CN100506923C - 高耐候性二氧化钛颜料的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高耐候性二氧化钛颜料的生产方法，包括以下步骤：1)配制浆料；2)调pH值；3)加入分散剂砂磨后过滤；4)加热；5)加入硅酸钠溶液；6)并流加入硅酸钠溶液和硫酸溶液；7)加入硫酸；8)并流加入铝酸钠溶液和硫酸溶液；9)调pH值；10)过滤，洗涤，干燥，进行气流粉碎和有机处理。本发明方法生产的二氧化钛颜料具有耐候性高、白度和分散性好等性能，产品的致密二氧化硅的包膜量不低于3.5%、氧化铝的包膜量不低于3.5%。
Description
技术领域
本发明涉及一种颜料的生产方法，特别是涉及一种高耐候性二氧化钛颜料的生产方法。
背景技术
二氧化钛因具有折射率高、消色力强、光泽度和白度好等优点而成为最好的白色颜料，广泛用于涂料、塑料、造纸、油墨和化纤等领域。由于二氧化钛特别是金红石型二氧化钛的光催化活性，在使用过程中会催化降解与之接触的有机成分，使涂料产生失光及粉化脱落等现象，严重降低产品的各种性能和使用寿命。因此，采用包膜技术对TiO2粒子进行表面处理，即在TiO2粒子表面包覆一层光化学惰性好的物质作屏障，从而降低TiO2的光化学活性，有利于提高TiO2粒子的耐候性、分散性、光泽和遮盖力等性能。
现有的对TiO2粒子进行表面处理以提高TiO2颜料性能的方法，通常采用无机包膜和有机包膜。能用于无机包膜的化学物质较多，最常用的是硅、铝、锆、磷，该包膜工艺是在TiO2粒子上先包覆一层致密SiO2、ZrO2或CeO2以提高其耐候性和光泽，再包覆一层氧化铝以提高其分散性和遮盖力等性能。PCT申请WOO1/79357A2公开了一种提高TiO2颜料耐候性和光泽的方法，在75℃、PH值为8～10的条件下沉积二氧化硅，然后在PH值为6.0～6.5包铝。美国专利5730796公开了一种提高TiO2颜料耐候性的生产方法，在TiO2颗粒上包覆0.02～0.5％的CeO2和1～6％的致密SiO2和Al2O3，包硅是在温度为70℃、58～120min内、PH值恒定在9.4时采取并流加入包膜剂和酸化剂的方式，包铝是在50℃下加入铝酸钠溶液使浆料PH升至10.0时，加入硫酸使浆料PH保持在10.0～10.5之间，搅拌熟化75min，再用硫酸调PH值至7.5。包膜钛白SiO2包膜量一般都低于3.0％，Al2O3包膜量也低于3.5％，限制了钛白在高耐候性领域的应用。
发明内容
本发明针对现有方法的不足，提供了一种高耐候性二氧化钛颜料的生产方法，该方法所生产的产品的耐久型致密二氧化硅的包膜量不低于3.5％、
分散性好的氧化铝的包膜量不低于3.5％。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：高耐候性二氧化钛颜料的生产方法，包括以下步骤：
1)用蒸馏水或去离子水将二氧化钛初品配制成浆料；
2)用碱溶液调浆料PH值为10.0～10.5；
3)加入分散剂，在砂磨机内砂磨后过滤；
4)将过滤后的浆料加入到包膜罐中，加热到60℃～85℃；
5)加入硅酸钠溶液；
6)并流加入硅酸钠溶液和硫酸溶液，使浆料PH值为10.0～11.0；
7)匀速加入硫酸溶液，使浆料PH值为7.0～8.0；
8)将浆料温度降至50℃～70℃，并流加入铝酸钠溶液和硫酸溶液，使浆料PH值为7.5～8.5，搅拌熟化；
9)用硫酸溶液调浆料PH值为7.0～8.0，再搅拌熟化后包膜结束；
10)真空过滤，洗涤，干燥，进行气流粉碎和有机处理。
进一步，步骤1所述二氧化钛初品是用氯化法或硫酸法生产的二氧化钛颜料。
进一步，所述二氧化钛初品是锐钛型或金红石型。
进一步，步骤2所述碱溶液是氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或碳酸钠溶液。
进一步，步骤3所述分散剂是硅酸钠溶液或六偏磷酸钠溶液。
进一步，步骤5和步骤6所述硅酸钠溶液的加入量总量为二氧化钛初品加入量的1.0～6.0％，所述硅酸钠溶液的加入量以SiO2计。
进一步，步骤8所述铝酸钠溶液的加入量是二氧化钛初品加入量的0.5％～5.0％，所述铝酸钠溶液的加入量以Al2O3计。
进一步，步骤10所述的有机处理采用胺类、醇类、有机硅或羧酸类处理。
进一步，所述硫酸溶液的重量百分比浓度为10％～50％。
本发明的有益效果是：通过调整二氧化钛浆料的PH值和温度，同时采取并流和顺流的包膜方法首先在二氧化钛粒子表面包覆耐久型致密二氧化硅，再包覆分散性好的氧化铝，包膜浆料经过滤、洗涤、干燥后气流粉碎并进行有机处理，使产品特别适宜于粉末涂料、彩钢面漆和集装箱油漆等领域。本发明生产的二氧化钛颜料的致密二氧化硅的包膜量不低于3.5％、氧化铝的包膜量不低于3.5％，具有耐候性高、白度和分散性好等性能，生产工艺具有劳动强度低，易于实现自动化控制的特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
将二氧化钛初品500g用去离子水配制成浆料，加入氢氧化钠溶液使浆料PH值为10.05，加入六偏磷酸钠溶液，将浆料在砂磨机内砂磨，用筛滤出砂粒和粗颗粒。将浆料加入到包膜罐中，升温至76℃，开始包致密硅。先加入二氧化钛初品加入量的0.5％的硅酸钠溶液(以SiO2计)，然后并流加入二氧化钛初品加入量的0.5％的硅酸钠溶液(以SiO2计)和重量百分比浓度为20％的硫酸溶液，加入的速度以保持浆料PH值维持在10.0～11.0之间。加料结束后，用硫酸溶液匀速酸化至浆料PH为7.5，再搅拌熟化，温度由76℃降至70℃，并流加入二氧化钛初品加入量的0.5％的铝酸钠溶液(以Al2O3计)和重量百分比浓度为30％的硫酸溶液，加入速度以维持浆料PH值为8.3±0.2，再搅拌熟化，用硫酸调浆料PH值为7.5，搅拌熟化，过滤，洗涤，干燥，然后气流粉碎，在气流粉碎时加入三羟甲基丙烷进行有机处理。
制备的颜料的重量百分比组成为：TiO2：89.67％、SiO2：3.54％、Al2O3：4.36％，颜料的酸溶性为0.271％，吸油量为25.5g/100g，与攀钢集团锦州钛业股份公司产品CR501比较，消色力为85，白度为100.2。
实施例2
将二氧化钛初品500g用去离子水配制成浆料，加入氢氧化钾溶液使浆料PH值为10.2，加入硅酸钠溶液，将浆料在砂磨机内砂磨，用筛滤出砂粒和粗颗粒。将浆料加入到包膜罐中，升温至60℃，开始包致密硅。先加入二氧化钛初品加入量的2.0％的硅酸钠溶液(以SiO2计)，然后并流加入二氧化钛初品加入量的2.6％的硅酸钠溶液(以SiO2计)和重量百分比浓度为10％的硫酸溶液，加入的速度以保持浆料PH值维持在10.0～10.5之间。加料结束后，用硫酸溶液匀速酸化至浆料PH为7.0，再搅拌熟化，温度维持为60℃，并流加入二氧化钛初品加入量的2.5％的铝酸钠溶液(以Al2O3计)和重量百分比浓度为20％的硫酸溶液，加入速度以维持浆料PH值为7.7±0.2，再搅拌熟化，用硫酸调浆料PH值为7.0，搅拌熟化，过滤，洗涤，干燥，然后气流粉碎，在气流粉碎时加入三乙醇胺进行有机处理。
制备的颜料的重量百分比组成为：TiO2：88.52％、SiO2：3.83％、Al2O3：4.65％，颜料的酸溶性为0.23％，吸油量为21.9g/100g，与锦州氯化法包膜钛白CR501对比样比较，消色力为83，白度为100.2。
实施例3
将二氧化钛初品500g用蒸馏水配制成浆料，加入碳酸钠溶液使浆料PH值为10.5，加入六偏磷酸钠溶液，将浆料在砂磨机内砂磨，用筛滤出砂粒和粗颗粒。将浆料加入到包膜罐中，升温至85℃，开始包致密硅。先加入二氧化钛初品加入量的3.0％的硅酸钠溶液(以SiO2计)，然后并流加入二氧化钛初品加入量的3.0％的硅酸钠溶液(以SiO2计)和重量百分比浓度为50％的硫酸溶液，加入的速度以保持浆料PH值维持在10.0～10.5之间。加料结束后，用硫酸溶液匀速酸化至浆料PH为8.0，再搅拌熟化，降温为50℃，并流加入二氧化钛总量的5.0％的铝酸钠溶液和重量百分比浓度为40％的硫酸溶液，加入速度以维持浆料PH值为8.0±0.2，再搅拌熟化，用硫酸调浆料PH值为8.0，搅拌熟化，过滤，洗涤，干燥，然后气流粉碎，在气流粉碎时加入月桂酸或有机硅进行有机处理。
制备的颜料的重量百分比组成为：TiO2：88.85％、SiO2：3.78％、Al2O3：4.53％，颜料的酸溶性为0.32％，吸油量为21.9g/100g，与锦州氯化法包膜钛白CR501对比样比较，消色力为82，白度为100.3。
Claims (9)
1、高耐候性二氧化钛颜料的生产方法，包括以下步骤：
1)用蒸馏水或去离子水将二氧化钛初品配制成浆料；
2)用碱溶液调浆料PH值为10.0～10.5；
3)加入分散剂，在砂磨机内砂磨后过滤；
4)将过滤后的浆料加入到包膜罐中，加热到60℃～85℃；
5)加入硅酸钠溶液；
6)并流加入硅酸钠溶液和硫酸溶液，使浆料PH值为10.0～11.0；
7)匀速加入硫酸溶液，使浆料PH值为7.0～8.0；
8)将浆料温度降至50℃～70℃，并流加入铝酸钠溶液和硫酸溶液，使浆料PH值为7.5～8.5，搅拌熟化；
9)用硫酸溶液调浆料PH值为7.0～8.0，再搅拌熟化后包膜结束；
10)过滤，洗涤，干燥，进行气流粉碎和有机处理。
2、如权利要求1所述的高耐候性二氧化钛颜料的生产方法，其特征在于：步骤1所述二氧化钛初品是用氯化法或硫酸法生产的二氧化钛颜料。
3、如权利要求2所述的高耐候性二氧化钛颜料的生产方法，其特征在于：所述二氧化钛初品是锐钛型或金红石型。
4、如权利要求1所述的高耐候性二氧化钛颜料的生产方法，其特征在于：步骤2所述碱溶液是氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或碳酸钠溶液。
5、如权利要求1所述的高耐候性二氧化钛颜料的生产方法，其特征在于：步骤3所述分散剂是硅酸钠溶液或六偏磷酸钠溶液。
6、如权利要求1所述的高耐候性二氧化钛颜料的生产方法，其特征在于：步骤5和步骤6所述硅酸钠溶液的加入量总量为二氧化钛初品加入量的1.0～6.0％，所述硅酸钠溶液的加入量以SiO2计。
7、如权利要求1所述的高耐候性二氧化钛颜料的生产方法，其特征在于：步骤8所述铝酸钠溶液的加入量是二氧化钛初品加入量的0.5％～5.0％，所述铝酸钠溶液的加入量以Al2O3计。
8、如权利要求1所述的高耐候性二氧化钛颜料的生产方法，其特征在于：步骤10所述的有机处理采用胺类、醇类、有机硅或羧酸类处理。
9、如权利要求1所述的高耐候性二氧化钛颜料的生产方法，其特征在于：所述硫酸溶液的重量百分比浓度为10％～50％。
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