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CN105789560B - 一种采用激光熔覆复合扩散焊和脱合金制备锂离子电池硅负极的方法 - Google Patents

一种采用激光熔覆复合扩散焊和脱合金制备锂离子电池硅负极的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用激光熔覆复合扩散焊和脱合金制备锂离子电池硅负极的方法，其特征是：采用激光熔覆技术制备铝硅合金前驱体，然后通过扩散焊将铝硅合金前驱体与集流体焊接在一起，最后采用腐蚀剂去掉前驱体中的元素铝，最终获得与集流体冶金结合的硅负极。本发明制备的硅负极可有效避免充放电过程中硅材料与集流体的脱落，且操作简单，效率高。

Description

一种采用激光熔覆复合扩散焊和脱合金制备锂离子电池硅负 极的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极的制备领域，具体地说，是一种采用激光熔覆复合扩散焊和脱合金制备锂离子电池硅负极的方法。
背景技术
在便携式电子产品、电动汽车、无线通讯和可再生能源的储存与应用等领域，发展具有比能量高、循环寿命长的高性能锂离子电池迫在眉睫，其性能主要取决于电池负极材料。目前商品化的锂离子电池负极主要为石墨碳材料，具有循环稳定性好、寿命长的优点，但容量已接近理论值372mAh/g，不能满足大容量、高功率化学电源的广泛需求。
硅嵌锂能力很强，理论储锂容量高，为4200mAh/g，电压平台适中，有望替代石墨成为锂离子电池的新型负极材料。目前主要采用镁热还原法﹑电化学腐蚀法﹑化学腐蚀法﹑脱合金法制备微纳米硅粉末，通过将硅粉末和粘结剂、导电剂混合涂覆在集流体表面实现硅负极的结构化。但是，硅在锂化过程中会发生300％的体积变化，体积膨胀产生的较大应力对电极的结构造成破坏，导致电极开裂以及硅粉末从集流体上脱落，降低了硅负极的循环稳定性。此外，粘结剂、导电剂的加入减小了硅的质量，从而降低电池容量。
采用沉积法﹑磁控溅射等方法在集流体表面直接制备微纳米硅结构，在不添加粘结剂和导电剂的同时实现硅负极的结构化。Huabin Yang等利用直流磁控溅射法在铜箔上溅射2μm厚的微纳米硅薄膜，作为锂离子电池负极使用时，表现出良好的电化学性能。(Alumina-Coated Patterned Amorphous Silicon as the Anode for a Lithium-IonBattery with High Coulombic Efficiency.Yu He et al.Adv.Mater.2011,23,4938–4941)。但是上述方法制备的微纳米硅结构与集流体仍然是机械结合，无法避免硅的体积变化对电极结构的破坏。
本发明采用激光熔覆复合扩散焊和脱合金的方法，首先采用激光熔覆技术在铝或铝合金基底上制备铝硅前驱体合金涂层，然后将前驱体合金与铜集流体扩散焊接在一起，最后再去合金化，制备出了与铜集流体冶金结合的硅负极。
发明内容
为了解决以上问题，本发明提供了一种采用激光熔覆复合扩散焊和脱合金的方法制备锂离子电池硅负极的方法。
本发明采用以下技术方案：采用激光熔覆技术制备铝硅合金熔覆层，并将熔覆层从基体上分离，得到铝硅合金前驱体，然后采用扩散焊将铝硅合金前驱体与集流体焊接在一起，最后采用腐蚀剂对铝硅合金前驱体进行化学脱合金处理，去掉元素铝，最终获得与集流体冶金结合的硅负极。下：
采用激光熔覆技术制备前驱体时，熔覆材料为铝硅合金，基体材料为铝或铝合金。
采用激光熔覆技术制备前驱体时，熔覆材料是粉末材料、丝材或粉芯丝材，其总化学成份质量百分比为：Al：50～95％、Si：5～50％。硅含量小于5％时，不能形成硅骨架，硅含量大于50％时，形成粗大的初晶硅。
进一步，激光熔覆采用的激光功率密度为1.5×104～2.5×105W/cm2，扫描速度为2～30mm/s。
进一步，集流体材料为铜。
进一步，扩散焊温度450～550℃，压力0.5～2Mpa，焊接时间0.5～1.5h。
进一步，化学脱合金所用腐蚀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、盐酸、硫酸、硝酸、磷酸或氢氟酸。
进一步，化学脱合金用氢氧化钠、氢氧化钾、盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸的浓度为1～5mol/L，腐蚀时间为2～12小时。
本发明采用激光熔覆复合扩散焊和脱合金的方法制备锂离子电池硅负极的方法，其优点如下：
1)活性物质硅和铜集流体冶金结合，可直接用于锂离子电池负极结构。
2)采用激光熔覆技术制备的铝硅合金前驱体，组织细小﹑成分均匀，明显改善了化学脱合金后硅结构的均匀性。
附图说明
图1是本发明的铝硅前驱体合金与铜集流体扩散焊之后截面SEM图。
图2是本发明的硅负极的表面SEM图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步详细的描述，但本不限于以下实施例。
实施例1
1.原料：
(1)铝硅粉末(-325目，99％)，Al:Si＝95:5wt.％。
(2)铝板，纯度：99.0％，尺寸：100mm×50mm×5mm。
(3)腐蚀液：3mol/L的HCL溶液。
2.制备方法
一、铝硅合金前驱体的制备：
将铝硅粉末置于基体材料铝板(100mm×50mm×5mm)上，预置厚度约为1.5mm，采用IPG光纤激光器进行熔覆，激光功率：4.5kW，光斑直径：5mm，扫描速度为：2mm/s，保护气：氩气，保护气流量：15L/min，然后采用线切割将熔覆层从基体上分离，得到前驱体合金材料。
二﹑扩散焊：
将铝硅合金前驱体与铜集流体紧密贴合，将铝硅熔覆层与铜集流体紧密贴合，置于真空气氛中加热1小时，使之从室温升至温度530℃，对其施加压力0.5KPa，使连接界面微观塑性变形达到紧密接触，再经保温45分钟、原子相互扩散而形成牢固的冶金结合。
三﹑化学脱合金处理：
将扩散焊得到的样品浸入到3mol/L的HCL溶液中腐蚀2小时，然后经去离子水洗涤3次，随后置于质量百分比为2％HF乙醇溶液中搅拌2小时，溶解硅表面可能存在的SiO2，再用去离子水、无水乙醇分别多次洗涤，得到了硅负极。硅负极首次充放电效率为62.5％，首次充放电容量分别为800mAh/g，500mAh/g，20次循环之后容量为180mAh/g。
实施例2
1.原料：
(1)铝硅粉末(-325目，99％)，Al:Si＝88:12wt.％。
(2)铝板，纯度：99.0％，尺寸：100mm×50mm×5mm。
(3)腐蚀液：3mol/L的HCL溶液。
2.制备方法
一﹑铝硅合金前驱体的制备：
将铝硅粉末置于基体材料铝板(100mm×50mm×5mm)上，预置厚度约为2mm，采用IPG光纤激光器YLS-6000进行熔覆，激光功率：5kW，光斑直径：5mm，扫描速度为：4mm/s，保护气：氩气，保护气流量：15L/min，然后采用线切割将熔覆层从基体上分离，得到前驱体合金材料。
二﹑扩散焊：
将铝硅合金前驱体与铜集流体紧密贴合，置于真空中加热1小时，使之从室温升至温度520℃，对其施加压力0.5KPa，使连接界面微观塑性变形达到紧密接触，再经保温45分钟、原子相互扩散而形成牢固的冶金结合。
三﹑化学脱合金处理：
将扩散焊得到的样品浸入到3mol/L的HCL溶液中腐蚀8小时，然后经去离子水洗涤3次，随后置于质量百分比为2％HF乙醇溶液中搅拌2小时，溶解硅表面可能存在的SiO2，再用去离子水、无水乙醇分别多次洗涤，得到了硅负极。首次充放电循环效率为86.66％，首次充放电容量分别为600mA.h/g，520mAh/g，20次循环之后容量为150mAh/g。
实施例3
1.原料：
(1)铝硅合金粉末(-325目，99％)，Al:Si＝50:50wt.％。
(2)铝板，纯度：99.0％，尺寸：100mm×50mm×5mm。
(3)腐蚀液：3mol/L的HCL溶液。
2.制备方法
一﹑铝硅合金前驱体的制备：
将铝硅粉末置于基体材料铝板上(100mm×50mm×5mm)，预置厚度约为1.5mm，采用IPG光纤激光器YLS-6000进行激光熔覆，激光功率：5.5kW，光斑直径：5mm，扫描速度为：6mm/s，保护气：氩气，保护气流量：15L/min，然后采用线切割将熔覆层从基体上分离，得到前驱体合金材料。
二﹑扩散焊：
将铝硅合金前驱体与铜集流体紧密贴合，置于真空中加热1小时，使之从室温升至温度520℃，对其施加压力0.5KPa，使连接界面微观塑性变形达到紧密接触，再经保温45分钟、原子相互扩散而形成牢固的冶金结合。
三﹑化学脱合金处理：
将扩散焊得到的样品浸入到3mol/L的HCL溶液中腐蚀12小时，然后经去离子水洗涤3次，随后置于质量百分比为2％HF乙醇溶液中搅拌2小时，溶解硅表面可能存在的SiO2，再用去离子水、无水乙醇分别多次洗涤，得到了硅负极。首次充放电效率为57.18％，首次充放电容量分别为700mAh/g，400mAh/g，20次循环之后容量为200mAh/g。
图1是本发明的实施例2的铝硅前驱体合金与铜集流体扩散焊之后截面SEM图。
图2是本发明的实施例2的硅负极的表面SEM图。

Claims (8)

1.一种采用激光熔覆复合扩散焊和脱合金制备锂离子电池硅负极的方法，其特征是：采用激光熔覆技术制备铝硅合金熔覆层，并将熔覆层从基体上分离，得到铝硅合金前驱体，然后通过扩散焊将铝硅合金前驱体与集流体焊接在一起，最后采用腐蚀剂对铝硅合金前驱体进行化学脱合金处理，去掉元素铝，最终获得与集流体冶金结合的硅负极。
2.根据权利要求1所述的采用激光熔覆复合扩散焊和脱合金制备锂离子电池硅负极的方法，其特征是：采用激光熔覆技术制备前驱体时，熔覆材料为铝硅合金，基体材料为铝或铝合金。
3.根据权利要求1所述的采用激光熔覆复合扩散焊和脱合金制备锂离子电池硅负极的方法，其特征是：采用激光熔覆技术制备前驱体时，熔覆材料是粉末材料、丝材，其总化学成份质量百分比为：Al：50～95％、Si：5～50％。
4.根据权利要求1所述的采用激光熔覆复合扩散焊和脱合金制备锂离子电池硅负极的方法，其特征是：激光熔覆采用的激光功率密度为1.5×104～2.5×105W/cm2，扫描速度为2～30mm/s。
5.根据权利要求1所述的采用激光熔覆复合扩散焊和脱合金制备锂离子电池硅负极的方法，其特征是：集流体材料为铜。
6.根据权利要求1所述的采用激光熔覆复合扩散焊和脱合金制备锂离子电池硅负极的方法，其特征是：扩散焊温度450～550℃，压力0.5～2Mpa，焊接时间0.5～1.5h。
7.根据权利要求1所述的采用激光熔覆复合扩散焊和脱合金制备锂离子电池硅负极的方法，其特征是：化学脱合金所用腐蚀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、盐酸、硫酸、硝酸、磷酸或氢氟酸。
8.根据权利要求1所述的采用激光熔覆复合扩散焊和脱合金制备锂离子电池硅负极的方法，其特征是：化学脱合金用氢氧化钠、氢氧化钾、盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸的浓度为1～5mol/L，腐蚀时间为2～12小时。
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