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CN106366916B - 一种常温固化环氧改性有机硅树脂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种常温固化环氧改性有机硅树脂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于涂料技术领域，公开了一种常温固化环氧改性有机硅树脂及其制备方法与应用。所述制备方法为：按重量份计，向反应器中依次加入10～20份有机硅中间体、1～2份硅烷偶联剂、11～27份溶剂，搅拌均匀，升温至50～90℃，然后加入0.01～0.1份催化剂，反应2～5h，得到有机硅聚合物；然后将5～30份环氧树脂、5～30份溶剂加入到所得有机硅聚合物中，搅拌均匀，升温至60～90℃反应3～6h，得到所述常温固化环氧改性有机硅树脂。本发明所得环氧改性有机硅树脂硅含量高(最高可达75％)并且有很好的储存稳定性。可应用于金属耐高温防腐涂料，具有耐高温、防腐蚀、附着力好、硬度高等特点。

Description

一种常温固化环氧改性有机硅树脂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种常温固化环氧改性有机硅树脂及其制备方法与应用。
背景技术
随着我国现代工业的不断发展，特别是冶金、石化、航空航天及军工等行业的发展，高温设备及配套设施的应用越来越多，然而金属材料在高温环境中易与空气中的氧气发生氧化反应或与有机溶剂、酸、碱发生反应，产生锈蚀现象，从而使金属材料逐渐失去强度而导致结构性缺失，成为各种事故的隐患。因此，高温设备表面一般都需涂装耐高温防腐涂料进行保护，以防止金属材料氧化腐蚀，延长高温设备的使用寿命。
有机硅树脂是由以-Si-O-Si-为分子主链的聚合物，其中Si-O的键能为460kJ/mol远高于C-C的键能，使得有机硅树脂具有优异的耐热性，同时硅树脂还具有良好的耐候性、耐紫外老化、耐潮湿和憎水性等性能。但是，有机硅树脂也存在显著缺点，例如需高温(150-200℃)固化且固化时间较长、涂膜耐有机溶剂性差、对基材的附着力不好、机械强度不够等，这在很大程度上限制了它的大范围应用。环氧树脂具有良好的耐溶剂性、显著的粘结性、优异的力学性能，利用环氧树脂对有机硅树脂进行改性，能显著提高其附着力和耐溶剂性能。
目前国内外关于环氧改性有机股树脂的报道很多，但是报道的环氧改性有机硅树脂的硅含量低，并且需要高温固化。Z.Ahmad等利用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨苯基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷制备的环氧改性有机硅树脂，其硅含量仅为25％，并且需要在130℃的高温下固化。中国专利CN102031061A利用双酚A型环氧树脂、含氨基的硅烷偶联剂、甲基或苯基烷氧基硅烷制备的环氧改性有机硅树脂，该树脂需要高温固化，并且附着力较差。专利CN102559048A和CN102206322制备工艺复杂，都需要在高温条件下反应。专利CN103059304A制备的酚醛环氧改性有机硅树脂，其硅含量很低，最高仅为33％。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种常温固化环氧改性有机硅树脂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的常温固化环氧改性有机硅树脂。
本发明的再一目的在于提供上述常温固化环氧改性有机硅树脂在金属耐高温防腐涂料中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种常温固化环氧改性有机硅树脂的制备方法，包括如下制备步骤：
按重量份计，向反应器中依次加入10～20份有机硅中间体、1～2份硅烷偶联剂、11～27份溶剂，搅拌均匀，升温至50～90℃，然后加入0.01～0.1份催化剂，反应2～5h，得到有机硅聚合物；然后将5～30份环氧树脂、5～30份溶剂加入到所得有机硅聚合物中，搅拌均匀，升温至60～90℃反应3～6h，得到所述常温固化环氧改性有机硅树脂。
所述的有机硅中间体选自如下结构通式化合物：
其中X和Y相同或不同，选自C1～C6的直链或支链烷基或苯基。
优选地，所述的有机硅中间体为道康宁RSN-6018、道康宁LX-0301、道康宁PMX-0156、道康宁PMX-0930、瓦克SY-300中的至少一种。
所述的硅烷偶联剂是指氨基硅烷偶联剂，优选氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨苯基三乙氧基硅烷、苯氨甲基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
所述的溶剂优选为甲苯、二甲苯、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丁醇、四氢呋喃中的至少一种。
所述的催化剂优选为二月桂酸二丁基锡、环烷酸锌、盐酸、硝酸、水杨酸、四甲基氢氧化铵中的至少一种。
所述的环氧树脂优选为双酚A型环氧树脂E20、E21、E42、E44、E51中的至少一种。
一种常温固化环氧改性有机硅树脂，通过上述方法制备得到。
上述常温固化环氧改性有机硅树脂在金属耐高温防腐涂料中的应用，具体应用步骤如下：
将常温固化环氧改性有机硅树脂与胺类固化剂进行混合，搅拌均匀后刷涂在金属基材上，常温下放置5～9天，完全固化后得到环氧改性有机硅树脂涂膜。
所述的胺类固化剂优选为乙二胺、二乙烯三胺、苯二胺、聚酰胺固化剂如聚酰胺650、聚酰胺651，酚醛胺固化剂如T31中的至少一种。
本发明所述常温固化环氧改性有机硅树脂的反应原理图如图1所示，其中R’为CH3、CH2CH3等基团，R”为H、CH3、CH2CH3等原子或基团。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的制备方法采用分步制备，环氧改性有机硅树脂通过含氨基的有机硅聚合物与环氧树脂反应制得，总体反应快速、高效，工艺简单、条件易控制，反应过程稳定，一致性好。
(2)本发明制备的环氧改性有机硅树脂，通过硅烷偶联剂的作用，解决了环氧树脂与有机硅树脂相容性不好的问题，使得树脂能够长期稳定储存。同时由于硅烷偶联剂、环氧树脂的作用，使得涂膜对金属表面具有良好的附着力，此外还具有高的硬度，固化后的涂膜硬度高达6H，使被涂覆的金属不易刮花，具有多重保护作用。
(3)本发明制备的环氧改性有机硅树脂，由于该树脂能够常温固化，其应用范围非常广泛。同时由于硅含量高(最高可达75％)，使得固化后的涂膜能够在400℃的高温下长期使用，因此可广泛应用于各种工业设备。
附图说明
图1为本发明所述常温固化环氧改性有机硅树脂的反应原理图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将10g有机硅中间体LX-0301、1g硅烷偶联剂氨丙基三甲氧基硅烷、11g溶剂环己酮依次加入到250ml的三口烧瓶中，搅拌均匀，加热升温至50℃，然后加入0.01g催化剂二月桂酸二丁基锡，反应2h，得到有机硅聚合物。
(2)将5g环氧树脂E20、5g溶剂环己酮依次加入到上述三口烧瓶中，搅拌均匀，加热升温至60℃继续反应3h，得到环氧改性有机硅树脂。
(3)取10g上述环氧改性有机硅树脂，与1g聚酰胺固化剂进行混合，搅拌均匀后刷涂在Q235钢板上，常温下放置5天，得到环氧改性有机硅树脂涂膜。其性能测试结果如表1所示。
实施例2
(1)将10g有机硅中间体LX-0301、1.5g硅烷偶联剂氨丙基三乙氧基硅烷、11.5g溶剂二甲苯依次加入到250ml的三口烧瓶中，搅拌均匀，加热升温至60℃，然后加入0.03g催化剂二月桂酸二丁基锡，反应3h，得到有机硅聚合物。
(2)将10g环氧树脂E44、10g溶剂二甲苯依次加入到上述三口烧瓶中，搅拌均匀，加热升温至70℃继续反应4h，得到环氧改性有机硅树脂。
(3)取10g上述环氧改性有机硅树脂，与1.5g聚酰胺固化剂进行混合，搅拌均匀后刷涂在Q235钢板上，常温下放置6天，得到环氧改性有机硅树脂涂膜。其性能测试结果如表1所示。
实施例3
(1)将15g有机硅中间体RSN-6018、2g硅烷偶联剂氨苯基三乙氧基硅烷、17g溶剂乙酸丁酯依次加入到250ml的三口烧瓶中，搅拌均匀，加热升温至70℃，然后加入0.05g催化剂环烷酸锌，反应4h，得到有机硅聚合物。
(2)将20g环氧树脂E44、20g溶剂乙酸丁酯依次加入到上述三口烧瓶中，搅拌均匀，加热升温至80℃继续反应5h，得到环氧改性有机硅树脂。
(3)取10g上述环氧改性有机硅树脂，与2g聚酰胺固化剂进行混合，搅拌均匀后刷涂在Q235钢板上，常温下放置7天，得到环氧改性有机硅树脂涂膜。其性能测试结果如表1所示。
实施例4
(1)将20g有机硅中间体RSN-6018、1g硅烷偶联剂苯氨甲基三甲氧基硅烷、21g溶剂环己酮依次加入到250ml的三口烧瓶中，搅拌均匀，加热升温至80℃，然后加入0.1g催化剂环烷酸锌，反应5h，得到有机硅聚合物。
(2)将25g环氧树脂E51、25g溶剂环己酮依次加入到上述三口烧瓶中，搅拌均匀，加热升温至90℃继续反应6h，得到环氧改性有机硅树脂。
(3)取10g上述环氧改性有机硅树脂，与2g固化剂二乙烯三胺进行混合，搅拌均匀后刷涂在Q235钢板上，常温下放置8天，得到环氧改性有机硅树脂涂膜。其性能测试结果如表1所示。
实施例5
(1)将25g有机硅中间体SY-300、2g硅烷偶联剂氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、27g二甲苯和环己酮的混合溶剂依次加入到250ml的三口烧瓶中，搅拌均匀，加热升温至90℃，然后加入0.1g催化剂水杨酸，反应3h，得到有机硅聚合物。
(2)将15g环氧树脂E20、15g二甲苯和环己酮的混合溶剂依次加入到上述三口烧瓶中，搅拌均匀，加热升温至60℃继续反应6h，得到环氧改性有机硅树脂。
(3)取10g上述环氧改性有机硅树脂，与1.5g聚酰胺固化剂进行混合，搅拌均匀后刷涂在Q235钢板上，常温下放置9天，得到环氧改性有机硅树脂涂膜。其性能测试结果如表1所示。
实施例6
(1)将15g有机硅中间体SY-300、2g硅烷偶联剂氨丙基三甲氧基硅烷、17g乙酸丁酯和二甲苯的混合溶剂依次加入到250ml的三口烧瓶中，搅拌均匀，加热升温至70℃，然后加入0.04g催化剂水杨酸，反应4h，得到有机硅聚合物。
(2)将30g环氧树脂E42、30g乙酸丁酯和二甲苯的混合溶剂依次加入到上述三口烧瓶中，搅拌均匀，加热升温至70℃继续反应4h，得到环氧改性有机硅树脂。
(3)取10g上述环氧改性有机硅树脂，与2g固化剂T31进行混合，搅拌均匀后刷涂在Q235钢板上，常温下放置7天，得到环氧改性有机硅树脂涂膜。其性能测试结果如表1所示。
表一
上述测试结果参照以下测试标准：
涂料耐溶剂擦拭性测定法，GB/T 23989-2009；
色漆和清漆漆膜的划格实验测定附着力，GB/T 9286-1998；
色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度，GB/T 6739-2006。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种常温固化环氧改性有机硅树脂的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
按重量份计，向反应器中依次加入10～20份有机硅中间体、1～2份硅烷偶联剂、11～27份溶剂，搅拌均匀，升温至50～90℃，然后加入0.01～0.1份催化剂，反应2～5h，得到有机硅聚合物；然后将5～30份环氧树脂、5～30份溶剂加入到所得有机硅聚合物中，搅拌均匀，升温至60～90℃反应3～6h，得到所述常温固化环氧改性有机硅树脂；
所述的有机硅中间体选自如下结构通式化合物：
其中X和Y相同或不同，选自C1～C6的直链或支链烷基或苯基；
所述的硅烷偶联剂包括氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨苯基三乙氧基硅烷、苯氨甲基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种常温固化环氧改性有机硅树脂的制备方法，其特征在于：所述的有机硅中间体包括道康宁RSN-6018、道康宁LX-0301、道康宁PMX-0156、道康宁PMX-0930、瓦克SY-300中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种常温固化环氧改性有机硅树脂的制备方法，其特征在于：所述的溶剂包括甲苯、二甲苯、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丁醇、四氢呋喃中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种常温固化环氧改性有机硅树脂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂包括二月桂酸二丁基锡、环烷酸锌、盐酸、硝酸、水杨酸、四甲基氢氧化铵中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种常温固化环氧改性有机硅树脂的制备方法，其特征在于：所述的环氧树脂包括双酚A型环氧树脂E20、E21、E42、E44、E51中的至少一种。
6.一种常温固化环氧改性有机硅树脂，其特征在于：通过权利要求1～5任一项所述的方法制备得到。
7.权利要求6所述的常温固化环氧改性有机硅树脂在金属耐高温防腐涂料中的应用，其特征在于具体应用步骤如下：
将常温固化环氧改性有机硅树脂与胺类固化剂进行混合，搅拌均匀后刷涂在金属基材上，常温下放置5～9天，完全固化后得到环氧改性有机硅树脂涂膜。
8.根据权利要求7所述的常温固化环氧改性有机硅树脂在金属耐高温防腐涂料中的应用，其特征在于：所述的胺类固化剂包括乙二胺、二乙烯三胺、苯二胺、聚酰胺固化剂、酚醛胺固化剂中的至少一种。
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