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CN106380846A - 一种耐磨低浮纤玻纤增强聚苯硫醚复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐磨低浮纤玻纤增强聚苯硫醚复合材料及其制备方法 Download PDF

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CN106380846A
CN106380846A CN201610766412.5A CN201610766412A CN106380846A CN 106380846 A CN106380846 A CN 106380846A CN 201610766412 A CN201610766412 A CN 201610766412A CN 106380846 A CN106380846 A CN 106380846A
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composite material
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fiberglass reinforced
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王晶
张天荣
张剑
牛永杰
刘志林
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POLYSTAR ENGINEERING PLASTICS (SHANGHAI) Co Ltd
Original Assignee
POLYSTAR ENGINEERING PLASTICS (SHANGHAI) Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种耐磨低浮纤玻纤增强聚苯硫醚复合材料及其制备方法，所述的复合材料组分为：聚苯硫醚树脂45‑85wt.％、玻璃纤维5‑45wt.％、耐磨抗浮纤母粒1‑15wt.％、抗氧剂0.1‑1.5wt.％、偶联剂0.1‑1wt.％、相容剂0.3‑1.5wt.％、其他助剂0‑2.5wt.％；所述的耐磨抗浮纤母粒组分为：聚苯硫醚树脂65‑95wt.％、二硫化钼1‑25wt.％、石墨1‑25wt.％、抗氧剂0.1‑1wt.％、相容剂0.1‑2wt.％、其他助剂：0‑2.5wt.％。该复合材料可消除浮纤对产品外观的影响，同时减少耐磨剂使用量，提高耐磨性，工艺简单，生产效率高。

Description

一种耐磨低浮纤玻纤增强聚苯硫醚复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料改性技术领域，具体涉及一种耐磨低浮纤玻纤增强聚苯硫醚复合材料及其制备方法。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)是一种综合性能优异的特种工程塑料，具有强度高、耐化学腐蚀性好、阻燃、抗蠕变等特点，广泛应用于汽车、电子电气、航空航天及化工等领域。但是，聚苯硫醚也存在诸如脆性大、韧性低等缺点，制约着其进一步应用发展。虽然PPS经过玻璃纤维增强后可显著提高其力学性能，但是制品表面粗糙、光泽度差、浮纤多，不能很好地满足制件的外观要求；同时在一些耐磨要求较高的制件如传动装置、滑块座固定板等使用上，单一的玻纤增强PPS复合材料往往因为耐磨性能不足而限制了其应用扩展。因此，为了满足制件强度、外观和耐磨要求，进一步扩大PPS应用领域，迫切需要开发耐磨性能和美观兼具的玻纤增强聚苯硫醚复合材料。
目前，聚苯硫醚基复合材料大多采用纤维进行增强处理，其中玻璃纤维具有价格低廉、增强效果优异的特点，被广泛应用于复合材料领域。然而，玻纤增强的复合材料易于在产品表面出现浮纤问题，影响制品外观。复合材料的表面浮纤虽然可采用处理液对其进行处理，但是处理过程繁琐，处理液成分复杂，工艺控制要求高，且易影响复合材料其他性能如耐磨、耐腐蚀等。复合材料表面的耐磨性、耐刮擦性可通过表面处理剂的涂覆或者加入耐磨剂来实现，但是传统方法耐磨剂加入量大且易影响基体力学性能。表面低浮纤耐磨的PPS基复合材料鲜有研究。本专利选用不同熔体流动速率的聚苯硫醚树脂，通过母粒法生产出耐磨低浮纤玻纤增强的聚苯硫醚复合材料。该方法生产工艺简单，生产效率高。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的玻璃纤维增强PPS复合材料浮纤问题突出，难以满足外观和精密件的使用要求；PPS基耐磨复合材料制备中传统方法耐磨剂加入量大；同时单一的玻纤增强PPS基复合材料由于耐磨性能不足而受到应用扩展限制的现状，提供一种耐磨低浮纤玻纤增强聚苯硫醚复合材料及其制备方法，该方法操作简单，便于生产。
为了达到上述目的，本发明提供了一种耐磨低浮纤玻纤增强聚苯硫醚复合材料，原料按如下配比：
低流动速率聚苯硫醚：45-85wt.％
无碱玻璃纤维：5-45wt.％
耐磨抗浮纤母粒：1-15wt.％
抗氧剂：0.1-1.5wt.％
偶联剂：0.1-1wt.％
相容剂：0.3-1.5wt.％
其他助剂：0-2.5wt.％
所述的耐磨抗浮纤母粒原料组成为：：
高流动速率聚苯硫醚：45-95wt.％
二硫化钼：1-25wt.％
石墨：1-25wt.％
抗氧剂：0.1-1wt.％
相容剂：0.1-2wt.％
其他助剂：0-2.5wt.％
进一步，本发明所述的低熔体流动速率聚苯硫醚是指在316℃/5Kg条件下熔融指数大于100g/10min的聚苯硫醚；所述的高熔体流动速率聚苯硫醚是指在316℃/5Kg条件下熔融指数大于450g/10min的聚苯硫醚
本发明所述的无碱玻纤为纤维直径为10-17μm
本发明所述的相容剂，所述的相容剂为马来酸酐接枝乙烯与丙烯酸甲酯的二元共聚物(EMA-g-MAH)，或三元乙丙橡胶接枝马来酸酐(EPDM-g-MAH)中的一种，其中马来酸酐含量为1.2wt.％，丙烯酸甲酯含量为25wt.％
本发明所述的抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧剂168)、季戊四醇类十二硫代丙酯(412S)、四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯(抗氧剂1010)中的至少一种。
本发明所述的其他助剂包含光稳定剂、润滑剂，其中光稳定剂优选V703、5589、531，润滑剂优选乙烯基双硬质酰胺(EBS)。
本发明所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂KH550中的一种。
本发明所述的二硫化钼的粒径为0.5～25μm。
本发明所述的石墨为膨胀石墨或鳞片石墨，粒径为50～200μm。
本发明所述的一种耐磨低浮纤玻纤增强的聚苯硫醚复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备耐磨抗浮纤母粒
按重量计，将高熔体流动速率聚苯硫醚45-95份、二硫化钼1-25份、石墨1-25份、抗氧剂0.1-1份、相容剂0.1-2份和其他助剂0-2.5份一起加入高速混合机中混合均匀后，经双螺杆挤出机熔融、挤出，最后切粒干燥即得到耐磨抗浮纤母粒。其中加工温度由一区至九区分别为200℃、260℃、270℃、280℃、280℃、285℃、285℃、290℃、290℃，转速为280r/min，喂料速度为20r/min。
(2)制备耐磨低浮纤玻纤增强的聚苯硫醚复合材料
按重量计，将(1)制备的耐磨抗浮纤母粒1-15份与低熔体流动速率PPS45-85份、无碱玻璃5-45份、抗氧剂0.1-1.5份、偶联剂0.1-1份、相容剂0.3-1.5份和其他助剂0-2.5份经高速混合机分散混合后，将此物料通过双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、干燥得耐磨低浮纤玻纤增强的聚苯硫醚复合材料。其中加工温度由一区至九区分别为200℃、265℃、275℃、285℃、285℃、290℃、290℃、295℃、295℃，转速为280r/min，喂料速度为20r/min。
本发明所述的步骤(1)和(2)干燥工艺为90℃干燥3小时，再于100℃下真空干燥4小时，最后130℃下真空干燥5小时。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、本发明中耐磨抗浮纤母粒的添加可消除PPS复合材料中浮纤对产品外观的影响，减少耐磨剂使用量，提高材料耐磨性；实现增强和耐磨功能集成；特别适用于强度和耐磨性平衡的外观玻纤增强材料,可满足客户的不同外观需求。
2、本发明中耐磨低浮纤玻纤增强的聚苯硫醚复合材料，其机械强度不受耐磨抗浮纤母粒影响，产品性能调整设计自由度大。
3、本发明的耐磨低浮纤玻纤增强的聚苯硫醚复合材料生产工艺简单，生产效率高。
附图说明
图1为外观浮纤情况目测测试结果图表。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。
以下通过具体的实施例进一步阐述本发明，有必要指出这些实施例仅用于说明本发明而不限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
以下实施例中聚苯硫醚均选用浙江新合成特种材料有限公司产品，其中低熔体流动速率选用1110C、1130C、1H30C、1230C、1330C等，高熔体流动速率聚苯硫醚选用1150C、1170C、1190C、11100C、1350C等
实施例1
1制备耐磨抗浮纤母粒
按重量计分别取PPS1150C 74份，二硫化钼15份，石墨10份，抗氧剂1680.2份，光稳定剂V7030.2份，相容剂EMA-g-MAH 0.3份，润滑剂EBS 0.3份，将上述物料在高速混合机中混合均匀，然后将混合物经双螺杆挤出机熔融、挤出，最后冷却、干燥即得到耐磨抗浮纤母粒。其中加工温度由一区至九区分别为200℃、260℃、270℃、280℃、280℃、285℃、285℃、290℃、290℃，转速为280r/min，喂料速度为20r/min。
2制备耐磨低浮纤玻纤增强聚苯硫醚复合材料
按重量计分别取上述制备的耐磨抗浮纤母粒8份，聚苯硫醚1110C 72份，连续玻纤988A18份,相容剂EPDM-g-MAH 0.5份，抗氧剂412S 0.4份，抗氧剂10100.3份，偶联剂KH5500.3份，润滑剂EBS 0.5份，将上述物料在高速混合机中混合均匀，然后将混合物经双螺杆挤出机熔融、挤出，最后冷却、干燥即得到耐磨低浮纤玻纤增强的聚苯硫醚复合材料。其中加工温度由一区至九区分别为200℃、265℃、275℃、285℃、285℃、290℃、290℃、295℃、295℃，转速为280r/min，喂料速度为20r/min。
对比例1
按重量计取聚苯硫醚1110C 72份，连续玻纤988A18份,相容剂EPDM-g-MAH 0.5份，抗氧剂412S 0.4份，抗氧剂10100.3份，偶联剂KH5500.3份，润滑剂EBS 0.5份，将上述物料在高速混合机中混合均匀，然后将混合物经双螺杆挤出机熔融、挤出，最后冷却、干燥即得到耐磨低浮纤玻纤增强的聚苯硫醚复合材料。其中加工温度由一区至九区分别为200℃、265℃、275℃、285℃、285℃、290℃、290℃、295℃、295℃，转速为280r/min，喂料速度为20r/min
实施例2
1制备耐磨抗浮纤母粒
按重量计分别取PPS1170C 65份，二硫化钼16.5份，石墨17份，抗氧剂412s 0.4份，抗氧剂1680.3份，相容剂EMA-g-MAH 0.5份，润滑剂EBS 0.3份，将上述物料在高速混合机中混合均匀，然后将混合物经双螺杆挤出机熔融、挤出，最后冷却、干燥即得到耐磨抗浮纤母粒。其中加工温度由一区至九区分别为200℃、260℃、270℃、280℃、280℃、285℃、285℃、290℃、290℃，转速为280r/min，喂料速度为20r/min。
2制备耐磨低浮纤玻纤增强聚苯硫醚复合材料
按重量计分别取上述制备的耐磨抗浮纤母粒12份，聚苯硫醚1130C 61份，连续玻纤988A25份,相容剂EMA-g-MAH 0.7份，抗氧剂412S 0.3份，光稳定剂55890.4份，偶联剂KH5500.3份，润滑剂EBS 0.3份，将上述物料在高速混合机中混合均匀，然后将混合物经双螺杆挤出机熔融、挤出，最后冷却、干燥即得到耐磨低浮纤玻纤增强的聚苯硫醚复合材料。其中加工温度由一区至九区分别为200℃、265℃、275℃、285℃、285℃、290℃、290℃、295℃、295℃，转速为280r/min，喂料速度为20r/min。
实施例3
1制备耐磨抗浮纤母粒
按重量计分别取PPS1190C 60份，二硫化钼20份，石墨18份，抗氧剂1680.5份，抗氧剂10100.4份，相容剂EMA-g-MAH 0.6份，润滑剂EBS 0.5份，将上述物料在高速混合机中混合均匀，然后将混合物经双螺杆挤出机熔融、挤出，最后冷却、干燥即得到耐磨抗浮纤母粒。其中加工温度由一区至九区分别为200℃、260℃、270℃、280℃、280℃、285℃、285℃、290℃、290℃，转速为280r/min，喂料速度为20r/min。
2制备耐磨低浮纤玻纤增强聚苯硫醚复合材料
按重量计分别取上述制备的耐磨抗浮纤母粒15份，聚苯硫醚1H30C 53份，连续玻纤988A30份,相容剂EMA-g-MAH 0.8份，抗氧剂412S 0.2份，抗氧剂1680.2份，钛酸酯偶联剂0.5份，润滑剂EBS 0.3份，将上述物料在高速混合机中混合均匀，然后将混合物经双螺杆挤出机熔融、挤出，最后冷却、干燥即得到耐磨低浮纤玻纤增强的聚苯硫醚复合材料。其中加工温度由一区至九区分别为200℃、265℃、275℃、285℃、285℃、290℃、290℃、295℃、295℃，转速为280r/min，喂料速度为20r/min。
实施例4
1制备耐磨抗浮纤母粒
按重量计分别取PPS11100C 53份，二硫化钼20份，石墨25份，抗氧剂1680.3份，光稳定剂5310.2份，相容剂EPDM-g-MAH 0.9份，润滑剂EBS 0.6份，将上述物料在高速混合机中混合均匀，然后将混合物经双螺杆挤出机熔融、挤出，最后冷却、干燥即得到耐磨抗浮纤母粒。其中加工温度由一区至九区分别为200℃、260℃、270℃、280℃、280℃、285℃、285℃、290℃、290℃，转速为280r/min，喂料速度为20r/min。
2制备耐磨低浮纤玻纤增强聚苯硫醚复合材料
按重量计分别取上述制备的耐磨抗浮纤母粒10份，聚苯硫醚1230C 48份，连续玻纤988A40份,相容剂EMA-g-MAH 0.9份，抗氧剂1680.2份，钛酸酯偶联剂0.6份，润滑剂EBS0.3份，将上述物料在高速混合机中混合均匀，然后将混合物经双螺杆挤出机熔融、挤出，最后冷却、干燥即得到耐磨低浮纤玻纤增强的聚苯硫醚复合材料。其中加工温度由一区至九区分别为200℃、265℃、275℃、285℃、285℃、290℃、290℃、295℃、295℃，转速为280r/min，喂料速度为20r/min。
实施例5
1制备耐磨抗浮纤母粒
按重量计分别取PPS1350C 88份，二硫化钼5份，石墨5份，抗氧剂412S 0.2份，抗氧剂10100.3份，相容剂EMA-g-MAH 0.6份，润滑剂EBS0.4份，将上述物料在高速混合机中混合均匀，然后将混合物经双螺杆挤出机熔融、挤出，最后冷却、干燥即得到耐磨抗浮纤母粒。其中加工温度由一区至九区分别为200℃、260℃、270℃、280℃、280℃、285℃、285℃、290℃、290℃，转速为280r/min，喂料速度为20r/min。
2制备耐磨低浮纤玻纤增强聚苯硫醚复合材料
按重量计分别取上述制备的耐磨抗浮纤母粒5份，聚苯硫醚1330C 63份，连续玻纤988A30份,相容剂EMA-g-MAH 0.8份，光稳定剂V7030.3份，抗氧剂10100.2份,偶联剂KH5500.4份，润滑剂EBS 0.3份，将上述物料在高速混合机中混合均匀，然后将混合物经双螺杆挤出机熔融、挤出，最后冷却、干燥即得到耐磨低浮纤玻纤增强的聚苯硫醚复合材料。其中加工温度由一区至九区分别为200℃、265℃、275℃、285℃、285℃、290℃、290℃、295℃、295℃，转速为280r/min，喂料速度为20r/min。
上述实施例1-5所得产品的测试标准如下：
拉伸性能测试依据ASTM D638标准进行；
弯曲性能测试依据ASTM D790标准进行；
缺口冲击强度依据ASTM D256标准进行；
摩擦系数依据ASTM D1894标准进行；
外观浮纤情况目测测试结果如附图表所示。
虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。

Claims (11)

1.一种耐磨低浮纤玻纤增强聚苯硫醚复合材料，其特征在于：原料按如下配比组成：
低熔体流动速率聚苯硫醚：45-85wt.％
无碱玻璃纤维：5-45wt.％
耐磨抗浮纤母粒：1-15wt.％
抗氧剂：0.1-1.5wt.％
偶联剂：0.1-1wt.％
相容剂：0.3-1.5wt.％
助剂：0-2.5wt.％。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨低浮纤玻纤增强聚苯硫醚复合材料，其特征在于：所述的耐磨抗浮纤母粒原料组成为：
高熔体流动速率聚苯硫醚：45-95wt.％
二硫化钼：1-25wt.％
石墨：1-25wt.％
抗氧剂：0.1-1wt.％
相容剂：0.1-2wt.％
其他助剂：0-2.5wt.％。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨低浮纤玻纤增强聚苯硫醚复合材料，其特征在于：低熔体流动速率聚苯硫醚是指在316℃/5Kg条件下的熔融指数大于100g/10min的聚苯硫醚；所述的高熔体流动速率聚是指在316℃/5Kg条件下熔融指数大于450g/10min的聚苯硫醚。
4.根据权利要求1所述的一种耐磨低浮纤玻纤增强聚苯硫醚复合材料，其特征在于：所述的无碱玻纤为纤维直径为10-17μm的玻璃纤维。
5.根据权利要求1所述的一种耐磨低浮纤玻纤增强聚苯硫醚复合材料，其特征在于：所述的相容剂为马来酸酐接枝乙烯与丙烯酸甲酯的二元共聚物(EMA-g-MAH)，或三元乙丙橡胶接枝马来酸酐(EPDM-g-MAH)中的一种，其中马来酸酐含量为1.2wt.％，丙烯酸甲酯含量为25wt.％。
6.根据权利要求1所述的一种耐磨低浮纤玻纤增强聚苯硫醚复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、季戊四醇类十二硫代丙酯、四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种耐磨低浮纤玻纤增强聚苯硫醚复合材料，其特征在于：所述的其他助剂包含光稳定剂、润滑剂。
8.根据权利要求1所述的一种耐磨低浮纤玻纤增强聚苯硫醚复合材料，其特征在于：所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯或硅烷偶联剂γ―氨丙基三乙氧基硅烷的其中一种。
9.根据权利要求2所述的一种耐磨低浮纤玻纤增强聚苯硫醚复合材料，其特征在于：所述的二硫化钼的粒径为0.5～25μm；所述的石墨为膨胀石墨或鳞片石墨，粒径为50～200μm。
10.一种耐磨低浮纤玻纤增强的聚苯硫醚复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备耐磨抗浮纤母粒
按重量计，将高熔体流动速率聚苯硫醚45-95份、二硫化钼1-25份、石墨1-25份、抗氧剂0.1-1份、相容剂0.1-2份和其他助剂0-2.5份一起加入高速混合机中混合均匀后，经双螺杆挤出机熔融、挤出，最后切粒干燥即得到耐磨抗浮纤母粒。其中加工温度由一区至九区分别为200℃、260℃、270℃、280℃、280℃、285℃、285℃、290℃、290℃，转速为280r/min，喂料速度为20r/min；
(2)制备耐磨低浮纤玻纤增强的聚苯硫醚复合材料
按重量计，将(1)制备的耐磨抗浮纤母粒1-15份与低熔体流动速率PPS45-85份、无碱玻璃5-45份、抗氧剂0.1-1.5份、偶联剂0.1-1份、相容剂0.3-1.5份和其他助剂0-2.5份经高速混合机分散混合后，将此物料通过双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、干燥得耐磨低浮纤玻纤增强的聚苯硫醚复合材料。其中加工温度由一区至九区分别为200℃、265℃、275℃、285℃、285℃、290℃、290℃、295℃、295℃，转速为280r/min，喂料速度为20r/min。
11.根据权利要求10所述的一种耐磨低浮纤玻纤增强聚苯硫醚复合材料，其特征在于：步骤(1)和(2)干燥工艺为90℃干燥3小时，再于100℃下真空干燥4小时，最后130℃下真空干燥5小时。
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