份氨丙基三甲氧基硅烷进行表面改性，并用氨水调节该硅溶胶的pH值调至9.5即可。硅溶胶平均粒径23nm，浓度40％，粘度15cps，二氧化硅含量为28％，PH值为9.5。
本实施例中工业硅酸钠的加入能够提高硅溶胶的含量，而氨水的加入则能够加快反应的进行。本方法制得的硅溶胶内部体系中SiO2的含量较高，同时硅溶胶的成分均一，分布均匀，且能够在保存过程中保持长期的稳定。
表2为本发明方法制得的催化剂的起燃温度测试结果
表2
从表2可以看出，本发明的一种低温型V-W-TiO2基选择性还原(SCR)催化剂的制备方法，其制备的整体式催化剂在钒的用量较低的情况下，起燃温度低于190℃，具有良好的低温活性；
以上对本发明的较佳实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，其中未尽详细描述的设备和结构应该理解为用本领域中的普通方式予以实施；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例，这并不影响本发明的实质内容。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (10)

1.一种低温型V-W-TiO2基选择性还原催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)根据TiO2等体积浸渍所需的溶液重量计算，称取偏钨酸铵、硝酸铈和醋酸锆加入到去离子水中，完全溶解后形成偏钨酸铵溶液和铈锆水溶液；
2)根据W-TiO2等体积浸渍所需的溶液重量计算，称取偏钒酸铵加入到去离子水中，加热溶解后加入98％质量分数的草酸粉末，搅拌反应后形成偏钒酸铵溶液；
3)在捏合机中，将上述步骤1)中制备的偏钨酸铵水溶液缓慢加入TiO2中捏合均匀；
4)将上述步骤1)中制备的铈锆水溶液缓慢加入上述等体积浸渍后的TiO2中捏合均匀；
5)将上述步骤4)得到的湿粉料干燥、粉碎和焙烧得到Ce-Zr-W-TiO2粉；
6)在捏合机中，将上述步骤2)中制备的偏钒酸铵溶液缓慢加入上述Ce-Zr-W-TiO2粉中捏合均匀；
7)将上述步骤6)中得到的湿粉料干燥、粉碎和焙烧得到V-Ce-Zr-W-TiO2粉；
8)称取上述V-Ce-Zr-W-TiO2粉、硅溶胶和去离子水混合，球磨得到涂层浆料；
9)将蜂窝陶瓷浸渍到步骤8)中制备的涂层浆料中，取出后吹尽孔道中剩余浆料，重复浸渍和干燥，最后焙烧即得整体式选择性还原(SCR)催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种低温型V-W-TiO2基选择性还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的偏钨酸铵以WO3重量计算，加入量为钛白粉重量的8-12％；硝酸铈以CeO2重量计算，加入量为钛白粉重量的1-3％，醋酸锆以ZrO2重量计算,CeO2与ZrO2摩尔比为1:3-1:6。
3.根据权利要求1所述的一种低温型V-W-TiO2基选择性还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的偏钒酸铵以V2O5重量计算，加入量为钛白粉重量的3％，偏钒酸铵与草酸的重量比为1:1.5-1:2.0。
4.根据权利要求1所述的一种低温型V-W-TiO2基选择性还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述的捏合时间为60-75min。
5.根据权利要求1所述的一种低温型V-W-TiO2基选择性还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤4)中所述的捏合时间为60-75min。
6.根据权利要求1所述的一种低温型V-W-TiO2基选择性还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤5)中所述的干燥温度为70-100℃，干燥时间为20-24h；焙烧温度为500-550℃，焙烧时间为2-3h。
7.根据权利要求1所述的一种低温型V-W-TiO2基选择性还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤6)中所述的捏合时间为60-75min。
8.根据权利要求1所述的一种低温型V-W-TiO2基选择性还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤7)中所述的干燥温度为70-100℃，干燥时间为20-24h；焙烧温度为500-550℃，焙烧时间为2-3h。
9.根据权利要求1所述的一种V-W-TiO2基择性还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤8)中所述的硅溶胶以SiO2计算，加入量为V-W-TiO2粉重量的8-12％，球磨时间为2-4h。
10.根据权利要求1所述的一种低温型V-W-TiO2基选择性还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤9)中所述的干燥温度为70-100℃，干燥时间为20-24h；焙烧温度500-550℃，焙烧时间为2-3h。
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