CN106395861A - 一种使用管式反应器生产氯化氰的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精细化工中间体合成技术领域，尤其是涉及氯化氰的生产技术领域，公开了一种使用管式反应器生产氯化氰的方法，包括：将液氯与氰化钠水溶液按氰化钠和液氯摩尔比为1：0.9～1.2的比例混合，并控制其温度在20～50℃，而后将混合液通入管式反应器中反应，控制管式反应器压力0.1～2.0MPa，反应温度控制在20～60℃，反应停留时间为10～600s；将反应完成后的料液从管式反应器的尾端排入解析塔，解析塔的温度控制在20～60℃，经解析、干燥得到纯的氯化氰气体。本发明方法能够提高生产效率，具有生产收率高且反应器简单的优点。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工中间体合成技术领域，尤其是涉及氯化氰的生产技术领域。
背景技术
氯化氰是生产三聚氯氰的中间体，主要用于生产三聚氯氰、二苯胍、双氰胺钠、洗必泰等精细化工中间体，其中三聚氯氰已被广泛应用于化工领域，是许多农药、除草剂、活性染料和荧光增白剂的重要原料。同时，氯化氰也可用于生产氮肥增效剂、表面活性剂、增速剂、稳定剂、橡胶硫化促进剂、聚合物发泡剂、树脂固定剂、聚合催化剂、防火剂、照相感光剂、粘合剂、氰醛树脂、反向渗透膜、稳定性火药和多种药物。
目前，世界各国主要采用湿法氯化两步法生产三聚氯氰，有关此方面的专利描述较多，如USP3499737, USP3535091、USP35674056、USp3755542、USP3535090、USP4100263、USP39474199、USP3825658等。此方法由HCN与Cl2进行湿法氯化、分离、脱水、聚合、凝华后处理等过程组成。
氰化钠氯化反应是采用特制的混合气流式喷嘴, 使氰化钠溶液与氯气在喷雾状态下直接反应生成氯氰。目前, 国内普通采用此法。它的优点是可用市售氰化钠配制成水溶液, 无需调节pH值和去除杂质的操作程序工艺路线短, 操作步骤简单最终产物能立即由反应混合物中分离出去, 纯度较好，但缺点是喷雾控制要求严格，气液混合效果难控制。《辽宁化工》2015 年11 月第44卷第11期中“三聚氯氰生产氯化反应新工艺的研发”介绍了采用三级串联反应保证原料反应彻底，避免了高温氯化工艺和低温氯化工艺的缺陷，但是设备复杂，操作困难。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供提供一种使用管式反应器生产氯化氰的方法，具有生产收率高且反应器简单的优点。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种使用管式反应器生产氯化氰的方法，包括：将液氯与氰化钠水溶液按氰化钠和液氯摩尔比为1：0.9～1.2的比例混合，并控制其温度在20～50℃，而后将混合液通入管式反应器中反应，控制管式反应器压力0.1～2.0MPa，反应温度控制在20～60℃，反应停留时间为10～600s；
将反应完成后的料液从管式反应器的尾端排入解析塔，解析塔的温度控制在20～60℃，经解析、干燥得到纯的氯化氰气体。
本发明所述解析塔为分离塔，用于气液分离。作为优选，分离塔内沿塔身自上而下温度逐渐降低，能够将氯化氰气体富集于塔顶并采出，氯化盐水汇聚于塔釜并采出。
进一步地，所述氰化钠水溶液为30%的氰化钠水溶液，其与液氯分别经过液体进料泵送料，并通过各自的流量计精确调节流量后，进入混合器混合，控制混合器出口处料液温度在20～50℃。
作为优选，控制管式反应器压力0.4～1.5MPa。
作为更优选，控制管式反应器压力0.6～1.0MPa。
作为优选，反应停留时间为20～300s。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明以液氯、氰化钠水溶液作为原料，通过管式反应器制备氯化氰，反应液从管式反应器的尾端直接进入到解析塔进行解析，提高了生产效率，简化了反应设备，降低了固定资产投入，操作简单，且转化率高达到99%以上，具有一定的经济和社会效益。
附图说明
图1为本发明方法的一种工艺流程图。
其中，1、流量计；2、混合器；3、管式反应器；4、解析塔；5、解析釜。
所述混合器和管式反应器均通过循环水来控制料液的温度；管式反应器的末端与解析塔上部的进料口连接，解析塔下部的含氯化氰的盐水采出送入解析釜中，控制解析釜的温度为90～100℃，再次分离氯化氰，剩余的氯化盐水去废水处理工段处理。解析塔为空塔并设有降温盘管，作为气液分离的空间。
具体实施方式
以下实例用于进一步详细说明一种使用管式反应器生产氯化氰的方法。但本发明绝非仅限于以下实例。在权利要求所限定的范围内的管式反应器均可按照本发明提供的方法用于制备氯化氰。
以下实施例均采用图1所示工艺流程。
实施例1
（1）通过智能流量计精确调节流量后，把液氯流量控制在0.25t/h，30%的氰化钠水溶液流量控制在0.5t/h分别经过各自液体进料泵，进入混合器混合，控制混合器出口温度在30℃，控制氰化钠和液氯摩尔比为1：1.15；
（2）把混合好的料液引入管式反应器，控制管式反应器压力0.8MPa，用循环水将反应温度控制在40℃下，反应停留时间30s，取样检测；
（3）反应完成后料液从管式反应器的尾端进入解析塔，解析塔的温度控制在50℃，经解析、干燥得到纯的氯氰气体，转化率达到99.55%。
实施例2
（1）通过智能流量计精确调节流量后，把液氯流量控制在0.5t/h，30%的氰化钠水溶液流量控制在1.1t/h分别经过各自液体进料泵，进入混合器混合，控制混合器出口温度在40℃，控制氰化钠和液氯摩尔比为1：1.045；
（2）把混合好的料液引入管式反应器，控制管式反应器压力1.2MPa，用循环水将反应温度控制在45℃下，反应停留时间50s，取样检测；
（3）反应完成后料液从管式反应器的尾端进入解析塔，解析塔的温度控制在60℃，经解析、干燥得到纯的氯氰气体，转化率达到99.35%。
Claims (5)
1.一种使用管式反应器生产氯化氰的方法，其特征在于：包括：将液氯与氰化钠水溶液按氰化钠和液氯摩尔比为1：0.9～1.2的比例混合，并控制其温度在20～50℃，而后将混合液通入管式反应器中反应，控制管式反应器压力0.1～2.0MPa，反应温度控制在20～60℃，反应停留时间为10～600s；
将反应完成后的料液从管式反应器的尾端排入解析塔，解析塔的温度控制在20～60℃，经解析、干燥得到纯的氯化氰气体。
2.根据权利要求１所述的方法，其特征在于所述氰化钠水溶液为30%的氰化钠水溶液，其与液氯分别经过液体进料泵送料，并通过各自的流量计精确调节流量后，进入混合器混合，控制混合器出口处料液温度在20～50℃。
3.根据权利要求１所述的方法，其特征在于控制管式反应器压力0.4～1.5MPa。
4.根据权利要求１所述的方法，其特征在于控制管式反应器压力0.6～1.0MPa。
5.根据权利要求１所述的方法，其特征在于反应停留时间为20～300s。
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