CN109354971A - 一种用于建筑的耐腐蚀环氧树脂涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于建筑的耐腐蚀环氧树脂涂料，各原料的重量百分比为：耐腐蚀环氧树脂45‑60％、钛白粉10‑15％、复合紫外屏蔽剂10‑15％、固化剂3‑8％、流平剂0.5‑1.2％、消泡剂0.3‑0.8％，余量为溶剂；首先通过对氨基硅树脂进行改性，改性有机硅树脂中的氨基与环氧树脂中的环氧基发生开环聚合反应，接着将复合环氧树脂上的双键氧化成环氧烷，进一步增加了环氧树脂的粘接强度和抗老化性能；引入的改性有机硅脂链，使得环氧涂层具有低的双层电容和高的反应电阻，大大提高了环氧树脂涂料的防腐性能。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种用于建筑的耐腐蚀环氧树脂涂料。
背景技术
建筑物长期曝露在室外，受到雨水侵蚀和阳光曝晒，易被腐蚀老化，腐蚀作为建筑材料失效的主要形式之一，对国民经济造成了极大的危害，在建筑物表面涂装有机涂层是当前最经济、高效的方法。环氧树脂具有很多优点，如:优越的机械强度、热稳定性、粘接性、绝缘性和防腐性，是防腐领域中使用最为广泛的一种树脂。然而，对于纯的环氧树脂来说，其粘度较大，固化后呈现三维网状结构，导致各种缺点，如耐湿热性差、耐候性差和脆性大等，难以适应建筑领域的重防腐要求，因此提高环氧树脂的防腐性能势在必行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于建筑的耐腐蚀环氧树脂涂料，首先通过对氨基硅树脂进行改性，改性有机硅树脂中的氨基与环氧树脂中的环氧基发生开环聚合反应，引入的改性有机硅脂链，使得环氧涂层具有低的双层电容和高的反应电阻，大大提高了环氧树脂涂料的防腐性能。
本发明需要解决的技术问题为：
(1)现有环氧树脂固化后呈现三维网状结构，导致环氧树脂涂层耐腐蚀性差、耐候性差、脆性大易开裂；
(2)现有的环氧树脂经有机硅树脂改性后，由于环氧基团开环参与反应导致粘接性能降低，从而导致环氧树脂涂层易腐蚀老化；
(3)钛白粉的遮盖力较弱，无法完全屏蔽紫外线的入射，环氧树脂涂膜迅速老化降解。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于建筑的耐腐蚀环氧树脂涂料，各原料的重量百分比为：耐腐蚀环氧树脂45-60％、钛白粉10-15％、复合紫外屏蔽剂10-15％、固化剂3-8％、流平剂0.5-1.2％、消泡剂0.3-0.8％，余量为溶剂；
所述的耐腐蚀环氧树脂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、改性有机硅树脂的合成
将氨基硅树脂1、改性剂马来酸酐2和溶剂N,N-二甲基甲酰胺加入到反应瓶中，在氮气的环境下，加热至90-100℃进行酰化反应40-60min，接着加入酸催化剂，升温至130-140℃，进行环合脱水反应3h,即得到了改性有机硅树脂3；
反应式如下所示：
S2、改性有机硅树脂与环氧树脂的复合
将环氧树脂4溶于复合溶剂中，加热升温至70-75℃，加入催化剂，紧接着滴加改性有机硅树脂3，保持温度不变，在30min内滴加完，升温至115℃，继续反应2.5h,得到了复合环氧树脂5；
所述的环氧树脂4中的n为8-12；
反应式如下所示：
改性有机硅树脂中的氨基与环氧树脂中的环氧基发生开环聚合反应，引入了线性有机硅脂链和酰胺基团为柔性链，增加了复合环氧树脂的柔韧性，可以有效地弥补环氧树脂固化时产生的收缩，复合环氧树脂的膨胀率达到1.1％，甚至可以得到稍微膨胀的材料，从而提高了复合环氧树脂的粘接强度和冲击强度；
因为改性有机硅树脂中主链为无机的Si-O键，键能较高，具有无机材料的高温稳定性和高硬度；小分子含改性有机硅树脂短链通过化学键连接的方式牢牢楔入了环氧交联网络中，使漆膜致密度上升，同时生成的Si-O键键能大，与建筑基材表面的羟基键产生化学键合，C-Si又可旋转，改善了复合环氧树脂漆膜的拉伸强度和附着力；复合环氧树脂中引入表面能低硅氧键后，漆膜疏水性增加，从而显著提高涂层的耐候性和耐腐蚀性能；
S3、耐腐蚀环氧树脂的制备
将复合环氧树脂5溶于乙醇中，加入相转移催化剂、二甲基二氧甲烷，在35-40℃下搅拌进行环氧化反应1-1.5h,得到了耐腐蚀环氧树脂6；
反应式如下所示：
耐腐蚀环氧树脂6在复合环氧树脂5的基础上，将复合环氧树脂5上的双键氧化成环氧烷，进一步增加了环氧树脂的粘接强度和抗老化性能；
引入的改性有机硅脂链，使得环氧涂层具有低的双层电容和高的反应电阻，大大提高了环氧树脂涂料的防腐性能。
进一步，步骤S1所述的氨基硅树脂1、改性剂马来酸酐2摩尔比为1:0.9-0.95。
进一步，步骤S1所述的酸催化剂为氨基磺酸，氨基磺酸的加入量为氨基硅树脂1摩尔量的2％。
进一步，步骤S2所述的环氧树脂4和改性有机硅树脂3的摩尔比为1:2.1-2.3。当环氧树脂4中的环氧基与改性有机硅树脂3中的氨基的摩尔比大于1:1时，环氧基未能完全参与反应，导致配制的环氧树脂混凝土固化较慢；当环氧树脂4中的环氧基与改性有机硅树脂3中的氨基的摩尔比小于1:1时，环氧基团反应完全，配制的环氧树脂涂料固化时间短，因此，为保证环氧基团反应完全，本发明将环氧树脂4和改性有机硅树脂3的摩尔比定为1:2.1-2.3。
进一步，步骤S2所述的复合溶剂为乙醇和异丁醇按体积比为2:1混合得到的溶剂。
进一步，步骤S2所述的催化剂为三氟化硼乙胺，所述的催化剂的用量为环氧树脂4摩尔量的1.5％。在三氟化硼乙胺的催化下，改性有机硅树脂3与环氧树脂进行开环聚合反应，催化效率高，将一般的开环聚合反应时间由5-8h缩短至2.5h，且收率高达96.7％。
进一步，步骤S3所述的复合环氧树脂5、二甲基二氧甲烷和相转移催化剂的摩尔比为1:2.2-2.5:0.01-0.05；所述的相转移催化剂为十二烷基三甲基氯化铵。
进一步，所述的复合紫外屏蔽剂的制备方法为：
(1)将高岭土加入到球磨机中研磨粉碎，酸化，过滤，洗涤至中性，烘干，接着放入马弗炉在600-800℃煅烧，煅烧结束后，自然冷却至室温，研磨过筛即得到了活化的高岭土，活化高岭土的粒径为11-95nm；
(2)将氧化铈和去离子水加入到球磨机中混合均匀，加入步骤(1)制备的活化的高岭土，机械研磨混合，氧化铈负载到高岭土上，蒸发除去水，放入马弗炉中进行煅烧，即得到了复合紫外屏蔽剂。
进一步，所述的氧化铈和活化的高岭土的质量比为6-10:100。
进一步，所述的溶剂为环己酮。环己酮的挥发度为0.3，后期涂料生成时，使用的易挥发的溶剂有利于除去，替代了危害人健康的苯、甲苯等含苯环类溶剂，有利于人体健康。
本发明的有益效果：
(1)本发明首先通过对氨基硅树脂进行改性，改性有机硅树脂中的氨基与环氧树脂中的环氧基发生开环聚合反应，引入了线性有机硅脂链和酰胺基团为柔性链，增加了复合环氧树脂的柔韧性，可以有效地弥补环氧树脂固化时产生的收缩，解决了环氧树脂脆性大易开裂的问题；复合环氧树脂的膨胀率达到1.1％，甚至可以得到稍微膨胀的材料，从而提高了复合环氧树脂的粘接强度和冲击强度；
因为改性有机硅树脂中主链为无机的Si-O键，键能较高，具有无机材料的高温稳定性和高硬度；小分子含改性有机硅树脂短链通过化学键连接的方式牢牢楔入了环氧交联网络中，使漆膜致密度上升，同时生成的Si-O键键能大，与建筑基材表面的羟基键产生化学键合，C-Si又可旋转，改善了复合环氧树脂漆膜的拉伸强度和附着力；复合环氧树脂中引入表面能低硅氧键后，漆膜疏水性增加，从而显著提高涂层的耐候性和耐腐蚀性能；
(2)耐腐蚀环氧树脂6在复合环氧树脂5的基础上，将复合环氧树脂5上的双键氧化成环氧烷，进一步增加了环氧树脂的粘接强度和抗老化性能；
引入的改性有机硅脂链，使得环氧涂层具有低的双层电容和高的反应电阻，大大提高了环氧树脂涂料的防腐性能；
(3)钛白粉作为主要着色颜料，钛白粉的不透明度和反射率，提高涂料的光泽度；利用其与周围介质的折射率的高差数，提高涂料的遮盖力。纳米级的钛白粉在涂料中的分散性较好，制成的涂料较光滑且提高了涂料的光泽度；由于传统的有机涂料涂覆在建筑基材表面时，建筑基材会与涂料中的有机基团发生反应，使涂膜变脆，涂膜附着力降低，易从基材表面脱落；当紫外线波长为350-400nm时，钛白粉的遮盖力较弱，无法完全屏蔽紫外线的入射，涂膜迅速老化降解；因此，氧化铈作为辅助着色颜料，一方面，阻挡紫外线提高涂料的抗老化能力，阻止腐蚀介质的侵入，保持涂膜的韧性与对基材的附着力，将氧化铈负载到高岭土上，增加建筑物表面对紫外线反射和散射作用，且降低氧化铈的用量，节约资源。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种用于建筑的耐腐蚀环氧树脂涂料，各原料的重量百分比为：耐腐蚀环氧树脂45％、钛白粉12％、复合紫外屏蔽剂15％、固化剂5％、流平剂0.5％、消泡剂0.3％，环己酮22.2％；
所述的耐腐蚀环氧树脂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、改性有机硅树脂的合成
将100mol氨基硅树脂1、95mol改性剂马来酸酐2和1.5L溶剂N,N-二甲基甲酰胺加入到反应瓶中，在氮气的环境下，加热至95℃进行酰化反应40min，接着加入2mol酸催化剂氨基磺酸，升温至135℃，进行环合脱水反应3h,即得到了改性有机硅树脂3；
反应式如下所示：
S2、改性有机硅树脂与环氧树脂的复合
将20mol环氧树脂4溶于100ml复合溶剂中，加热升温至70℃，加入0.3mol催化剂三氟化硼乙胺，紧接着滴加42mol改性有机硅树脂3，保持温度不变，在30min内滴加完，升温至115℃，继续反应2.5h,得到了复合环氧树脂5；所述的环氧树脂4中的n为8-12；
所述的复合溶剂为乙醇和异丁醇按体积比为2:1混合得到的溶剂；
反应式如下所示：
S3、耐腐蚀环氧树脂的制备
将10mol复合环氧树脂5溶于乙醇中，加入0.1mol相转移催化剂十二烷基三甲基氯化铵、23mol二甲基二氧甲烷，在35℃下搅拌进行环氧化反应1h,得到了耐腐蚀环氧树脂6；
反应式如下所示：
所述的复合紫外屏蔽剂的制备方法为：
(1)将1kg高岭土加入到球磨机中研磨粉碎，酸化，过滤，洗涤至中性，烘干，接着放入马弗炉在800℃煅烧5h，煅烧结束后，自然冷却至室温，研磨过筛即得到了活化的高岭土，活化高岭土的粒径为11-95nm；
(2)将70g氧化铈和50ml去离子水加入到球磨机中混合均匀，加入步骤(1)制备的活化的高岭土，机械研磨混合，氧化铈负载到高岭土上，蒸发除去水，放入马弗炉中在600℃进行煅烧3h，即得到了复合紫外屏蔽剂。
实施例2
一种用于建筑的耐腐蚀环氧树脂涂料，各原料的重量百分比为：耐腐蚀环氧树脂60％、钛白粉10％、复合紫外屏蔽剂10％、固化剂3％、流平剂1.2％、消泡剂0.8％，环己酮15％；
所述的耐腐蚀环氧树脂的制备方法同实施例1；
所述的复合紫外屏蔽剂的制备方法同实施例1。
实施例3
一种用于建筑的耐腐蚀环氧树脂涂料，各原料的重量百分比为：耐腐蚀环氧树脂55％、钛白粉14％、复合紫外屏蔽剂13％、固化剂6.5％、流平剂1％、消泡剂0.5％，环己酮10％；
所述的耐腐蚀环氧树脂的制备方法同实施例1；
所述的复合紫外屏蔽剂的制备方法同实施例1。
对比实施例1
一种用于建筑的耐腐蚀环氧树脂涂料，将耐腐蚀环氧树脂更换为普通环氧树脂，其余同实施例3。
对比实施例2
一种用于建筑的耐腐蚀环氧树脂涂料，各原料的重量百分比为：耐腐蚀环氧树脂55％、钛白粉14％、氧化铈0.9％、固化剂6.5％、流平剂1％、消泡剂0.5％，余量为环己酮；
所述的耐腐蚀环氧树脂的制备方法同实施例1。
一、耐腐蚀环氧树脂的性能测试：
1、耐腐蚀环氧树脂的性能测试如表一所示：
表一、耐腐蚀环氧树脂的性能测试结果
二、耐腐蚀环氧树脂涂料的性能测试
将实施例1-3、对比实施例1-2制备的环氧树脂涂料涂覆于建筑物表层，对涂层进行性能测试；结果如表二所示；
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于建筑的耐腐蚀环氧树脂涂料，其特征在于：各原料的重量百分比为：耐腐蚀环氧树脂45-60％、钛白粉10-15％、复合紫外屏蔽剂10-15％、固化剂3-8％、流平剂0.5-1.2％、消泡剂0.3-0.8％，余量为溶剂；
所述的耐腐蚀环氧树脂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、改性有机硅树脂的合成
将氨基硅树脂1、改性剂马来酸酐2和溶剂N,N-二甲基甲酰胺加入到反应瓶中，在氮气的环境下，加热至90-100℃进行酰化反应40-60min，接着加入酸催化剂，升温至130-140℃，进行环合脱水反应3h,即得到了改性有机硅树脂3；
反应式如下所示：
S2、改性有机硅树脂与环氧树脂的复合
将环氧树脂4溶于复合溶剂中，加热升温至70-75℃，加入催化剂，紧接着滴加改性有机硅树脂3，保持温度不变，在30min内滴加完，升温至115℃，继续反应2.5h,得到了复合环氧树脂5；
所述的环氧树脂4中的n为8-12；
反应式如下所示：
S3、耐腐蚀环氧树脂的制备
反应式如下所示：
将复合环氧树脂5溶于乙醇中，加入相转移催化剂、二甲基二氧甲烷，在35-40℃下搅拌进行环氧化反应1-1.5h,得到了耐腐蚀环氧树脂6。
2.根据权利要求1所述的一种用于建筑的耐腐蚀环氧树脂涂料，其特征在于：步骤S1所述的氨基硅树脂1、改性剂马来酸酐2摩尔比为1:0.9-0.95。
3.根据权利要求1所述的一种用于建筑的耐腐蚀环氧树脂涂料，其特征在于：步骤S1所述的酸催化剂为氨基磺酸，氨基磺酸的加入量为氨基硅树脂1摩尔量的2％。
4.根据权利要求1所述的一种用于建筑的耐腐蚀环氧树脂涂料，其特征在于：步骤S2所述的环氧树脂4和改性有机硅树脂3的摩尔比为1:2.1-2.3。
5.根据权利要求1所述的一种用于建筑的耐腐蚀环氧树脂涂料，其特征在于：步骤S2所述的复合溶剂为乙醇和异丁醇按体积比为2:1混合得到的溶剂。
6.根据权利要求1所述的一种用于建筑的耐腐蚀环氧树脂涂料，其特征在于：步骤S2所述的催化剂为三氟化硼乙胺，所述的催化剂的用量为环氧树脂4摩尔量的1.5％。
7.根据权利要求1所述的一种用于建筑的耐腐蚀环氧树脂涂料，其特征在于：步骤S3所述的复合环氧树脂5、二甲基二氧甲烷和相转移催化剂的摩尔比为1:2.2-2.5:0.01-0.05；所述的相转移催化剂为十二烷基三甲基氯化铵。
8.根据权利要求1所述的一种用于建筑的耐腐蚀环氧树脂涂料，其特征在于：所述的复合紫外屏蔽剂的制备方法为：
(1)将高岭土加入到球磨机中研磨粉碎，酸化，过滤，洗涤至中性，烘干，接着放入马弗炉在600-800℃煅烧，煅烧结束后，自然冷却至室温，研磨过筛即得到了活化的高岭土，活化高岭土的粒径为11-95nm；
(2)将氧化铈和去离子水加入到球磨机中混合均匀，加入步骤(1)制备的活化的高岭土，机械研磨混合，氧化铈负载到高岭土上，蒸发除去水，放入马弗炉中进行煅烧，即得到了复合紫外屏蔽剂。
9.根据权利要求8所述的一种用于建筑的耐腐蚀环氧树脂涂料，其特征在于：所述的氧化铈和活化的高岭土的质量比为6-10:100。
10.根据权利要求1所述的一种用于建筑的耐腐蚀环氧树脂涂料，其特征在于：所述的溶剂为环己酮。
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| CN106366916A (zh) * | 2016-09-05 | 2017-02-01 | 华南理工大学 | 一种常温固化环氧改性有机硅树脂及其制备方法与应用 |
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