CN104049050B - 一种基于磁性固相萃取的卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学检验技术领域，具体公开了一种基于磁性固相萃取的卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法。本方法以吸烟机抽吸卷烟，并用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气，以含氘代苯并[a]芘内标的溶液萃取滤片，萃取液经磁性固相萃取处理后以气相色谱-质谱检测，建立了卷烟主流烟气中苯并[a]芘的磁性固相萃取-气相色谱-质谱测定方法。与国标方法相比，本方法具有样品预处理操作简单快速的优点，适合大量样品的快速分析。
Description
技术领域
本发明属于化学检验技术领域，具体涉及一种基于磁性固相萃取的卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法。
背景技术
稠环芳烃是烟草在高温缺氧条件下不完全燃烧的产物，目前已经在卷烟主流烟气中鉴别出大约30个有致癌性的稠环芳烃，其中最典型的是致癌性最高的苯并[a]芘。苯并[a]芘是目前所关注的7种代表性的卷烟烟气有害成分之一，因此检测卷烟主流烟气中苯并[a]芘的释放量对吸烟与健康的研究有重要意义。
卷烟燃烧过程所产生的烟气成分十分复杂，目前已经检测出的烟气成分已经超过5000余种，其中苯并[a]芘的含量通常在ng/支级别，且存在大量的干扰物质。因此，如何去除其它共存物质的干扰、有效地净化样品并富集目标分析物成了准确测定卷烟主流烟气苯并[a]芘释放量的重要基础，而且一直都是国内外烟草行业研究的热门课题和技术难题之一。
目前，比较成熟的卷烟烟气中苯并[a]芘的测定方法为固相萃取-气相色谱/质谱法（即中华人民共和国国家标准GB/T21130-2007）。该方法首先对含有卷烟烟气粒相物的滤片进行超声萃取得到提取液，然后采用固相萃取技术对提取液进行处理，之后再进行气相色谱/质谱分析。但是该方法存在样品前处理时间长、操作繁琐、需要经过蒸发浓缩等不足。因此，有必要开发一种操作简单、快速准确、灵敏稳定的卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法。
发明内容
本发明正是针对现有技术状况进行改进，而专门设计的基于磁性固相萃取的卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法，本发明与国标方法相比，样品前处理操作过程更加简便快速、省时省力。
本发明采取的技术方案如下：
一种基于磁性固相萃取的卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法：
第一步，标准系列溶液的配制：以环己烷为溶剂、苯并[a]芘标准品为溶质、氘代苯并[a]芘为内标，配制如下述浓度的标准系列溶液：0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ng/mL，且标准系列溶液中内标浓度为8.125ng/mL；
第二步，样品溶液的制备：
（1）、卷烟主流烟气中苯并[a]芘的捕集和萃取：卷烟按照GB/T19609-2004，ISO4387︰2000规定的条件抽吸完后，将捕集有主流烟气总粒相物的滤片置于容器中，加入萃取剂和内标氘代苯并[a]芘，内标浓度和标准系列溶液中内标浓度相同，进行超声萃取；所述萃取剂为环己烷或正己烷；
（2）、卷烟主流烟气萃取物的富集和纯化：移取萃取液，加入磁性吸附剂，涡旋；之后在外借磁场作用下将磁性吸附剂吸附在瓶壁或瓶底，弃去清液；再加入清洗溶剂，涡旋，弃去清洗液；最后加入解吸溶剂，再在外加磁场作用下将解吸液与磁性吸附剂分离，收集解吸液作为样品溶液；其中，每10mL萃取液，至少添加1.25mg磁性吸附剂，至少添加0.3mL清洗溶剂，添加0.1-1ml解吸溶剂；所述磁性吸附剂为磁性富勒烯、磁性碳纳米管或磁性石墨烯，所述清洗溶剂为丙酮、乙酸乙酯、正己烷或环己烷，所述解吸溶剂为甲苯、二甲苯或乙苯；
第三步，标准系列溶液和样品溶液在相同条件下进行气相色谱-质谱分析：色谱-质谱条件为：色谱柱为DB-5MS或等效柱，规格：30m×0.25mm×0.25μm；程序升温程序为：初始温度不低于50°C，然后升温至280-300°C，保持3min以上；采用不分流进样模式，进样量为0.2μL以上，溶剂切割时间不少于3min；以高纯He(纯度≥99.999%)为载气，流速为0.8-1.2mL/min；进样口、离子源和传输线的温度分别为280°C、230°C和280°C；质谱电离源为EI源；电离电压为70ev；扫描模式为选择离子扫描，苯并[a]芘和内标的监测离子的质荷比分别为252和264。
第四步，苯并[a]芘的定量：由苯并[a]芘峰面积和内标峰面积之比进行定量。
较好地，第二步之步骤（2）中，涉及的三处涡旋均至少0.5min。
优选地，第二步之步骤（2）中，磁性吸附剂以其分散液的形式加入，对应的分散剂为丙酮、环己烷或正己烷。
较好地，第三步中，程序升温程序为：初始温度为150°C，先以6°C/min的速率升温至260°C并保持10min，然后再继续升温至280°C，保持20min。
具体地，第四步的操作过程为：以标准系列溶液中苯并[a]芘峰面积和内标峰面积之比为纵坐标，苯并[a]芘标准系列溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线；根据样品溶液中苯并[a]芘峰面积和内标峰面积之比，依据工作曲线，得到样品中苯并[a]芘的含量。
本发明方法的检测限和定量限为被测目标物信噪比（S/N）为3和10时所对应的浓度。
本发明采用磁性固相萃取技术（MSPE）对卷烟主流烟气萃取物进行快速处理，利用苯并[a]芘与磁性吸附剂之间的π-π相互作用实现苯并[a]芘的富集和净化，再采用气相色谱-质谱联用法定量测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量。
本发明的方法克服了现有技术样品预处理方法前处理繁冗费时的不足，针对卷烟主流烟气萃取物的特点和目标分析物的性质，改进了样品前处理方法。具体为：现有国标方法采用固相萃取净化，以硅胶为吸附剂，包括柱活化、上样、淋洗等步骤，然后用旋蒸方式将40mL洗脱液浓缩至约0.5mL；本发明采用磁性固相萃取净化，以磁性材料为吸附剂，在外界磁场作用下实现整个样品预处理过程。本发明方法具有操作简单、易于高通量的优点，能同时处理多个样品，降低了单个样品的处理时间。而国标还需对溶液进行浓缩，不能实现样品的批量处理。总的来说，本发明方法能大大降低单个样品的平均处理时间，适合大量样品的快速分析。
附图说明
图1为本发明的基于磁性固相萃取测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的操作流程示意图。
具体实施方式
本发明结合实例做进一步描述，但并不限制本发明。
实施例1：
一种基于磁性固相萃取的卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法：
第一步，标准系列溶液的配制：以环己烷为溶剂、苯并[a]芘标准品为溶质、氘代苯并[a]芘为内标，配制如下述浓度的标准系列溶液：0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ng/mL，且标准系列溶液中内标浓度为8.125ng/mL；
第二步，样品溶液的制备：
（1）、卷烟主流烟气中苯并[a]芘的捕集和萃取：将平衡及筛选后的卷烟用转盘型吸烟机按照GB/T19609-2004，ISO4387︰2000规定的标准条件抽吸，每次实验抽吸20支卷烟。将捕集有主流烟气总粒相物的滤片放入250mL锥形瓶中，加入50μL浓度为6.5μg/mL的氘代苯并[a]芘内标溶液（以环己烷为溶剂），再加入40mL环己烷，将锥形瓶置于振荡器上以200转/分钟的速度震荡60min，静置待用。
（2）、卷烟主流烟气萃取物的富集和纯化：移取10mL主流烟气的环己烷萃取液于15mL具塞小瓶中，加入0.3mL磁性富勒烯的丙酮分散液（浓度为25mg/mL），并通过涡旋2min完成材料对苯并[a]芘的快速吸附。在该过程中，目标物苯并[a]芘通过π-π相互作用保留在磁性吸附剂上，而基质中的杂质则保留在溶液中。之后在外界磁场的作用下将磁性吸附剂吸在小瓶的底部，弃去上清液后加入0.5mL丙酮继续涡旋清洗0.5min，通过清洗可以进一步去除基质中的干扰物质。弃去清洗液后加入0.3mL甲苯并涡旋解吸2min，再在外加磁场作用下将解吸液与吸附剂分离，收集解吸液作为样品溶液。
第三步，标准系列溶液和样品溶液在相同条件下进行气相色谱-质谱分析：色谱-质谱条件为：色谱柱为DB-5MS，规格：30m×0.25mm×0.25μm；程序升温程序为：初始温度为150°C，先以6°C/min的速率升温至260°C并保持10min，然后再继续升温至280°C，保持20min；采用不分流进样模式，进样量为1.0μL，溶剂切割时间为12min；以高纯He为载气，流速为1.2mL/min；进样口、离子源和传输线的温度分别为280°C、230°C和280°C；质谱电离源为EI源；电离电压为70ev；扫描模式为选择离子扫描，苯并[a]芘和内标的监测离子的质荷比分别为252和264。
第四步，苯并[a]芘的定量：以标准系列溶液中苯并[a]芘峰面积和内标峰面积之比为纵坐标，苯并[a]芘标准系列溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线，见表1；根据样品溶液中苯并[a]芘峰面积和内标峰面积之比，依据工作曲线，得到样品中苯并[a]芘的含量。
表1.本发明方法的线性范围、工作曲线、定量限和检测限等。
采用上述基于磁性富勒烯的磁性固相萃取方法和国标固相萃取方法对三种牌号卷烟的主流烟气苯并[a]芘释放量进行了测定。结果如表2所示：本发明方法和国标方法检测结果不存在显著差异。
表2.三种牌号卷烟中苯并[a]芘的检测结果
实施例2：
与实施例1的不同之处在于：采用以磁性石墨烯代替磁性富勒烯作为磁性吸附剂、以乙酸乙酯作为清洗溶剂、以乙苯作为解吸溶剂。该实施例基于磁性石墨烯的磁性固相萃取方法和国标固相萃取方法对三种牌号卷烟的主流烟气苯并[a]芘释放量进行了测定。结果如表3所示：本发明方法和国标方法检测结果不存在显著差异。
表3.三种牌号卷烟中苯并[a]芘的检测结果
实施例3：
与实施例1的不同之处在于：采用以磁性碳纳米管代替磁性富勒烯作为磁性吸附剂、以正己烷作为清洗溶剂、以二甲苯作为解吸溶剂。该实施例基于磁性碳纳米管的磁性固相萃取方法和国标固相萃取方法对三种牌号卷烟的主流烟气苯并[a]芘释放量进行了测定。结果如表4所示：本发明方法和国标方法检测结果不存在显著差异。
表4.三种牌号卷烟中苯并[a]芘的检测结果
Claims (3)
1.一种基于磁性固相萃取的卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法，其特征在于：
第一步，标准系列溶液的配制：以环己烷为溶剂、苯并[a]芘标准品为溶质、氘代苯并[a]芘为内标，配制不同浓度的标准系列溶液：0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ng/mL，且标准系列溶液中内标浓度为8.125ng/mL；
第二步，样品溶液的制备：
（1）、卷烟主流烟气中苯并[a]芘的捕集和萃取：卷烟按照GB/T19609-2004，ISO4387︰2000规定的条件抽吸完后，将捕集有主流烟气总粒相物的滤片置于容器中，加入萃
取剂和内标氘代苯并[a]芘，内标浓度和标准系列溶液中内标浓度相同，进行超声萃取；所述萃取剂为环己烷或正己烷；
（2）、卷烟主流烟气萃取物的富集和纯化：移取萃取液，加入磁性吸附剂，涡旋；之后在外界磁场作用下将磁性吸附剂吸附在瓶壁或瓶底，弃去清液；再加入清洗溶剂，涡旋，弃去清洗液；最后加入解吸溶剂，再在外界磁场作用下将解吸液与磁性吸附剂分离，收集解吸液作为样品溶液；其中，每10mL萃取液，至少添加1.25mg磁性吸附剂，至少添加0.3mL清洗溶剂，添加0.1－1mL解吸溶剂；所述磁性吸附剂为磁性富勒烯或磁性石墨烯，所述清洗溶剂为丙酮、乙酸乙酯、正己烷或环己烷，所述解吸溶剂为甲苯、二甲苯或乙苯；
第三步，标准系列溶液和样品溶液在相同条件下进行气相色谱-质谱分析：色谱-质谱条件为：色谱柱为DB-5MS，规格：30m×0.25mm×0.25μm；程序升温程序为：初始温度不低于50℃，然后升温至280－300℃，保持3min以上；采用不分流进样模式，进样量为0.2μL以上，溶剂切割时间不少于3min；以高纯He为载气，流速为0.8－1.2mL/min；进样口、离子源和传输线的温度分别为280℃、230℃和280℃；质谱电离源为EI源；电离电压为70ev；扫描模式为选择离子扫描，苯并[a]芘和内标的监测离子的质荷比分别为252和264；
第四步，苯并[a]芘的定量：由苯并[a]芘峰面积和内标峰面积之比进行定量；
其中，第二步之步骤（2）中，涉及的三处涡旋均至少0.5min；
第二步之步骤（2）中，磁性吸附剂以其分散液的形式加入，对应的分散剂为丙酮、环己烷或正己烷。
2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于：第三步中，程序升温程序为：初始温度为150℃，先以6℃/min的速率升温至260℃并保持10min，然后再继续升温至280℃，保持20min。
3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于第四步的具体操作过程为：以标准系列溶液中苯并[a]芘峰面积和内标峰面积之比为纵坐标，苯并[a]芘标准系列溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线；根据样品溶液中苯并[a]芘峰面积和内标峰面积之比，依据工作曲线，得到样品中苯并[a]芘的含量。
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