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CN106367455A - 一种微纳米纤维素的制备方法 - Google Patents

一种微纳米纤维素的制备方法 Download PDF

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CN106367455A CN201610753659.3A CN201610753659A CN106367455A CN 106367455 A CN106367455 A CN 106367455A CN 201610753659 A CN201610753659 A CN 201610753659A CN 106367455 A CN106367455 A CN 106367455A
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cellulose
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nano cellulose
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陈克复
曾劲松
王斌
李金鹏
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South China University of Technology SCUT
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South China Institute of Collaborative Innovation
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Abstract

本发明公开了一种微纳米纤维的制备方法。该方法步骤为：(1)将纤维素原料与缓冲液混合，加入生物酶，震荡，得到纤维素悬浮液，过滤洗涤后，滤液高温灭活；(2)将处理后的纤维素微细化磨浆，得到微米纤维素浆液；(3)将微米纤维素浆液进行低温下高强微射流均质处理，冷冻干燥，得到微纳米纤维素。本发明采用生物酶预处理取代传统的酸或碱处理方法，减少了废水排放中酸碱中和处理的问题；采用纤维素微细化磨浆和高强微射流均质处理，使得到的微纳米纤维素的尺寸均一；本发明制得的微纳米纤维素分散均一，可应用于包括食品添加剂、军事防护用品。

Description

一种微纳米纤维素的制备方法
技术领域
本发明属于植物纤维材料领域，具体涉及微纳米纤维素的制备方法。
背景技术
植物纤维素是自然界中含量最丰富的天然高分子材料之一，由于其可再生性和对环境无污染等特性，得到了越来越广泛的关注。植物纤维素制备为微纳米纤维素后,具有植物纤维素的基本结构与性能,还具有微纳米纤维素自身的特性,如大比表面积、超强的吸附能力和高强度。
目前制备植物微纳米纤维素有机械法、化学法、生物法等。专利号为2010102139025的文件公开了一种超声结合高压匀质处理制备纳米纤维素纤维的方法，通过超声处理，解决了单纯利用机械高压匀质处理方法制备的纳米纤维素纤维的长度低、纤维直径分布不均匀、纤维间易交织成簇状微米级纤维的问题；专利号为2016100412621的文件公开了一种甲酸预处理联合高压均质制备纳米纤维素纤丝的方法，该方法采用甲酸作为纤维素原料预处理液，联合高压均质，制备出纳米纤维素；专利号为2014104037397的文件公开了一种微纳米纤维素的制备方法，采用纯物理的方法，该方法采用了高能电子束辐照，代替了传统采用酸解等化学预处理的步骤；专利号为2013106918489的文件公开了一种低结晶度的微纳米纤维素及其制备方法，通过将纤维素与NaOH溶液混合，经过冷冻后，凝固浴再生，再高压均质处理，得到低结晶度的微纳米纤维素。
高压均质法已成为目前制备微纳米级纤维素的常用机械方法。然而上述采用高压均质法制备微纳米级纤维素，存在容易堵塞和所得产品尺寸不均一的问题。部分专利采用纯物理法制备，工艺复杂，对设备要求较高，能耗较大；也有专利技术制备低结晶度的微纳米纤维素，与目前市场需求的高结晶度或一定结晶度的产品不符。现有技术中多采用碱或酸进行纤维素的预处理，且单纯的一级高压均质机械处理得到的微纳米纤维素的粒径较大，均一性差，往往需要进行多次重复高压均质。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出了一种微纳米纤维素的新的制备方法。该方法采用了生物酶预处理纤维素，且针对微纳米纤维素容易出现均一性差的问题，增加了微细化磨浆和高强微射流步骤，使得到的微纳米纤维素均一细化。
一种微纳米纤维素的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纤维素原料与缓冲液混合，加入生物酶，在温度40～50℃条件下震荡12～24h，得到纤维素悬浮液，过滤洗涤后，滤液高温灭活；
(2)将步骤(1)处理后的纤维素微细化磨浆，得到微米纤维素浆液；
(3)将微米纤维素浆液进行低温下高强微射流均质处理，冷冻干燥，得到微纳米纤维素。
进一步地，所述纤维素原料包括木浆、棉浆、非木浆、废纸浆和其他农林废料制成的纸浆中的一种以上。
进一步地，步骤(1)中，纤维素原料与缓冲液的料液比为1:25～1:35g/mL。
进一步地，步骤(1)中，所述缓冲液的pH值为5.0～8.0，所述缓冲液为柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液和磷酸盐缓冲液中的一种。
进一步地，步骤(1)中，所述生物酶包括纤维素酶，所述纤维素酶包括C1酶、Cx酶和纤维二糖酶中的一种以上。
进一步地，步骤(1)中，所述生物酶的用量与纤维素原料的量的关系为20～40IU/g。
进一步地，步骤(1)中，所述震荡是在温度为45～50℃条件下震荡18～24h。
进一步地，步骤(1)中，所述高温灭活的温度为80～90℃。
进一步地，步骤(2)中，所述纤维素微细化磨浆是指采用微米级磨浆机将步骤(1)处理后的纤维素在压力1000～1500Bar下磨浆至浆液浓度为10～12wt％的微米纤维素浆液。
进一步地，步骤(3)中，所述低温下高强微射流均质处理是指4～10℃下采用高压微射流均质机进行均质处理，压力为80～100MPa。
进一步地，步骤(3)中，所述冷冻干燥的的温度为-40～-10℃。
本发明制得的微纳米纤维素分散均一，直径在20～40nm，长度为1～2μm。
本发明所制备的植物微纳米纤维素的特殊性质，可应用于包括食品添加剂、军事防护用品、化妆品助剂、医药用品、特殊用途的纸和纸板、微纳米膜、微纳米吸附剂。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明采用生物酶进行纤维素原料的预处理，有针对性地水解纤维素的无定形区，而不破坏纤维素链的内部结构；
(2)生物酶预处理取代传统的酸或碱处理方法，减少了废水排放中酸碱中和处理的问题；
(3)采用纤维素微细化磨浆和高强微射流均质处理，使得到的微纳米纤维素的尺寸均一；
(4)本发明采用的冷冻干燥，能在干燥过程中保持物料的化学和物理性质。
附图说明
图1为实施例1制得的微纳米纤维素的透射电镜图；
图2为实施例2制得的微纳米纤维素的透射电镜图；
图3为实施例3制得的微纳米纤维素的透射电镜图；
图4为实施例4制得的微纳米纤维素的透射电镜图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明不限于以下实施例。
实施例1
微纳米纤维素的制备方法：
(1)将棉浆与pH＝8.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液按料液比1:25g/mL混合，加入与棉浆比值为20IU/g的纤维素酶(Novozymes公司型号为D的纤维素酶)，在50℃条件下震荡12h，得到纤维素悬浮液，过滤洗涤后，滤液在80℃高温灭活；
(2)将步骤(1)处理后的纤维素在压力为1000Bar下微细化磨浆，得到浆液浓度为18wt％的微米纤维素浆液；
(3)将微米纤维素浆液在8℃下采用高压微射流均质机进行高强微射流均质处理，压力为100MPa，最后于-10℃冷冻干燥，得到微纳米纤维素。
制得的微纳米纤维素如图1所示，由图1可知，制得的微纳米纤维分散性好，产品尺寸均一，直径在20～40nm，长度在1～2μm。
实施例2
微纳米纤维素的制备方法：
(1)将木浆与pH＝6.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液按料液比1:28g/mL混合，加入与木浆比值为32IU/g的纤维素酶(Novozymes公司型号为U的纤维素酶)，在40℃条件下震荡18h，得到纤维素悬浮液，过滤洗涤后，滤液在85℃高温灭活；
(2)将步骤(1)处理后的纤维素在压力为1200Bar下微细化磨浆，得到浆液浓度为20wt％的微米纤维素浆液；
(3)将微米纤维素浆液在4℃下采用高压微射流均质机进行高强微射流均质处理，压力为90MPa，最后于-20℃冷冻干燥，得到微纳米纤维素。
制得的微纳米纤维素如图2所示，由图2可知，制得的微纳米纤维分散性好，产品尺寸均一，直径在20～40nm，长度在1～2μm。
实施例3
微纳米纤维素的制备方法：
(1)将棉浆与pH＝5.0的磷酸盐缓冲液按料液比1:35g/mL混合，加入与棉浆比值为40IU/g的纤维素酶(Novozymes公司型号为Suhong Cellish L的酸性纤维素酶)，在45℃条件下震荡24h，得到纤维素悬浮液，过滤洗涤后，滤液在85℃高温灭活；
(2)将步骤(1)处理后的纤维素在压力为1300Bar下微细化磨浆，得到浆液浓度为10wt％的微米纤维素浆液；
(3)将微米纤维素浆液在6℃下采用高压微射流均质机进行高强微射流均质处理，压力为80MPa，最后于-25℃冷冻干燥，得到微纳米纤维素。
制得的微纳米纤维素如图3所示，由图3可知，制得的微纳米纤维分散性好，产品尺寸均一，直径在20～40nm，长度在1～2μm。
实施例4
微纳米纤维素的制备方法：
(1)将废纸浆与pH＝8.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液按料液比1:30g/mL混合，加入与废纸浆比值为35IU/g的纤维素酶(Novozymes公司型号为D的纤维素酶)，在43℃条件下震荡16h，得到纤维素悬浮液，过滤洗涤后，滤液在90℃高温灭活；
(2)将步骤(1)处理后的纤维素在压力为1500Bar下微细化磨浆，得到浆液浓度为15wt％的微米纤维素浆液；
(3)将微米纤维素浆液在10℃下采用高压微射流均质机进行高强微射流均质处理，压力为95MPa，最后于-40℃冷冻干燥，得到微纳米纤维素。
制得的微纳米纤维素如图4所示，由图4可知，制得的微纳米纤维分散性好，产品尺寸均一，直径在20～40nm，长度在1～2μm。
上述实施例仅在于进一步阐述本发明，而并非是对本发明的实施方式的限定，在本发明精神范围内所做的变更、替换等，均将处于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种微纳米纤维素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将纤维素原料与缓冲液混合，加入生物酶，在温度40～50℃条件下震荡12～24h，得到纤维素悬浮液，过滤洗涤后，滤液高温灭活；
(2)将步骤(1)处理后的纤维素微细化磨浆，得到微米纤维素浆液；
(3)将微米纤维素浆液进行低温下高强微射流均质处理，冷冻干燥，得到微纳米纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种微纳米纤维素的制备方法，其特征在于，所述纤维素原料包括木浆、棉浆、非木浆、废纸浆和其他农林废料制成的纸浆中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的一种微纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，纤维素原料与缓冲液的料液比为1:25～1:35g/mL。
4.根据权利要求1所述的一种微纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述缓冲液的pH值为5.0～8.0，所述缓冲液为柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液和磷酸盐缓冲液中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种微纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述生物酶包括纤维素酶，所述纤维素酶包括C1酶、Cx酶和纤维二糖酶中的一种以上，所述生物酶的用量与纤维素原料的量的关系为20～40IU/g。
6.根据权利要求1所述的一种微纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述震荡是在温度为45～50℃条件下震荡18～24h。
7.根据权利要求1所述的一种微纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述高温灭活的温度为80～90℃。
8.根据权利要求1所述的一种微纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述纤维素微细化磨浆是指采用微米级磨浆机将步骤(1)处理后的纤维素在压力1000～1500Bar下磨浆至浆液浓度为10～12wt％的微米纤维素浆液。
9.根据权利要求1所述的一种微纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述低温下高强微射流均质处理是指4～10℃下采用高压微射流均质机进行均质处理，压力为80～100MPa。
10.根据权利要求1所述的一种微纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述冷冻干燥的的温度为-40～-10℃。
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