CN106430322B - 一种制备锰铁尖晶石材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备锰铁尖晶石材料的方法，该方法是将二氧化锰粉末、三氧化二铁粉末、粘结剂和水混匀后，造块、干燥，所得干块置于H2、CO和CO2混合气氛中，升温焙烧，冷却，即得锰铁尖晶石材料；该方法通过控制焙烧气氛及其它焙烧条件，可大幅度降低焙烧温度和缩短焙烧时间，且可获得磁性优良的锰铁尖晶石磁性材料，且该方法具有原料来源广泛、工艺简单、能耗低、成本低的优势，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备锰铁尖晶石材料的方法，特别涉及一种以二氧化锰和三氧化二铁为原料通过还原气氛焙烧制备的锰铁尖晶石材料的方法，属于固相反应法制备功能材料的领域。
背景技术
铁锰基尖晶石型铁氧体用途非常广，品种多，数量大，产值高的一种铁氧体材料。软磁材料主要用作各种电感元件，如滤波器磁芯、变压器磁芯、无线电磁芯，以及磁带录音和录像磁头等，也是磁记录元件的关键材料。硬磁材料主要用于电信器件中的录音器，拾音器、扬声器，各种仪表的磁芯等。
高温固相合成法是工业生产此类尖晶石材料最主要和最成熟的方法，是指在高温(1200～1500℃)下，在空气气氛下，经固体界面间接触，反应，成核，晶体生长反应而生成一大批复合氧化物，经多段反复焙烧，磨矿，焙烧的方式来进行组织生产。高温固相法是一种传统的制备此类材料的工艺，由于该法制备的粉体颗粒无团聚、填充性好、成本低、产量大、制备工艺简单等优点，迄今仍是常用的方法。但是高温固相反应法存在的主要缺点是焙烧温度高(约1500℃)，焙烧时间长(数十小时)。
因此，急需发明一种在相对较低的温度和较短的时间内高效制备锰铁氧体磁性材料的方法，对功能材料制备行业的持续健康发展具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有的高温氧化焙烧制备锰铁尖晶石磁性材料技术存在的不足，本发明的目的是在于提供一种焙烧温度低、时间短的制备磁性优良的锰铁尖晶石磁性材料的方法。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种制备锰铁尖晶石材料的方法，该方法是将二氧化锰粉末、三氧化二铁粉末、粘结剂和水混匀后，造块、干燥，所得干块置于含CO2与H2和/或CO的混合气氛中，升温至800～1300℃进行焙烧，冷却，即得锰铁尖晶石材料；所述的含CO2与H2和/或CO的混合气氛中H2和CO的总体积百分比浓度为1％～18.5％。
本发明的技术方案最大的优点在于在低温条件下实现了磁性优良的锰铁尖晶石材料的制备。大量实验表明：如果在空气环境中，MnO2和Fe2O3在焙烧过程中首先会发生MnO2的分解反应，特别是在高于1200℃的温度下，MnO2一般分解为Mn3O4，而Fe2O3在此温度范围不发生分解，Fe2O3与MnO2或Mn2O3直接发生反应生成MnFe2O4所需的温度非常高，而Fe2O3与Mn3O4生成MnFe2O4的反应较容易发生，由上表明，在空气气氛下，MnFe2O4的生成反应是发生在MnO2分解为Mn3O4之后才发生的，所以空气气氛下焙烧所需的焙烧温度高，时间长。本发明的技术方案中焙烧过程是在H2和CO体积百分比浓度在1～18.5％的含CO2与H2和/或CO的混合气氛中进行，大量实验证明，在该焙烧气氛下，MnO2在很低的温度下，极易被还原为MnO，同时Fe2O3也极易被还原为Fe3O4，而800～1300℃焙烧温度下，MnO与Fe3O4非常容易反应生成MnFe2O4。因此，在本发明技术方案的条件下焙烧，具有温度低、时间短的特点。
优选的方案，含CO2与H2和/或CO的混合气氛为CO2、H2和CO的混合气氛时，H2/(H2+CO)≤20％。
优选的方案，二氧化锰和三氧化二铁的质量比为0.5～0.6:1。
较优选的方案，二氧化锰粉末和三氧化二铁粉末的粒度均满足-325目粒级的质量百分比含量不低于99％。本发明采用的二氧化锰粉末和三氧化二铁粉末均为化学纯试剂，或者为二氧化锰纯矿物和三氧化二铁纯矿物，或者杂质含量低的高铁锰矿精矿。
优选的方案，焙烧温度为1000～1200℃。
较优选的方案，焙烧时间为3～10h；焙烧时间进一步优选为5～10h。
优选的方案，升温速率≤25℃/min；升温过程即将干块预热的过程，在干块预热过程中即发生MnO2和Fe2O3还原的过程。
优选的方案，冷却过程在保护气氛下进行，冷却速率≤20℃/min。冷却过程在保护气氛下进行，有利于锰铁尖晶石稳定。焙烧产物置于保护气氛中冷却至室温。所述的保护气氛一般指氮气或惰性气体及它们的组合。如N2和/或Ar。
优选的方案，锰铁尖晶石材料为珊瑚礁状或球形结构。
本发明的技术方案采用的粘结剂为常规的粘结剂，如膨润土、腐殖酸、CMC等，其主要起到粘结作用有利于锰氧化物和铁氧化物造块；而水是溶解分散粘结剂的介质，更有利于粘结剂发挥粘结作用；两者的用量都为常规用量，属于本领域技术人员可以理解的范围。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果：
1)本发明的技术方案通过在含CO2与H2和/或CO的混合气氛下对二氧化锰和三氧化二铁进行还原焙烧，使两者的反应过程发生质的变化，形成新的反应途径，大大降低了还原焙烧温度，相比传统的空气气氛中高温固相反应法(焙烧温度1200～1500℃)降低200℃以上。
2)本发明的技术方案通过在含CO2与H2和/或CO的混合气氛下对二氧化锰和三氧化二铁进行还原焙烧，在升温过程，即较低温度下即完成了二氧化锰和三氧化二铁的还原过程，大大提高了在高温下的反应速率，缩短了焙烧时间，相比现有空气气氛中高温固相反应法(焙烧时间5～24h)降低10h以上。
3)本发明的技术方案制备的锰铁尖晶石材料具有特殊的珊瑚礁状结构或球形结构，且磁性优良，满足各种磁性体材料的应用要求。
附图说明
【图1】是实施例1中所得样品的室温下磁滞回线图谱。
【图2】是实施例2中所得样品的室温下磁滞回线图谱。
【图3】是实施例3中所得样品的室温下磁滞回线图谱。
【图4】是对比实施例1中所得样品的室温下磁滞回线图谱。
【图5】是对比实施例2中所得样品的室温下磁滞回线图谱。
【图6】是对比实施例3中所得样品的室温下磁滞回线图谱。
【图7】是实施例1中所获得的磁性材料的SEM图片。
【图8】是实施例2中所获得的磁性材料的SEM图片。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是限制本发明权利要求的保护范围。
实施例1
将MnO2与Fe2O3按照质量比为0.5进行配料，其中MnO2与Fe2O3-325目粒级所占质量百分含量均为99.5％，然后配加0.5％的CMC和8％的水分后造球，然后干燥，将干燥后的样品于CO/(CO+CO2)体积百分比浓度为1％的气氛中从室温以20℃/min的速率升高至1300℃，焙烧3h，然后在N2气氛中以20℃/min的速率降至室温，后将焙烧样品磨细至-325目粒级所占质量百分含量为100％，所得的焙烧产物即为球形锰铁尖晶石材料。该条件下获得的样品的磁滞回线如图1所示，颗粒形貌的SEM图片如图6所示。由图6可知，锰铁尖晶石颗粒为球形结构。
实施例2
将MnO2与Fe2O3按照质量比为0.6进行配料，其中MnO2与Fe2O3-325目粒级所占质量百分含量均为100％，然后配加0.5％的腐殖酸和8％的水分后造球，然后干燥，将干燥后的样品于(H2+CO)/(H2+CO+CO2)体积百分比浓度为18.5％、H2/CO体积百分比浓度为20％的气氛中从室温以20℃/min的速率升高至800℃，焙烧10h，然后在Ar气氛中以20℃/min的速率降至室温，后将焙烧样品磨细至-325目粒级所占质量百分含量为100％，所得的焙烧产物即为珊瑚礁状锰铁尖晶石材料。该条件下获得的样品的磁滞回线如图2所示。颗粒形貌的SEM图片如图7所示。由图7可知，锰铁尖晶石颗粒为珊瑚礁状结构。
实施例3
将MnO2与Fe2O3按照质量比为0.55进行配料，其中MnO2与Fe2O3-325目粒级所占质量百分含量均为100％，然后配加0.5％的CMC和7％的水分后造球，然后干燥，将干燥后的样品于(H2+CO)/(H2+CO+CO2)体积百分比浓度为10％、H2/CO体积百分比浓度为10％的气氛中从室温以20℃/min的速率升高至1200℃，焙烧5h，然后在Ar气氛中以20℃/min的速率降至室温，后将焙烧样品磨细至-325目粒级所占质量百分含量为100％，所得的焙烧产物即为球形锰铁尖晶石材料。该条件下获得的样品的磁滞回线如图3所示。
对比实施例1
将MnO2与Fe2O3按照质量比为0.55进行配料，其中MnO2与Fe2O3-325目粒级所占质量百分含量均为100％，然后配加0.5％的有机粘结剂和7％的水分后造球，然后干燥，将干燥后的样品于(H2+CO)/(H2+CO+CO2)体积百分比浓度为25％、H2/CO体积百分比浓度为10％的气氛中从室温以20℃/min的速率升高至1200℃，焙烧5h，然后在Ar气氛中以20℃/min的速率降至室温，后将焙烧样品磨细至-325目粒级所占质量百分含量为100％，所得的焙烧产物的磁滞回线如图4所示。
对比实施例2
将MnO2与Fe2O3按照质量比为0.55进行配料，其中MnO2与Fe2O3-325目粒级所占质量百分含量均为100％，然后配加0.5％的有机粘结剂和7％的水分后造球，然后干燥，将干燥后的样品于(H2+CO)/(H2+CO+CO2)体积百分比浓度为18％、H2/CO体积百分比浓度为50％的气氛中从室温以20℃/min的速率升高至1200℃，焙烧5h，然后在Ar气氛中以20℃/min的速率降至室温，后将焙烧样品磨细至-325目粒级所占质量百分含量为100％，所得的焙烧产物的磁滞回线如图5所示。
对比实施例3
将MnO2与Fe2O3按照质量比为0.55进行配料，其中MnO2与Fe2O3-325目粒级所占质量百分含量均为100％，然后配加0.5％的有机粘结剂和7％的水分后造球，然后干燥，将干燥后的样品于空气中从室温以20℃/min的速率升高至1400℃(传统高温固相反应法所需温度范围内)，焙烧5h，然后在空气气氛中以20℃/min的速率降至室温，后将焙烧样品磨细至-325目粒级所占质量百分含量为100％，所得的焙烧产物的磁滞回线如图6所示。对比图1和图6可知，采用本发明的方法制备的锰铁尖晶石材料的磁性与传统高温氧化固相反应法所获得的产品的磁性相当。
Claims (9)
1.一种制备锰铁尖晶石材料的方法，其特征在于：将二氧化锰粉末、三氧化二铁粉末、粘结剂和水混匀后，造块、干燥，所得干块置于含CO2与H2和/或CO的混合气氛中，升温至800～1300℃进行焙烧，冷却，即得锰铁尖晶石材料；所述的含CO2与H2和/或CO的混合气氛中H2和CO的总体积百分比浓度为1％～18.5％。
2.根据权利要求1所述的制备锰铁尖晶石材料的方法，其特征在于：二氧化锰和三氧化二铁的质量比为0.5～0.6:1。
3.根据权利要求1所述的制备锰铁尖晶石材料的方法，其特征在于：二氧化锰粉末和三氧化二铁粉末的粒度均满足-325目粒级的质量百分比含量不低于99％。
4.根据权利要求1所述的制备锰铁尖晶石材料的方法，其特征在于：焙烧温度为1000～1200℃。
5.根据权利要求1或4所述的制备锰铁尖晶石材料的方法，其特征在于：焙烧时间为3～10h。
6.根据权利要求5所述的制备锰铁尖晶石材料的方法，其特征在于：焙烧时间为5～10h。
7.根据权利要求1～4任一项所述的制备锰铁尖晶石材料的方法，其特征在于：升温速率≤25℃/min。
8.根据权利要求1～4任一项所述的制备锰铁尖晶石材料的方法，其特征在于：冷却过程在保护气氛下进行，冷却速率≤20℃/min。
9.根据权利要求1～4任一项所述的制备锰铁尖晶石材料的方法，其特征在于：所述的锰铁尖晶石材料为珊瑚礁状或球形结构。
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