CN115725857A - 低品位云母矿微波氯化焙烧水浸提铷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低品位云母矿微波氯化焙烧水浸提铷的方法，采用微波氯化焙烧和常规水浸的两步联合工艺进行，通过先对矿石进行微波氯化焙烧，不仅可对低品位云母矿中的铷进行富集和提取，还可利用氯化盐将铷转化为水溶性良好的氯化物，利于后续水浸步骤的进行；在微波焙烧的作用下，可利用煤粉和氯化铷的吸波特性，快速而均匀地提高反应体系的温度，大大缩短了升温时间，有效提高了焙烧效率。通过上述方式，实现了在较低温度下提取低品位云母矿中的铷，有效解决了现有技术中提取铷过程中处理流程长、提取效率低等问题。
Description
技术领域
本发明涉及矿物提取技术领域，尤其涉及一种低品位云母矿微波氯化焙烧水浸提铷的方法。
背景技术
铷作为碱金属的一员，性质非常活泼，在空气中极易被氧化。但是由于其自身独特的物理化学性质，在许多领域都起着不可替代的作用。在传统领域方面，铷主要应用在电子元件、特种玻璃、化学催化、医药等领域，而如今更是在热离子和磁流体发电、激光技术转换、卫星校准等高端技术领域中展现了广阔的应用前景。
目前，铷在自然界中含量约在0.028％，在地壳中元素丰富度排第十六位，其主要存在于锂云母、自然光卤石、钾矿、盐湖卤水、海水等。我国铷资源总量虽然丰富，但其分布是非常分散的，单纯的铷矿物目前还没找到，往往以伴生状态存在于同族元素的矿物中，较大一部分是存在于白云母中，一些卤水资源也会伴生一定量的铷，常位于湖北、西藏、青海等地的盐湖中。但是，铷自身品位非常低，增加了提取的困难程度，同时目前的提取工艺还存在成本高、流程长、提取效率低等问题。
现有技术中，申请号为202111429243.3，公开日期为2022年3月1日，名称为“一种基于微波场从锂辉石尾矿挥发提铷的方法”的专利文件中通过先将锂辉石尾矿粉与无机非金属纤维、煤粉、水玻璃和水混合均匀，干燥脱水，得到干态生球，再在高温环境中煅烧干态生球，收集煅烧产生的烟尘得到铷富集烟尘灰；最后，将铷富集烟尘灰中的其他杂质元素除去，即可实现铷的提取。上述技术方案中先得到铷富集烟尘灰，再将铷富集烟尘灰中的其他杂质元素除去来对铷进行提取的过程，不仅需在高温条件下进行，还需经过一系列除杂处理，增大了铷的提取过程的工作难度；另外，上述矿物的组成复杂，当铷的含量高而其他杂质的含量低时，铷富集烟尘灰中的铷含量高，除杂过程易于进行，但是，当矿石中铷的含量较低时，增大了除杂的难度，同时，复杂的处理流程易造成铷的流失，影响了铷的提取率。
有鉴于此，有必要设计一种改进的低品位云母矿微波氯化焙烧水浸提铷的方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取效率高、操作简单、绿色无污染的低品位云母矿微波氯化焙烧水浸提铷的方法。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种低品位云母矿微波氯化焙烧水浸提铷的方法，包括如下步骤：
S1、将含铷低品位云母矿磨碎后作为焙烧原料，再将所述焙烧原料与预定质量的氯化盐和煤粉混合均匀后，得到焙烧混合物料；
S2、将所述焙烧混合物料转移至坩埚中，置于功率为600～800W的微波反应器中，在700～800℃的温度下进行焙烧，焙烧后再次磨碎得到浸出原料；再对所述浸出原料进行浸出处理和过滤，即得到含铷浸出液和浸出渣。
优选的，在步骤S1中，所述氯化盐的加入量为所述焙烧原料质量的50～200％。
优选的，在步骤S1中，所述煤粉的加入量为焙烧原料质量的5～30％。
优选的，在步骤S2中，所述焙烧过程中的保温时间为12～20min。
优选的，在步骤S2中，所述浸出处理按浸出液与所述浸出原料液固比为(2～4.4)：1的条件进行。
优选的，在步骤S2中，所述浸出处理的温度为25～45℃。
优选的，在步骤S2中，所述浸出处理的处理时间为20～40min。
优选的，在步骤S1中，所述氯化盐包括氯化钙、氯化钠及氯化铵。
优选的，在步骤S1中，所述浸出液为去离子水。
优选的，在步骤S1中，所述煤粉包括无烟煤、碳粉及烟煤。
本发明的有益效果是：
1、本发明提出的低品位云母矿微波氯化焙烧水浸提铷的方法，采用微波氯化焙烧和常规水浸的两步联合工艺进行，该过程通过利用微波氯化焙烧对待提取的矿物进行处理，利用加入的氯化物与铷之间的反应，将铷从矿物中提取出来并进行富集，并且能够在水浸过程中利用氯化铷在水中良好的溶解性对铷进行浸出；同时，在微波焙烧的作用下，加速了氯化物与铷的反应速率，实现了在较低温度下高效提取低品位云母矿中的铷。特别地，上述对铷的提取过程中，还可通过优化提取过程中的微波功率、焙烧温度及焙烧时间等工艺条件，来实现低品位云母矿中铷的高效提取。
2、本发明提出的低品位云母矿微波氯化焙烧水浸提铷的方法，通过利用微波氯化焙烧对待提取的矿物进行处理，并在该过程中加入煤粉，可利用煤粉的强吸波特性对反应体系加热，使反应体系的温度快速达到铷与氯化盐反应所需的温度，同时，生成的氯化铷也具有吸波特性，在反应的过程中也可以对反应体系进行加热，实现了反应体系整体快速升温，有效缩短了升温所需时间，且反应体系内温度分布更为均匀，使氯化过程反应更充分，并能够避免中间产物的生成，极大提高了焙烧效率；另外，焙烧过程中加入的煤粉还可增加反应的活性，这主要是因为煤粉本身的大比表面积可吸附空气中的氧气加速了氯化反应的发生，提升了焙烧过程的处理效率。通过上述方式，有效解决了现有技术中利用常规焙烧进行加热处理时存在的升温慢、加热时间长及提取效率低等缺陷，同时，提供了一种更为绿色、节能、简单、高效的从低品位云母矿中提取铷的方法。
附图说明
图1为本发明的低品位云母矿微波氯化焙烧水浸提铷的方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本发明提出的低品位云母矿微波氯化焙烧水浸提铷的方法，包括如下步骤：
S1、将含铷低品位云母矿磨碎后作为焙烧原料，再将焙烧原料与预定质量的氯化盐和煤粉混合均匀后，得到焙烧混合物料；
S2、将焙烧混合物料转移至坩埚中，置于微波反应器中在温度为700～800℃的环境下进行焙烧，反应结束后取出坩埚并冷却至室温，将焙烧后的物料磨成粉状，得到浸出原料；再取一定质量的浸出原料，在25～45℃温度下，水浸20～40min，再经过滤得到含铷浸出液和浸出渣。
优选的，在步骤S1中，氯化盐的加入量为焙烧原料质量的50～200％。
优选的，在步骤S1中，煤粉的加入量为焙烧原料质量的5～30％。
优选的，在步骤S2中，焙烧过程中微波反应器的功率为700～900W。
优选的，在步骤S2中，焙烧温度为700～800℃，焙烧过程的保温时间为12～20min。
优选的，在步骤S2中，浸出处理过程采用去离子水进行，去离子水与浸出原料的液固比为(2～4.4)：1，此处液固比的单位为mL/g。
下面结合具体的实施例对发明提出的低品位云母矿微波氯化焙烧水浸提铷的方法作进一步说明：
实施例1
本实施例利用上述低品位云母矿微波氯化焙烧水浸提铷的方法对含铷矿石进行处理，测试前对矿石进行元素分析，矿石中铷的含量为0.066％，具体提取过程包括如下步骤：
S1、将含铷低品位云母矿置于磨矿机中磨碎，得到焙烧原料，将质量为焙烧原料质量的120％的氯化盐与煤粉混合均匀后，得到焙烧混合物料，煤粉的加入量为焙烧原料质量的10％；
S2、将焙烧混合物料转移至坩埚中，置于微波反应器中在700W下，控温在750℃进行焙烧，保温16min，反应结束后取出坩埚并冷却至室温，将焙烧后的物料磨成粉状，得到浸出原料；再取15g浸出原料置于烧杯中，在35℃温度下浸出30min，再经过滤得到含铷浸出液和浸出渣。将浸出渣洗涤烘干后采用化学分析法测得浸出渣中铷的含量，计算得到铷的浸出率为98.2％，浸出率的计算公式为
其中，m0表示原料含铷矿石的质量，单位为g；m1表示浸出后得到的浸出渣的质量，单位为g；ω1表示浸出后得到的浸出渣中铷的含量，单位为％；ω0表示原料含铷矿石中铷的含量，本实施例中m1＝6.08g，ω1＝0.003％。
实施例2至17
实施例2至17与实施例1的不同仅在于：提取过程中的工艺参数与实施例1不同，其他步骤与实施例1基本相同，在此不再赘述。实施例1至17的工艺参数的设置及对应条件下铷的浸出率如表1所示，从表中可以看出当微波功率为700W，焙烧温度为750℃，焙烧时间为16min时，铷的浸出率最大，表明该条件下的浸出效果最佳；另外，浸出率随微波功率、焙烧温度及焙烧时间的增大均呈现出先增大再减小的规律。
对比例1
对比例1中采用常规的马弗炉焙烧进行，具体步骤如下：
S1、将含铷低品位云母矿置于磨矿机中磨碎，得到焙烧原料，将质量为焙烧原料质量的120％的氯化盐与煤粉混合均匀后，得到焙烧混合物料，煤粉的加入量为焙烧原料质量的10％；
S2、将焙烧混合物料转移至坩埚中，置于马弗炉中在750℃进行焙烧，保温16min，反应结束后取出坩埚并冷却至室温，将焙烧后的物料磨成粉状，得到浸出原料；再取15g浸出原料置于烧杯中，按照液固比3.2：1的比例加入去离子水，在45℃温度下浸出处理40min，再经过滤得到含铷浸出液和浸出渣。
将浸出渣洗涤烘干后采用化学分析法测得铷的浸出率为86.9％，该结果明显低于实施例1的浸出率98.2％。这主要是因为利用微波法焙烧时，可利用煤粉的强吸波特性，快速对反应体系进行升温，同时，反应过程中生成的氯化铷的吸波特性较好，可从局部为反应体系进行加热，确保了反应体系整体的温度保持均匀，在上述两个过程的共同作用下，有效从待处理矿物中提取和富集铷，进而提升了铷的提取效率。然而，对比例1中利用马弗炉焙烧的方式，需要经过长时间的升温过程，且反应过程中易出现反应体系温度不均匀的现象，致使富集和提取的过程效果不佳，因而导致最终铷的浸出率不高。
表1实施例1至17及对比例1的工艺参数的设置及对应条件下铷的浸出率
综上所述，本发明提出的低品位云母矿微波氯化焙烧水浸提铷的方法，通过先利用微波氯化焙烧对待处理矿石进行处理，不仅可对低品位云母矿中的铷进行富集和提取，还可利用氯化盐将铷转化为水溶性良好的氯化物，利于后续水浸步骤的进行；上述处理过程中，还可通过优化提取过程中的微波功率、焙烧温度及焙烧时间等工艺条件来提高铷的提取效率。通过上述方式，实现了在较低温度下提取低品位云母矿中的铷，有效解决了现有技术中提取铷过程中处理流程长、提取效率低等问题。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种低品位云母矿微波氯化焙烧水浸提铷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将含铷低品位云母矿磨碎后作为焙烧原料，再将所述焙烧原料与预定质量的氯化盐和煤粉混合均匀后，得到焙烧混合物料；
S2、将所述焙烧混合物料转移至坩埚中，置于功率为600～800W的微波反应器中，在700～800℃的温度下进行焙烧，焙烧后再次磨碎得到浸出原料；再对所述浸出原料进行浸出处理和过滤，即得到含铷浸出液和浸出渣。
2.根据权利要求1所述的低品位云母矿微波氯化焙烧水浸提铷的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述氯化盐的加入量为所述焙烧原料质量的50～200％。
3.根据权利要求1所述的低品位云母矿微波氯化焙烧水浸提铷的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述煤粉的加入量为焙烧原料质量的5～30％。
4.根据权利要求1所述的低品位云母矿微波氯化焙烧水浸提铷的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述焙烧过程中的保温时间为12～20min。
5.根据权利要求1所述的低品位云母矿微波氯化焙烧水浸提铷的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述浸出处理按浸出液与所述浸出原料液固比为(2～4.4)：1的条件进行。
6.根据权利要求1所述的低品位云母矿微波氯化焙烧水浸提铷的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述浸出处理的温度为25～45℃。
7.根据权利要求1所述的低品位云母矿微波氯化焙烧水浸提铷的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述浸出处理的处理时间为20～40min。
8.根据权利要求1所述的低品位云母矿微波氯化焙烧水浸提铷的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述氯化盐包括氯化钙、氯化钠及氯化铵。
9.根据权利要求5所述的低品位云母矿微波氯化焙烧水浸提铷的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述浸出液为去离子水。
10.根据权利要求1所述的低品位云母矿微波氯化焙烧水浸提铷的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述煤粉包括无烟煤、碳粉及烟煤。
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