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CN103387746A - 一种纤维增强聚苯硫醚/聚酰胺合金材料及其制备方法 - Google Patents

一种纤维增强聚苯硫醚/聚酰胺合金材料及其制备方法 Download PDF

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CN103387746A
CN103387746A CN2012101421687A CN201210142168A CN103387746A CN 103387746 A CN103387746 A CN 103387746A CN 2012101421687 A CN2012101421687 A CN 2012101421687A CN 201210142168 A CN201210142168 A CN 201210142168A CN 103387746 A CN103387746 A CN 103387746A
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polyamide
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杨桂生
郭雪晴
孙利明
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Hefei Genius New Materials Co Ltd
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Hefei Genius New Materials Co Ltd
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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种纤维增强聚苯硫醚/聚酰胺合金材料及其制备方法，该材料由包括以下重量份的组分制成：聚苯硫醚25~56份、聚酰胺6610~35份、碳纤维15~25份、玻璃纤维15~25份、抗氧剂0.5~0.7份、润滑剂0.7~1.2份、偶联剂1~1.5份。本发明的PPS/PA66合金材料是由碳纤维来增加材料的导电性能，同时也不降低材料的力学性能，该材料在具有优异的力学性能同时也具有抗静电性能，由于纤维和复配以及PA66的加入使得材料具有较低的价格。

Description

一种纤维增强聚苯硫醚/聚酰胺合金材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种纤维增强聚苯硫醚/聚酰胺合金材料及其制备方法。
背景技术
聚苯硫醚英文简写为PPS，是一种综合性能优异的特种工程塑料，用量在工程塑料里排第六，仅在五大通用工程塑料之后。PPS树脂具有优良的耐热性、耐化学性、电绝缘性、耐湿热性等优点，经过玻纤增强之后材料还具有优异的力学性能。但PPS的冲击强度低、韧性差；且熔体黏度大，加工性能不好，其成本也比较高，这些缺点限制了PPS在中端产品领域的应用。聚酰胺（PA）66是五大工程塑料之一，广泛用于汽车、电子电器以及家电行业，特别是经过玻璃纤维增强改性后，可以明显的提高材料的刚性和韧性。PPS与PA的溶度参数相近（PPS为12.5，PA66为12.7~13.6），两者相容性较好，工业上常使用PA66来增加PPS的韧性（中国专利CN101134847）和降低成本。
玻纤增强PA66和PPS材料的体积电阻率都大于1014ohm·cm，在抗静电要求较高的环境中难以使用，因此PPS材料的抗静电研究成为重要的研究方向。由于PPS的加工温度较高，常用的抗静电剂无法在此加工温度下使用，而导电炭黑的加入会导致材料性能下降较多，中国专利CN101921485A公开了一种抗静电复配纤维增强PPS材料及其制备方法，材料同时具有优异的力学性能和一定的抗静电性；中国专利CN101134847B描述了一种PPS/PA复合材料及其制备方法，提高了材料冲击韧性并降低了材料的成本，但是该材料不具有抗静电性。
发明内容
本发明的重点是通过碳纤维来提高复合材料的抗静电性能，使之可以满足较高的抗静电要求，通过玻纤以及PA66的选用来降低复合材料的成本。本发明还提供了该复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种纤维增强聚苯硫醚/聚酰胺合金材料，该材料由包含以下重量份的组分制成：
聚苯硫醚（PPS）        25~56份，
PA66（聚酰胺66）    10~35份，
玻纤                15~25份，
碳纤                15~25份，
抗氧剂              0.5~0.7份，
润滑剂              0.7~1.2份，
偶联剂              1~1.5份。
所述的PPS或/和PA66为注塑级产品。
所述的碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维或沥青基碳纤维，优选为短切聚丙烯腈基碳纤维或短切沥青基碳纤维。
所述的玻璃纤维为无碱长玻璃纤维或者短切玻璃纤维，优选为短切玻璃纤维。
所述的抗氧剂为酚类主抗氧剂或磷酸酯类辅助抗氧剂中的一种或一种以上，优选为抗氧剂ST3611、ST3615（上海石化西尼尔化工科技有限公司生产）或412s（利安隆（天津）化工有限公司生产）。
所述的润滑剂选自硅酮润滑剂（GM-100）、季戊四醇硬脂酸酯（PETs）或改性乙撑双脂肪酸酰胺TAF中的一种或一种以上，优选为GM-100或PETs。
所述的偶联剂选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）、γ―巯丙基三甲基硅烷（KH590）、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷（KH793）、钛酸酯偶联剂异丙基三硬酯酸钛酸酯（TTS）、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯（钛酸酯偶联剂311）或铝钛复合偶联剂中的一种或一种以上，优选为KH590和偶联剂TTS复配。
一种上述纤维增强聚苯硫醚/聚酰胺合金材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）将PPS与PA66干燥；
（2）将干燥过的25~56份聚苯硫醚（PPS）、10~35份PA66，0.5~0.7份抗氧剂、0.7~1.2份润滑剂以及1~1.5份偶联剂混合均匀；
（3）将步骤（2）中制得的混合物加入双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料口加入15~25份碳纤和15~25份玻纤共混物，挤出冷却、干燥、切粒；
（4）将制备的粒子在100℃下干燥4~6h后注塑成型。
所述的干燥温度为100°C，干燥时间4~6小时。
所述的注塑成型是在注塑机中进行操作的，其注塑温度为：一区温度220~250℃，二区温度260~280℃，三区温度270~280℃，四区温度280~290℃，五区温度280~290℃，六区温度280~290℃，机头温度为270~280℃。
所述的注塑成型的温度如下：前段260~280℃、中段270~290℃、后段270~290℃、喷嘴270~290℃，注射压力50~100Mpa。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
1、本发明的材料同时具有较好的抗静电性和优异的力学性能；
2、采用PPS/PA合金材料以及纤维复配技术降低了材料的生产成本，PA66的加入还提高了材料的韧性，其他力学性能并没有降低。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
（1）称取干燥过的25份PA66、25份PPS、25份短切聚丙烯腈基碳纤维、25份短切玻纤、0.5份抗氧剂ST3615、0.7份润滑剂PETs、0.5份润滑剂GM-100、0.7份偶联剂KH590、0.8份偶联剂TTS；
（2）将上述称量好的PA66、PPS、ST3615、PETs、GM-100、KH590和TTS混合均匀；
（3）然后，进入双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料口加入25份短切聚丙烯腈基碳纤维和25份玻纤，一区温度220~250℃，二区温度260~280℃，三区温度270~280℃，四区温度280~290℃，五区温度280~290℃，六区温度280~290℃，机头温度为270~280℃，挤出冷却、干燥、切粒；
（4）将得到的粒子在100℃下干燥4h，注塑成型，所述的注塑成型的温度如下：前段260~280℃，中段270~290℃，后段270~290℃，喷嘴270~290℃，注射压力50~100Mpa，具体性能见表1。
实施例2
（1）称取干燥过的56份PPS、14份PA、15份短切沥青基碳纤维、15份短切玻纤、0.7份抗氧剂ST3611、0.7份润滑剂PETs以及0.5份KH590和0.5份TTS；
（2）将上述称量好的PA66、PPS、ST3611、PETs、KH590和TTS混合均匀；
（3）然后进入双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料口加入15份短切玻纤和15份短切沥青基碳纤维，一区温度220~250℃，二区温度260~280℃，三区温度270~280℃，四区温度280~290℃，五区温度280~290℃，六区温度280~290℃，机头温度为270~280℃，挤出冷却、干燥、切粒；
（4）得到的粒子在100℃下干燥6h，注塑成型，所述的注塑成型的温度如下：前段260~280℃，中段270~290℃，后段270~290℃，喷嘴270~290℃，注射压力50~100Mpa，具体性能见表1。
实施例3
（1）称取干燥过的42份PPS、18份PA66、20份短切聚丙烯腈基碳纤维、20份短切玻纤、0.6份抗氧剂412s、0.7份润滑剂PETs、0.3份润滑剂GM-100、0.6份KH590以及0.6份TTS；
（2）将上述称量好的PA66、PPS、412s、PETs、GM-100、KH590以及TTS混合均匀；
（3）然后进入双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料口加入20份短切聚丙烯腈基碳纤维和20份短切玻纤，一区温度220~250℃，二区温度260~280℃，三区温度270~280℃，四区温度280~290℃，五区温度280~290℃，六区温度280~290℃，机头温度为270~280℃，挤出冷却、干燥、切粒；
（4）将得到的粒子在100℃下干燥5h，注塑成型，所述的注塑成型的温度如下：前段260~280℃，中段270~290℃，后段270~290℃，喷嘴270~290℃，注射压力50~100Mpa，具体性能见表1。
实施例4
（1）称取干燥过的40份PPS、10份PA，25份短切沥青基碳纤维、25分短切玻纤、0.5份抗氧剂ST3615、0.7份润滑剂GM-100、0.5份润滑剂PETs以及0.6份KH590和0.9份TTS。
（2）将上述称量好的PA66、PPS、ST3615、PETs、GM-100、KH590、TTS混合均匀；
（3）然后进入双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料口加入25份短切沥青基碳纤维、25份短切玻纤，一区温度220~250℃，二区温度260~280℃，三区温度270~280℃，四区温度280~290℃，五区温度280~290℃，六区温度280~290℃，机头温度为270~280℃，挤出冷却、干燥、切粒；
（4）将得到的粒子在100℃下干燥4h，注塑成型，所述的注塑成型的温度如下：前段260~280℃，中段270~290℃，后段270~290℃，喷嘴270~290℃，注射压力50~100Mpa，具体性能见表1。
实施例5
（1）称取干燥过的35份PA66、35份PPS，15份短切聚丙烯腈基碳纤维、15份短切玻纤、0.5份抗氧剂ST3611、0.7份润滑剂PETs、0.5份润滑剂GM-100、0.4份KH590以及0.6份TTS；
（2）将上述称量好的PA66、PPS、ST3611、PETs、GM-100、KH590、TTS混合均匀后；
（3）然后进入双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料口加入15份短切聚丙烯腈基碳纤维、15份短切玻纤，一区温度220~250℃，二区温度260~280℃，三区温度270~280℃，四区温度280~290℃，五区温度280~290℃，六区温度280~290℃，机头温度为270~280℃，挤出冷却、干燥、切粒；
（4）将得到的粒子在100℃下干燥4h，注塑成型，所述的注塑成型的温度如下：前段260~280℃，中段270~290℃，后段270~290℃，喷嘴270~290℃，注射压力50~100Mpa，具体性能见表1。
实施例6
（1）称取干燥过的30份PA66、30份PPS，25份短切沥青基碳纤维、15份短切玻纤、0.7份抗氧剂412s、0.7份润滑剂PETs以及0.3份KH590、0.7份TTS；
（2）将上述称量好的PA66、PPS、412s、PETs、KH590、TTS混合均匀；
（3）然后进入双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料口加入25份短切沥青基碳纤维、15份短切玻纤，一区温度220~250℃，二区温度260~280℃，三区温度270~280℃，四区温度280~290℃，五区温度280~290℃，六区温度280~290℃，机头温度为270~280℃，挤出冷却、干燥、切粒；
（4）将得到的粒子在100℃下干燥5h，注塑成型，所述的注塑成型的温度如下：前段260~280℃，中段270~290℃，后段270~290℃，喷嘴270~290℃，注射压力50~100Mpa，具体性能见表1。
实施例7
（1）称取干燥过的25份PPS、35份PA，17份短切聚丙烯腈基碳纤维、23份短切玻纤、0.6份抗氧剂412s、0.9份润滑剂GM-100以及0.5份KH590、0.7份TTS；
（2）将上述称量好的PA66、PPS、412s、GM-100、KH590、TTS混合均匀后；
（3）然后进入双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料口加入17份短切聚丙烯腈基碳纤维、23份短切玻纤，一区温度220~250℃，二区温度260~280℃，三区温度270~280℃，四区温度280~290℃，五区温度280~290℃，六区温度280~290℃，机头温度为270~280℃，挤出冷却、干燥、切粒；
（4）将得到的粒子在100℃下干燥5h，注塑成型，所述的注塑成型的温度如下：前段260~280℃，中段270~290℃，后段270~290℃，喷嘴270~290℃，注射压力50~100Mpa，具体性能见表1。
实施例8
（1）称取干燥过的37份PPS、23份PA66，22份短切沥青基碳纤维、18份短切玻纤、0.7份抗氧剂ST 3615、0.9份润滑剂PETs以及0.5份KH590、0.7份TTS；
（2）将上述称量好的PA66、PPS、ST3615、PETs、KH590、TTS混合均匀后；
（3）然后进入双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料口加入22份短切沥青基碳纤维、18份短切玻纤，一区温度220~250℃，二区温度260~280℃，三区温度270~280℃，四区温度280~290℃，五区温度280~290℃，六区温度280~290℃，机头温度为270~280℃，挤出冷却、干燥、切粒；
（4）将得到的粒子在100℃下干燥5h，注塑成型，所述的注塑成型的温度如下：前段260~280℃，中段270~290℃，后段270~290℃，喷嘴270~290℃，注射压力50~100Mpa，具体性能见表1。
表1为实施例1~8的性能测试结果（ISO）。
表1
Figure BDA00001619452500061
性能测试结果如表1所示，从以上数据可知，碳纤的加入可以明显的改善材料的抗静电性能，PA66的加入改善了材料的力学性能。
实施例9
（1）称取干燥过的30份PPS、20份PA，18份短切聚丙烯腈基碳纤维、20份无碱长玻璃纤维、0.5份抗氧剂412s、1.0份润滑剂TAF以及1.3份KH560；
（2）将上述称量好的PA66、PPS、412s、TAF、KH560混合均匀后；
（3）然后进入双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料口加入18份短切聚丙烯腈基碳纤维、20份无碱长玻璃纤维，一区温度220~250℃，二区温度260~280℃，三区温度270~280℃，四区温度280~290℃，五区温度280~290℃，六区温度280~290℃，机头温度为270~280℃，挤出冷却、干燥、切粒；
（4）将得到的粒子在100℃下干燥5h，注塑成型，所述的注塑成型的温度如下：前段260~280℃，中段270~290℃，后段270~290℃，喷嘴270~290℃，注射压力50~100Mpa。
实施例10
（1）称取干燥过的50份PPS、15份PA，20份短切沥青基碳纤维、20份无碱长玻璃纤维、0.5份抗氧剂412s、1.0份润滑剂TAF以及1.5份KH793；
（2）将上述称量好的PA66、PPS、412s、TAF、KH793混合均匀后；
（3）然后进入双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料口加入20份沥青基碳纤维、20份无碱长玻璃纤维，一区温度220~250℃，二区温度260~280℃，三区温度270~280℃，四区温度280~290℃，五区温度280~290℃，六区温度280~290℃，机头温度为270~280℃，挤出冷却、干燥、切粒；
（4）将得到的粒子在100℃下干燥5h，注塑成型，所述的注塑成型的温度如下：前段260~280℃，中段270~290℃，后段270~290℃，喷嘴270~290℃，注射压力50~100Mpa。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种纤维增强聚苯硫醚/聚酰胺合金材料，其特征在于：该材料由包含以下重量份的组分制成：
聚苯硫醚      25~56份，
聚酰胺66      10~35份，
玻纤          15~25份，
碳纤          15~25份，
抗氧剂        0.5~0.7份，
润滑剂        0.7~1.2份，
偶联剂        1~1.5份。
2.根据权利要求1所述的纤维增强聚苯硫醚/聚酰胺合金材料，其特征在于：所述的聚苯硫醚或/和聚酰胺66为注塑级产品。
3.根据权利要求1所述的纤维增强聚苯硫醚/聚酰胺合金材料，其特征在于：所述的碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维或沥青基碳纤维，优选为短切聚丙烯腈基碳纤维或短切沥青基碳纤维。
4.根据权利要求1所述的纤维增强聚苯硫醚/聚酰胺合金材料，其特征在于：所述的玻璃纤维为无碱长玻璃纤维或者短切玻璃纤维，优选为短切玻璃纤维。
5.根据权利要求1所述的纤维增强聚苯硫醚/聚酰胺合金材料，其特征在于：所述的抗氧剂为酚类主抗氧剂或磷酸酯类辅助抗氧剂中的一种或一种以上，优选为抗氧剂ST3611、ST3615或412s。
6.根据权利要求1所述的纤维增强聚苯硫醚/聚酰胺合金材料，其特征在于：所述的润滑剂选自硅酮润滑剂、季戊四醇硬脂酸酯或改性乙撑双脂肪酸酰胺TAF中的一种或一种以上，优选为硅酮润滑剂或季戊四醇硬脂酸酯。
7.根据权利要求1所述的纤维增强聚苯硫醚/聚酰胺合金材料，其特征在于：所述的偶联剂选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ―巯丙基三甲基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、钛酸酯偶联剂异丙基三硬酯酸钛酸酯、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯或铝钛复合偶联剂中的一种或一种以上，优选为γ―巯丙基三甲基硅烷和钛酸酯偶联剂异丙基三硬酯酸钛酸酯复配。
8.一种权利要求1-7中任一所述的纤维增强聚苯硫醚/聚酰胺合金材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）将聚苯硫醚与聚酰胺66干燥； 
（2）将干燥过的25~56份聚苯硫醚、10~35份聚酰胺66，0.5~0.7份抗氧剂、0.7~1.2份润滑剂以及1~1.5份偶联剂混合均匀；
（3）将步骤（2）中制得的混合物加入双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料口加入15~25份碳纤和15~25份玻纤共混物，挤出冷却、干燥、切粒；
（4）将制备的粒子在100℃下干燥4~6h后注塑成型。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述的干燥温度为100°C，干燥时间4~6小时；
或所述的挤出机的温度为：一区温度220~250℃，二区温度260~280℃，三区温度270~280℃，四区温度280~290℃，五区温度280~290℃，六区温度280~290℃，机头温度为270~280℃；
或所述的注塑成型是在注塑机中进行操作的，其注塑温度为：前段260~280℃、中段270~290℃、后段270~290℃、喷嘴270~290℃，注射压力50~100Mpa。 
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