CN105675757B - 一种同时测定卷烟主流烟气中烟草特有n‑亚硝胺和多环芳烃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于卷烟烟气化学检验技术领域，具体公开了一种同时测定卷烟主流烟气中烟草特有N‑亚硝胺和多环芳烃的方法。该方法以吸烟机抽吸卷烟，并用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气，以含内标的溶液提取滤片，提取液过滤后直接用在线凝胶色谱‑气相色谱‑串联质谱联用仪检测。与标准方法相比，本方法将两类化合物一起测定，提高了测试效率；仅需对烟气提取液进行过滤即可检测，具有操作简便、快速高效的优点；以在线凝胶色谱‑气相色谱‑串联质谱联用仪检测，具有自动化程度高、有机溶剂消耗量少的优点。
Description
技术领域
本发明属于卷烟烟气化学检验技术领域，具体涉及一种同时测定卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的方法，是通过在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱联用仪进行检测的。
背景技术
多环芳烃是烟草在高温缺氧条件下不完全燃烧的产物，目前已经在卷烟主流烟气中鉴别出大约30个有致癌性的稠环芳烃，1967年Hoffmann等通过毒理实验证明了多环芳烃的致癌性，随后发表的医学报告确定苯并[a]芘是多环芳烃中最重要的一种致癌物。烟草特有N-亚硝胺主要是指N-亚硝基降烟碱（NNN）、N-亚硝基新烟草碱（NAT）、N-亚硝基假木贼碱（NAB）和4-（亚硝基甲氨基）-1-β-吡啶基-1-丁酮（NNK），是卷烟烟气中普遍存在的致癌物，早在1962年，国际上就有文章报道烟草中含有N-亚硝胺及其潜在的致癌性。因此检测卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的释放量对吸烟与健康的研究有重要意义。
卷烟燃烧过程所产生的烟气成分十分复杂，目前已经检测出的烟气成分已经超过5000余种，而其中的烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃含量通常在ng/支级别。因此，在对主流烟气中的烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃进行检测时通常需要一定的样品前处理过程。但是，繁冗费时的样品前处理过程不仅占据了整个检测过程的绝大部分时间，也是检测结果误差的主要来源。更重要的是，样品前处理过程与后续的仪器分析过程通常是离线联用，测试效率不高。
前期，我们先后开发了基于在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱的主流烟气中苯并芘（CN 104569253 A）和电子烟液中烟草特有N-亚硝胺（201510564296.4）的测定方法。但是两种方法下的仪器分析条件和参数（流动相、凝胶色谱收集时间和质谱参数等）等存在很大差异。因此，有必要开发一种同时测定卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃方法。
发明内容
本发明的目的正是针对现有技术状况进行改进，而专门设计的同时测定卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的方法。与现有方法相比，本发明不需要样品前处理过程，具有自动化程度高、操作简单、快速高效、有机溶剂消耗量少和测试通量高的优点。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种同时测定卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的方法，具体包括以下步骤：
1）标准系列溶液的配制：以体积比为1:1的乙酸乙酯和丙酮为溶剂，三种多环芳烃（BaP、BaA和Chry）和四种烟草特有N-亚硝胺（NAB、NAT、NNN和NNK）的标准品为溶质，BaP-d12、 NAB-d4、 NAT-d4、NNN-d4和 NNK-d4为内标，配制不同浓度的含内标的标准系列溶液；
2）样品溶液的制备：卷烟按照GB/T 19609-2004，ISO 4387︰2000规定的条件用直线型吸烟机每次抽吸5支后，将捕集有主流烟气总粒相物的滤片置于容器中，加入提取液和混合内标溶液进行提取，内标浓度和标准系列溶液中内标浓度相同，再用0.22 μm有机滤膜过滤即得样品溶液。其中提取液可以为乙酸乙酯、二氯甲烷、环己烷、环己烷/乙酸乙酯（v/v=5/5），优选为乙酸乙酯；提取模式为超声或振荡，提取时间为10-60 min，优选为20 min；提取液的体积为10-50 mL，优选为20 mL；
3）标准系列溶液和样品溶液在相同条件下进行在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱分析，整个分析系统由凝胶渗透色谱仪和气相色谱-串联质谱仪两部分组成。其中，凝胶渗透色谱仪的条件为：色谱柱为Shodex CLNpak EV-200，16 μm，2 mm * 150 mm或Silica5SIL 4D，5 μm，4.6 * 150 mm或Silica 5SIL 4E，5 μm，4.6 * 250 mm，优选为ShodexCLNpak EV-200，16 μm，2 mm * 150 mm；流动相为环己烷/乙酸乙酯（乙酸乙酯的体积百分数为10-50%）或环己烷/丙酮（丙酮的体积百分数为10-50%），优选为环己烷/乙酸乙酯，v/v=5/5；流速为0.1 mL/min；柱温为40°C；进样量为10 mL；收集凝胶色谱保留时间为3.0-7.0min的组分，并将其全部在线导入气相色谱-串联质谱仪分析；气相色谱-串联质谱仪的条件为：惰性前置柱为5 m * 0.53 mm的空柱；预柱为DB-35 ms，5 m * 0.25 mm * 0.25 mm；分离柱为DB-35 ms，25 m * 0.25 mm * 0.25 mm；色谱柱升温程序为：初始温度82°C，保持5min，再以8 °C/min升至300°C并保持7.75 min，运行时间为40 min；采用不分流进样方式，进样时间为7.0 min；以高纯He为载气，载气压力程序为：由120 kPa开始，以100 kPa/min升至220 kPa并保持6.0 min，再以49.8 kPa/min恢复至原始压力，并保持31 min；程序升温进样口，进样口升温程序为：120°C保持5 min，再以100 °C/min升至280°C并保持33.4 min；吹扫流量程序为：初始流量为5.0 mL/min，以10 mL/min的速率降至0并保持7.0 min，再以同样的速率升至初始流量，并保持32.0 min；接口温度和离子源温度分别为300和200°C；质谱电离源为EI源；电离电压为70 ev；溶剂延迟时间为18 min，目标分析物及内标的多反应监测参数如表1所示；
4）烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的定量：由苯并[a]芘和四种烟草特有N-亚硝胺的峰面积和内标峰面积之比进行定量，具体方法为：以标准系列溶液中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的峰面积和内标峰面积之比为纵坐标，标准系列溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线；根据样品溶液中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃峰面积和内标峰面积之比，依据工作曲线，得到样品中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的含量。
在本发明中，标准系列溶液中的NNN、NAT、NAB和BaP的浓度梯度均为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20和50.0 ng/mL，NNK的浓度梯度为0.545、1.09、2.18、5.45、10.9、21.8和54.5ng/mL， BaA的浓度梯度为1.095、2.19、4.38、10.95、21.9、43.8和109.5 ng/mL，Chry的浓度梯度为1.33、2.66、5.32、13.3、26.6、53.2和133 ng/mL，且标准系列溶液中NAT-d4、NAB-d4和NNK-d4内标浓度均为10 ng/mL，NNN-d4和BaP-d12的内标浓度分别为12和10.6 ng/mL。
本发明方法的检测限和定量限为烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃信噪比（S/N）为3和10时所对应的浓度。
在本发明中，我们对影响检测结果的仪器参数和条件、样品溶液制备过程进行了考察和优化。为了能够同时将烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃从凝胶渗透色谱上全部在线转移至气相色谱-串联质谱仪进行分析，我们先后优化了凝胶渗透色谱柱、流动相和相应的收集时间。结果表明Shodex CLNpak EV-200（16 μm，2 mm * 150 mm）在流动相为环己烷/乙酸乙酯（v/v=5/5）具有较好的分离效果，相应的收集时间为3.0-7.0 min。由于转入气相色谱-串联质谱仪的样品溶液体积由200 mL增加至400 mL，因此我们也对进样压力、进样温度和吹扫流量进行了优化，最终选取的载气压力程序为：由120 kPa开始，以100 kPa/min升至220 kPa并保持6.0 min，再以49.8 kPa/min恢复至原始压力，并保持31 min；进样口升温程序为：120°C保持5 min，再以100 °C /min升至280°C并保持33.4 min；吹扫流量程序为：初始流量为5.0 mL/min，以10 mL/min的速率降至0并保持7.0 min，再以同样的速率升至初始流量，并保持32.0 min。为了将烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃同时从粒相物提取出来，我们考察了影响提取效果的因素（提取溶液种类及体积、提取时间和提取模式等）。结果表明，以20 mL乙酸乙酯为提取溶液，振荡提取20 min对烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的提取效果较好。同时，为了获取较高的灵敏度，我们对目标分析物和内标的多反应监测参数进行了优化，包括定量离子对和碰撞能量等，最终选择的目标分析物及内标的多反应监测参数如表1所示。
本发明采用凝胶色谱对卷烟主流烟气提取物进行处理，利用固定相的尺寸排阻作用将烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃与大分子干扰物分离，再将含烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的组分在线导入气相色谱-串联质谱仪进行分离分析，最后采用内标法测定卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的含量。本发明的方法克服了现有测定技术中前处理繁冗费时、无法实现连续自动分析、有机试剂消耗量多等不足，针对卷烟主流烟气提取物的特点和目标分析物的性质，改进了测试方法。本发明方法在仪器测定过程中分析一个样品提取液所消耗的有机试剂体积少于10 mL，所用的时间为50 min左右，且能够实现连续自动分析。因此，本发明方法具有操作简单、自动化程度高、快速高效、有机试剂消耗量少和测试通量高的优点，能极大提高测试效率、降低测试成本。
附图说明
图1为本发明的烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的色谱图。
具体实施方式
本发明结合实例做进一步描述，但并不限制本发明。
实施例1：
一种卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的测定方法，操作的具体步骤为：
第一步，标准系列溶液的配制：以体积比为1:1的乙酸乙酯和丙酮为溶剂，四种烟草特有N-亚硝胺（NAB、NAT、NNN和NNK）和三种多环芳烃（BaP、BaA和Chry）的标准品为溶质，NAB-d4、NAT-d4、NNN-d4、NNK-d4和BaP-d12为内标，配制不同浓度的含内标的标准系列溶液；
第二步，样品溶液的制备：将平衡及筛选后的卷烟用直线型吸烟机按照GB/T19609-2004，ISO 4387︰2000规定的标准条件抽吸，每次实验抽吸5支卷烟。将捕集有主流烟气总粒相物的滤片置于50 mL容器中，加入20 mL乙酸乙酯和200 μL混合内标溶液，进行振荡提取20 min，再对提取液用0.22 μm有机滤膜过滤即得样品溶液；
第三步，标准系列溶液和样品溶液在相同条件下进行在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱分析：整个分析系统由凝胶渗透色谱仪和气相色谱-串联质谱仪两部分组成；其中，凝胶渗透色谱仪的条件为：色谱柱为Shodex CLNpak EV-200 (16 μm，2 mm * 150 mm)；流动相为环己烷/乙酸乙酯（5/5, v/v）；流速为0.1 mL/min；柱温为40°C；进样量为10 mL；收集凝胶色谱保留时间为3.0-7.0 min的组分（共计0.4 mL），并将其全部在线导入气相色谱-串联质谱仪分析；气相色谱-串联质谱仪的条件为：惰性前置柱为5 m * 0.53 mm的空柱；预柱为DB-35 ms，5 m * 0.25 mm * 0.25 mm；分离柱为DB-35 ms，25 m * 0.25 mm * 0.25mm；色谱柱升温程序为：初始温度82°C，保持5 min，再以8 °C/min升至300°C并保持7.75min，运行时间为40 min；采用不分流进样方式，进样时间为7.0 min；以高纯He为载气，载气压力程序为：由120 kPa开始，以100 kPa/min升至220 kPa并保持6.0 min，再以49.8 kPa/min恢复至原始压力，并保持31 min；程序升温进样口，进样口升温程序为：120°C保持5min，再以100 °C/min升至280°C并保持33.4 min；吹扫流量程序为：初始流量为5.0 mL/min，以10 mL/min的速率降至0并保持7.0 min，再以同样的速率升至初始流量，并保持32.0min；接口温度和离子源温度分别为300和200°C；质谱电离源为EI源；电离电压为70 ev；溶剂延迟时间为18 min，目标分析物及内标的多反应监测参数如表1所示。在该条件下，得到的目标物的色谱图如图1所示。
第四步，烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的定量：以标准系列溶液中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的峰面积和内标峰面积之比为纵坐标，标准系列溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线，见表2，其中本发明方法的检测限和定量限为烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃信噪比（S/N）为3和10时所对应的浓度；根据样品溶液中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃峰面积和内标峰面积之比，依据工作曲线，得到样品中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的含量。
表1. 本发明方法中目标分析物及内标的多反应监测参数
表2. 本发明方法的线性范围、工作曲线、定量限和检测限
为了考察该方法的重现性，配制低、中、高三种浓度的样品，以一天内配制的4个样品进行测定，计算不同浓度下的日内相对标准偏差；以连续3天配制的样品进行测定，计算不同浓度下的日间相对标准偏差。结果如表3所示，目标分析物在不同浓度（低、中、高浓度对应的值分别为各目标物线性范围最低值的2、10和40倍）下的日内及日间精密度分别小于11.4%和13.3%，说明该方法具有较好的重现性。
表3. 本发明方法的精密度
在不同类型卷烟（混合型A和烤烟型B）的主流烟气提取液中添加目标分析物标准溶液，低、中、高浓度分别为各目标物线性范围最低值的2、10和40倍，之后用本发明方法进行分析，将所得的峰面积之比代入目标分析物的标准工作曲线计算所测得的浓度，并与实际添加量相比得到相对回收率。如表4所示，不同浓度下目标分析物的相对回收率介于77.1-108.6%之间，表明方法的准确性良好，可以满足日常卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃分析的要求。
表4. 不同类型卷烟中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的回收率
采用上述方法和标准方法对不同牌号卷烟中的主流烟气烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃释放量进行了测定。结果如表5所示：本发明方法和标准方法检测结果不存在显著差异。
表5. 不同牌号卷烟中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的检测结果（ng/支，括号内为标准方法测定结果）
| 编号 | NNN | NAT | NAB | NNK | BaA | Chry | BaP |
| 1 | 56.2 (62.7) | 63.6 (70.2) | 11.0 (12.6) | 46.2 (57.6) | 30.4 (26.1) | 30.3 (28.6) | 8.8 (8.4) |
| 2 | 5.0 (5.1) | 12.0 (15.0) | 1.8 (1.9) | 4.5 (4.1) | 28.2 (27.1) | 30.8 (28.9) | 8.0 (8.1) |
| 3 | 3.9 (3.6) | 10.9 (9.3) | 1.2 (1.1) | 2.8 (2.9) | 29.4 (31.1) | 32.7 (34.2) | 8.1 (8.9) |
| 4 | 44.6 (51.3) | 47.0 (51.8) | 9.5 (11.1) | 9.7 (12.5) | 21.2 (23.5) | 21.2 (25.4) | 6.5 (7.1) |
| 5 | 5.4 (4.7) | 14.1 (13.5) | 1.9 (1.8) | 5.3 (5.1) | 29.3 (26.8) | 29.0 (28.9) | 8.4 (7.5) |
| 6 | 5.6 (5.5) | 12.7 (15.1) | 2.1 (2.1) | 6.6 (6.0) | 25.1 (24.1) | 24.4 (27.0) | 7.5 (7.3) |
Claims (7)
1.一种同时测定卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的方法，其特征在于：包括以下具体步骤：
1）标准系列溶液的配制：以体积比为1:1的乙酸乙酯和丙酮为溶剂，以三种多环芳烃：BaP、BaA、Chry和四种烟草特有N-亚硝胺：NAB、NAT、NNN、NNK的标准品为溶质，BaP-d12、NAB-d4、 NAT-d4、NNN-d4和 NNK-d4为内标，配制不同浓度的含内标的标准系列溶液；
2）样品溶液的制备：卷烟按照GB/T 19609-2004，ISO 4387︰2000规定的条件用直线型吸烟机每次抽吸5支后，将捕集有主流烟气总粒相物的滤片置于容器中，加入提取液和混合内标溶液进行提取，内标浓度和标准系列溶液中内标浓度相同，再用0.22 μm有机滤膜过滤即得样品溶液；
3）标准系列溶液和样品溶液在相同条件下进行在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱分析，整个分析系统由凝胶渗透色谱仪和气相色谱-串联质谱仪两部分组成；其中，凝胶渗透色谱仪的条件为：色谱柱为Shodex CLNpak EV-200，16 μm，2 mm * 150 mm；流动相为环己烷/乙酸乙酯，v/v=5/5，流速为0.1 mL/min；柱温为40°C；进样量为10 mL；收集凝胶色谱保留时间为3.0-7.0 min的组分，并将该组分全部在线导入气相色谱-串联质谱仪分析；气相色谱-串联质谱仪的条件为：惰性前置柱为5 m * 0.53 mm的空柱；预柱为DB-35 ms，5 m *0.25 mm * 0.25μm；分离柱为DB-35 ms，25 m * 0.25 mm * 0.25μm；色谱柱升温程序为：初始温度82°C，保持5 min，再以8 °C/min升至300°C并保持7.75 min，运行时间为40 min；采用不分流进样方式，进样时间为7.0 min；以高纯He为载气，载气压力程序为：由120 kPa开始，以100 kPa/min升至220 kPa并保持6.0 min，再以49.8 kPa/min恢复至原始压力，并保持31 min；程序升温进样口，进样口升温程序为：120°C保持5 min，再以100 °C/min升至280°C并保持33.4 min；吹扫流量程序为：初始流量为5.0 mL/min，以10 mL/min的速率降至0并保持7.0 min，再以同样的速率升至初始流量，并保持32.0 min；接口温度和离子源温度分别为300和200°C；质谱电离源为EI源；电离电压为70 ev；溶剂延迟时间为18 min，目标分析物及内标的多反应监测参数如下表所示；
4）烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的定量：由烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的峰面积和内标峰面积之比进行定量。
2.如权利要求1所述的同时测定卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的方法，其特征在于：其中提取液为乙酸乙酯、二氯甲烷、环己烷、环己烷/乙酸乙酯中的任意一种；提取模式为超声或振荡，提取时间为10-60 min，提取液的体积为10-50 mL。
3.如权利要求1所述的同时测定卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的方法，其特征在于：所述标准系列溶液中的NNN、NAT、NAB和BaP的浓度梯度均为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20和50.0 ng/mL，所述标准系列溶液中的NNK的浓度梯度为0.545、1.09、2.18、5.45、10.9、21.8和54.5 ng/mL，所述标准系列溶液中的BaA的浓度梯度为1.095、2.19、4.38、10.95、21.9、43.8和109.5 ng/mL，所述标准系列溶液中的Chry的浓度梯度为1.33、2.66、5.32、13.3、26.6、53.2和133 ng/mL，且标准系列溶液中NAT-d4、NAB-d4和NNK-d4内标浓度均为10 ng/mL，NNN-d4和BaP-d12的内标浓度分别为12和10.6 ng/mL。
4.如权利要求1所述的同时测定卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的方法，其特征在于：步骤4）的具体方法为：以标准系列溶液中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的峰面积和内标峰面积之比为纵坐标，标准系列溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线；根据样品溶液中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃峰面积和内标峰面积之比，依据工作曲线，得到样品中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的含量。
5.如权利要求2所述的同时测定卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的方法，其特征在于：提取液中所用的环己烷/乙酸乙酯的比值均为v/v=5/5。
6.如权利要求2所述的同时测定卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的方法，其特征在于：所述提取时间优选为20 min；提取液的体积优选为20 mL。
7.如权利要求2所述的同时测定卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的方法，其特征在于：提取液优选为乙酸乙酯。
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