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CN105803188A - 一种氯化焙烧处理锂云母优先分离钾铷铯的方法 - Google Patents

一种氯化焙烧处理锂云母优先分离钾铷铯的方法 Download PDF

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CN105803188A CN201610379079.2A CN201610379079A CN105803188A CN 105803188 A CN105803188 A CN 105803188A CN 201610379079 A CN201610379079 A CN 201610379079A CN 105803188 A CN105803188 A CN 105803188A
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Abstract

本发明提供一种氯化焙烧处理锂云母分离钾铷铯的方法，通过机械活化、配料造球、高温矿相重构、水浸提取碱金属元素、钾铷铯优先分离、矾盐苛化以及萃取制备铷铯盐等工艺步骤，各步骤相互协同，实现有价碱金属元素高效分离。本发明对矿相重构熟料所得浸出液进行简单处理，使铷铯转化为溶解度极低的盐以便优先分离，缩短工艺流程，铷铯总收率分别达92.15和91.18％，所得铷铯盐经苛化处理后进行萃取剂反萃制备杂质较低的铷铯混合盐，实现铷铯资源的综合回收利用。

Description

一种氯化焙烧处理锂云母优先分离钾铷铯的方法
技术领域
本发明涉及一种氯化焙烧处理锂云母优先分离钾铷铯的方法，属于冶金技术领域。
背景技术
目前含锂的矿物较多，具有工业价值的主要有锂辉石(Li2O·Al2O3·4SiO2)、锂云母KLi1.5Al1.5[AlSi3O10](OH,F)2、透锂长石(Li2O·Al2O3·8SiO2)、磷锂云母LiAl[PO4](OH,F)和铁锂云母K(Li,Al,Fe)[AlSi3O10](OH,F)2。同时盐湖卤水是提锂的重要来源，由于卤水中提锂成本低廉，目前已有很多厂家，但是由于卤水中Mg等杂质含量高，后期除杂繁琐，导致产品纯度不高，并随着锂的需求增大，从矿石中提锂已受一些厂家青睐并逐步开始生产，使得矿石中提锂工艺逐渐成熟。
由于铷铯具有独特的性质，使其在许多领域中有着重要的用途，不但有许多传统的应用领域，而且还出现了一些新的应用领域，特别是在一些高科技领域中，铷铯显示出了越来越重要的作用。铷铯在电子器件、催化剂、特种玻璃、生物化学及医药等传统应用领域中，近10年来有较大的发展；而在磁流体发电、热离子转化发电、离子推进发动机、激光能转换电能装置、铯离子云通讯等新应用领域中，铷铯也显示了强劲的生命力。
江西宜春锂云母矿中含有Li、Na、K、Rb、Cs、Al和F等多种有价值的金属和非金属元素，具有极大的经济价值，锂云母矿中Li2O含量在4～5wt.％，仅次于锂辉石的6～8wt.％，K2O含量可高达8.5wt.％并且Rb含量可达到1～1.5wt.％，由于Rb至今未找到其单独存在的矿石，因此Rb具有很大的开采价值，因此锂云母提锂极具有利的资源优势。
目前，从锂云母中提取碱金属的冶金方法主要有石灰焙烧法、压煮法、硫酸法以及氯化焙烧法等。上述所有方法均优先分离锂制备电池级碳酸锂，然后对沉锂母液处理，浓缩析盐后进行铷铯萃取，铷铯损失大，回收率低。主要表现为对浸出液除杂以及沉锂母液浓缩分离氯盐带走部分铷铯，并且铷铯贯穿整个提锂流程，工艺复杂，物料流通量增大，能耗提高，最终导致生产效率降低，致使工业化生产铷铯比较困难。
因此，如何经济、高效地开发和利用锂云母矿石，优先分离，高效提取铷铯资源，对我国铷铯以及整个锂云母综合利用具有重要意义。
发明内容
由于至今未发现单独的铷矿床，而铯的单独矿床较少，上述两种元素的盐主要依赖于卤水提取，锂云母中虽然富含铷铯资源，但开发比较困难，目前的主流工艺为从其中提取碳酸锂后再从沉锂母液中回收铷铯，其提取过程复杂，回收率率低。针对富含铷铯的锂云母开发利用中所存在铷铯提取过程复杂、回收率较低等技术不足，本发明提供一种氯化焙烧处理锂云母优先分离钾铷铯的方法，该工艺流程中钾铷铯盐优先从浸出液中分离出来，其不仅使得铷铯的回收率大大提高，工艺流程大大简化，而且显著降低了后期物料流通量、大大节约了能源损耗，为从锂云母资源中大规模提取有价碱金属元素铷、铯、锂、钾化合物提供了一种经济、高效、短流程的锂云母矿石资源处理的方法。
本发明通过下述技术方案解决上述技术问题的：
本发明提供一种氯化焙烧处理锂云母优先分离钾铷铯的方法，其是将锂云母矿通过球磨机械活化后将得到的锂云母粉料与矿相重构助剂混料制备成生料球，生料球经过矿相重构反应生成钾铷铯的氯化物或氢氧化物，水浸后向浸出液中加入沉矾助剂反应，然后逐步降温结晶析出钾铷铯矾盐，然后对铷铯盐苛化转化为溶解度较大的铷铯盐，通过逐级萃取分离分别获得铷盐、钾盐、铯盐。
优选地，本发明上述氯化焙烧处理锂云母优先分离钾铷铯的方法，其具体包括如下步骤：沉矾助剂
1)机械活化：将锂云母使用球磨磨至孔径为100～400目，得锂云母粉料；优选地，所述的球磨时间为30～60min，频率为20～50Hz；锂云母呈鳞片状，稳定性强，采用机械活化对锂云母进行处理，可以减小锂云母粒度，增大比表面积，进而提高后续反应活性，从而提高碱金属的提取率。
2)配料造粒：将锂云母粉料与矿相重构助剂混合均匀，矿相重构助剂以矿相重构剂为主，同时包含部分助熔剂；所述的矿相重构剂为钙质氧化物、氢氧化物以及氯化物的一种或多种，所述助熔剂为碱金属元素的化合物，其为硫酸盐、氯盐以及碳酸盐的一种或多种；优选地，矿相重构剂的加入量至少为发生矿相重构所需量1.1～1.5倍，确保熔融条件下完全反应，实现高效矿相重构；
3)造球：采用压制或团制方式将混合均匀后的生料制球；
4)矿相重构：经烘干后的生料球进行矿相重构反应，生料球团烘干后于800～950℃条件下焙烧30～90min，然后冷却至150～180℃，得到碱金属易溶于水的氯化物的熟料，然后水浸提取有价碱金属元素；
5)钾铷铯优先分离：向浸出液中添加沉矾助剂，沉矾助剂为氯化铝、硫酸铝、硫酸的一种或几种，沉矾助剂完全溶解后降温至-10～60℃分步析盐，分别分离得到钾明矾和钾铷铯矾盐，，上述沉矾步骤控制钾铷铯矾盐浓度高于其溶解度；
6)矾盐苛化：将钾铷铯矾盐转化为钾铷铯的硫酸盐溶液，所述的苛化试剂为氧化钙、氢氧化钙、氢氧化钡的一种或几种；
7)萃取：将钾铷铯的硫酸盐溶液分级萃取分离制备得到铷铯盐。
上述所述的氯化焙烧处理锂云母优先分离钾铷铯的方法中，所述步骤3)中，经机械活化后的锂云母与矿相重构助剂按比例混合均匀后采用团制成生球团，配料所需稀释剂采用重构剂回收母液，上述母液为锂云母提锂渣中重构剂冷却析盐后的母液；所述步骤4)中的矿相重构反应包括如下步骤：生球团烘干后于800～950℃条件下焙烧30～90min，然后冷却至150～180℃备用。
所述4)中，将矿相重构熟料水浸溶出碱金属氯盐，反应条件为60～90℃条件下浸出30～60min，液固比为1～1.5：1，浸出后过滤分离得碱金属溶液。
所述5)中，将上述所得浸出液添加沉矾助剂，于90～100℃反应10～30min后冷却至40～60℃进行一次析盐，所得盐为纯度较高的钾明矾；然后将析盐母液冷却至-10～20℃析盐，得到钾铷铯的混合矾盐，用以萃取制备铷铯盐。
所述6)中，对钾铷铯矾盐苛化转化为溶解度较大的硫酸溶液，以提高溶液中铷铯浓度，用以萃取制备铷铯盐。所用的苛化试剂为氧化钙、氢氧化钙、氢氧化钡的一种或几种，其具体包括如下步骤：于50～100℃条件下溶解苛化剂，然后机械搅拌条件下缓慢加入钾铷铯混合盐，使钾铷铯以硫酸盐形式溶于苛化剂中，然后固液分离得钾铷铯硫酸盐溶液，浓缩至铷浓度为50～80g/L。
所述7)中，对浓缩后的钾铷铯溶液萃取制备铷铯混合盐，采用t-BAMAP为萃取剂，以磺化煤油、二甲苯、二乙苯中的一种或几种为稀释剂，以盐酸、硫酸、二氧化碳等为反萃剂，制备铷铯盐，采用五级并流萃取，铷铯萃取率分别为90％和65.76％，铷铯盐含钾量低至0.82％。本发明中的t-BAMAP为4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚。
本发明与现有技术相比具有以下优点与积极效果：
1)本发明通过对锂云母精矿高效固氟重构所得浸出液处理，优先分离钾、铷、铯高附加值碱金属元素，采用萃取制备铷铯盐，缩短了铷铯提取工艺流程，提高了锂云母处理的经济价值，进而大幅度拓展了锂云母的综合利用效率。
2)本发明个步骤间还具有以下协同作用，通过常温水浸从矿相重构熟料中溶出易溶于水的碱金属氯盐，使得锂云母中的碱金属与硅铝酸钙等渣高效分离，因而有利于对锂云母精矿进行提取碱金属处理，浸出渣可直接用于制备建筑砌块等环保材料。析出纯度较高的钾明矾，经精加工后可制备食品级明矾。
3)通过本发明可优先分离铷铯并制备纯度较高的钾明矾，大大降低后期浓缩分离钾盐的处理能力，减小物料流通量，降低铷铯溶液浓缩成本，从而降低锂云母综合利用的成本。
综上所述，本发明以“矿相重构发处理锂云母提取电池级碳酸锂”技术为背景，综合利用江西锂云母精矿资源，优先高效分离钾铷铯制备高纯钾明矾以及铷铯盐等工艺步骤，可实现锂云母资源的经济、高效利用。
附图说明
图1为氯化焙烧处理锂云母优先分离钾铷铯的工艺流程图
图2为所得钾明矾XRD图谱
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步描述，本发明可以按发明内容的任一方式实施，这些实施例的给出绝不是限制本发明。
表1锂云母矿中各元素的含量
Li K Na Rb Cs Al2O3 F Ca Fe
1.95 6.51 2.35 1.00 0.22 22.36 6.12 0.12 0.20
注明：表1中所述锂云母中元素含量均为质量百分比含量。
本发明对锂云母机械活化后进行高温固氟矿相重构，配料为锂云母粉料：氯化钙：氯化钠按质量比为1:0.3:0.4混合，然后制成20mm～50mm生料球团，烘干后进行焙烧；转型焙烧温度为900℃，焙烧时间为60min，焙烧尾气经冷却、收集烟尘和净化处理；焙烧后的熟料球团冷却至150℃后逆流浸出提取碱金属元素，控制浸出液中Li2O浓度达70g/L；浸出滤渣经洗涤至中性后可用于制备建筑砌块、陶瓷等环保材料。
各主要成分的溶出率(％)分别为：Li，95.42；K，97.23；Rb，90.12；Cs，89.56；氟在渣中固定率为：95.01％。
实施例1
浸出液中优先分离钾铷铯：首先按化学计量比MeCl：H2SO4按1:3添加混匀使得碱金属氯盐转化为硫酸盐，然后Me与Al按化学计量比1:1加入Al2(SO4)3，然后升温至90℃反应30min，待反应完全后降温至60℃一次析盐，分离钾矾，沉矾母液冷却至5℃进行二次析盐，制备铷铯含量较高的钾铷铯混合盐，用于萃取。
所的钾铷铯混合盐经苛化反应：将苛化剂氢氧化钙与钾铷铯混合盐按质量比1：1混合，液固比为5：1，于95℃条件下反应60min后进行液固分离，滤液经简单除杂后直接用于萃取制备铷铯盐。
苛化后溶液中Rb和Cs浓度分别为78.05g/L和13.21g/L,通入CO2出去微溶的Ca(OH)2，采用真空过滤进行液固分离，液相调节pH至12，然后按料：t-BAMBP：水：磺化煤油＝4.5:6:2:1的进料比对铷铯进行萃取富集，然后加酸调节pH至2，反萃温度控制至35℃，所得溶液经浓缩，干燥后得铷铯混合盐。萃余液返回萃取槽，进行循环萃取。
钾、铷、铯从浸出原液中分离率分别为85.16、92.25和98.75％；
钾铷铯混合盐苛化效率分别为98.15、97.56和94.29％；
萃取铷铯总回收率超过81.25％；
所得钾明矾组成分析见表2。
表2钾明矾组成分析
注明：表2中所述钾明矾中元素含量均为质量百分比含量。
萃取所得铷铯盐组成分析见表3。
表3铷铯盐中元素含量
注明：表3中所述铷铯盐中元素含量均为质量百分比含量。
实施例2
浸出液中优先分离钾铷铯：首先按化学计量比MeCl：H2SO4按1:2添加混匀使得碱金属氯盐转化为硫酸盐，然后Me与Al按化学计量比1:1.2加入Al2(SO4)3，然后升温至100℃反应30min，待反应完全后蒸发浓缩掉30％水分，然后降温至70℃一次析盐，分离钾矾，沉矾母液冷却至-5℃进行二次析盐，制备铷铯含量较高的钾铷铯混合盐，用于萃取。
所的钾铷铯混合盐经苛化反应：将苛化剂氢氧化钙与铷铯混合盐按质量比1.2：1混合，液固比为6：1，于100℃条件下反应90min后进行液固分离，滤液经简单除杂后直接用于萃取制备铷铯盐。
苛化后溶液中Rb和Cs浓度分别为70.05和9.21g/L,通入CO2出去微溶的Ca(OH)2，采用真空过滤进行液固分离，液相调节pH至12.5，然后按料：t-BAMBP：水：磺化煤油＝5:6:1:2的进料比对铷铯进行萃取富集，然后加酸调节pH至1，反萃温度控制至50℃，所得溶液经浓缩，干燥后得铷铯混合盐。萃余液返回萃取槽，进行循环萃取。
钾、铷、铯从浸出原液中分离率分别为86.21、93.75和99.01％；
钾铷铯混合盐可化效率分别为97.02、98.86和96.00％；
萃取铷铯总回收率超过82.89％；
所得钾明矾组成分析见表4。
表4钾明矾组成分析
注明：表4中所述钾明矾中元素含量均为质量百分比含量。
萃取所得铷铯盐组成分析见表5。
表5铷铯盐组成分析
注明：表5中所述铷铯盐中元素含量均为质量百分比含量。

Claims (10)

1.一种氯化焙烧处理锂云母优先分离钾铷铯的方法，其是将锂云母矿通过球磨机械活化后将得到的锂云母粉料与矿相重构助剂混料制备成生料球，生料球经过矿相重构反应生成钾铷铯的氯化物或氢氧化物，水浸后向浸出液中加入沉矾助剂反应，然后逐步降温结晶析出钾铷铯矾盐，然后对铷铯盐苛化转化为溶解度较大的铷铯盐，通过逐级萃取分离分别获得铷盐、钾盐、铯盐。
2.根据权利要求1所述的一种氯化焙烧处理锂云母优先分离钾铷铯的方法，其特征在于，其具体包括以下工艺步骤：
1)机械活化：将锂云母使用球磨磨至孔径为100～400目，得锂云母粉料；
2)配料造粒：将锂云母粉料与矿相重构助剂混合均匀得到生料，矿相重构助剂以矿相重构剂为主，同时包含部分助熔剂；所述的矿相重构剂为钙质氧化物、氢氧化物以及氯化物的一种或多种，所述助熔剂为碱金属元素的化合物，为硫酸盐、氯盐以及碳酸盐的一种或多种；
3)造球：采用压制或团制方式将混合均匀后的生料制球，得生料球团；
4)矿相重构：经烘干后生料球团进行矿相重构反应，得到碱金属的氯化物的熟料，然后水浸提取有价碱金属元素；
5)钾铷铯优先分离：向浸出液添加沉矾助剂，沉矾助剂为氯化铝、硫酸铝、硫酸的一种或几种，沉矾助剂完全溶解后降温至-10～60℃分步析盐，分别分离得到钾明矾和钾铷铯矾盐，沉矾步骤控制钾铷铯矾盐浓度高于其溶解度；
6)矾盐苛化：将钾铷铯矾盐转化为钾铷铯的硫酸盐溶液，所述的苛化试剂为氧化钙、氢氧化钙、氢氧化钡的一种或几种；
7)萃取：将钾铷铯的硫酸盐溶液分级萃取分离制备得到铷铯盐。
3.根据权利要求2所述的一种氯化焙烧处理锂云母优先分离钾铷铯的方法，其特征在于：所述步骤1)中的球磨时间为30～60min，频率为20～50Hz。
4.根据权利要求2所述的一种氯化焙烧处理锂云母优先分离钾铷铯的方法，其特征在于，所述步骤2)中矿相重构剂的加入量为发生矿相重构所需量1.1～1.5倍。
5.根据权利要求2所述的一种氯化焙烧处理锂云母优先分离钾铷铯的方法，其特征在于：所述步骤3)中配料所需的稀释剂为锂云母提锂渣中重构剂冷却析盐后的母液。
6.根据权利要求1所述的一种氯化焙烧处理锂云母优先分离钾铷铯的方法，其特征在于：所述步骤4)中的矿相重构反应包括如下步骤：生料球团烘干后于800～950℃条件下焙烧30～90min，然后冷却至150～180℃备用。
7.根据权利要求2所述的一种氯化焙烧处理锂云母优先分离钾铷铯的方法，其特征在于：所述步骤4)中将矿相重构熟料水浸溶出碱金属氯盐的反应条件为60～90℃条件下浸出30～60min，液固比为1～1.5：1，浸出后过滤分离得碱金属溶液。
8.根据权利要求2所述的一种氯化焙烧处理锂云母优先分离钾铷铯的方法，其特征在于：所述步骤5)中向所得浸出液添加沉矾助剂于90～100℃反应10～30min后冷却至40～60℃进行一次析盐，所得盐为纯度较高的钾明矾；然后将析盐母液冷却至-10～20℃析盐，得到钾铷铯矾盐。
9.根据权利要求2所述的一种氯化焙烧处理锂云母优先分离钾铷铯的方法，其特征在于：所述的步骤6)包括如下步骤：于50～100℃条件下溶解苛化剂，然后机械搅拌条件下缓慢加入钾铷铯矾盐，使钾铷铯以硫酸盐形式溶于苛化剂中，然后固液分离得钾铷铯硫酸盐溶液，浓缩至铷浓度为50～80g/L。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种氯化焙烧处理锂云母优先分离钾铷铯的方法，其特征在于：所述步骤7)中，对浓缩后的钾铷铯溶液萃取制备铷铯混合盐，采用t-BAMAP为萃取剂，以磺化煤油、二甲苯、二乙苯中的一种或几种为稀释剂，以盐酸、硫酸、二氧化碳等为反萃剂，采用五级并流萃取，制备得到铷铯盐。
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