CN105949823B - 一种氯化副产盐酸用于钛白粉包膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化副产盐酸用于钛白粉包膜的方法，该方法通过对氯化尾气水洗回收的粗盐酸进行去杂后备用，并采用锆盐、硅盐、铝盐和对钛白粉进行无机包膜，再采用有机包膜剂进行包覆，得到质量优良的钛白粉包膜产品。本发明的钛白粉包膜的方法使用的酸是氯化尾气水洗回收得到的粗盐酸，并通过采用无机和有机复合包膜工艺，极大提高了钛白粉的亲水性、抗粉化性、消色力和保色性，同时提高钛白粉在分散介质中的润湿性、分散性及遮盖力。
Description
技术领域
本发明涉及一种包膜钛白粉的制备方法，具体涉及一种氯化副产盐酸用于钛白粉包膜的方法。
背景技术
钛白粉学名为二氧化钛，被认为是世界上性能最好的一种白色颜料，具有较高的遮盖力、耐候性、消色力等，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、陶瓷、化妆品、食品和医药等精细化工行业。目前生产钛白粉的方法主要有硫酸法和氯化法两种工艺。
硫酸法是将钛铁粉与浓硫酸进行酸解反应生产硫酸亚钛，经水解生成偏钛酸，再经锻烧、粉碎即得到钛白粉产品。该工艺的优点是能以价低易得的钛铁矿与硫酸为原料，技术较成熟，设备简单，防腐蚀材料易解决。其缺点是流程长，只能以间歇操作为主，湿法操作，硫酸、水消耗高，废物及副产物多，对环境污染大。
氯化法是将金红石、钛精矿或高钛熔渣粉料与焦炭混合后进行高温氯化生产精四氯化钛，精馏、除钒后，进行高温氧化，分级、表面处理，再经过滤、水洗、干燥、粉碎得到钛白粉产品。其优点是流程短，生产能力易扩大，连续自动化程度高，能耗相对低，“三废”少等优点，由于其在环保和产品质量上的优势，氯化法成为国内钛白粉行业产业升级的方向。在氯化法钛白粉生产中，常伴随着氯化尾气的生成，冷凝后氯化尾气含TiCl4、SiCl4和HCl等酸性气体，为了回收利用氯化尾气中的盐酸气体，根据TiCl4、SiCl4易水解分别生成TiOCl2、H4SiO4溶胶和盐酸，将氯化尾气分别通过二级酸洗塔和一级水洗塔除去TiCl4、SiCl4等酸性气体，然后进入氯气洗涤塔，利用工艺水分别经过一级水洗塔和二级酸洗塔与尾气逆流，在一级酸洗塔生成20％粗盐酸。
未经表面处理的TiO2颜料具有光化学活性，可使其周围的有机物发生降解，产生粉化现象。实际应用的TiO2颜料必须进行表面处理，即在TiO2颗粒表面形成连续包覆的膜，使TiO2颗粒与其周围的有机物之间形成一道屏障。优质钛白粉主要靠进口，由于国外核心技术封锁，导致国内钛白粉企业生产的钛白粉的金红石转化率较低，钛白综合性能较差，在质量上和价格上无法与美国等跨国大企业生产的钛白粉竞争，
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术存在的问题，提供一种氯化副产盐酸用于钛白粉包膜的方法。
一种氯化副产盐酸用于钛白粉包膜的方法，包括以下步骤：
氯化副产盐酸是指利用氯化尾气经水洗、净化后得到的粗盐酸，将氯化尾气通过水洗得到质量浓度为20％的盐酸溶液后，将所述粗盐酸溶液进入初沉槽进行初步沉淀，上清液进入盐酸贮槽；初沉槽中的底部浓浆进入一次膜过滤系统，过滤其中的TiOCl2，滤液盐酸进入盐酸贮槽；当膜过滤系统过滤的TiOCl2达到限度时，进行反洗操作，用水将TiOCl2冲下，过滤膜进入下一个过滤周期；当用水冲洗TiOCl2时，TiOCl2与水发生反应，生成TiO2和HCl，HCl溶于水形成盐酸溶液；含有TiO2固体的盐酸溶液进入二次膜过滤系统，过滤其中的TiO2，滤液盐酸进入盐酸贮槽；然后将盐酸贮槽收集的盐酸用纯水稀释至质量浓度为5％～10％，备用；
(1)、将粗盐酸用纯水稀释至质量浓度为5％～10％，备用；
(2)、向浓度为10-30wt％的二氧化钛悬浮液，加入二氧化钛粉体质量的0.02-0.3％的六偏磷酸钠，用氢氧化钠调节pH至8-12，再搅拌2-4h，得到钛白粉浆料；
(3)、在步骤(2)所得的钛白粉浆料中，调节温度为60-90℃，加入盐酸调节pH为7-9，然后加入加锆盐，锆盐的加入量占二氧化钛粉体质量的0.5-2％，然后熟化30-100min，再次以盐酸调节pH至7-9，再熟化50-90min；
(4)、将上述步骤(3)所得浆料调节温度到60-80℃，加入水溶性硅化合物，用盐酸调节pH值为7.5-8.6，静置浆料30-120min，使硅以氧化硅的形式沉淀于二氧化钛粉体颗粒表面，其中，以SiO2计水溶性硅化合物的加入量为二氧化钛粉体质量的0.5-8％，得到混合浆料；
(5)、在上述步骤(4)所得的混合浆料中，加入水溶性铝盐，配制成20-100g/L的溶液，调节温度到60-90℃，并加入氢氧化钠使混合浆料的pH保持在8-10，以使其能搅拌均匀，然后加入盐酸调节至中性，并保持搅拌1-3小时，使铝盐完全水解；其中，以A12O3计水溶性铝盐的加入量为二氧化钛粉体质量的1-6％，得到浆料；
(6)、将步骤(5)所得浆液进行抽滤、水洗，所得滤饼经烘干、研磨，得到表面改性的钛白粉颗粒；
(7)、向步骤(6)所得钛白粉颗粒中加入钛白粉颗粒质量0.2-1.5wt％的有机物，在40-70℃下搅拌30-100min，得到钛白粉浆料；
(8)、将步骤(7)所得钛白粉浆料进行过滤，水洗，在100-130℃下烘干，经粉碎，即得到无机和有机包膜的钛白粉。
其中，步骤(2)中六偏磷酸钠的作用主要是提高钛白粉在浆料的分散性，提高研磨效率；
步骤(3)中所述的锆盐选自硫酸锆、氧氯化锆、氯化锆中的一种或多种；
步骤(4)中所述水溶性硅化合物选自硅酸钠、偏硅酸钠中的一种或两种；
步骤(5)中所述水溶性铝盐选自硫酸铝、氯化铝、偏铝酸钠中的一种或多种；
步骤(7)中所述有机物选自三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、三乙醇胺、新戊二醇、硅油等一种或多种。
有益效果
本发明通过对氯化尾气水洗回收得到的粗盐酸进行钛白粉包膜的制备，与常规利用NaOH碱液直接洗涤氯化尾气工艺相比，既节约了生产成本，又为企业创造了新的价值。
本发明同时采用无机和有机复合包膜工艺制得性能优异的钛白粉，其遮盖力、耐候性、分散性以及抗粉化性等得到很大的提升。其中，铝包膜主要作用是提高钛白粉抗粉化性能，改善光泽度和白度，降低钛白粉光化学活性，提高耐候性；硅包膜是以二氧化硅改性钛白粉，在其表明形成致密的薄膜后，二氧化钛的耐候性特别好、遮盖力强；锆包膜可提高二氧化钛的耐候性、光泽度和耐久性；有机包膜主要作用是提高钛白粉在介质中的分散能力，不同处理剂改善颜料亲油性或亲水性，提高涂料贮存稳定性，提高漆膜光泽和钛白粉消色力和遮盖力。因此采用无机和有机复合包膜剂极大提高了钛白粉的亲水性、抗粉化性、消色力和保色性，同时提高钛白粉在分散介质中的润湿性、分散性及遮盖力，与单独的有机、无机包膜剂相比，其综合性能更优。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明
实施例1
(1)、将粗盐酸用纯水稀释至质量浓度为5％～10％，备用；
(2)、向浓度为10wt％的二氧化钛悬浮液，加入二氧化钛粉体质量的0.02％的六偏磷酸钠，用氢氧化钠调节pH至8，再搅拌2h，得到钛白粉浆料；
(3)、在步骤(2)所得钛白粉浆料中加入盐酸调节pH为9，升温到60℃，然后缓慢加硫酸锆，硫酸锆的加入量占二氧化钛粉体质量的0.5％，然后熟化30min，再次以盐酸调节pH至7，再熟化50min；
(4)、在步骤(3)所得的混合粉浆料中，升温到70℃，加入硅酸钠(以SiO2计)为二氧化钛粉体质量的0.5％，得到混合浆料，用盐酸调节pH值为7.5，静置浆料30min，使硅以氧化硅的形式沉淀于二氧化钛粉体颗粒表面；
(5)、在上述步骤(4)所得的混合浆料中，加入氯化铝，加入量为二氧化钛粉体质量的1％，配制成20g/L(以A12O3计)的溶液，升温到80℃，并加入氢氧化钠使混合浆料的pH保持在8，以使其能搅拌均匀，然后加入无机酸调节至中性，并保持搅拌1时，使铝盐完全水解，得到浆料；
(6)、将步骤(5)所得浆液进行抽滤、水洗，所得滤饼经烘干、研磨，得到表面改性的钛白粉颗粒；
(7)、向步骤(6)所得钛白粉颗粒中加入钛白粉颗粒质量0.2wt％的三羟甲基丙烷，在40℃下搅拌30min，得到钛白粉浆料；
(8)、将步骤(7)所得钛白粉浆料进行过滤，水洗，在50℃下烘干，经粉碎，即得到无机和有机包膜的钛白粉，包膜后的钛白粉性能指标见表1。
实施例2
(1)、将粗盐酸用纯水稀释至质量浓度为5％～10％，备用；
(2)、向浓度为20wt％的二氧化钛悬浮液，加入二氧化钛粉体质量的0.2％的六偏磷酸钠，用氢氧化钠调节pH至10，再搅拌3h，得到钛白粉浆料；
(3)、在步骤(2)所得的钛白粉浆料中，升温到80℃，加入盐酸调节pH为8，然后缓慢加氧氯化锆，氧氯化锆的加入量占二氧化钛粉体质量的1％，然后熟化60min，再次以盐酸调节pH至8，再熟化60min；
(4)、将上述步骤(3)所得的混合浆料，降温到70℃，加入偏硅酸钠(以SiO2计)为二氧化钛粉体质量的3％，用盐酸调节pH值为8.2，静置浆料60min，使硅以氧化硅的形式沉淀于二氧化钛粉体颗粒表面，得到混合浆料；
(5)、在步骤(4)完全水解后的浆料中加入硫酸铝，加入量为二氧化钛粉体质量的5％，配制成80g/L(以A12O3计)的溶液，升温到80℃，并加入氢氧化钠使混合浆料的pH保持在9，以使其能搅拌均匀，然后加入盐酸调节至中性，并保持搅拌2小时，使铝盐完全水解，得到浆料；
(6)、将步骤(5)所得浆液进行抽滤、水洗，所得滤饼经烘干、研磨，得到表面改性的钛白粉颗粒；
(7)、向步骤(6)所得钛白粉颗粒中加入钛白粉颗粒质量1wt％的三羟甲基乙烷和新戊二醇混合液，在65℃下搅拌90min，得到钛白粉浆料；
(8)、将步骤(7)所得钛白粉浆料进行过滤，水洗，在85℃下烘干，经粉碎，即得到无机和有机包膜的钛白粉，包膜后的钛白粉性能指标见表1。
实施例3
(1)、将粗盐酸用纯水稀释至质量浓度为5％～10％，备用；
(2)、向浓度为30wt％的二氧化钛悬浮液，加入二氧化钛粉体质量的0.3％的六偏磷酸钠，用氢氧化钠调节pH至12，再搅拌4h，得到钛白粉浆料；
(3)、向步骤(2)所得的钛白粉浆料中，升温到85℃，加入盐酸调节pH为9，然后缓慢加氯化锆，氯化锆的加入量占二氧化钛粉体质量的2％，然后熟化30-100min，再次以盐酸调节pH至9，再熟化90min；
(4)、将上述步骤(3)所得的混合浆料中，降温到70℃，硅酸钠的加入量(以SiO2计)为二氧化钛粉体质量的2％，用盐酸调节pH值为8.6，静置浆料120min，使硅以氧化硅的形式沉淀于二氧化钛粉体颗粒表面，得到混合浆料；
(5)、在步骤(4)完全水解后的浆料中加入偏铝酸钠，加入量为二氧化钛粉体质量的6％，配制成100g/L(以A12O3计)的溶液，升温到80℃，并加入氢氧化钠使混合浆料的pH保持在10，以使其能搅拌均匀，然后加入盐酸调节至中性，并保持搅拌1.5小时，使铝盐完全水解得到浆料；
(6)、将步骤(5)所得浆液进行抽滤、水洗，所得滤饼经烘干、研磨，得到表面改性的钛白粉颗粒；
(7)、向步骤(6)所得钛白粉颗粒中加入钛白粉颗粒质量1.5wt％的三羟甲基乙烷和硅油，在70℃下搅拌100min，得到钛白粉浆料；
(8)、将步骤(7)所得钛白粉浆料进行过滤，水洗，在50-100℃下烘干，经粉碎，即得到无机和有机包膜的钛白粉，包膜后的钛白粉性能指标见表1。
表1、实施例所得钛白粉性能检测指标
Claims (5)
1.一种氯化副产盐酸用于钛白粉包膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、将粗盐酸用纯水稀释至质量浓度为5％～10％，备用；
(2)、向浓度为10-30wt％的二氧化钛悬浮液，加入二氧化钛粉体质量的0.02-0.3％的六偏磷酸钠，用氢氧化钠调节pH至8-12，再搅拌2-4h，得到钛白粉浆料；
(3)、在步骤(2)所得的钛白粉浆料中，调节温度为60-90℃，加入步骤(1)中备用的盐酸调节pH为7-9，然后加入加锆盐，锆盐的加入量占二氧化钛粉体质量的0.5-2％，然后熟化30-100min，再次以步骤(1)中备用的盐酸调节pH至7-9，再熟化50-90min；
(4)、将上述步骤(3)所得浆料调节温度到60-80℃，加入水溶性硅化合物，用步骤(1)中备用的盐酸调节pH值为7.5-8.6，静置浆料30-120min，使硅以氧化硅的形式沉淀于二氧化钛粉体颗粒表面，其中，以SiO2计水溶性硅化合物的加入量为二氧化钛粉体质量的0.5-8％，得到混合浆料；
(5)、在上述步骤(4)所得的混合浆料中，加入水溶性铝盐，配制成20-100g/L的溶液，调节温度到60-90℃，并加入氢氧化钠使混合浆料的pH保持在8-10，以使其能搅拌均匀，然后加入步骤(1)中备用的盐酸调节至中性，并保持搅拌1-3小时，使铝盐完全水解；其中，以A12O3计水溶性铝盐的加入量为二氧化钛粉体质量的1-6％，得到浆料；
(6)、将步骤(5)所得浆液进行抽滤、水洗，所得滤饼经烘干、研磨，得到表面改性的钛白粉颗粒；
(7)、向步骤(6)所得钛白粉颗粒中加入钛白粉颗粒质量0.2-1.5wt％的有机物，在40-70℃下搅拌30-100min，得到钛白粉浆料；
(8)、将步骤(7)所得钛白粉浆料进行过滤，水洗，在100-130℃下烘干，经粉碎，即得到无机和有机包膜的钛白粉；
步骤(1)中具体是将氯化尾气通过水洗得到质量浓度为20％的盐酸溶液后，将所述粗盐酸溶液进入初沉槽进行初步沉淀，上清液进入盐酸贮槽；初沉槽中的底部浓浆进入一次膜过滤系统，过滤其中的TiOCl2，滤液盐酸进入盐酸贮槽；当膜过滤系统过滤的TiOCl2达到限度时，进行反洗操作，用水将TiOCl2冲下，过滤膜进入下一个过滤周期；当用水冲洗TiOCl2时，TiOCl2与水发生反应，生成TiO2和HCl，HCl溶于水形成盐酸溶液；含有TiO2固体的盐酸溶液进入二次膜过滤系统，过滤其中的TiO2，滤液盐酸进入盐酸贮槽；然后将盐酸贮槽收集的盐酸用纯水稀释至质量浓度为5％～10％，备用。
2.根据权利要求1所述的一种氯化副产盐酸用于钛白粉包膜的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的锆盐选自硫酸锆、氧氯化锆、氯化锆中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种氯化副产盐酸用于钛白粉包膜的方法，其特征在于：步骤(4)中所述的水溶性硅化合物选自硅酸钠、偏硅酸钠中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种氯化副产盐酸用于钛白粉包膜的方法，其特征在于：步骤(5)中所述的水溶性铝盐选自硫酸铝、氯化铝、偏铝酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种氯化副产盐酸用于钛白粉包膜的方法，其特征在于：步骤(7)中所述的有机物选自三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、三乙醇胺、新戊二醇、硅油等一种或多种。
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