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CN105669955A - 一种油溶性聚丙烯酸酯分散剂及其制备方法 - Google Patents

一种油溶性聚丙烯酸酯分散剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种油溶性聚丙烯酸酯分散剂及其制备方法。该分散剂由乙烯基单体、活性单体、溶剂、引发剂、分子量调节剂、环己内酯、环戊内酯、催化剂制备而成。该分散剂的制备方法包括以下步骤：1）将乙烯基单体、活性单体、溶剂、引发剂、分子量调节剂加入反应釜，进行自由基聚合；2）将步骤1）的产物、环己内酯、环戊内酯、催化剂、溶剂加入反应釜，进行开环聚合，得到油溶性聚丙烯酸酯分散剂。本发明的油溶性聚丙烯酸酯分散剂与聚酯、丙烯酸树脂、环氧树脂等的相容性好，可有效降低色浆的体现粘度，防止发花，还可提高色浆的光泽度，存储稳定性优良。本发明的制备工艺简单、成本低，具有显著的经济效益。

Description

一种油溶性聚丙烯酸酯分散剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种油溶性聚丙烯酸酯分散剂及其制备方法。
背景技术
在油墨及涂料行业中，无机颜料和部分有机颜料等颗粒在分散过程中，会发生团聚，这会导致漆膜性能受到影响。为了保证这些颗粒能均匀地分散在溶液中，通常会在研磨过程中加入分散剂，使这些颗粒能稳定地分散在溶液中。
分散剂一般包含锚固基团和溶剂化链段两个部分。锚固基团吸附在被分散颗粒表面，溶剂化链段伸展在溶剂中，为了获得好的分散效果，保证颗粒不发生团聚，通常分散剂会有多个锚固基团，这样可以牢固的吸附在颗粒表面。
本发明通过先合成带有羟基或氨基的丙烯酸酯主链，然后以羟基或氨基为起始剂，引发环己内酯聚合，得到聚酯化的溶剂链，最终得到一种相容性好、性能优异的油溶性聚丙烯酸酯分散剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油溶性聚丙烯酸酯分散剂及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种油溶性聚丙烯酸酯分散剂，由以下质量份的原料制备而成：
乙烯基单体：20～60份；
活性单体：5～15份；
溶剂：200～600份；
引发剂：1～5份；
分子量调节剂：0～5份；
环己内酯：100～400份；
环戊内酯：0～100份；
催化剂：0.3～1份。
一种油溶性聚丙烯酸酯分散剂，其数均分子量为8000～50000，其聚丙烯酸主链的数均分子量为2500～8000，其聚丙烯酸主链的分子量占总分子量的10%～30%。
所述乙烯基单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸环己酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、苯乙烯、N，N-二甲基丙烯酰胺中的至少一种。
所述活性单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、马来酰亚胺中的至少一种。
所述溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、二甲苯、环己烷、环己酮、DBE、乙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯中的至少一种。
所述引发剂为偶氮类引发剂、有机过氧化物引发剂、无机过氧化物引发剂中的至少一种。
所述分子量调节剂为硫醇类。
所述催化剂为有机锡催化剂、钛酸酯类催化剂、有机锆催化剂中的至少一种。
如上所述的油溶性聚丙烯酸酯分散剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将乙烯基单体、活性单体、溶剂、引发剂、分子量调节剂加入反应釜，进行自由基聚合；
2)将步骤1）的产物、环己内酯、环戊内酯、催化剂、溶剂加入反应釜，进行开环聚合，得到油溶性聚丙烯酸酯分散剂。
步骤1）所述自由基聚合的反应温度为80～130℃，反应时间为1.5～4小时。
步骤2）所述开环聚合的反应温度为150～180℃，反应时间为8～12小时。
本发明的有益效果是：本发明的油溶性聚丙烯酸酯分散剂为梳形结构，其主链为聚丙烯酸链，侧链为聚酯链。本发明的分散剂与聚酯、丙烯酸树脂、环氧树脂等的相容性好，可有效降低色浆的表观粘度，防止发花，还可提高色浆的光泽度，低温稳定性好，存储稳定性良好。本发明的分散剂适合分散炭黑、二氧化钛、氧化锌、硫化锡、碳酸钙、铁氧化物、群青、偶氮系染料、以及锌、铅、钡、铬、钙等无机金属盐。本发明的制备工艺简单、成本低，具有显著的经济效益。
具体实施方式
一种油溶性聚丙烯酸酯分散剂，由以下质量份的原料制备而成：
乙烯基单体：20～60份；
活性单体：5～15份；
溶剂：200～600份；
引发剂：1～5份；
分子量调节剂：0～5份；
环己内酯：100～400份；
环戊内酯：0～100份；
催化剂：0.3～1份。
优选的，一种油溶性聚丙烯酸酯分散剂，其数均分子量为8000～50000，其聚丙烯酸主链的数均分子量为2500～8000，其聚丙烯酸主链的分子量占总分子量的10%～30%。
优选的，所述乙烯基单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸环己酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、苯乙烯、N，N-二甲基丙烯酰胺中的至少一种。
优选的，所述活性单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、马来酰亚胺中的至少一种。
优选的，所述溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、二甲苯、环己烷、环己酮、DBE、乙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯中的至少一种。
优选的，所述引发剂为偶氮类引发剂、有机过氧化物引发剂、无机过氧化物引发剂中的至少一种。
进一步优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰中的至少一种。
优选的，所述分子量调节剂为硫醇类。
进一步优选的，所述分子量调节剂为十二硫醇、巯基乙醇中的至少一种。
优选的，所述催化剂为有机锡催化剂、钛酸酯类催化剂、有机锆催化剂中的至少一种。
进一步优选的，所述催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、钛酸四丁酯、正丁醇锆中的至少一种。
如上所述的油溶性聚丙烯酸酯分散剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将乙烯基单体、活性单体、溶剂、引发剂、分子量调节剂加入反应釜，进行自由基聚合；
2)将步骤1）的产物、环己内酯、环戊内酯、催化剂、溶剂加入反应釜，进行开环聚合，得到油溶性聚丙烯酸酯分散剂。
优选的，步骤1）所述自由基聚合的反应温度为80～130℃，反应时间为1.5～4小时。
优选的，步骤2）所述开环聚合的反应温度为150～180℃，反应时间为8～12小时。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
1）将20质量份的二甲苯加入到四口瓶中，通氮气并升温到90℃，再将3质量份的巯基乙醇、30质量份的甲基丙烯酸甲酯、30质量份的N，N-二甲基丙烯酰胺、10质量份的甲基丙烯酸羟基乙酯和1质量份的偶氮二异丁腈混合均匀，然后滴定到四口瓶中，3小时滴完，滴加完后反应3小时，补加1质量份的偶氮二异丁腈，充分反应；
2）将步骤1）的产物加入四口瓶中，再加入400质量份的环己内酯和1质量份的辛酸亚锡，通入氮气并升温到150℃，恒温反应10小时，然后降温至70℃，再加入580质量份的醋酸丁酯，冷却至室温出料，得到油溶性聚丙烯酸酯分散剂。
实施例2：
1）将30质量份的二甲苯加入到四口瓶中，通氮气并升温到105℃，再将1质量份的巯基乙醇、5质量份的甲基丙烯酸甲酯、8质量份的苯乙烯、7质量份的N，N-二甲基丙烯酰胺、5质量份的甲基丙烯酸羟基乙酯和0.5质量份的过氧化二苯甲酰混合均匀，然后滴定到四口瓶中，3小时滴完，滴加完后反应2小时，补加0.5质量份的过氧化二苯甲酰，充分反应；
2）将步骤1）的产物加入四口瓶中，再加入200质量份的环己内酯、100质量份的环戊内酯和0.7质量份的辛酸亚锡，通入氮气并升温到170℃，恒温反应9小时，然后降温至70℃，再加入200质量份的醋酸丁酯和170质量份的DBE，冷却至室温出料，得到油溶性聚丙烯酸酯分散剂。
实施例3：
1）将30质量份的二甲苯加入到四口瓶中，通氮气并升温到130℃，再将1.5质量份的十二烷基巯醇、20质量份的甲基丙烯酸甲酯、20质量份的苯乙烯、15质量份的甲基丙烯酸羟基乙酯和1.5质量份的过氧化二苯甲酰混合均匀，然后滴定到四口瓶中，3小时滴完，滴加完后反应1.5小时，补加1.5质量份的过氧化二苯甲酰，充分反应；
2）将步骤1）的产物加入四口瓶中，再加入100质量份的环己内酯、50质量份的环戊内酯和0.3质量份的钛酸四丁酯，通入氮气并升温到180℃，恒温反应8小时，然后降温至70℃，再加入100质量份的二甲苯和70质量份的环己酮，冷却至室温出料，得到油溶性聚丙烯酸酯分散剂。
测试例：
以炭黑和二氧化钛为颜料，测试实施例1～3的油溶性聚丙烯酸酯分散剂和低分子量长链脂肪酸羧酸盐分散剂的分散效果和所分散的颜料的储存稳定性。
炭黑磨浆方案如下：将1.5质量份的分散剂溶于30质量份的二甲苯与正丁醇（质量比4：1）的混合溶液中，加入25质量份的炭黑颜料（型号FW200），再加入40质量份的3.5mm的玻璃珠，在三辊机上研磨，研磨好后过滤出玻璃珠备用。各分散剂的性能测试结果如表1所示。
二氧化钛磨浆方案如下：将1质量份的分散剂溶于30质量份的二甲苯与正丁醇（质量比4：1）的混合溶液中，加入25质量份的二氧化钛白色颜料，再加入40质量份的3.5mm玻璃珠，在三辊机上研磨至细度为10μm以下，过滤出玻璃珠备用。各分散剂的性能测试结果如表1所示。
表1实施例1～3的分散剂和低分子量长链脂肪酸盐分散剂的性能测试结果
由表1可知：本发明的油溶性聚丙烯酸酯分散剂对炭黑和二氧化钛的分散性良好，且所分散的炭黑颜料和二氧化钛颜料的储存稳定性良好；而低分子量的长链脂肪酸羧酸盐分散剂对二氧化钛的分散性良好，对炭黑的分散性差，且所分散的炭黑颜料和二氧化钛颜料的储存稳定性差。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种油溶性聚丙烯酸酯分散剂，其特征在于：由以下质量份的原料制备而成：
乙烯基单体：20～60份；
活性单体：5～15份；
溶剂：200～600份；
引发剂：1～5份；
分子量调节剂：0～5份；
环己内酯：100～400份；
环戊内酯：0～100份；
催化剂：0.3～1份。
2.根据权利要求1所述的油溶性聚丙烯酸酯分散剂，其特征在于：其数均分子量为8000～50000，其聚丙烯酸主链的数均分子量为2500～8000，其聚丙烯酸主链的分子量占总分子量的10%～30%。
3.根据权利要求1所述的油溶性聚丙烯酸酯分散剂，其特征在于：所述乙烯基单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸环己酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、苯乙烯、N，N-二甲基丙烯酰胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的油溶性聚丙烯酸酯分散剂，其特征在于：所述活性单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、马来酰亚胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的油溶性聚丙烯酸酯分散剂，其特征在于：所述溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、二甲苯、环己烷、环己酮、DBE、乙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的油溶性聚丙烯酸酯分散剂，其特征在于：所述引发剂为偶氮类引发剂、有机过氧化物引发剂、无机过氧化物引发剂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的油溶性聚丙烯酸酯分散剂，其特征在于：所述分子量调节剂为硫醇类。
8.根据权利要求1所述的油溶性聚丙烯酸酯分散剂，其特征在于：所述催化剂为有机锡催化剂、钛酸酯类催化剂、有机锆催化剂中的至少一种。
9.权利要求1～8中任意一项所述的油溶性聚丙烯酸酯分散剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将乙烯基单体、活性单体、溶剂、引发剂、分子量调节剂加入反应釜，进行自由基聚合；
2）将步骤1）的产物、环己内酯、环戊内酯、催化剂、溶剂加入反应釜，进行开环聚合，得到油溶性聚丙烯酸酯分散剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：步骤1）所述自由基聚合的反应温度为80～130℃，反应时间为1.5～4小时；步骤2）所述开环聚合的反应温度为150～180℃，反应时间为8～12小时。
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