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CN1058695A - 除草组合物 - Google Patents

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Abstract

一种除草组合物，较好是包括百草苦或杀草快的 盐或其混合物的水溶液，并与胶凝剂混合，该胶凝剂 在人体胃液的pH下胶凝(例如硅酸镁)，并且还含有 (1)一种催吐药(例如三唑并嘧啶催吐药)或(2)一种 泻药(例如硫酸镁)、或(3)催吐药和泻药。
万一摄取组合物，这些添加剂的协同作用减低从 胃肠道进入血流的联吡啶化合物的吸收，因此减低 组合物的口服毒性。

Description

本发明涉及含有一种除草联吡啶鎓二季盐作为一种活性组分的除草组合物。
在联合王国专利说明书号785732、813531和813532中叙述了各种各样的除草联吡啶鎓二季盐，其中一些化合物（如百草苦和杀草快的盐，这些化合物的化学同一性，在本说明书后部分给出），普遍用于农业中，并制成浓水溶液形式来销售，在应用时，用水稀释这些浓溶液而形成稀溶液。然后喷雾在不需要的植物上。使用时应十分小心，应根据介绍的步骤来使用此浓水溶液才不会有危险，但是，如果没有按介绍方法来使用，危险就可能发生。因此，可能发生操作人员把一些浓溶液倒入民用容器中，例如饮料瓶中，之后用在自己的庭园中，当然，这些作法的危险是孩子或不注意的成人碰到此瓶并可能吞下一些瓶中的液体，就有可能产生严重后果。
已经提出了减少在上述情况下可能偶然吞下联吡啶鎓二季盐的浓溶液的各种方法。这些方法包括在浓溶液中含有一种气味剂（见U.K.专利1406881和1570981）作为一种警告，包含一种水溶性蓝色染料，以及包括一种物质把浓溶液基本上变成触变胶体（见U.K.专利1395502）。
另一种类似于减低摄取联吡啶鎓盐浓液所产生的有害影响的可能性的方法是在浓液中包含一种催吐药，以便使此浓液在摄取后立刻吐出（见U.K.专利1507407）。还有一种类似的方法，即配制联吡啶鎓二季盐成多重乳状液（如见公开的欧洲专利申请号276911中所述的），除配制联吡啶鎓除草剂的方法外，为减低可能偶然摄取，已经建议配制联吡啶鎓除草剂的各种方法，以改良在特殊应用的可行性。因此，已建议当百草苦被用作除草剂时，为了减低喷雾液滴的漂移和蒸发，将百草苦的水溶液配制为转化的油色乳状液（见US专利4115098）。
按照本发明，提供一种含有百草苦或杀草快的盐或其混合物，并与胶凝剂混合的除草组合物，该胶凝剂在人体胃液的pH下会胶凝，所述组合物还包括（1）一种催吐药，或（2）泻药，或（3）催吐药和泻剂。组合物可能是固体或液体。
按照本发明的较好方面，提供一种包括百草苦或杀草快的盐的溶液或其混合物，并与能在人体胃液的pH下起胶凝的胶凝剂混合，和一种催吐药的水溶液的除草组合物。
优选的含水组合物含有每升50克和更优选为100克或更多的百草苦或杀草快或其混合物。
含水组合物可含有例如每升200克或更多的百草苦或杀草快或其混合物
本发明的含水组合物还包括一种泻药。该组合物也可包括一种悬浮剂来协助胶凝剂在贮存和运输期间保持均匀分散在整个组合物中。
如果摄取一些量的本发明组合物，胃液的酸度（pH值为1.5到3.5范围）会使组合物在胃中胶凝，增加胃内物的粘度会降低胃空速度，联吡啶鎓除草剂必定会封闭在凝胶中，它将阻止来自胃的蠕动，并进入吸收的小肠中，在理想状态下，胶凝剂也能减低胃的酸度，因此减低胃粘液层的局部刺激，存在组合物中的催吐剂能迅速被吸收，并将在短时间内由于呕吐使含有联吡啶鎓除草剂的凝胶出吐，因此防止摄取的除草剂移动而进一步落入胃肠道，要不然就会发生联吡啶化合物的吸收。按照本发明优选的组合物中，在组合物中存有泻药，以协助除去任何没吸收的联吡啶鎓除草剂，该除草剂尽管有呕吐剂的作用，还有由胃进入小肠，万一摄取了本发明的联吡啶鎓组合物，胶凝剂，催吐药和泻药（当包括时）的协同作用下，会大大减低从胃肠道进入血流中吸收的联吡啶鎓化合物，因此，减低了口服浓液的毒性。
百草苦通常的名称为1，1′-2-甲基-4，4′-联吡啶鎓阳离子物，其结构式为（Ⅰ）（见化学式表图）
（Ⅰ）
杀草快通常的名称为1，1′-亚乙基-2，2′-联吡啶鎓阳离子物，其结构式为（Ⅱ）（见化学式表图）
Figure 911052941_IMG3
（Ⅱ）
百草苦和杀草快的盐必须含有带有足够负电荷的阴离子来平衡在联吡啶鎓核上的二个正电荷。
由于联吡啶鎓阳离子有除草的特性，与缔合阴离子的本质无关，因此，阴离子的选择较方便，例如可依其价格来选定。最好的阴离子是能产生合适水溶解度的盐，这些阴离子的例子，可能是单价的或多价的包括乙酸盐、苯磺酸盐、苯甲酸盐、溴化物、丁酸盐、氯化物、柠檬酸盐、氟硅酸盐、富马酸盐、氟硼酸盐、碘化物、乳酸盐、马来酸盐、苹果酸盐、甲基磺酸盐、硝酸盐、丙酸盐、磷酸盐、水杨酸盐、丁二酸盐、硫酸盐、硫氰酸盐、酒石酸盐和对-甲苯磺酸盐。除草联吡啶鎓阳离子的盐可由一些类似阴离子或不同类型阴离子的混合物来制成。具有任何特殊需要阴离子的盐，既可由包括所需阴离子的反应物直接合成，又可通过已知的现有方法预先制备适宜的阴离子盐再进行阴离子交换来制备，例如将预先制备的盐溶液通过离子交换树脂的方法。为了方便经济起见，百草苦通常制成百草苦二氯化物来销售。而杀草快则以制成杀草快二溴化物来销售。
由于除草联吡啶鎓季阳离子的盐有特殊的除草活性是仅仅在阳离子上，习惯上所用的联吡啶鎓季阳离子来标出活性组分的浓度和使用比例。在说明书中的使用比例和标出的浓度都与联吡啶鎓季阳离子的量有关。
按照本发明的含水组合物最好含有至少每升50克百草苦或杀草快或其混合物。该组合物可含每升100克或更多的百草苦或杀草快或其混合物，可以制备每升含有200克或更多，例如每升为300克的组合物。
胶凝剂最好是硅酸镁，不过其它胶凝剂也可使用。
商业上制造的（例如硅酸钠和硫酸镁的反应而制得的）硅酸镁的组成稍微有些变化。因此，在商业技术级的这种物质中二氧化硅（SiO2）与氧化镁（MgO）的比例可从例如约3.3到1.5的范围。二种商业技术级的硅酸镁（商标为PDM15和PDM33）典型的化学分析列于下面：
PDM33  PDM15
MgO  12-13%  22.6-24.6%
SiO261-65% 49.5-53.5%
SiO2/MgO分子比 ～3.3 ～1.5
Fe  0.03%  0.03%
SO42.5% 1.5%
在900℃灼烧时失重  18-22%  20-30%
在按照本发明制备的除草组合物中，较好使用的硅酸镁的级别具有相当高的氧化镁含量，例如硅酸镁大约组成为2MgO·3SiO2。这种组成的硅酸镁常以硅酸镁来表示，所以在整个说明书中都是如此表示的。适当纯化的和灭菌级的这种物质，在药物上用作解酸剂。
三硅酸镁也称作新三硅酸镁，它在Merck索引中（由Merck公司于1976年出版的第9版，Inc，Rahway，New Jersey，USA;见记录号5514，738-739页）描述为，无色无味、稍微吸湿的粉末，其化学式为Mg2Si3O8，它常常水合到一定程度，根据英国药典，1988年，Vol.1.P348H.M。Stationery office.伦敦），三硅酸镁是一种大约组成为2MgO·3SiO2，并含有结晶水的水合硅酸镁，药用级含有不少于29.0%当量的MgO和65.0%当量的SiO2，两者是根据在900℃灼烧后的物质计算的，在本发明的组合物中，以胶凝剂使用的三硅酸镁的优点是减低胃的酸度，因此正如上述减低胃粘液层的局部刺激。三硅酸镁和在胃中产生的二氧化硅凝胶都具有吸收剂的性能，当联吡啶鎓盐处于浓液时，这就降低其生物利用率。三硅酸镁在每升组合物中的浓度较好为10-400克，更好为10-100克。由于三硅酸镁不溶于水，在组合物贮存时，它可可能沉积在容器的底部。因此，含有三硅酸镁的本发明的液体组合物最好也包括有悬浮剂，以协助三硅酸镁均匀分散保持在整个组合物中，适宜的悬浮剂的例子包括细菌多糖类，例如黄呫吨胶，特别是呫吨胶固体，商标名为“KELZAN”。其它适宜悬浮剂包括藻酸盐、悬乳剂可用浓度为每升组合物中例如有0。01至100克。
各种已知的催吐剂，可用于本发明的组合物中，但是较好的催吐剂在U.K.专利号1507407中所公开的用于配制联吡啶鎓除草剂的一些化合物，特别优选的催吐药是2-氨基-6-甲基-5-氧代-4-正-丙基-4，5-二氢-5-三唑并〔1，5-a〕-嘧啶，其结构式为（A）（见化学式表图）。
（A）
本组合物中所用的催吐药的量将随所用催吐药的特殊类型而变化，但使用U.K.专利号1507407中所公开的催吐药类型时，催吐药的浓度是每升组合物较好为0.1至5克。
对每升含有联吡啶鎓化合物物为200克的组合物，催吐药的浓度每升为0.1至5克较好。
本发明的组合物含有泻药时，这种泻药最好为硫酸镁，硫酸镁的浓度对每升组合物而言，较好为10至400克，更好为10-100克。
本发明的组合物也可含有别的组分，例如一种或多种表面活性剂。
表面活性剂可以是阳离子，非离子或阴离子型表面活性剂。一般说来用于本发明的组合物中阳离子和非离子表面活性剂优于阴离子表面活性剂，因为后者可能与组合物中联吡啶鎓季盐发生不希望的相互作用，但是不发生所述的相互作用的阴离子表面活性剂可在本发明中使用。用于本发明组合物中的非离子型表面活性剂的例子包括环氧乙烷与烷基酚例如辛基酚，壬基酚和辛基甲酚的缩合产物，例如对壬基酚与8摩尔比例的环氧乙烷（以商标名为Synperonic NP8出售）的缩合物，其它非离子型试剂是由长链脂肪酸和糖醇酐衍生的部分酯，例如脱水山梨糖醇单月桂酸酯。所述部分酯与环氧乙烷的缩合产物和卵磷酯。阳离子表面活性剂的例子包括季盐和环氧乙烷与胺的缩合物，例如商标为“Ethomeen”，“Ethoduomeen”，“Duoquad”和“Arquad”出售的物质。特定例子包括合成C13-C15的一元胺的混合物与15摩尔比的环氧乙烷的缩合物（以商标为“Synprolam”35×15出售）。表面活性剂存在于本发明的含水组合物中的比例不是十分严格的，适宜的比例可由配制技术中熟炼人员很容易来决定，无须过多的实践，但是为了说明，对每升组合物为50克至100克的量通常是适宜的，尽管使用多少都可以，但取决于特定的组合物。本发明的组合物也可含有一种气味剂，如吡啶衍生物（如U.K.专利号1406881中所述的），或正一戊酸。组合物也可包括一种颜料或染料，给于组合物有明显的颜色。
在温室试验中，含有百草苦的本发明组合物已经被发现除草效果是相当于百草苦的商业含水配料，这两类组合物的使用比例是以活性组分相同下进行的。
本发明的含水组合物，可将各组成的配料在适宜的搅拌下，加到百草苦或杀草快的盐或其混合物的含水溶液中很容易地制备。
本发明的固体组合物包括U.K.专利说明书号1086939中所公开的组合物。在此专利中描述了将形成的水合盐硫酸镁与联吡啶鎓除草剂的水溶液混合的方法，其比例为形成水合物的盐与足够量的水相结合而生成固体组合物。本发明的固体组合物可通过附加包括胶凝剂（例如三硅酸镁）和催吐药的混合来制备，其比例类似于本发明的含水组合物中所用的比例（相对于百草苦或杀草快）。
在本发明的各种组合物中，还提供的除草组合物包括百草苦或杀草快的盐或其混合物，与在人体胃液的pH下能胶凝的胶凝剂相混合，和一种泻药的水溶液。可以制备每升组合物含有至少50或100克百草苦或杀草快或其混合物，也可以制备每升含有200克或更多的组合物。
优选的胶凝剂是三硅酸镁和泻药是硫酸镁，存在于组合物中的胶凝剂和泻药的比例类似于上述含有催吐药的组合物的比例。
这类组合物的组成和比例作为例子列于下面：
组分  浓度（克/升）
百草苦（如二氯化物）  200
三硅酸镁  100
硫酸镁  100
Kelzan  3.0
水  加到1升
其它的组分也可被包括在含有催吐药组分的上述组合物中，这种类型的组合物，另一些例子包括在例1至7中所述的组合物，但没有包含化学物A。
如果疏忽吞入含有联吡啶鎓除草剂，胶凝剂和泻药的组合物的一些量时，此组合物将在胃内胶凝，联吡啶鎓除草剂会被封密在胶凝中，泻药将带动胶凝加速通过胃肠而移动排出，因此减低吸收。
在本发明的另一个例子中，还提供除草组合物，它包括百草苦或杀草快的盐或其混合物的水溶液。该组合物包括每升为100克或更多的百草苦或杀草快或其混合物，并还含有（1）一种催吐药和（2）一种泻药。优选的催吐药是下列式（A）的化合物，优选的泻药是硫酸镁。这些组分之间的比例类似于先前叙述的组合物所述的比例（即每升为0.1至5克化合物A和每升为10至400克硫酸镁）
这类组合物的组分和比例作为例子列于下面：
组分  浓度（克/升）
百草苦（如二氯化物）  200
硫酸镁  100
化合物A  2.5
水  加到1升
如果疏忽吞下上述一种组合物的一些量，在催吐药和泻药的联合作用下会减低联吡啶鎓除草剂的吸收。
用下面的实例来说明本发明
实施例  1
此实施例说明本发明的含水组合物
组分  浓度（克/升）
百草苦（如二氯化物）  100
三硅酸镁  10
硫酸镁  100
Kelzan  1.0
催吐药（化合物A）  1.2
水  加到1升
实施例  2
此实施例说明本发明的含水组合物
组分  浓度（克/升）
百草苦（如二氯化物）  200
三硅酸镁  100
硫酸镁  100
Kelzan  3.0
催吞药（化合物A）  2.5
水  加到1升
实施例  3
此实施例说明本发明的含水组合物
组分  浓度（克/升）
百草苦（如二氯化物）  200.00
Synperonic  35.00
Nansa1169  PS  117.00
Kelzan  3.00
七水合硫酸镁  100.00
三硅酸镁  10.00
化合物A（见第7页）  1.65
吡啶碱  10.00
硫磺酸兰  5.00
Silcolapse  5020  0.25
醋酸80%溶液  加到pH7.0±0.5
水  加到1升
上述组合物是将各组分或其水溶液简单的混合而制备的。由各商标名表明的组合物，其组分如下：
Synperonic  NP8：是含有一对壬基酚与8摩尔比例的环氧乙烷的缩合物的表面活性剂。
Nansa  1169PS：是含有浓度为30%的十二烷基苯磺酸钠的水溶液的表面活性剂。
Kelzan：是呫吨胶，含有一种细菌多糖类，作为一种悬浮剂。
吡啶碱：是气味剂，包括烷基吡啶的混合物，典型的包括甲基乙基吡啶（40-60%）、丙基吡啶（20-30%）、乙基吡啶（2.5%）、甲基吡啶（少于5%）和其它烷基吡啶的混合物，混合物大部分蒸馏温度为180-220℃。
硫磺酸兰：一种水溶性兰色染料
Silcolapse  5020：一种硅氧烷基的消泡剂
实施例  4
此实施例说明本发明的含水组合物
组分  浓度（克/升）
百草苦（如二氯化物）  200.00
Synperonic  NP8  35.00
Nansa  1169PS  117.00
Kelzan  3.00
MgSO41.5H2O 100.00
三硅酸镁  100.00
化合物A  1.65
硫磺酸兰5J液体  5.00
Silcolapse  5020  0.25
醋酸，80%溶液  加到pH值为7.0±0.5
水  加到1升
实施例  5
此实施例说明本发明的含水组合物
组分  浓度（克/升）
百草苦（如二氯化物）  200.00
Synperonic  NP8  35.00
Nansa  1169PS  117.00
Kelzan  3.00
MgSO41.5H2O 100.00
三硅酸镁  100.00
化合物A  1.65
吡啶碱  10.00
硫磺酸兰  5J液体  5.00
Silcolapse  5020  0.25
醋酸80%溶液  加到pH值为7.5±0.5
水  加到1升
实施例  6
此实施例说明本发明的含水组合物
组分  浓度（克/升）
百草苦（如二氯化物）  50.00
杀草快（如二溴化物）  50.00
Synperonic  NP8  35.00
Nansa  1169  PS  117.00
Kelzan  3.00
MgSO41.5H2O 100.00
三硅酸镁  100.00
化合物A  1.65
吡啶碱  10.00
硫磺酸兰5J液体  5.00
Silcolapse  5020  0.25
醋酸，80%溶液  加到pH值为7.0±0.5
水  加到1升
实施例  7
此实施例说明本发明的含水组合物
组分  浓度（克/升）
百草苦（如二氯化物）  200.00
Synperonic  NP8  35.00
Nansa  1169PS  117.00
Kelzan  3.00
MgSO41.5H2O 100.00
三硅酸镁  50.00
化合物A  1.65
吡啶碱  10.00
硫磺酸兰5J液体  5.00
Silcolapse  5020  0.25
醋酸80%溶液  加到pH值为7.0±0.5
水  加到1升

Claims (11)

1、一种除草组合物，含有一种百草苦或杀草快的盐或其混合物，并与胶凝剂混合，该胶凝剂在人体胃液的pH下会胶凝，所述组合物还包含有(1)一种催吐药，或(2)一种泻药，或(3)催吐药和泻药。
2、根据权利要求1的除草组合物，含有一种百草苦或杀草快的盐或其混合物，并与胶凝混合，该胶凝剂在人体胃液的pH下会胶凝，和一种催吐药的水溶液。
3、根据权利要求2的组合物，含有每升为50克或更多的百草苦或杀草快或其混合物。
4、根据权利要求2的组合物，含有每升为100克或更多的百草草苦或杀草快或其混合物。
5、根据权利要求2的组合物，含有每升为200克或更多的百草苦或杀草快或其混合物。
6、根据权利要求2至5中任一权利要求的组合物，该组合物还含有一种泻药。
7、根据权利要求1至6中任一权利要求的组合物，其中胶凝剂包括硅酸镁。
8、根据权利要求1至7中任一权利要求的组合物，其中胶凝剂包括三硅酸镁。
9、根据权利要求1至8中任一权利要求的组合物，其中催吐药包括2-氨基-6-甲基-5-氧代-4-正-丙基-4，5-二氢-5-三唑并〔1，5-a〕嘧啶。
10、根据前面权利要求中任一权利要求的组合物，其中泻药包括硫酸镁。
11、根据前面权利要求中任一权利要求的组合物，还含有一种悬浮剂。
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